CN105911032A - 基于紫外荧光检测sf6电气设备内so2的装置及方法 - Google Patents

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CN105911032A CN201610216272.4A CN201610216272A CN105911032A CN 105911032 A CN105911032 A CN 105911032A CN 201610216272 A CN201610216272 A CN 201610216272A CN 105911032 A CN105911032 A CN 105911032A
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Abstract

一种基于紫外荧光检测SF6电气设备内SO2的装置及方法，装置包括感应调压器、无电晕实验变压器、无局部放电保护电阻、标准电容分压器、无感电阻、GIS模拟元件、数字存储示波器，设置紫外荧光系统，所述紫外荧光系统，包括荧光激发组件、荧光捕集组件、气路组件；检测时先进行系统性能参数测量，然后进行检测六氟化硫气体放电微量组分的浓度。本发明可以长时间实时、在线、连续监测，综合性强，可广泛用于SF6气体绝缘电气设备，特别是GIS设备中局放下六氟化硫分解组分的检测，为科研、教学、研究院，设备制造厂家及电力系统中对GIS设备SF6状态检测的理论分析和应用研究提供了一种简便可靠的方法。

Description

基于紫外荧光检测SF6电气设备内SO2的装置及方法
技术领域
本发明属于气体绝缘电气设备的绝缘状态在线监测技术领域，尤其涉及一种基于紫外荧光技术检测SF6电气设备内SO2的装置及方法。
背景技术
气体绝缘组合电器(简称GIS)具有占地面积小、运行安全可靠、维护工作量少、检修周期长等优点，在电力系统得到了广泛的应用。然而，GIS内部不可避免的绝缘缺陷会逐步扩展并导致故障发生，最常见的电气故障特征是在绝缘完全击穿或闪络前发生局部放电(简称PD)。研究表明，PD会引起绝缘气体SF6发生分解，并与杂质中的O2、H2O以及有机物发生复杂的化学反应，生成如SOF2、SO2F2、SOF4、SO2、CF4、CO2、HF、H2S等产物，这些生成物会进一步加剧绝缘缺陷的劣化，从而使设备的整体绝缘性能降低，危及设备的安全运行。因此，十分有必要对SF6气体绝缘电气设备的早期绝缘状况进行有效的评估和预警。SO2作为SF6气体PD下的特征衍生物，是设备在正常工作情况下不应存在的组分，因此，SO2的产生可在一定程度上表征设备内部绝缘性能的下降。
本发明针对SF6电气设备中故障气体的紫外荧光效应，设计了一种基于紫外荧光技术检测SF6电气设备内SO2的装置，其检测限度可达到ppb级别，对于保证GIS的安全可靠运行，实现对GIS绝缘缺陷引起突发性故障的早期诊断和预测有着十分重要的意义。
现有的GIS PD放电分解组分的检测装置和方法，如公开号为CN101644670A的“六氟化硫气体放电微量组分的红外检测装置及方法”专利，公开的装置主要包括感应调压器、无电晕实验变压器、无局放放电保护电阻、标准电容分压器、GIS模拟元件、无感电阻、傅里叶变换红外光谱仪、宽频高速超大容量数字存储示波器等，公开的方法是利用其发明装置对PD下SF6分解组分进行红外光谱检测。该专利的主要缺点是：
(1)红外光谱检测是通过对比入射的红外光和经过气体吸收后的出射红外光的光强变化来检测气体浓度的，由于PD下SF6分解组分浓度较小，一般为0.01μL/L-10μL/L量级，所以入射的红外光和经过分解气体吸收后的出射红外光的光强变化较小，再加上目前检测红外光强所用的红外检测器灵敏度低，从而导致红外光谱检测灵敏度较低，即使采用该公开专利所述的长气体池，灵敏度也只有μL/L级别。
(2)由于红外光谱检测灵敏度较低，要达到一定的检测灵敏度，就必须选择PD下SF6分解组分的较强吸收峰作为特征吸收峰，由于PD下SF6分解组分较为复杂，各组分的红外吸收峰存在交叉重叠，检测时会造成交叉干扰，致使红外光谱检测精度大大降低。
(3)该专利中所使用的气体池为长光程气体池，外形为Φ104mm*500mm的圆柱体，气体池体积较大(约为4.25L)，每次测量需大量样气，增加了测量的成本和难度。
发明内容
本发明的目的在于解决目前国内现有技术和设计原理在该领域的缺陷和不足，根据现代分析化学和仪器分析的最新发展成果提出一种基于紫外荧光技术检测SF6电气设备内SO2的装置及方法；具有灵敏度高、精度高、稳定性好、消耗样气少、无需任何化学试剂，可以长时间连续实时在线监测等特点。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：
一种基于紫外荧光检测SF6电气设备内SO2的装置，包括感应调压器、无电晕实验变压器、无局部放电保护电阻、标准电容分压器、无感电阻、GIS模拟元件、数字存储示波器，设置紫外荧光系统，所述紫外荧光系统，包括荧光激发组件、荧光捕集组件、气路组件；
所述的荧光激发组件包括紫外光源9、激发光滤光片10、石英透镜11、荧光气室12、消光锥13、光电管14和温度控制器15，紫外光源9发出的激发光依次经过激发光滤光片10和石英透镜11的聚焦后，进入荧光气室12，所述的荧光气室12尾部设有消光锥13、光电管14，顶部设有温度控制器15；所述的荧光气室12为单光程气室，进入荧光气室12的激发光束采用偏心结构，使紫外光源9、激发光滤光片10和石英透镜11的中心在同一条水平线上，而这条水平线偏离气室的轴线更靠近荧光捕集室16；光电管14与入射光线的中心在同一直线上；
所述的荧光捕集组件包括荧光捕集室16、聚焦镜17、荧光滤光片18、光电倍增管19和单光子计数系统20，在荧光气室12的前侧设有圆柱形的荧光捕集室16，所述的荧光捕集室16内部依次安装有聚焦镜17、荧光滤光片18、光电倍增管19和单光子计数系统20，光电倍增管19与外部的单光子计数系统20相连；
所述的气路组件包括进气口21、进气阀22、流量计23、出气口24、出气阀25、抽气泵26构成，在荧光气室12的顶部设有进气口21和出气口24，所述进气口21通过进气阀22，一侧连接被测气体，另一侧连接流量计23，所述出气口24通过出气阀25连接抽气泵26。
一种基于上述紫外荧光检测SF6电气设备内SO2的装置实现的检测SF6电气设备内SO2的方法，先进行系统性能参数测量，然后进行检测SF6气体放电微量组分的浓度，
所述系统性能参数测量实现如下：
(1)光电倍增管19的暗计数测量，在室温和光电倍增管19的温度恒定、室内湿度恒定的情况下，不开灯、不通气，测得光电倍增管19的暗计数Nd；
(2)在光电倍增管19的暗计数趋于稳定之后，打开氘灯，待氘灯稳定之后，进行下一步操作；
(3)进行装置的本底测量，包括在激发光源稳定的情况下，通入零气，测得有光本底计数Nb；
(4)测量响应因子λ，包括用配气装置将所要测量的气体配成不同浓度的标准气体，分别通过进气口21和进气阀门22充入荧光气室12；采用光子计数系统20进行单光子计数，得到不同浓度标准气体下光电倍增管19测得的平均总信号，扣除本底计数之后，得到净信号Nph，净信号值与对应的气体浓度的比值，即为响应因子λ；
(5)计算装置最低检测限，由信噪比公式获取累计时间T内系统的探测极限，其中，表征信噪比，Nph为净信号，Nb为有光本底计数，Nd为暗计数，T为累计时间；
所述检测SF6气体放电微量组分的浓度实现如下：
先打开紫外光源9进行预热，接着通过出气口24、出气阀门25以及抽气泵26将荧光气室12抽成真空，随后通过进气口21、进气阀门22充入待测的GIS模拟元件中的SF6分解组分，并记下此时所对应的光电倍增管19的荧光脉冲计数Si，最后将光电倍增管19测得的光脉冲计数Si通过公式Ci＝Si÷λ进行计算，得出准确的SO2浓度值Ci，其中，λ为响应因子，Si为荧光脉冲计数。
本发明的特点与有益效果是：
(1)本发明装置的灵敏度高，能有效检测出低至ppb级别的SO2气体组分，能够对PD下SF6特征分解组分进行定性和定量分析。
(2)现有的PD下SF6分解组分红外光谱检测方法，因灵敏度低，必须选用较强的红外吸收峰作为检测用的吸收峰，存在吸收峰交叉干扰的问题，而本发明装置采用紫外荧光法，选择性强，有效的避免了吸收峰的交叉干扰问题，提高了装置的检测精度。
(3)本发明装置每次检测仅需样气0.36L(荧光气室12的内腔体积)，远小于现有的PD下SF6分解组分红外光谱检测方法的4.25L，节约了用气，减小了采气和检测难度，节省大量人力物力成本。
本发明可以长时间实时、在线、连续监测，综合性强，可广泛用于SF6气体绝缘电气设备，特别是GIS设备中PD下SF6分解组分的检测，为科研、教学、研究院，设备制造厂家及电力系统中对GIS设备SF6状态检测的理论分析和应用研究提供了一种简便可靠的方法。
附图说明
图1为本发明实施例装置的原理接线图；
图2为本发明实施例装置中紫外荧光系统的原理示意图；
图3为本发明实施例装置中单光子技术系统的原理图；
图中：1感应调压器；2无电晕实验变压器；3无局部放电保护电阻；4标准电容分压器；5无感电阻；6GIS模拟元件；7紫外荧光系统；8宽频高速超大容量数字存储示波器；9紫外光源；10激发滤光片；11石英透镜；12荧光气室；13消光锥；14温度控制器；16荧光捕集室；17聚焦镜；18荧光滤光片；19光电倍增管；20单光子计数系统；21进气口；22进气阀；23流量计；24出气口；25出气阀；26抽气泵；27放大器；28甄别器；29计数器。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
本发明首创提出在气体绝缘电气设备的绝缘状态检测领域使用紫外荧光的方式，机理为：在紫外光照射下，SO2气体分子会吸收紫外光跳跃至激发态，处于激发态的分子很不稳定，又会回到基态，并放射出荧光，激发出的荧光强度与SO2气体的浓度成正比，使用光电倍增管检测荧光脉冲信号，并通过单光子计数系统对脉冲进行计数，根据荧光脉冲数即可确定SF6分解组分SO2的浓度。
实现本发明目的的技术方案是：一种基于紫外荧光技术检测SF6电气设备内SO2的装置，主要包括感应调压器1、无电晕实验变压器2、无局部放电保护电阻3、标准电容分压器4、无感电阻5、GIS模拟元件6、宽频高速超大容量数字存储示波器8、紫外荧光系统7等。所述紫外荧光系统7，主要由荧光激发组件、荧光捕集组件、气路组件和相互连接构成。感应调压器1的副边与无电晕实验变压器2的原边相连，无电晕实验变压器2的副边与无局部放电保护电阻3的一端连接，标准电容分压器4的一端和GIS模拟元件的一端均与无局部放电保护电阻3的另一端连接，标准电容分压器4的另一端接地，GIS模拟元件6的另一端连接无感电阻5的一端，无感电阻5的另一端接地，GIS模拟元件6的另一端还与宽频高速超大容量数字存储示波器8连接。
如图1所示，实施例提供的一种基于紫外荧光技术检测SF6电气设备内SO2的装置，是在现有的绝缘气体PD分解组分检测方法的基础上，引进紫外荧光法，设计荧光激发组件和荧光捕集组件，可对电气设备实现在线监测的高精度装置。
所述的荧光激发组件是由紫外光源9、激发光滤光片10、石英透镜11、荧光气室12、消光锥13、光电管14、温度控制器15构成。紫外光源9、激发光滤光片10、石英透镜11、荧光气室12依次连接，紫外光源9发出的激发光依次经过激发光滤光片10和石英透镜11的聚焦后，进入荧光气室12。所述的荧光气室为不锈钢长方体，尾部设有消光锥13、光电管14，顶部设有温度控制器15。
所述的紫外光源9为市购产品，选用波长范围为190-400nm的氘灯光源，激发光通过SMA905光纤输出，其峰-峰稳定性小于0.005％，漂移仅为+/-0.5％每小时，强度大、稳定性高。实施例中，所述的紫外光源9采用美国海洋光学公司生产的D-2000-DUV氘灯光源。
所述的激发光滤光片10为市购产品，研究表明，超过230nm时，SO2气体分子对紫外线的吸收极弱，因此本装置选用190-230nm的激发光滤光片，滤掉超出波长范围的紫外光，减少对荧光检测的干扰。实施例中，所述的激发光滤光片10选用美国Andover214FS2175滤光片，滤镜的直径为25mm，其透过率在213.75nm处可达到24.2829％，超过240nm时透过率降到0.7％以下，滤光效果良好。
所述的石英透镜11为市购产品，其光斑直径为43mm，大光斑有利于被测气体与激发光充分接触，从而提高装置的检测精度。
所述的荧光气室12为单光程气室，光程为20cm，主腔体尺寸为200*65*65mm，内径为Φ48mm，容积为360mL。底部平面安装，4个Φ6长圆孔呈四角分布；腔体采用特种铝合金，内部镀黑色特氟纶处理，以减少内壁对气体分子的吸收。气室的耐压为1.5个大气压，耐温为50℃。进入荧光气室的激发光束采用偏心结构，即紫外光源、激发光滤光片和石英透镜的中心在同一条水平线(水平轴线)上，而这条水平线偏离气室的轴线，更靠近荧光捕集室16，相对于传统荧光气室的对称结构，这一设计更有利于降低光电倍增管19的本底计数率，从而提高检测的精度。建议水平线偏离气室的轴线的角度为5至15度。实施例中石英透镜的水平轴线偏离气室的轴线5mm。
荧光气室尾部设有消光锥13，对激发光具有强吸收作用，减少反射，从而减小激发光对荧光检测的干扰。光电管14嵌入消光锥13中，光电管14与入射光线的中心在同一直线上，可接收紫外光源9的激发光强，用于补偿由于光源起伏对测量的影响。通过气室顶部设有温度控制器15，气室内的温度得到检测。
所述的荧光捕集组件是由荧光捕集室16、聚焦镜17、荧光滤光片18、光电倍增管19、单光子计数系统20构成。在荧光气室12的前侧设有圆柱形的荧光捕集室16，所述的荧光捕集室的收光孔径大小为Φ40，内部依次安装有聚焦镜17、荧光滤光片18和光电倍增管19，光电倍增管19与外部的单光子计数系统20相连。光电倍增管19将荧光信号转换为脉冲电信号，通过单光子计数系统20，实现对电脉冲的计数。
所述的荧光滤光片18的波段由被测气体分子的荧光范围决定，对于SO2气体，其气体分子的荧光范围为240nm～420nm，在320nm处达到最大值，针对SO2气体，本装置选用美国THORLABS FGUV11滤光片，滤镜的直径为25mm，其透过率在320nm处可达到81.55398％。
所述的光电倍增管19为市购产品，将SF6气体放电分解组分受激发后产生的微弱荧光信号转化为脉冲电信号，其工作电压为±15V，控制电压调节范围为+0.25V-+0.9V。实施例中，本装置选用H9656-02型光电倍增管转换光电信号，采用22HP-10多圈电位器，由SAKAE公司生产，其阻值为10kΩ，阻值公差为±5％(标准级)。
所述的单光子计数系统20包括依次连接的放大器27、甄别器28和计数器29，所述的放大器27为市购产品，本装置选用MAX4414放大器，其小信号时的3dB带宽为400MHz。所述甄别器28为市购产品，本装置选用MAX9012作为鉴别器，该芯片含有两片高速比较器，延时为5ns。所述计数器29为单片机计数，本装置选用的单片机型号为MSP430F149。
所述的气路组件是由进气口21、进气阀22、流量计23、出气口24、出气阀25、压力真空表26和抽气泵26构成。在荧光气室12的顶部设有进气口21和出气口24，直径为Φ6mm，不锈钢材质，耐腐蚀性好。所述进气口21通过进气阀22，一侧连接被测气体，另一侧连接流量计23。所述出气口通过出气阀25连接抽气泵26。气路各组件由耐压和耐腐蚀性能较好的聚四氟乙烯软管连接。即转接口为聚四氟乙烯材质，耐压和耐腐蚀性能好。
所述的进气口21和出气口24，直径均为Φ6mm，不锈钢材质，耐腐蚀性好。
所述的进气阀22和出气阀25为市购产品，聚四氟乙烯材质，耐压和耐腐蚀性能好。
所述的抽气泵26为市购产品，功率为150W，抽气速率为3.6m3/h，极限真空5Pa。
所述的荧光气室的外形，除前述的长方体外，还可为圆柱体、正方体等。
一种基于紫外荧光技术检测SF6电气设备内SO2的方法，利用本发明装置，对其GIS模拟元件中的PD SF6分解组分进行紫外荧光检测的具体步骤如下：
(1)检测前的准备
①清洗和调试
首先用无水酒精清洗荧光气室12的内壁，除去气室内杂质，待荧光气室12风干后，再安装激发光滤光片10、石英透镜11、光电管14、聚焦镜17、荧光滤光片18、光电倍增管19等部件，安装各工装组件时，各螺纹连接处需加生料带及密封胶，保证荧光气室12有良好的气密性。最后通过进、出气口21/24和进、出气阀22/25以及抽气泵26，先利用氮气对荧光气室12进行2-3次清洗，清洗后通过抽气泵26将荧光气室12抽真空。
②系统性能参数测量
首先是光电倍增管19的暗计数测量。建议保证开机时间为1小时，在室温和光电倍增管的温度恒定、室内湿度恒定的情况下，不开灯、不通气，测得光电倍增管19的暗计数。
在光电倍增管19的暗计数趋于稳定之后，打开氘灯，待氘灯稳定之后，才能进行下一步操作。一般测试前，氘灯开灯时间都要维持在20分钟。
接着是装置的本底测量。在激发光源稳定的情况下，通入零气，测得本底计数率。零气选用高纯氮，通过鼓风机其流量控制在1L/min左右，建议为0.8-1.2L/min。装置的本底测量对后续实验影响很大，直接反应在净信号的准确度上。
然后测量响应因子λ。包括用配气装置将所要测量的气体配成不同浓度的标准气体，分别通过进气口21和进气阀门22充入荧光气室12；采用光子计数系统20进行单光子计数，例如计数门时间1s，60点取平均，得到不同浓度标准气体下光电倍增管19测得的平均总信号，扣除本底计数之后，得到净信号Nph，净信号值与对应的气体浓度的比值，即为响应因子λ。
最后计算装置最低检测限，由信噪比公式获取累计时间T内系统的探测极限。
其中，表征信噪比，Nph为净信号，Nb为有光本底计数，Nd为暗计数，T为累计时间。
(2)检测SF6电气设备内SO2的浓度
第(1)步完成后，先打开紫外光源9进行预热，接着通过出气口24、出气阀25以及抽气泵26将荧光气室12抽成真空，后通过进气口21、进气阀22充入待测的GIS模拟元件中的SF6分解组分，记下所对应的单光子计数系统20所对应的荧光脉冲计数，最后可利用计算机程序将单光子计数系统20测得的荧光脉冲计数Si(i＝1,2,…)读入计算机，在计算机上通过公式Ci＝Si÷λ，(i＝1,2,…)进行计算(式中，λ为响应因子，Si为荧光信号值，标记i表示第i次)，得出准确的SO2浓度值Ci(i＝1,2,…)。
(3)清洗及维护
第(2)步完成后，先打开出气阀24和抽气泵26，将荧光气室12中的气体抽至废弃池中排放，后关闭出气阀24和抽气泵26，再打开进气阀22充入氮气，然后依次打开出气阀25和抽气泵26，将荧光气室12中的气体抽至废弃池中排放。重复以上操作2-3次，将荧光气室用氮气清洗干净。最后将装置放入干燥的环境中妥善保存。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (2)

1.一种基于紫外荧光检测SF6电气设备内SO2的装置，包括感应调压器、无电晕实验变压器、无局部放电保护电阻、标准电容分压器、无感电阻、GIS模拟元件、数字存储示波器，其特征在于：设置紫外荧光系统，所述紫外荧光系统，包括荧光激发组件、荧光捕集组件、气路组件；
所述的荧光激发组件包括紫外光源(9)、激发光滤光片(10)、石英透镜(11)、荧光气室(12)、消光锥(13)、光电管(14)和温度控制器(15)，紫外光源(9)发出的激发光依次经过激发光滤光片(10)和石英透镜(11)的聚焦后，进入荧光气室(12)，所述的荧光气室(12)尾部设有消光锥(13)、光电管(14)，顶部设有温度控制器(15)；所述的荧光气室(12)为单光程气室，进入荧光气室(12)的激发光束采用偏心结构，使紫外光源(9)、激发光滤光片(10)和石英透镜(11)的中心在同一条水平线上，而这条水平线偏离气室的轴线更靠近荧光捕集室(16)；光电管(14)与入射光线的中心在同一直线上；
所述的荧光捕集组件包括荧光捕集室(16)、聚焦镜(17)、荧光滤光片(18)、光电倍增管(19)和单光子计数系统(20)，在荧光气室(12)的前侧设有圆柱形的荧光捕集室(16)，所述的荧光捕集室(16)内部依次安装有聚焦镜(17)、荧光滤光片(18)、光电倍增管(19)，光电倍增管(19)与外部的单光子计数系统(20)相连；
所述的气路组件包括进气口(21)、进气阀(22)、流量计(23)、出气口(24)、出气阀(25)、抽气泵(26)构成，在荧光气室(12)的顶部设有进气口(21)和出气口(24)，所述进气口(21)通过进气阀(22)，一侧连接被测气体，另一侧连接流量计(23)，所述出气口(24)通过出气阀(25)连接抽气泵(26)。
2.根据权利要求1所述基于紫外荧光检测SF6电气设备内SO2的装置实现的检测SF6电气设备内SO2的方法，其特征在于：先进行系统性能参数测量，然后进行检测SF6气体放电微量组分的浓度，
所述系统性能参数测量实现如下，
1.1)光电倍增管(19)的暗计数测量，在室温和光电倍增管(19)的温度恒定、室内湿度恒定的情况下，不开灯、不通气，测得光电倍增管(19)的本底计数，得到暗计数；
1.2)在光电倍增管(19)的暗计数趋于稳定之后，打开氘灯，待氘灯稳定之后，进行下一步操作；
1.3)进行装置的本底测量，包括在激发光源稳定的情况下，通入零气，测得本底计数率；
1.4)测量响应因子λ，包括用配气装置将所要测量的气体配成不同浓度的标准气体，分别通过进气口(21)和进气阀门(22)充入荧光气室(12)，采用光子计数系统(20)进行单光子计数，得到不同浓度标准气体下光电倍增管(19)测得的平均总信号，扣除本底计数之后，得到净信号Nph，净信号值与对应的气体浓度的比值，即为响应因子λ；
1.5)计算装置最低检测限，包括由信噪比公式获取累计时间T内系统的探测极限，其中，表征信噪比，Nph为净信号，Nb为有光本底计数，Nd为暗计数，T为累计时间；
所述检测SF6放电微量组分的浓度实现如下，
先打开紫外光源(9)进行预热，接着通过出气口(24)、出气阀门(25)以及抽气泵(26)将荧光气室(12)抽成真空，后通过进气口(21)、进气阀门(22)充入待测的GIS模拟元件中的SF6分解组分，并依次记下此时所对应的光电倍增管(19)的荧光信号值Si，最后将光电倍增管(19)测得的荧光信号值Si通过公式Ci＝Si÷λ进行计算，得出准确的SO2浓度值Ci，其中，λ为响应因子，Si为荧光信号值。
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