CN105908202A - 应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂及超声清洗方法 - Google Patents
应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂及超声清洗方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂，水基清洗剂的配方包括：氢氧化钠2‑30g/l，烷基酚聚氧乙烯醚0.5‑10g/l，葡萄糖酸钠1‑20g/l，烷基聚氧乙烯硫酸酯盐0.1‑2g/l，碳酸钠5‑50g/l。本发明的水基清洗剂有效的克服了有机溶剂成本高、对人畜有害的缺陷，工艺简单、易于管理，环保无污染、效率高，清洗温度在30‑60℃，能耗低，采用Ramis CIA清洁度检查系统对清洗效果进行评价对比，检测快速灵敏；并且，清洗液经过滤后可重复使用，延长使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及电化学抛光工艺领域，具体涉及一种应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂及超声清洗方法。
背景技术
C-276哈氏合金带材因其优异的耐高温和抗腐蚀性能，被用来作为第二代高温超导材料的金属基底，在高温超导的领域得到了广泛应用。第二代高温超导线材是以ReBCO(其中Re＝Y,或稀土元素，B＝Ba，C＝Cu)为基础的金属氧化物，具有临界电流温度高于液氮温度的特性。众所周知，ReBCO具有高温超导特性的基本要求是ReBCO必须形成双轴定向生长的晶体结构，从而也就要求用于生长ReBCO高温超导材料的衬底必须具有相同的晶体结构。Iijima等在1993年首先提出了采用IBAD(ion-beam assisted deposition，离子辅助沉积)方法制备具有双轴定向生长结构的MgO薄膜晶体(IEEETransactions on Applied Superconductivity vol.3,No.1,Pt.3，pp.1510-1515，March,1993)。在此基础上，再采用MOCVD(metalorganicchemical vapor deposition,金属有机化学气相沉积)或PLD(pulsed laserdeposition,脉冲激光沉积)工艺，就可以制备具有高临界电流特性的高温超导线材。然而，采用IBAD工艺制备具有双轴定向生长结构的MgO薄膜晶体的首要条件是必须采用表面粗糙度RMS<1nm的衬底材料，也就是说，广泛应用于第二代高温超导材料的哈氏合金基带，其表面必须极为平整，在原子力显微镜的测定下，表面粗糙度RMS<1nm。为了得到表面极为平整的哈氏合金基带，对目前市场供应的最高质量的哈氏合金基带必须进行表面处理，最为有效的可以满足工业化制备产能的方法是电化学抛光工艺。
C-276合金带材在制造加工过程中，表面氧化层、油脂、碳质膜或其它残留化学膜、污物、粒子、金属屑、灰尘，或其它非挥发性沉淀物都可能会影响到基带的表面电化学抛光处理，还可能毒化抛光液。因此，其表面的清洗是必须的。
现在常用的清洗方法种类繁多，或多或少存在一些缺陷：例如，蒸汽脱脂法成本高、能耗高、蒸汽对人畜有害；硝酸-氢氟酸清洗，腐蚀性强、操作不安全、废水处理困难，不易管理；浸洗、喷洗、机械清洗等方法，效率低，不能满足下道工序要求；化学清洗工艺，水冲洗-脱脂-水冲洗-酸洗-水冲洗-钝化-水冲洗-干燥，该工艺繁琐，其中含有磷酸、Na3PO4、Na2Cr2O7等造成水体富营养化、重金属铬污染等，废水处理困难，不环保，而且化学清洗工艺的操作温度高，80-90℃，清洗时间长，4-8小时，远不能满足工业化要求。
目前的普通清洗剂残留较多，难以满足洗净率的要求。并且，传统的有机溶剂清洗剂还有易燃，有毒，价格高等缺点。所以，研制一种无毒、环保、安全、高效的水基清洗剂就尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂及超声清洗方法，本发明的水基清洗剂主要由NaOH、OP-10、C6H11NaO7、AES、NaCO3按一定比例复配而成，在频率1KHz的超声波场中震荡1分钟，即可有效去除表面的油污，清洗后的哈氏合金带材表面具有良好的润湿性。
本发明的水基清洗剂有效的克服了有机溶剂成本高、对人畜有害的缺陷，工艺简单、易于管理，环保无污染、效率高，清洗温度在30-60℃，能耗低，采用Ramis CIA清洁度检查系统对清洗效果进行评价对比，检测快速灵敏；并且，清洗液经过滤后可重复使用，延长使用寿命。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现：
应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂，水基清洗剂的配方包括：
优选地，所述水基清洗剂的配方包括：
优选地，一种超声清洗方法，包括以下步骤：
步骤一、按照所述水基清洗剂配方配置1000ml溶液，溶液中的各个组分完全溶解，并且过滤除去溶液中的污物和杂质；
步骤二、裁剪哈氏合金带材C-276的基带30cm，将基带对折后放入盛有清洗液的清洗皿中，并且加盖滤纸防尘；
步骤三、将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为30-60℃，1KHz的频率下超声1-3min，冷却；
步骤四、使用微孔过滤膜，减压过滤，滤液能够二次使用；
步骤五、将微孔过滤膜用滤纸夹具固定，然后放在烘箱中100℃烘干，烘干15min，冷却后在显微镜载物台中心位置检测。
优选地，步骤三中，将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为60℃，1KHz的频率下超声1min，冷却；
优选地，步骤四中所述的微孔过滤膜的孔径为0.45μm，减压至0.1MPa进行过滤。
本发明的有益效果是:
其一、本发明的水基清洗剂无有机溶剂加入，制备简单，各个组分价格相对便宜，成本较低，并且对人畜无害，清洗剂中无硝酸-氢氟酸等强腐蚀性酸，操作安全、废水处理简单，易于管理。
其二、使用本发明的水基清洗剂进行超声波清洗，在超声震荡中进行皂化、乳化、渗透反应，水洗后可以直接进入下一道工序，在超声波装置中清洗一分钟完成，效率较高，满足工业化生产要求，并且清洗温度为30-60℃，温度相对较低，能耗低。
其三、本发明的清洗方法简单，并且清洗剂中不含磷酸、Na3PO4、Na2Cr2O7，不会造成水体富营养化、重金属铬污染，对环境友好，废液过滤后可重复使用，节约资源。
其四、本发明在清洗后，利用光学显微镜Ramis CIA清洁度检查系统进行全自动检验分析，自动扫描整个滤膜，自动拍照，颗粒自动识别、统计、分析，自动检查清洁度，自动生成专业的清洁度评级和分析报告，检测手段灵敏快速。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。本发明的具体实施方式由以下实施例及其附图详细给出。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例技术中的技术方案，下面将对实施例技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明显微镜下清洗前后的效果对比图(200倍)；
其中，(a)、(c)清洗前图片，分别对应带材的中部、边缘；(b)、(d)清洗后图片，分别对应(a)、(c)相同部位。
图2是本发明清洗前后润湿性对比图；
其中，(a)清洗前润湿性，(b)清洗后润湿性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
实施例1中公开了一种水基清洗剂的配方，该水基清洗剂可以用于超声场环境中清洗哈氏合金带材，该配方中包含以下组分：
氢氧化钠(NaOH)：2g/l，烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)：0.5g/l，葡萄糖酸钠(C6H11NaO7)：20g/l，烷基聚氧乙烯硫酸酯盐(AES)：2g/l，碳酸钠(NaCO3)：50g/l。
本实施例中的水基清洗剂清洗带材，具体方法步骤如下：
步骤一、按照上述水基清洗剂配方配置1000ml溶液，溶液中的各个组分完全溶解，并且过滤除去溶液中的污物和杂质。
步骤二、裁剪哈氏合金带材C-276的基带30cm，将基带对折后放入盛有清洗液的清洗皿中，并且加盖滤纸防尘。
步骤三、将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为30℃，1KHz的频率下超声3min，冷却；
步骤四、使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜，减压至0.1MPa过滤，滤液能够二次使用。
步骤五、将微孔过滤膜用滤纸夹具固定，然后放在烘箱中100℃烘干，烘干15min，冷却后在显微镜载物台中心位置检测。
实施例2
实施例2中公开了一种水基清洗剂的配方，该水基清洗剂可以用于超声场环境中清洗哈氏合金带材，该配方中包含以下组分：
氢氧化钠(NaOH)：30g/l，烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)：10g/l，葡萄糖酸钠(C6H11NaO7)：1g/l，烷基聚氧乙烯硫酸酯盐(AES)：0.1g/l，碳酸钠(NaCO3)：5g/l。
本实施例中的水基清洗剂清洗带材，具体方法步骤如下：
步骤一、按照上述水基清洗剂配方配置1000ml溶液，溶液中的各个组分完全溶解，并且过滤除去溶液中的污物和杂质。
步骤二、裁剪哈氏合金带材C-276的基带30cm，将基带对折后放入盛有清洗液的清洗皿中，并且加盖滤纸防尘。
步骤三、将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为45℃，1KHz的频率下超声2min，冷却；
步骤四、使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜，减压至0.1MPa过滤，滤液能够二次使用。
步骤五、将微孔过滤膜用滤纸夹具固定，然后放在烘箱中100℃烘干，烘干15min，冷却后在显微镜载物台中心位置检测。
实施例3
实施例3中公开了一种水基清洗剂的配方，该水基清洗剂可以用于超声场环境中清洗哈氏合金带材，该配方中包含以下组分：
氢氧化钠(NaOH)：16g/l，烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)：5g/l，葡萄糖酸钠(C6H11NaO7)：10g/l，烷基聚氧乙烯硫酸酯盐(AES)：1g/l，碳酸钠(NaCO3)：27g/l。
本实施例中的水基清洗剂清洗带材，具体方法步骤如下：
步骤一、按照上述水基清洗剂配方配置1000ml溶液，溶液中的各个组分完全溶解，并且过滤除去溶液中的污物和杂质。
步骤二、裁剪哈氏合金带材C-276的基带30cm，将基带对折后放入盛有清洗液的清洗皿中，并且加盖滤纸防尘。
步骤三、将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为60℃，1KHz的频率下超声1min，冷却；
步骤四、使用孔径为0.45μm的微孔过滤膜，减压至0.1MPa过滤，滤液能够二次使用。
步骤五、将微孔过滤膜用滤纸夹具固定，然后放在烘箱中100℃烘干，烘干15min，冷却后在显微镜载物台中心位置检测。
清洁度检测
对上述实施例1-3中的清洗剂进行清洁度检测，采用光学显微镜RamisCIA清洁度检查系统，全自动的检验分析过程，自动扫描整个微孔过滤膜，自动拍照，颗粒自动识别、统计、分析，自动检查清洁度，自动生成专业的清洁度评级和分析报告。
在清洁度检测时，参数设置：试验用清洗液体积1000ml；污染物总数的计算，污染物总数＝颗粒总数/1000*100；有效过滤直径为34mm。
统计结果显示，污染物越多说明清洗剂的清洗效果越好，污染物越少说明清洗剂的清洗效果较差。
如图1中所示，通过金相显微镜可以清楚地看到，使用本清洗剂清洗后带材表面的黑色污物被完全清洗除去。没有发现点蚀、条纹腐蚀等腐蚀现象，带材边缘部分清晰可见。由此可以表明本清洗剂的清洗效果较好。
如图2所示，清洗前，带材表面较暗，呈蒙蒙状，去离子水在其表面呈球状；带材用本清洗剂清洗后，在多次用去离子水漂洗，然后在其表面用胶头滴管滴一滴水，水珠能很好地铺展开，而且带材表明面较光亮，已经清晰可见相机的影像；因此本清洗剂的去污能力较好。
上述实施例1-3中的水基清洗剂主要由NaOH、OP-10、C6H11NaO7、AES、NaCO3按一定比例复配而成，在频率1KHz的超声波场中震荡1分钟，即可有效去除表面的油污，清洗后的哈氏合金带材表面具有良好的润湿性。
上述实施例1-3中的水基清洗剂有效的克服了有机溶剂成本高、对人畜有害的缺陷，工艺简单、易于管理，环保无污染、效率高，清洗温度在30-60℃，能耗低，采用Ramis CIA清洁度检查系统对清洗效果进行评价对比，检测快速灵敏；并且，清洗液经过滤后可重复使用，延长使用寿命。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (5)
1.应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂，其特征在于，水基清洗剂的配方包括：
2.根据权利要求1所述的应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂，其特征在于，所述水基清洗剂的配方包括：
3.一种使用权利要求1或2所述的应用于清洗哈氏合金带材的水基清洗剂的超声清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、按照所述水基清洗剂配方配置1000ml溶液，溶液中的各个组分完全溶解，并且过滤除去溶液中的污物和杂质；
步骤二、裁剪哈氏合金带材C-276的基带30cm，将基带对折后放入盛有清洗液的清洗皿中，并且加盖滤纸防尘；
步骤三、将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为30-60℃，1KHz的频率下超声1-3min，冷却；
步骤四、使用微孔过滤膜，减压过滤，滤液能够二次使用；
步骤五、将微孔过滤膜用滤纸夹具固定，然后放在烘箱中100℃烘干，烘干15min，冷却后在显微镜载物台中心位置检测。
4.根据权利要求3所述的超声清洗方法，其特征在于，步骤三中，将清洗皿放置在超声波清洗器中，调节温度为60℃，1KHz的频率下超声1min， 冷却。
5.根据权利要求3所述的超声清洗方法，其特征在于，步骤四中所述的微孔过滤膜的孔径为0.45μm，减压至0.1MPa进行过滤。
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