CN105906965A - 一种阻燃保温聚苯乙烯材料及其制备方法 - Google Patents

一种阻燃保温聚苯乙烯材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯80‑120份，水200‑400份，聚乙烯醇溶液80‑120份，磷酸三钙3‑5份，磷酸三苯酯1‑1.5份，聚磷酸铵2.5‑4.5份，二氧化硅气凝胶2‑5份，二叔丁基过氧化物1‑3份，水溶性硅油2‑4份，戊烷10‑18份，复配阻燃剂80‑100份，苯磺酰氯3‑6份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4‑6份，气相白炭黑20‑30份，稀土稳定剂2‑3份，Ca/Zn复合稳定剂2‑3份，抗氧剂264 3‑5份。本发明还公开了上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法。本发明操作简单，利于工业化生产，阻燃性高，保温性能好。

Description

一种阻燃保温聚苯乙烯材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及保温材料技术领域，尤其涉及一种阻燃保温聚苯乙烯材料及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶是目前已知的世界上最轻的固体纳米多孔材料之一，具有连续的三维网络结构，它具有许多特殊的性质，如超低导热系数，高比表面积，低密度等。可用作保温绝热，空气净化，水处理等功能结构夹层、填充层，或与其他材料复合、粘连使用。
聚苯乙烯(EPS)泡沫保温具有吸水率低、容重小、保温性能好、力学强度和韧性好、介电性能优良、耐腐蚀和成型加工简易生产率高等优点，在保温体系中得到了广泛的应用，但是聚苯乙烯易燃，限制了聚苯乙烯保温泡沫材料的应用于发展。
聚苯乙烯遇火后分解产生苯乙烯单体、苯乙烯二聚体及碳氢化合物。聚苯乙烯燃烧时易产生带明火的熔融滴落，能够引燃其他易燃物，即便移走火源仍能持续燃烧，因此在堆放及建筑施工过程中易发生火灾。市面上出现的“B1级EPS板”是将阻燃剂和聚苯颗粒相熔融后再制成颗粒发泡模塑成型，在达到阻燃作用的同时，其导热系数高达0.040w/m·k，不利于EPS板的应用。因此需要提供一种阻燃性能好和保温性能高的聚苯乙烯材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种阻燃保温聚苯乙烯材料及其制备方法，本发明操作简单，利于工业化生产，阻燃性高，保温性能好。
本发明提出的一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯80-120份，水200-400份，聚乙烯醇溶液80-120份，磷酸三钙3-5份，磷酸三苯酯1-1.5份，聚磷酸铵2.5-4.5份，二氧化硅气凝胶2-5份，二叔丁基过氧化物1-3份，水溶性硅油2-4份，戊烷10-18份，复配阻燃剂80-100份，苯磺酰氯3-6份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4-6份，气相白炭黑20-30份，稀土稳定剂2-3份，Ca/Zn复合稳定剂2-3份，抗氧剂264 3-5份。
优选地，复配阻燃剂的原料包括：热固性酚醛树脂、高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土。
优选地，复配阻燃剂的原料中，热固性酚醛树脂、高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土的重量比为60-70：10-15：7-10：3-5。
优选地，复配阻燃剂的制备方法为：将高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土加入热固性酚醛树脂中，以400-600r/min的速度搅拌1-3h得到复配阻燃剂。
优选地，聚乙烯醇溶液的溶剂为水。
优选地，聚乙烯醇溶液的质量分数为4-6wt％。
优选地，其原料按重量份包括：苯乙烯90-110份，水250-350份，聚乙烯醇溶液90-110份，磷酸三钙3.5-4.5份，磷酸三苯酯1.2-1.4份，聚磷酸铵3-4份，二氧化硅气凝胶3-4份，二叔丁基过氧化物1.5-2.5份，水溶性硅油2.5-3.5份，戊烷12-16份，复配阻燃剂85.5-95.5份，苯磺酰氯4-5份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4.5-5.5份，气相白炭黑22-28份，稀土稳定剂2.3-2.7份，Ca/Zn复合稳定剂2.3-2.7份，抗氧剂264 3.5-4.5份。
本发明还提出了上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备聚苯乙烯颗粒：将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵混匀，加入二叔丁基过氧化物混匀得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温，保温搅拌，降温，清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.3-0.5MPa，保持45-55s，取出，室温放置20-24h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以500-700r/min的速度搅拌10-20min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌10-20min，加入苯磺酰氯以200-400r/min的速度搅拌5-9min，加入戊烷，继续搅拌1-3min，升温至80-100℃，模压发泡30-35min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
优选地，S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以200-400r/min的速度搅拌15-25min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌10-15min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至85-95℃，以300-500r/min的速度保温搅拌4-6h，降温至20-30℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒。
上述水均为去离子水。
本发明将二氧化硅气凝胶、磷酸三苯酯、聚磷酸铵分散在聚苯乙烯颗粒中，磷酸三苯酯、聚磷酸铵为阻燃剂可以大大增加单个聚苯乙烯颗粒的阻燃性，进而大大增加了本发明的阻燃性；二氧化硅气凝胶多孔材料具有超低的导热系数，保温绝热性能优异，分散在单个聚苯乙烯颗粒中，大大增加聚苯乙烯颗粒的保温性，从而大大增加本发明的保温性；同时二氧化硅气凝胶的多孔结构可以增加本发明的抑烟性；二氧化硅气凝胶和磷酸三苯酯、聚磷酸铵协同作用在增加本发明阻燃性的同时增加了本发明的保温性；热固性酚醛树脂、高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土组成复配阻燃剂包裹在聚苯乙烯颗粒外面，与聚苯乙烯颗粒发泡融合链接成整体，从而使复配阻燃剂连续均匀的分散包覆在每一个聚苯乙烯颗粒表面，从而大大增加了本发明阻燃性；气相白炭黑可以增加本发明的阻燃性和机械性能；稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264可以增加本发明的稳定性和抗氧化性；三异硬脂酸钛酸异丙酯可以促进各种物料的相互融合，从而增加本发明的机械性能；本发明操作简单，利于工业化生产。
附图说明
图1为本发明提出的一种阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，图1为本发明提出的一种阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法的工艺流程图。
参照图1，本发明提出的一种阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、制备聚苯乙烯颗粒：将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵混匀，加入二叔丁基过氧化物混匀得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温，保温搅拌，降温，清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.3-0.5MPa，保持45-55s，取出，室温放置20-24h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以500-700r/min的速度搅拌10-20min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌10-20min，加入苯磺酰氯以200-400r/min的速度搅拌5-9min，加入戊烷，继续搅拌1-3min，升温至80-100℃，模压发泡30-35min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯120份，水200份，质量分数为4wt％聚乙烯醇水溶液120份，磷酸三钙3份，磷酸三苯酯1.5份，聚磷酸铵2.5份，二氧化硅气凝胶5份，二叔丁基过氧化物1份，水溶性硅油4份，戊烷10份，复配阻燃剂100份，苯磺酰氯3份，三异硬脂酸钛酸异丙酯6份，气相白炭黑20份，稀土稳定剂3份，Ca/Zn复合稳定剂2份，抗氧剂264 5份；
其中，复配阻燃剂的制备方法为：按重量份将15份高聚磷酸铵、10份硅酸钠、5份蒙脱土加入70份热固性酚醛树脂中，以400r/min的速度搅拌3h得到复配阻燃剂。
上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以200r/min的速度搅拌25min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌10min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至95℃，以300r/min的速度保温搅拌6h，降温至20℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.5MPa，保持45s，取出，室温放置24h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以500r/min的速度搅拌20min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌10min，加入苯磺酰氯以400r/min的速度搅拌5min，加入戊烷，继续搅拌3min，升温至80℃，模压发泡35min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
实施例2
一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯80份，水400份，质量分数为6wt％聚乙烯醇水溶液80份，磷酸三钙5份，磷酸三苯酯1份，聚磷酸铵4.5份，二氧化硅气凝胶2份，二叔丁基过氧化物3份，水溶性硅油2份，戊烷18份，复配阻燃剂80份，苯磺酰氯6份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4份，气相白炭黑30份，稀土稳定剂2份，Ca/Zn复合稳定剂3份，抗氧剂264 3份；
其中，复配阻燃剂的制备方法为：按重量份将10份高聚磷酸铵、7份硅酸钠、3份蒙脱土加入60份热固性酚醛树脂中，以600r/min的速度搅拌1h得到复配阻燃剂。
上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以400r/min的速度搅拌15min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌15min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至85℃，以500r/min的速度保温搅拌4h，降温至30℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.3MPa，保持55s，取出，室温放置20h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以700r/min的速度搅拌10min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌20min，加入苯磺酰氯以200r/min的速度搅拌9min，加入戊烷，继续搅拌1min，升温至100℃，模压发泡30min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
实施例3
一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯110份，水250份，质量分数为4.5wt％聚乙烯醇水溶液110份，磷酸三钙3.5份，磷酸三苯酯1.4份，聚磷酸铵3份，二氧化硅气凝胶4份，二叔丁基过氧化物1.5份，水溶性硅油3.5份，戊烷12份，复配阻燃剂95.5份，苯磺酰氯4份，三异硬脂酸钛酸异丙酯5.5份，气相白炭黑22份，稀土稳定剂2.7份，Ca/Zn复合稳定剂2.3份，抗氧剂264 4.5份；
其中，复配阻燃剂的制备方法为：按重量份将14份高聚磷酸铵、9份硅酸钠、4.5份蒙脱土加入68份热固性酚醛树脂中，以450r/min的速度搅拌1.5h得到复配阻燃剂。
上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以350r/min的速度搅拌18min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌13min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至87℃，以450r/min的速度保温搅拌4.5h，降温至28℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.35MPa，保持53s，取出，室温放置21h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以650r/min的速度搅拌13min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌17min，加入苯磺酰氯以250r/min的速度搅拌8min，加入戊烷，继续搅拌1.5min，升温至95℃，模压发泡31min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
实施例4
一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯90份，水350份，质量分数为5.5wt％聚乙烯醇水溶液90份，磷酸三钙4.5份，磷酸三苯酯1.2份，聚磷酸铵4份，二氧化硅气凝胶3份，二叔丁基过氧化物2.5份，水溶性硅油2.5份，戊烷16份，复配阻燃剂85.5份，苯磺酰氯5份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4.5份，气相白炭黑28份，稀土稳定剂2.3份，Ca/Zn复合稳定剂2.7份，抗氧剂264 3.5份；
其中，复配阻燃剂的制备方法为：按重量份将12份高聚磷酸铵、8份硅酸钠、3.5份蒙脱土加入62份热固性酚醛树脂中，以550r/min的速度搅拌2.5h得到复配阻燃剂。
上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以250r/min的速度搅拌22min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌11min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至93℃，以350r/min的速度保温搅拌5.5h，降温至22℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.45MPa，保持47s，取出，室温放置23h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以550r/min的速度搅拌17min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌13min，加入苯磺酰氯以350r/min的速度搅拌6min，加入戊烷，继续搅拌2.5min，升温至85℃，模压发泡33min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
实施例5
一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其原料按重量份包括：苯乙烯100份，水300份，质量分数为5wt％聚乙烯醇水溶液100份，磷酸三钙4份，磷酸三苯酯1.3份，聚磷酸铵3.5份，二氧化硅气凝胶3.5份，二叔丁基过氧化物2份，水溶性硅油3份，戊烷14份，复配阻燃剂89份，苯磺酰氯4.5份，三异硬脂酸钛酸异丙酯5份，气相白炭黑25份，稀土稳定剂2.5份，Ca/Zn复合稳定剂2.5份，抗氧剂264 4份；
其中，复配阻燃剂的制备方法为：按重量份将12份高聚磷酸铵、8份硅酸钠、4份蒙脱土加入65份热固性酚醛树脂中，以500r/min的速度搅拌2h得到复配阻燃剂。
上述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，包括如下步骤：
S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以300r/min的速度搅拌20min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌12min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至90℃，以400r/min的速度保温搅拌5h，降温至25℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.4MPa，保持50s，取出，室温放置22h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以600r/min的速度搅拌15min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌15min，加入苯磺酰氯以300r/min的速度搅拌7min，加入戊烷，继续搅拌2min，升温至90℃，模压发泡32min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，其原料按重量份包括：苯乙烯80-120份，水200-400份，聚乙烯醇溶液80-120份，磷酸三钙3-5份，磷酸三苯酯1-1.5份，聚磷酸铵2.5-4.5份，二氧化硅气凝胶2-5份，二叔丁基过氧化物1-3份，水溶性硅油2-4份，戊烷10-18份，复配阻燃剂80-100份，苯磺酰氯3-6份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4-6份，气相白炭黑20-30份，稀土稳定剂2-3份，Ca/Zn复合稳定剂2-3份，抗氧剂264 3-5份。
2.根据权利要求1所述阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，复配阻燃剂的原料包括：热固性酚醛树脂、高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土。
3.根据权利要求2所述阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，复配阻燃剂的原料中，热固性酚醛树脂、高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土的重量比为60-70：10-15：7-10：3-5。
4.根据权利要求2或3所述阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，复配阻燃剂的制备方法为：将高聚磷酸铵、硅酸钠、蒙脱土加入热固性酚醛树脂中，以400-600r/min的速度搅拌1-3h得到复配阻燃剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，聚乙烯醇溶液的溶剂为水。
6.根据权利要求1-5任一项所述阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，聚乙烯醇溶液的质量分数为4-6wt％。
7.根据权利要求1-6任一项所述阻燃保温聚苯乙烯材料，其特征在于，其原料按重量份包括：苯乙烯90-110份，水250-350份，聚乙烯醇溶液90-110份，磷酸三钙3.5-4.5份，磷酸三苯酯1.2-1.4份，聚磷酸铵3-4份，二氧化硅气凝胶3-4份，二叔丁基过氧化物1.5-2.5份，水溶性硅油2.5-3.5份，戊烷12-16份，复配阻燃剂85.5-95.5份，苯磺酰氯4-5份，三异硬脂酸钛酸异丙酯4.5-5.5份，气相白炭黑22-28份，稀土稳定剂2.3-2.7份，Ca/Zn复合稳定剂2.3-2.7份，抗氧剂264 3.5-4.5份。
8.一种如权利要求1-7任一项所述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、制备聚苯乙烯颗粒：将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵混匀，加入二叔丁基过氧化物混匀得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温，保温搅拌，降温，清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒；
S2、预发泡和熟化：取S1中得到的聚苯乙烯颗粒，调节蒸汽压为0.3-0.5MPa，保持45-55s，取出，室温放置20-24h得到熟化颗粒；
S3、发泡成型：将水溶性硅油加入S2中得到熟化颗粒中，以500-700r/min的速度搅拌10-20min，加入复配阻燃剂、三异硬脂酸钛酸异丙酯、气相白炭黑、稀土稳定剂、Ca/Zn复合稳定剂、抗氧剂264，继续搅拌10-20min，加入苯磺酰氯以200-400r/min的速度搅拌5-9min，加入戊烷，继续搅拌1-3min，升温至80-100℃，模压发泡30-35min得到阻燃保温聚苯乙烯材料。
9.根据权利要求8项所述阻燃保温聚苯乙烯材料的制备方法，其特征在于，S1中，将水、聚乙烯醇溶液、磷酸三钙混合均匀得到溶液A；将苯乙烯、二氧化硅气凝胶超声分散均匀，加入磷酸三苯酯、聚磷酸铵，以200-400r/min的速度搅拌15-25min，加入二叔丁基过氧化物，继续搅拌10-15min得到溶液B；将溶液A和溶液B混匀，升温至85-95℃，以300-500r/min的速度保温搅拌4-6h，降温至20-30℃，用水清洗，风干得到聚苯乙烯颗粒。
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