CN105906794B - 一种弹性可再生聚酯及其制备方法 - Google Patents
一种弹性可再生聚酯及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105906794B CN105906794B CN201610477970.XA CN201610477970A CN105906794B CN 105906794 B CN105906794 B CN 105906794B CN 201610477970 A CN201610477970 A CN 201610477970A CN 105906794 B CN105906794 B CN 105906794B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- polyester
- minutes
- parts
- gucosamine
- elasticity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/68—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
- C08G63/685—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing nitrogen
- C08G63/6854—Polyesters containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen containing nitrogen derived from polycarboxylic acids and polyhydroxy compounds
- C08G63/6856—Dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G63/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain of the macromolecule
- C08G63/78—Preparation processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Polyesters Or Polycarbonates (AREA)
Abstract
本发明一种弹性可再生聚酯及其制备方法，它是含异山梨醇、葡萄糖胺等可再生化合物以及间苯二甲酰基等单体的聚酯共聚物；制备方法主要为：氮气保护下将对苯二甲酸二甲酯、间苯二甲酸二甲酯、乙二醇、丙二醇、异山梨醇、葡萄糖胺等单体和催化剂按比例放入反应瓶中，搅拌并按程序升温并保温反应，过程中按需减压，反应一定时间后冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，洗涤过滤并真空干燥得成品。所得聚酯具有较好的吸湿性和弹性，可再生、可降解，绿色环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种以聚酯及其制备方法，特别是一种既改善聚酯弹性，也能加强聚酯可再生性的聚酯组份及其制备方法，属纺织纤维或化纤等技术领域。
背景技术
聚酯具有良好的强度，耐热，耐磨，尺寸稳定性好等优点，因而被广泛的应用到装饰、服装产业等领域，尤其以涤纶(聚对苯二甲酸乙二醇酯)使用最为广泛；但多数聚酯的吸湿率较低，如涤纶在标准状态下只有0.4％左右，在所有化纤中处于较低位置。而纤维的吸湿性是服装用纤维的重要特性，它不仅能影响纤维的强力，还能影响穿着的舒适性；对于聚酯的改性，自其诞生以来就方兴未艾。目前，涤纶的改性主要有物理共混改性和化学接枝或嵌段改性。加入异山梨醇、间苯二甲酸等改性剂改善聚酯的结晶性能的研究已见报道。CN1298460A、CN1675282A和CN101215728A等专利披露了异山梨醇改性聚酯的合成方法，并提到加入还能使纤维上染率有所上升。CN102330171A、CN104558560A及CN101781812A等专利提出了利用间苯二甲酸共聚得到改性聚酯，所得产品收缩率稳定、染色均匀性好。
发明内容
本发明提出一种弹性可再生聚酯及其制备方法，产品具有可再生、可降解的优点，并且可提高纤维的弹性，改善手感。
一种弹性可再生聚酯及其制备方法，由下述化合物经缩合共聚而成，单位为质量份，
所述的间苯二甲酸二甲酯、丙二醇、异山梨醇、葡萄糖胺的含量不为0。
制备步骤如下：
1.用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将97～155份的对苯二甲酸二甲酯、0～39份的间苯二甲酸二甲酯、31～50份的乙二醇、0～15份的丙二醇、0～29份的异山梨醇、0～55份的葡萄糖胺、0.01～0.08份的酯化催化剂和0.01～0.05份抗氧剂放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至165～175℃时保温30～45分钟，然后升温至185～195℃，反应60～120分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份，其中间苯二甲酸二甲酯、丙二醇、异山梨醇、葡萄糖胺的含量不为0；
2.加入0.01～0.08份缩聚催化剂，升温至265～275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.5～1kPa，反应时间为60～120分钟；
3.升温至275～285℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.1～0.25kPa，反应时间为60～120分钟；
4.冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯；
酯化催化剂可以是醋酸锌、醋酸锰、醋酸钴或醋酸铅中的一种，用量为0.01～0.08份，单位为质量份；
缩聚催化剂可以是氧化锑、乙二醇锑、氧化钛、氧化铬或氧化钴中的一种，用量为0.01～0.08份，单位为质量份；
抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，用量为0.01～0.05份，单位为质量份。
本发明优点在于：所采用的丙二醇、异山梨醇和葡萄糖胺均来源于天然产物或者其废弃物，均具有可再生、可降解的优点，并且可提高产物的弹性，改善手感。
本发明的重要创新之处在于，在常规聚酯中除了添加异山梨醇和间苯二甲酸以外，还添加葡萄糖胺单体，应用其多羟基特性值得具有较好的弹性和强度的聚酯纤维。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细地说明。
实施例1
(I)组分配比：
(II)制备步骤：
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将97份的对苯二甲酸二甲酯、31份的乙二醇、0.01份的醋酸锌和0.01份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至165℃时保温30分钟，然后升温至185℃，反应60分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份；
(2)加入0.01份氧化锑，升温至265℃,逐步降低反应器内压力至余压在1kPa，反应时间为60分钟；
(3)升温至275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.1kPa，反应时间为120分钟；
(4)冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯；
将所制的聚酯切片纺丝处理，牵伸比1.6，得到100dtex长丝，断裂强度1.46cN/dtex，断裂伸长率3.05％。
实施例2
(I)组分配比
(II)制备步骤：
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将97的对苯二甲酸二甲酯、39份的间苯二甲酸二甲酯、40份的乙二醇、29份的异山梨醇、25份的葡萄糖胺、0.03份的醋酸锌和0.02份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至175℃时保温45分钟，然后升温至195℃，反应120分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份；
(2)加入0.03份乙二醇锑，升温至275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.5kPa，反应时间为100分钟；
(3)升温至285℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.25kPa，反应时间为100分钟；
(4)冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯；
将所制的聚酯切片纺丝处理，牵伸比1.6，得到100dtex长丝，断裂强度1.37cN/dtex，断裂伸长率4.27％。
实施例3
(I)组分配比
(II)制备步骤：
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将155份的对苯二甲酸二甲酯、39份的间苯二甲酸二甲酯、50份的乙二醇、15份的丙二醇、29份的异山梨醇、55份的葡萄糖胺、0.08份的酯化催化剂和0.05份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至165℃时保温40分钟，然后升温至190℃，反应90分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份；
(2)加入0.08份缩聚催化剂，升温至270℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.80kPa，反应时间为120分钟；
(3)升温至280℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.15kPa，反应时间为120分钟；
(4)冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯；
将所制的聚酯切片纺丝处理，牵伸比1.6，得到100dtex长丝，断裂强度1.67cN/dtex，断裂伸长率4.73％。
实施例4
(I)组分配比
(II)制备步骤：
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将155份的对苯二甲酸二甲酯、25份的间苯二甲酸二甲酯、31份的乙二醇、10份的丙二醇、10份的异山梨醇、15份的葡萄糖胺、0.05份的醋酸钴和0.03份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至170℃时保温45分钟，然后升温至187℃，反应100分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份；
(2)加入0.05份氧化铬，升温至272℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.70kPa，反应时间为100分钟；
(3)升温至280℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.20kPa，反应时间为100分钟；
(4)冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯；
将所制的聚酯切片纺丝处理，牵伸比1.6，得到100dtex长丝，断裂强度1.51cN/dtex，断裂伸长率4.75％。
实施例5
(I)组分配比
(II)制备步骤：
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将135份的对苯二甲酸二甲酯、15份的间苯二甲酸二甲酯、31份的乙二醇、5份的丙二醇、5份的异山梨醇、10份的葡萄糖胺、0.04份的醋酸铅和0.02份2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至170℃时保温35分钟，然后升温至185℃，反应70分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份；
(2)加入0.04份氧化钴，升温至270℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.75kPa，反应时间为90分钟；
(3)升温至280℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.15kPa，反应时间为90分钟；
(4)冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯；
将所制的聚酯切片纺丝处理，牵伸比1.6，得到100dtex长丝，断裂强度1.71cN/dtex，断裂伸长率5.37％。
以上实施例仅用以说明，而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (2)
1.一种弹性可再生聚酯，其特征在于由下述组份配比经缩合共聚而成，单位为质量份，
所述的间苯二甲酸二甲酯、丙二醇、异山梨醇、葡萄糖胺的含量不为0。
2.一种弹性可再生聚酯的制备方法，其特征在于制备步骤如下：
(1)用氮气将聚酯反应装置内的空气排尽，氮气保护下将97～155份的对苯二甲酸二甲酯、0～39份的间苯二甲酸二甲酯、31～50份的乙二醇、0～15份的丙二醇、0～29份的异山梨醇、0～55份的葡萄糖胺、0.01～0.08份的酯化催化剂和0.01～0.05份抗氧剂放入反应瓶中，开始加热，搅拌速率300r/min，温度升至165～175℃时保温30～45分钟，然后升温至185～195℃，反应60～120分钟，整个过程通氮气保护,单位为质量份，其中间苯二甲酸二甲酯、丙二醇、异山梨醇、葡萄糖胺的含量不为0；
所述的酯化催化剂是醋酸锌、醋酸锰、醋酸钴或醋酸铅中的一种；
所述的抗氧剂为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚；
(2)加入0.01～0.08份缩聚催化剂，升温至265～275℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.5～1kPa，反应时间为60～120分钟；
所述的缩聚催化剂是氧化锑、乙二醇锑、氧化钛、氧化铬或氧化钴中的一种；
(3)升温至275～285℃,逐步降低反应器内压力至余压在0.1～0.25kPa，反应时间为60～120分钟；
(4)冷却至室温，缓慢恢复到常压，氮气保护下出料，将产物用氯仿溶解，并用甲醇沉淀，最后过滤收集聚酯，甲醇洗涤，真空干燥，制得再生聚酯。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610477970.XA CN105906794B (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种弹性可再生聚酯及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610477970.XA CN105906794B (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种弹性可再生聚酯及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105906794A CN105906794A (zh) | 2016-08-31 |
| CN105906794B true CN105906794B (zh) | 2018-02-06 |
Family
ID=56759489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610477970.XA Active CN105906794B (zh) | 2016-06-28 | 2016-06-28 | 一种弹性可再生聚酯及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105906794B (zh) |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6252027B1 (en) * | 1998-09-14 | 2001-06-26 | Canon Kabushiki Kaisha | Thermally formed article, production process of thermally formed article, toner cartridge, and recording medium |
| JP5370994B2 (ja) * | 2008-09-17 | 2013-12-18 | ユニチカ株式会社 | 可溶性共重合ポリエステル樹脂 |
| CN101885838B (zh) * | 2009-05-13 | 2014-01-22 | 金发科技股份有限公司 | 一种生物降解聚酯及其制备方法 |
| EP2999733A1 (en) * | 2013-05-21 | 2016-03-30 | Ester Industries Limited | Heat resistant polyethylene terephthalate and a process for the preparation of the same |
-
2016
- 2016-06-28 CN CN201610477970.XA patent/CN105906794B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105906794A (zh) | 2016-08-31 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP6726231B2 (ja) | ポリエステルおよびそれから製造される繊維 | |
| KR101739402B1 (ko) | 코폴리에스테르, 그 제조방법 및 용도 | |
| TWI281925B (en) | Shaped articles with improved stability | |
| KR101573250B1 (ko) | 생분해성이 우수한 저융점 폴리에스테르계 복합섬유 및 이를 포함하는 인테리어용 원사 | |
| JP6988891B2 (ja) | ポリエステル | |
| KR102172280B1 (ko) | 열접착성 섬유용 폴리에스테르 조성물, 이를 통해 구현된 열접착성 복합섬유 및 부직포 | |
| WO2013115096A1 (ja) | 常圧分散可染性ポリエステル組成物、その製造方法およびそれからなる繊維およびそれからなる成形体 | |
| CN112601774A (zh) | 用于热粘合性纤维的聚酯组合物、由此实现的热粘合性复合纤维及无纺布 | |
| CA2113639A1 (en) | Copolyesters for high modulus fibers | |
| CN109651604B (zh) | 一种低熔点弹性聚酯的制备方法 | |
| CN104558560A (zh) | 用于制造涤纶缝纫线的低熔点聚酯的制备方法 | |
| CN106337249B (zh) | 低弹丝经编花边面料 | |
| CN105906794B (zh) | 一种弹性可再生聚酯及其制备方法 | |
| CN103467716B (zh) | 分散染料常压深染共聚醚酯及其超细纤维 | |
| CN101463123B (zh) | 一种低熔点ptt共聚酯及其制造方法 | |
| KR102419939B1 (ko) | 습식부직포 및 이를 포함하는 물품 | |
| KR102115406B1 (ko) | 내열성이 우수한 생분해성 폴리에스테르 섬유 및 이를 이용한 원단 | |
| CN112280022A (zh) | 一种无重金属低熔点聚酯用组合物的制备方法及应用 | |
| JP4064149B2 (ja) | エラストマー組成物及びそれよりなる繊維 | |
| CN104294392A (zh) | 一种mca阻燃聚酰胺6纤维及其制备方法 | |
| JPH0238421A (ja) | 改質ポリエステルの製造方法 | |
| CN104619897B (zh) | 吸湿性聚酯纤维及其制备方法 | |
| CN106884220B (zh) | Fdy高强度涤纶长丝 | |
| CN1527855A (zh) | 暂时交联的聚酯聚合物 | |
| CN104480754A (zh) | 一种特黑织物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| TA01 | Transfer of patent application right |
Effective date of registration: 20180116 Address after: 215228 Sheng Hong fiber, Shengze Town, Wujiang District, Jiangsu, Suzhou Applicant after: Suzhou Sheng Hong Fiber Co., Ltd. Applicant after: Jiangnan University Address before: 215228, Shengze Town, Wujiang District, Jiangsu City, Suzhou Province Hong Sheng Technology Applicant before: Jiangsu Shenghong Science and Technology Co., Ltd. Applicant before: Jiangnan University |
|
| TA01 | Transfer of patent application right | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |