CN105901649A - 一种含银杏提取物的植物盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含银杏提取物的植物盐，包括以下重量份的原料：银杏提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份，所述银杏提取物，银杏萜内酯含量41~43%，银杏总酸含量为754~756ppm，所述盐地碱蓬植物盐，钾含量为3.4~3.5%，Fe含量为690~700mg/kg；本发明还提供所述含银杏提取物的植物盐的制备方法，包括层析步骤。本发明制备的含银杏提取物的植物盐，具有促进体重恢复，提高机体抗逆能力，能够增加肠道内双歧杆菌和乳杆菌的菌落数，降低大肠杆菌和肠球菌的菌落数。
Description
技术领域
本发明涉及一种含银杏提取物的植物盐及其制备方法，属于植物盐提取工艺技术领域。
背景技术
银杏为银杏科、银杏属落叶乔木。银杏出现在几亿年前，是第四纪冰川运动后遗留下来的裸子植物中最古老的孑遗植物，现存活在世的银杏稀少而分散，上百岁的老树已不多见，和它同纲的所有其他植物皆已灭绝，所以银杏又有活化石的美称。银杏提取物罕有大量的银杏黄酮和银杏内酯等物质，它能够增加脑血管流量，改善脑血管循环功能，保护脑细胞，扩张冠状动脉，防止心绞痛及心肌梗塞，防止血栓形成，提高机体免疫能力。对冠心病、心绞痛、脑动脉硬化、老年性痴呆、高血压病人均十分有益。
食盐的食用是人类进步的重要阶梯，长期以来人类依靠海水晒盐及井盐、岩盐开采等方法制造食盐，满足自身需求。但人类长期食用的盐类基本上是无机物，只能满足人体自身对无机盐的需求，难以适应由于生活水平提升造成的人类对多种功能食物的需求，特别是目前市场上食盐基本为氯化钠，过高的Na+摄入对人体的血压、血脂等均有明显的负面影响。
基于以上情况，目前印度率先在世界上利用海蓬子生产出植物盐，据报道，这种植物盐富含钾、钙、镁、铁等微量元素，加工过程中无需添加任何化学物质，因此堪称“天然营养盐”。
盐地碱蓬是一年生草本积盐植物，植物学分类为藜科(chenopodiaceae)碱蓬属(suaeda forsk.exscop)，主要生长于海滨、湖边、荒漠等处的盐碱荒地，是一种典型的盐碱地指示植物，在渤海沿岸及新疆、内蒙等地的盐碱地区有着广泛的分布。我国共有碱蓬属植物20种及1个变种，常见种为灰绿碱蓬(suaeda.glanca bunge)和盐地碱蓬(S.salsa(L.)Pall)，产量最大的是灰绿碱蓬。目前对碱蓬属植物的研究主要集中在灰绿碱蓬、盐地碱蓬及翅碱蓬。
盐地碱蓬是世界上含盐量最高的草本植物之一，全盐量高达4.54％。在阴离子中，Cl-占全盐的47.14％，在阳离子中，Mg2+占全盐的20.04％，此外脂肪、蛋白质外，矿物质、微量元素和维生素的含量丰富，适于进行植物盐生产开发，但目前相关部门尚未对这一问题给予充分重视。如天津渤海沿岸地区大部分为高盐碱度的滩涂及湿地，极易适合碱蓬的生长。长期以来，这些碱蓬自生自灭，一直没有引起人们的足够重视。
现有技术存在以下缺陷：
（1）现有技术的植物盐，对提高机体抗逆能力，促进体重恢复没有作用；
（2）现有技术的植物盐，对增加肠道内双歧杆菌和乳杆菌的菌落数、降低大肠杆菌和肠球菌的菌落数无明显效果；
（3）现有植物盐制备方法中，银杏提取物中总酸含量低；
（4）现有植物盐制备方法中，银杏提取物中总黄酮纯度低。
发明内容
本发明为解决以上技术问题，提供一种含银杏提取物的植物盐及其制备方法，以实现以下发明目的：
（1）本发明制备的含银杏提取物的植物盐，促进体重恢复，提高机体抗逆能力。
（2）本发明制备的含银杏提取物的植物盐，具有增加肠道内双歧杆菌和乳杆菌的菌落数，降低大肠杆菌和肠球菌的菌落数的作用。
（3）本发明含银杏提取物的植物盐的制备方法，银杏提取物的制备方法中，总酸含量高。
（4）本发明含银杏提取物的植物盐的制备方法，银杏提取物的制备方法中，总黄酮纯度高。
为解决以上技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种含银杏提取物的植物盐，所述植物盐，原料包括银杏提取物和盐地碱蓬植物盐。
以下是对上述技术方案的进一步改进：
所述植物盐，包括以下重量份的原料：银杏提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
所述银杏提取物，银杏萜内酯含量41~43%，银杏总酸含量为754~756ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钾含量为3.4~3.5%，Fe含量为690~700mg/kg。
一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，所述银杏提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，所述硅胶目数为60~100。
所述层析步骤，洗脱流速为1~4mL/min。
所述层析步骤，所述石油醚与丙酮按体积比为6~15:1。
所述银杏提取物的制备还包括超声波破壁步骤，超声波的频率为55~75MHZ，时间为45~55s。
所述银杏提取物的制备还包括萃取步骤，所述萃取步骤中，萃取温度为80~95℃，萃取时间为25~30min。
所述银杏提取物的制备还包括纳滤步骤，所述纳滤，温度为45~55℃，压力为0.3~1.2MPa；纳滤膜精度为1~3μm。
采用以上技术方案，本发明的有益效果为：
（1）本发明制备的含银杏提取物的植物盐，促进体重恢复，提高机体抗逆能力，给予切除2/3肝脏处理的小鼠灌胃含银杏提取物的植物盐10天，体重增加0.97~1.01g，对照组不增反而减轻0.34g。
（2）本发明制备的含银杏提取物的植物盐，增加肠道内双歧杆菌和乳杆菌的菌落数，降低大肠杆菌和肠球菌的菌落数，给小鼠灌胃本发明含银杏提取物的植物盐12天，肠道内的双歧杆菌、乳杆菌、大肠杆菌和肠球菌数量发生了有利变化，双歧杆菌、乳杆菌增加，每克粪便中，双歧杆菌菌落的对数增加为9.76~9.84CFU/g、乳杆菌菌落的对数增加为9.79~9.88CFU/g；减少，每克粪便中，大肠杆菌菌落的对数减少为6.10~6.18CFU/g、肠球菌菌落的对数减少为5.62~5.71CFU/g；对照组每克粪便中，双歧杆菌菌落的对数为9.47CFU/g、乳杆菌菌落的对数为9.39CFU/g，大肠杆菌菌落的对数为6.86CFU/g，肠球菌菌落的对数为5.86CFU/g。
（3）本发明含银杏提取物的植物盐的制备方法，银杏提取物的制备方法中，总酸含量高，含量为754~756ppm。
（4）本发明含银杏提取物的植物盐的制备方法，银杏提取物的制备方法中，总黄酮纯度高，纯度为71~75%。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1一种含银杏提取物的植物盐
以重量份计，包括以下原料组分：
银杏提取物5份、盐地碱蓬植物盐8份。
所述银杏提取物，银杏萜内酯含量41~43%，银杏黄酮甙含量17~18%，银杏总酸含量为754~756ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%；钾含量为3.4~3.5%；黄酮含量为2.6~2.7mg/g；Ca含量为2600~2700mg/kg；Fe含量为690~700mg/kg。
实施例2一种含银杏提取物的植物盐
以重量份计，包括以下原料组分：
银杏提取物3份、盐地碱蓬植物盐5份。
所述银杏提取物，银杏萜内酯含量41~43%，银杏黄酮甙含量17~18%，银杏总酸含量为754~756ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%；钾含量为3.4~3.5%；黄酮含量为2.6~2.7mg/g；Ca含量为2600~2700mg/kg；Fe含量为690~700mg/kg。
实施例3一种含银杏提取物的植物盐
以重量份计，包括以下原料组分：
银杏提取物3份、盐地碱蓬植物盐7份。
所述银杏提取物，银杏萜内酯含量41~43%，银杏黄酮甙含量17~18%，银杏总酸含量为754~756ppm。
所述盐地碱蓬植物盐，钠含量为15.20~15.30%；钾含量为3.4~3.5%；黄酮含量为2.6~2.7mg/g；Ca含量为2600~2700mg/kg；Fe含量为690~700mg/kg。
实施例4一种银杏提取物的制备方法
包括以下步骤：
（1）原料粉碎
将新鲜银杏叶用水冲洗除去杂质，并用切碎机切碎，过20~30目筛。
（2）超声波破壁
将粉碎过筛后的银杏与水一起放入超声波提取罐进行超声波处理，超声波提取罐使银杏的细胞破壁，得到粗银杏叶液。
其中，银杏叶与水的质量比为1:10~15，超声波的频率为55~75MHZ，时间为45~55s。
（3）萃取
将粗银杏叶液用乙酸乙酯萃取，得萃取物。
所述粗银杏叶液与乙酸乙酯的质量比为1:3~4，萃取温度为80~95℃，萃取时间为25~30min。
（4）层析
将乙酸乙酯萃取物用60目硅胶按照重量比1:30拌样后装柱，石油醚与丙酮按体积比6:1，流速控制在1ml/min洗脱，薄层检测，合并相同点并进行减压，以回收溶剂，得银杏粗提取物。
（5）纳滤
将银杏粗提取物进行纳滤处理，并干燥，得银杏提取物。
所述纳滤，温度控制在45~55℃，压力控制在0.3~1.2MPa；
所述纳滤膜，精度控制在1~3μm；
所述纳滤膜，材质为醋酸纤维素、醋酸-三醋酸纤维素、磺化聚砜、磺化聚醚砜、芳香聚酰胺复合材料的一种或几种。
下述实施例5~实施例10是对实施例4所述银杏提取物制备方法的优化，即：采用实施例4的银杏提取物的制备方法，只改变（4）层析步骤，对硅胶目数、石油醚与丙酮体积比和流速做多因素分析，采用常规方法对提取的银杏提取物进行各项具体物质的含量进行测定。
表1硅胶目数、石油醚与丙酮体积比和流速的多因素分析（实施例5~实施例10）
表2本发明银杏提取物各项具体物质含量测定结果（实施例4~实施例10）
由上述多因素分析试验可知，实施例7和实施例8是优选实施例，即硅胶目数为75~80目、石油醚与丙酮体积比11~12:1，洗脱流速为2.4~3.1mL/min。
实施例11一种含银杏提取物的植物盐的制备方法
包括以下步骤：
一、银杏提取物的制备
采用实施例4的银杏提取物的制备方法，改变（4）层析步骤中的硅胶目数、石油醚与丙酮体积比和流速三个参数，改变为硅胶目数为75~80目，石油醚与丙酮体积比为11~12:1，流速为2.4~3.1mL/min，得到银杏提取物。
二、盐地碱蓬植物盐的提取
（1）脱色
将碱蓬和水以质量比1：5~6混合后的混合液进行超声处理5~7min，采用的超声波频率为11.5~12.8MHZ；
超声处理后，静置5~8min，使提取液温度控制在23~25℃，过硅藻土吸附层，进行脱色，得脱色液；
过硅藻土吸附层，控制流速为31~33ml/min；
所述硅藻土吸附层，厚度为65~70cm；
所述硅藻土为经过530~545℃高温处理24～29min的硅藻土原矿粉；
所述硅藻土原矿粉，细度为80~100目。
（2）脱重金属
向植物盐提取液中加入生物吸附剂，加入量为脱色液质量的0.2~0.8%，提取液温度控制在32～36℃，90rpm搅拌22～26小时；
所述生物吸附剂包括海藻酸钠7～9份、褐藻胶2～3份、微生物制剂4～4.8份；
所述微生物制剂包括鲁氏毛霉6×108个/g、藤黄微球菌2.5×108个/g、酿酒酵母3×108个/g；
上述微生物分别由菌种按常规培养方法培养制得。
所述鲁氏毛霉（Mucorrouxianus）菌种保藏号为CICC3155；藤黄微球菌 （Micrococcusluteus）菌种保藏号为ACCC41016；酿酒酵母（Saccharomycescerevisiae）菌种保藏号为ACCC20089；
上述菌种均来自市售。
（3）风干结晶
配制100℃的饱和氯化钠溶液，使溶液以2.5℃/min降温至80℃，加入提取液，提取液加入量为饱和氯化钠溶液质量的2.5倍；使混合溶液降温至50～60℃；引入喷淋装置的储水罐中，混合溶液由喷淋装置自上而下喷淋，喷淋速度为2m³/h，喷淋的同时，启动风机，使25～30℃的风吹拂喷淋流线，风速为5.8～6.8m/s，喷淋落入水槽中的溶液，被循环泵打入储水罐中；
如此反复，直至风干结晶，得盐地碱蓬植物盐。
三、称量
按照配方称量银杏提取物和盐地碱蓬植物盐。
四、混合
将称取好的银杏提取物和盐地碱蓬植物盐搅拌、混合均匀，制成混合粉末，得含有银杏提取物的植物盐。
本发明含银杏提取物的植物盐应用效果：
1、本发明含银杏提取物的植物盐对小鼠体重增加的影响试验
本申请的发明人用实施例1~实施例3所得的含银杏提取物的植物盐对小鼠进行试验。
1.1试验方法
取60只清洁级雄性icr小鼠，切除2/3肝脏，适应4d后随机方式将大鼠分成4组，每组15只。设空白对照组（C）、实施例1组、实施例2组、实施例3组；按人体日食推荐量为3g，设定动物灌胃剂量为人体日食剂量的5倍灌胃本发明含银杏提取物的植物盐；空白对照组给予相同量蒸馏水，其他条件均相同；1天2次，溶解后连续灌胃10天。
1.2试验结果及分析：
表3含银杏提取物的植物盐对小鼠体重增加的影响
结果表明：被切除2/3肝脏的小鼠，喂含银杏提取物的植物盐后，有明显的促进体重恢复作用，能够提高机体抗逆能力，其中实施例2组效果更好。
、本发明含银杏提取物的植物盐对肠道菌群影响试验
2.1材料
本发明含银杏提取物的植物盐、KM小鼠、大肠杆菌培养基（EMB培养基）、肠球菌培养基（EC培养基）、双歧杆菌（BBL培养基）、乳酸杆菌培养基（MRS培养基）等。
2.2方法
KM小鼠适应饲养5d后，开始正式试验。选用健康小鼠40只（体重15~20g），随机分为4组（每组10只），分别为：空白对照组、实施例1组、实施例2组和实施例3组。各试验组分别灌胃100mg/kgbw本发明含银杏提取物的植物盐，对照组灌胃00mg/kgbw等量生理盐水。
分别于灌胃前和灌胃第12天，无菌收集新鲜粪样0.15~0.35g，称重后放入干燥灭菌瓶中，以1:100比例，加无菌水，制成均匀悬液，再依次10倍递增稀释成一系列不同稀释度的含菌液至10-9，在3.5h内完成样品稀释处理。根据预试验的结果，选择3个合适菌液稀释度，分别取lml，于各选择性培养基上，每个稀释度设两个重复。待菌落长出后，对4种肠道菌群进行分析，结果以每克粪便中的菌落的对数表示（log10nCFU/g）。4种菌均在37.2℃下培养48h后计数。其中，双歧杆菌和乳杆菌厌氧培养，各种菌的鉴定技术方法:乳杆菌为镜检G+、形态规则的菌落；双歧杆菌为镜检G+，形态不规则的菌落；肠球菌为镜检G+形态不规则的菌落；肠杆菌为紫黑色有或无绿色金属光泽，镜检为G-的菌落。
2.3试验结果及分析
表4本发明含银杏提取物的植物盐对肠道菌群的影响
结果表明，小鼠经连续灌胃本发明含银杏提取物的植物盐12d后，肠道内的双歧杆菌、乳杆菌、大肠杆菌和肠球菌数量均不同程度地发生了有利变化。即双歧杆菌、乳杆菌有明显的增加趋势，而大肠杆菌、肠球菌有明显的减少趋势。未灌服受试物的空白对照组各菌群灌胃前后都无显著变化。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为重量百分数，本发明所述的比例，均为质量比例。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含银杏提取物的植物盐，其特征在于，所述植物盐，原料包括银杏提取物和盐地碱蓬植物盐。
2.根据权利要求1所述的一种含银杏提取物的植物盐，其特征在于，包括以下重量份的原料：银杏提取物2~4份，盐地碱蓬植物盐6~8份。
3.根据权利要求1所述的一种含银杏提取物的植物盐，其特征在于，所述银杏提取物，银杏萜内酯含量41~43%，银杏总酸含量为754~756ppm。
4.根据权利要求1所述的一种含银杏提取物的植物盐，其特征在于，所述盐地碱蓬植物盐，钾含量为3.4~3.5%，Fe含量为690~700mg/kg。
5.一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述银杏提取物的制备包括层析步骤，所述层析步骤，所述硅胶目数为60~100。
6.根据权利要求5所述的一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，洗脱流速为1~4mL/min。
7.根据权利要求5所述的一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述石油醚与丙酮按体积比为6~15:1。
8.根据权利要求5所述的一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述银杏提取物的制备还包括超声波破壁步骤，超声波的频率为55~75MHZ，时间为45~55s。
9.根据权利要求5所述的一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述银杏提取物的制备还包括萃取步骤，所述萃取步骤中，萃取温度为80~95℃，萃取时间为25~30min。
10.根据权利要求5所述的一种含银杏提取物的植物盐的制备方法，其特征在于，所述银杏提取物的制备还包括纳滤步骤，所述纳滤，温度为45~55℃，压力为0.3~1.2MPa；纳滤膜精度为1~3μm。
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