CN105899312A - 用于无坩埚熔化材料，雾化熔化的材料及制造粉末的方法和装置 - Google Patents

用于无坩埚熔化材料，雾化熔化的材料及制造粉末的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种对材料进行无坩埚熔化并对熔化的材料进行雾化以生产粉末的装置(1)，该装置包括：雾化喷嘴(5)；具有绕组(4a‑d)的感应线圈(4)，其中所述绕组至少部分在朝向雾化喷嘴(5)的方向上变窄；以及料杆(3)，所述料杆至少部分被引入至所述感应线圈(4)中。所述感应线圈(4)用于熔化所述料杆(3)的材料，以产生熔体流(16)。所述感应线圈(4)及所述雾化喷嘴(5)的设置方式使所述熔体流(16)通过所述雾化喷嘴(5)的第一开口(20)可被引入或被引入至所述雾化喷嘴(5)中，以使用雾化气(19)对所述熔体流(16)进行所述雾化，其中所述雾化气(19)可被引入至所述雾化喷嘴(5)中。该装置的特征在于，所述雾化喷嘴(5)的设计方式使所述雾化气(19)仅能或仅仅通过所述雾化喷嘴(5)的第一开口(20)而被引入至所述雾化喷嘴(5)中；使所述雾化喷嘴(5)用于在平行于所述熔体流(16)的方向上对所述雾化气(19)进行加速，至少使所述雾化气(19)加速到音速；并使所述料杆(3)及所述感应线圈(4)的设置方式使所述熔体流(16)进入所述雾化喷嘴(5)之前，可被感应加热或被所述感应线圈(4)加热。本发明进一步涉及一种相应的无坩埚熔化材料、以及对熔化的材料进行雾化以产生粉末的方法。

Description

用于无坩埚熔化材料，雾化熔化的材料及制造粉末的方法和装置
技术领域
本发明涉及一种无坩埚熔化材料，雾化熔化的材料及制造粉末，特别是制造金属或陶瓷粉末的方法及装置。
背景技术
金属粉末被应用于多个技术领域。金属粉末用粉末注射成型法(PIM)或生成法，也称为添加法，如激光烧结/熔化及电子束熔化制备，并常能被熔化成复杂的三维结构。通常需要的是粒径在微米级的金属粉末。因此，对于许多应用，金属粉末的粒径不超过最大粒径就显得尤为重要，同时，所制造粉末的统计粒径分布的波动范围应尽可能地小，从而尽可能的减小粒径与期望粒度的偏差。
从专利文件DE10340606B4中可以得知，可将金属在坩埚中熔化，并使用拉瓦尔(Laval)喷嘴将其雾化成金属粉末。因此，对熔化用喷嘴进行热屏蔽尤为重要，其中在坩埚中熔化的金属，相对于冷却雾化气，被引入喷嘴，由于熔体会快速冷却，显著降低生成的粉末的质量(颗粒形状、粒径、粒径分布宽度)，或使雾化不能进行。因此DE10340606B4对合适的屏蔽体给出了建议。由于流型对所生成的粉末的质量也会产生较大影响，其中一个挑战是对屏蔽体进行使其不会在进入喷嘴之前，对雾化气体的流型产生不良影响的方式进行设计。
DE10340606B4描述的装置缺点在于，没有与坩埚的涂层发生化学反应并由于这种反应而掺杂的材料可以在坩埚中熔化并粉碎的事实。钛在坩埚中熔化就存在这样的问题。因此DE4102101A1已公开了一种用于无坩埚熔化金属的装置。因此，使用感应线圈使金属杆熔化，随后同样地，使用雾化喷嘴对其进行雾化。然而，利用DE4102101A1的装置产生了由于熔化杆产生的熔体流被雾化气大幅冷却的问题，其严重程度更甚于DE10340606B4所述的装置。
DE4102101A1提出了一种用于该装置的完全不同的雾化方式，以避开上述问题。据此，喷嘴包括第一开口，熔体流通过该第一开口被引入至喷嘴。雾化气同样地通过喷嘴的侧开口引入至喷嘴，侧开口不同于第一开口，其方向垂直于通过喷嘴的熔体流的流动方向。喷嘴中的雾化气与熔体流垂直相遇，产生巨大冲击，击碎熔体流，形成液滴，并随后冷却成粉末。EP1765536B1本质上描述了相同类型的雾化。通过将雾化气侧面引入至喷嘴中，至少部分防止了熔体流在进入喷嘴之前发生冷却。
然而，已发现只有具有较大粒径分布宽度的粉末可使用DE4102101A1及EP1765536B1提出的雾化方式制造。因此一定条件下，所需粒径只能达到不够的精度，从而由于此种情况可能造成大量浪费。由此导致制造成本升高。
发明内容
因此本发明的目的是，形成一种可粉碎尽可能多的材料的装置及方法，其中所制造粉末的粒径及粒径分布可尽可能的精确。
上述目的可由根据独立权利要求的一种装置及方法实现。从属权利要求中描述了具体的实施例。
因此，本发明提出了一种用于无坩埚熔化材料、雾化熔化的材料以及制造粉末的装置，包括
雾化喷嘴；
具有绕组的感应线圈，其中绕组至少部分在朝向所述雾化喷嘴的方向上变窄；以及；
料杆，该料杆至少部分被引入至该感应线圈中；
其中该感应线圈用于熔化该料杆的材料，以产生熔体流；且
其中该感应线圈及该雾化喷嘴的设置方式使该熔体流可通过该雾化喷嘴的第一开口被引入至该雾化喷嘴中，以使用雾化气对该熔体流进行雾化，其中该雾化气可被引入至该雾化喷嘴中。
该雾化喷嘴的设置方式使雾化气仅能或仅仅通过该雾化喷嘴的第一开口而被引入至该雾化喷嘴中。另外，该雾化喷嘴用于在平行于熔体流的方向上，优选平行于通过雾化喷嘴的熔体流的流动方向对雾化气进行加速，至少使该雾化气加速到音速。另外，料杆及感应线圈的设置方式使熔体流进入雾化喷嘴之前，可被感应加热或被感应线圈加热，这样通常加热区域位于朝向雾化喷嘴的料杆端部与雾化喷嘴之间。感应线圈，尤其是其朝向雾化喷嘴的端部的设置方式使自由流动的熔体流可感应加热或被加热，使其不会发生冷却。熔体流的加热方式，例如，使熔体流保持雾化过程所需的最低温度。在熔体流自由流动的区域中，大部分熔体流暴露在雾化气中，因此，通常情况下，在朝向雾化喷嘴的料杆端部与雾化喷嘴之间，该雾化气全方位包裹熔体流并在其周围流动。
所提出的一种通过无坩埚熔化材料及雾化该熔化材料并制造粉末的方法，包括步骤：
至少将料杆部分引入至感应线圈中，该感应线圈至少部分锥形渐缩；
对该感应线圈施加交流电压，以熔化该料杆，并产生熔体流；
将该熔体流通过雾化喷嘴的第一开口引入至该雾化喷嘴中；以及
将雾化气引入至该雾化喷嘴中，并使用该雾化气对该熔体流进行雾化；
其中该雾化气仅仅通过该雾化喷嘴的第一开口引入至该雾化喷嘴中；
其中沿平行于该熔体流流动方向的方向，优选平行于通过雾化喷嘴的熔体流的流动方向，对通过该第一开口即将引入和/或被引入至该雾化喷嘴中的该雾化气进行加速，该雾化气至少加速至音速，使该熔体流分裂甚至发生爆炸，产生粒径在微米和/或亚微米范围内的粉末；且
其中该熔体流在进入该雾化喷嘴之前，可被该感应线圈感应加热。
为了简便起见，下文将雾化喷嘴、感应线圈及料杆称为喷嘴、线圈及杆。设想用于对熔体流进行雾化的完全或基本完全的雾化气被通过喷嘴的第一开口引入至喷嘴中，熔体流被通过同一个第一开口引入至喷嘴中。喷嘴的第一开口通常朝向线圈及杆。通常情况下，对于雾化气及完全或部分粉碎的熔体流，其通过喷嘴的第二开口从所述喷嘴流出。喷嘴除了第一和第二开口之外，优选为不包含其他开口，特别是不包含侧面开口，以将气体垂直或基本垂直于喷嘴轴线引入至喷嘴中，DE4201101A1及EP1765536B1公开的装置就属于这种情况。
已经发现，使用本发明提出的装置及方法，可以无坩埚的方式对大量不同的材料进行雾化而制造粉末，并取得良好结果。因此可制造出具有较窄颗粒直径分布宽度的粉末，其中所需的颗粒直径及分布可通过大量过程参数和/或装置参数而较好地设置。一个显著的优势在于，不能在坩埚中熔化的材料也可被雾化，而其不能在坩埚中熔化的原因是，即将在高温下被喷嘴雾化的材料使坩埚材料熔化，或与其发生反应而掺杂。通过使用线圈对熔体流加热，可有效防止雾化前熔体流的冷却或冻结。
正常情况下，料杆、线圈及雾化喷嘴沿竖直方向对齐，且重力作用在竖直方向上。接着，熔体流在重力影响下经由雾化喷嘴，或至少也在重力影响下下落。杆、线圈及喷嘴均可具有圆柱对称性或近似圆柱对称性，其中该杆、线圈及喷嘴以通常方式设置，使其对称轴设置在同一直线上。但基本上，杆、线圈及喷嘴也可具有任意形状的横截面。喷嘴，例如，可具有缝状、长方形，椭圆形或圆形横截面。类似地，杆可具有圆形、椭圆形或多边形横截面。杆也可设计为板状。则线圈及喷嘴的形状则与板状杆相适应。
线圈通常包括至少三个绕组，优选在三个和六个绕组之间。线圈及杆的尺寸优选为互相适应，以使能量更有效地从线圈传递到杆上，从而有效地用于杆的熔化。优选地，对线圈施加大约50～200kHz，优选100～150kHz的交流电压f。通常，根据杆的材料，在功率为10～150kW下操作线圈，以对杆进行熔化。
沿熔体流通过喷嘴的流动方向上，喷嘴轴线的喷嘴横截面可连续减小，或至少部分减小。流动方向上沿喷嘴轴线的喷嘴横截面，例如，可线性减小，减小的幅度也可比线性方式大得多。喷嘴可以设计为拉瓦尔喷嘴等。
拉瓦尔喷嘴的轮廓可从该喷嘴的轴线开始，沿径向向外延伸，使得由平缓状态向加速气体过渡的熔流被引导流过距离拉瓦尔喷嘴轴线较远的拉瓦尔喷嘴。拉瓦尔喷嘴轮廓的直径，例如在喷嘴的第一开口区域可为线圈直径的大约0.5～3倍，优选0.8～2倍。对于所述线圈直径，可以是远离喷嘴的线圈端部的线圈直径，或朝向喷嘴的线圈端部的线圈直径。
一种变形被称为是两级喷嘴，其中两个曲率不同的喷嘴轮廓彼此融合，使垂直于喷嘴轴线的平面上产生环形边缘。
该装置通常包括升降装置，用于夹持，升高或降低料杆。杆，例如，被连续送入线圈中，以保持朝向喷嘴的杆端部的位置，使杆主要在此位置上被熔化，且在该方法的实施过程中熔化速度大体保持恒定。升降装置优选还可使杆围绕杆轴线，例如，以至少1min-1的旋转速度进行旋转，使杆的熔化尽可能的均匀。
另外，应该理解，料杆是固态，且尚未熔化。熔化过程或熔体流，特别是杆与该装置其他组件之间的距离测量不应被视为料杆的一部分。
形成料杆的材料可包括金属或陶瓷。制造粉末的料杆的材料可以，例如，包含下列一种金属或下列一种或多种金属的合金：钛、铝、铁、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、铼、镍、钴。
与质量相关的平均颗粒直径小于50μm的粉末可使用所提出的方法制造。与质量相关的平均颗粒直径也可小于10μm或1μm。
所制造的粉末的粒径分布宽度特征可为：直径为d84和d50，并在下文中进行定义：
84％的粉末(重量百分比)的颗粒直径小于d84，50％的粉末(重量百分比)的颗粒直径小于d50。例如，d84/d50≤2.8，优选d84/d50≤2.3，特别是d84/d50≤1.8的粉末可由所提出的方法制造。
雾化喷嘴的最小内直径dmin可小于7mm，优选小于5mm，特别优选小于3mm，以实现特别窄的粒径分布。因此，各种情况下，将该内直径确定为垂直于喷嘴轴线，或垂直于通过喷嘴的熔体流的流动方向。通常情况下，沿喷嘴轴线的位置产生最小直径，在该位置处喷嘴或喷嘴管具有最小横截面积。优选地，内直径沿通过横截面中点的直线而确定。
与喷嘴轴线或通过喷嘴的熔体流流动方向垂直相交的平面，特别是沿喷嘴轴线或沿流动方向的雾化喷嘴处的横截面，特别是喷嘴形成的通道的横截面，面积最小，可被用作为该装置的特征。为了简便起见，下文中也将该平面称为最窄横截面平面。
可采取构造措施，从而可就近将熔体流送入喷嘴，以使熔体流尽可能多的与雾化气的气流相遇。由于线圈处在距离料杆较近的合适的位置，具体是完全熔化的最下部区域，熔化区域与喷嘴之间产生了优选的最大距离，从而不会产生杆的非对称残留，或非中心对称残留，从而极大避免了熔体流在流至喷嘴的途中被气流冷却的冷却及冻结，其中气流通常由于能量原因是冷的，该冷气流还捕捉熔体流并对其进行加速。熔化喷嘴内的压力由于快速气流与熔化喷嘴之间的剪应力而升高，该压力优选在流至喷嘴最窄横截面的途中产生。使用其他方法时，由于不论是在接触前或是接触后，冷气体与熔体流没有一致的流向，因而接触的时间较短，接触的部分较随机，并且也不需要较长的接触时间，理由是气体已具有较大动能，不会再覆盖可能会发生不必要冷却的共同路径。
因此，料杆与雾化喷嘴的设置方式可使料杆与横截面最窄的平面之间的最小距离L小于7·dmin，小于6·dmin，小于5·dmin或小于4·dmin。因此，该最小距离可抵消雾化前过高的熔体流的冷却，例如，朝向喷嘴的杆的端部的形状通常大致为锥形。L通常是锥尖至横截面最窄的平面之间的距离。
雾化喷嘴及感应线圈优选设计为独立的组件。因此，特别是，感应线圈并不融入喷嘴。在流动方向上，该实施例的线圈通常设计在喷嘴的前方或上方。因此，该装置的设计尤为灵活。相对于喷嘴，线圈的更换或调解方式可非常简单。并且，该设计可有效防止喷嘴被线圈过度加热甚至熔化。
感应线圈及雾化喷嘴的设置方式，使感应线圈与横截面最窄的平面之间的最小距离amin小于4·dmin、小于3·dmin或小于2·dmin，以避免雾化前熔体流发生大幅冷却甚至冻结，并有利于熔体流流动。优选地，距离amin在平行于喷嘴轴线或平行于熔体流的流动方向上进行确定。线圈也可直接延伸至喷嘴甚至于喷嘴接触。在上述这种情况下，喷嘴应是非导电材料。
喷嘴可由导电性良好或较差的导体材料制成，以防止喷嘴与线圈发生电磁耦合，并尽可能避免喷嘴被线圈感应加热。当喷嘴材料为良导体时，几乎不会造成喷嘴发热引起的欧姆损耗。如果相反，喷嘴材料为不良导体，则喷嘴中不会或几乎不会产生涡流，同样不会或几乎不会产生欧姆损耗。因此，喷嘴材料的电阻率ρ≤0.02·10-6Ωm或ρ≥10-2Ωm。
装置的进一步的具体实施例，特征在于，设有高压室、通过雾化喷嘴与高压室形成流体连接的雾化室、将雾化气引入高压室并对高压室内的第一气体压力p1进行闭环(closed-loop)控制的第一压力控制装置、以及对雾化室内的第二气体压力p2进行控制的第二压力控制装置，其中第一和第二压力控制装置用于设置压力p1和p2，以在平行于熔体流流动方向的方向上对雾化气进行加速，其方式是：p1/p2>1.8，p1>10bar。第一气体压力p1因此大于第二气体压力p2。
雾化室内的第二气体压力p2通常大约为1bar。可通过设置气体压力p1和p2对喷嘴前方、内部、及后方的雾化气的加速过程施加影响和控制。因此，由雾化气传递给熔体流的剪应力，以及可能的熔体流的汇聚和拉伸程度也会受到影响，特别是熔体流已进入喷嘴中和/或熔体流雾化之前。第一和第二压力控制装置可，例如，各自包括一个或多个泵、导管、喷嘴、阀、压缩机和/或高压力气罐。
该设计特别有利的是对料杆尽可能有效均匀的加热，尤其是对朝向喷嘴的杆的端部，通常也就是杆的下端，因为在此处发生杆的熔化。朝向喷嘴的料杆的端部也应设置于线圈内，因此在流动方向上优选不伸出朝向喷嘴的线圈的端部。
另外，该设计特别有利的是，如果感应线圈的至少一个绕组垂直于杆轴线的至少一部分，从而产生在该区域内相对于杆轴线尽可能对称的电磁场，其中感应线圈设置在朝向喷嘴的料杆端部的区域内。至少朝向喷嘴的线圈的末端绕组，至少部分，优选垂直杆轴线或垂直于熔体流的流动方向而延伸。至少末端绕组可优选完全或几乎完全围绕杆轴线，或杆轴线在垂直或几乎垂直于杆轴线的平面内的想象中的延伸。
因此，至少一个绕组，特别是末端绕组可设计为环状导体，其有一处形成电阻断，优选为几乎封闭的环状导体。阻断可通过气隙或使用绝缘材料来实现。“环状导体”这个术语不仅包括环形导体，还包括多种形状。起决定性作用的是，环状导体在其长度的绝大部分基本上在一个平面内，形成一个几乎封闭的导体环。例如，至少50％、70％或90％的环状导体可处于垂直或基本垂直于杆轴线或垂直或基本垂直于熔体流流动方向的平面内。环状导体可围绕杆轴线或杆轴线想象中的延伸，包围角度为至少180度、225度、270度、315度或几乎360度，方向是垂直或几乎垂直于杆轴线。环状导体可主要设计为圆形、椭圆形、矩形或多边形，并可大致为马蹄形。环状导体的形状不必对称。但是，环状导体优选设置为相对杆轴线或熔体流的流动方向旋转对称或几乎旋转对称。环状导体可以，例如，设计为近乎圆形。
一具体实施例中，线圈可包括至少两个所述形状的环状导体。至少两个环状导体可由同种导体材料形成，例如，由铜形成。至少两个环状导体可以并联方式电连接。环状导体可具有由不同的周边(周长，圆周线)和/或具有沿杆轴线的不同距离构成的横截面，使相并连的环状导体均具有大致相同的电阻和/或产生沿杆轴线尽可能均匀的场分布。对于所述横截面，为环状导体的导体管或导体线的横截面。第一环状导体和第二环状导体，例如，可并联，其中第一环状导体的周长大于第二环状导体的周长。第一环状导体至喷嘴的距离，例如，大于第二环状导体至喷嘴的距离。这种情况下，与第二环状导体的横截面相比，第一环状导体的横截面可扩大。
感应线圈至少部分可螺旋卷曲，特别是，优选地，连续卷曲，其螺距相对于平行于杆轴线的方向不为零，其中该段绕组沿关于杆轴线对称的锥体轮廓延伸。线圈的绕组或匝，部分或连续地，例如，相对于垂直于杆轴线的平面可具有大于5度、10度或15度的角度。
形成感应线圈的导体可设计为中空管，以引导冷却流体，从而冷却感应线圈。中空管的横截面可为圆形、椭圆形或长方形。中空管可设计为双中空管，其包括两个独立的中空室，用于供给液流和返回液流。
沿着杆的轮廓的屏蔽体，例如，旋转对称，并向喷嘴张开，可设置在杆和线圈之间作为一种加热的变形，用于使非导电材料，如陶瓷，发生熔化和雾化。屏蔽体的优选材料为耐高温材料，并与铂等电感耦合。屏蔽体通常自身被电感加热，并通过热辐射的方式将热量释放给杆。
杆自身可设计为坩埚，以回收不可用的残余粉末、材料碎屑及碎片。为此，杆可适当的具有可填充的空穴。这样的空穴可，例如，为杆中心的圆柱形凹陷，以在其内填充残余的材料。
粒径分布特别窄的粉末可使用雾化气制造，该雾化气在平行于熔体流流动方向的方向上，沿着长度为LB的相当短的加速路径至少被加速至所述雾化气的音速。例如，可以的是LB≤5·dmin，其中dmin为上述提到的垂直于雾化轴线的雾化喷嘴的最小直径。雾化气平行于流动方向上的速度v，在长度为LB的路径上的运动变化量为Δv，其中例如，Δv≥0.9·v0，其中v0表示雾化气的音速。
除了上述雾化喷嘴之外，本文提出的该装置还可包括又一喷嘴，该喷嘴与雾化喷嘴对齐，使熔体流也可被或被引导通过该又一喷嘴。所述又一喷嘴的设置方式使其对随熔体流引入喷嘴的气体进行加速，加速方向为平行于熔体流的方向，特别优选以层流方式加速，且引入又一喷嘴的气体至少加速至音速的0.5倍。例如，又一喷嘴可具有沿熔体流流动方向单向渐缩或严格渐缩的横截面。所述又一喷嘴，例如，也可设计为拉瓦尔喷嘴。第二喷嘴的尺寸可不同于雾化喷嘴的尺寸。例如，又一喷嘴的最小横截面可大于雾化喷嘴的最小直径。
所述又一喷嘴优选设置在料杆与雾化喷嘴之间，因此在熔体流流动方向上，位于雾化喷嘴的前方。特别是，又一喷嘴可用于在气体进入雾化喷嘴之前，对引入至所述又一喷嘴中的气体进行加速。可替代地，或附加地，又一喷嘴可在熔体流进入雾化喷嘴之前，对熔体流进行汇聚和/或拉伸和加速。然而，在熔体流流动方向上，将又一喷嘴设置在雾化喷嘴后方也是可以设想的设置方式。
附图说明
附图示出了本发明的示例性实施例，并通过后续说明对其进行进一步的详细解释。其中：
图1简要示出了根据本发明的用于熔化材料并将材料雾化成粉末的装置的局部视图，其中该装置包括料杆、感应线圈及雾化喷嘴；
图2简要示出了图1所示的料杆、感应线圈及雾化喷嘴的放大视图；
图3简要示出了图1及图2所示的感应线圈的第一具体实施例；
图4简要示出了图1及图2所示的感应线圈的第二具体实施例；
图5简要示出了图1及图2所示的感应线圈的第三具体实施例；
图6简要示出了图1及图2所示的感应线圈的第四具体实施例；
图7简要示出了图6所示的感应线圈的实施例的平面视图；
图8简要示出了不会发生电感耦合的材料，例如，陶瓷的具体实施例，；以及
图9简要示出了所提出的装置的进一步实施例，其中该装置设置有与雾化喷嘴对齐的又一喷嘴。
具体实施方式
图1简要示出了根据本发明装置1的示例性实施例的局部视图，用于无坩埚熔化材料，此处为钛，并雾化所述材料成粉末。装置1包括容器2，其内设置有料杆3、感应线圈4及雾化喷嘴5。所述杆3、线圈4和喷嘴5均沿垂直轴线9以圆柱对称或近似圆柱对称的方式对齐。杆3的对称轴、线圈4的对称轴及喷嘴5的对称轴均与轴线9重合。该轴线沿平行于z轴方向10，该方向也是重力的作用方向。x轴方向或横向方向11垂直于z轴方向10。线圈4及喷嘴5具体设计为独立组件。线圈4设置在喷嘴5上方，并沿z轴方向远离喷嘴5。
此处的料杆3由钛构成，并部分插入线圈4中。升/降装置13用于夹持杆3，并使其沿z轴10的正向和负向运动。升/降装置13还可使杆3绕杆的轴线以达到200min-1的旋转速度旋转，如箭头14所示。线圈4在朝向喷嘴5的杆3的下端与杆3接触，并围绕其下端。垂直于杆轴线而确定或定义的杆横截面，例如，具有12～40mm的杆径。绕组4a和4b区域中的线圈4具有比杆3稍微大的直径。此处的线圈4由铜形成，并包括多个绕组4a-d。绕组4a-d至少部分在朝向喷嘴5的方向上变窄。远离喷嘴5的线圈4端部的第一绕组4a例如具有比朝向喷嘴5的末端绕组4d更大的绕组直径。
容器2的内部由分离或分隔壁6分成位于所述分离壁6上方的高压室7，以及位于所述分离壁6下方的雾化室8，其中高压室7和雾化室8通过喷嘴5形成流体连接。线圈4和料杆3设置在高压室7内。高压室7内的第一气体压力p1，以及雾化室8内的第二气体压力p2可通过第一压力控制装置17和第二压力控制装置18进行设置。第一压力控制装置，例如，包括含有氩气的高压气体收集室、高压导管以及高压阀，氩气可通过高压阀被引入高压室7。第二压力控制装置18，例如，包括排气阀和排气管。此处，第一气体压力p1被控制在15bar，第二气体压力p2被控制在约为1bar，使p1/p2约等于15。
线圈4在约为100kHz的交变电流源(此处未显示)下进行操作，其电功率为约20kW。因此，线圈在导电的杆3中感应出交变磁场。杆3以这种方式被感应加热，使杆至少在朝向喷嘴5的杆下端15的表面发生熔化。从而使熔体流16沿z轴方向向下流动。
图2示出了朝向喷嘴5的杆3的杆端部15、线圈4以及喷嘴5的略微放大视图。此处及下文中，每个反复提及的特征均使用相同的引用数字。通过对杆3进行感应加热产生的连续熔体流16沿z轴方向10向下流动，并通过朝向线圈4及杆3的喷嘴5的第一开口20被引入至喷嘴中。喷嘴5设计为拉瓦尔喷嘴。喷嘴5的形状，结合高压室7内的第一气体压力p1与雾化室8内第二气体压力p2间的压力差，使得在z轴方向上引起雾化气的加速，此处由箭头19突出显示。在此，雾化气19在z轴方向10上加速，并被引导通过第一开口20进入喷嘴5中。特别地，由于不必对雾化气19进行预热，本文提出的方法可用相对较少的能量实施。喷嘴5仅通过第一开口20与高压室7形成流体连接。因此，雾化气19仅通过第一开口20被引入至喷嘴5中。
熔体流16现在与层流的雾化气19相遇，并被其汇聚，雾化气19已被在z轴方向上以层流方式进行加速。熔体流16，连同加速气流一起，被引导通过第一开口20，进入喷嘴5中，并被引导通过喷嘴5。在z轴方向10上，由于速度较快的雾化气19，剪应力传递给熔体流的速度较慢。对于层流状管流，该传递过程的效果类似于逆向壁剪应力，在流动方向上引起熔体流16内部的压力升高。相反地，由于拉瓦尔喷嘴5的形状，雾化气19流动过程中压降受影响，其降低的越来越快。一旦熔体流16的内压力变得过大，熔体流16就会爆炸并被雾化成液滴21。熔体流16或液滴31现在通过喷嘴5的第二开口22进入雾化室。第二开口22仅仅是喷嘴5与雾化室8之间的流体连接。
因此，冷却和冻结液滴后，熔化的材料产生分布狭窄的球形极细粉末。本发明描述的实施例制备出具有与质量相关的平均颗粒直径为51μm的钛粉末。对于所制备的钛粉末的颗粒直径分布宽度而言，d84/d50≤2.6。
一个对于高质量粉末的生产非常重要的参数是最小喷嘴横截面，由雾化喷嘴5的最小内直径dmin(引用数字为23)进行表征。此处的dmin＝6mm。图2突出显示了垂直于喷嘴轴线9的平面24，其中喷嘴的横截面积最小，且喷嘴5的内直径为其最小值dmin。
使杆3尽可能的靠近喷嘴5是有益处的，原因是可抵消熔体流15雾化前发生的冷却或冻结。此处，杆3及喷嘴5以使平面24与杆3之间的最小距离25大约仅为dmin的3倍，即大约18mm的方式设置。
通过雾化气19初始静止或基本静止的流的剪应力，为熔体流16提供或即将提供用于雾化的机械能，该机械能优选为由熔体流16吸收，其中雾化气19后来才被连同熔体流16一起进行层流加速。喷嘴5设计的方式是使雾化气10的流保持层流直到熔体流16的雾化。因此，熔体流16被流速较慢的雾化气19拦截、加速、沿流动方向伸展并发生渐缩。在该流体混合物流入喷嘴5之前，雾化所需的能量已能够传递给熔体流16。
杆3与最窄喷嘴横截面平面24之间的距离25，使雾化气在平行于熔体流16流动方向的方向上，沿比杆与平面24之间距离25更短的加速路径被加速至少达到雾化气19的音速，其中最窄喷嘴横截面平面24对于本发明所描述的装置而言相对较小。因此，此处加速路径的长度，具体为，小于dmin的三倍。当雾化气19通过最窄横截面的平面24时，其达到音速。
为防止熔体流16在雾化前被冷却或冻结，一种更有效的措施是使线圈4尽可能的靠近喷嘴，使熔体流16进入喷嘴5之前，仍可在一定的低温范围内进行流动，且流动位置被线圈4的至少末端绕组4d封闭或包围。在此处所述的实例中，朝向喷嘴5的线圈4的端部与最窄喷嘴横截面的平面24之间的最小距离amin(引用数字26)小于dmin的两倍，即小于大约12mm。
图2所示的杆3、线圈4及喷嘴5的设置方式使熔体流16被线圈4持续加热，特别是至少被末端绕组4d加热，加热位置处于朝向喷嘴5的杆3端部与喷嘴5之间的区域，或朝向喷嘴5的杆3端部与最窄喷嘴横截面的平面24之间的区域。为此，至少末端绕组4d被设置为沿熔体流16的流动方向，在朝向喷嘴5的杆端部与喷嘴5之间。末端绕组4d的绕组直径小于5·dmin。喷嘴5主要由电阻率，例如，大于2·10-2Ωm的材料形成，以同时防止喷嘴5被靠近喷嘴5的线圈4加热。
由于绕组4b-d的各部分均以垂直于杆轴线9的方式对齐，朝向喷嘴5的杆3端部的熔化通过图2所示的设置，以特别高效的方式进行。均以垂直于杆轴线9的方式对齐的相邻绕组的各部分通过倾斜部分连接，每个倾斜部分具有恒定的螺距G。
重要的是，杆3熔化的熔化速率(单位时间内熔化的质量)应该足够大，以产生连续的熔体流16，从而对该流(jet)进行高效感应加热。熔化速率应，例如，至少为0.5kg/min或1kg/min。当然地，产生连续的熔体流16所需的熔化速率与熔化材料的特征有关，不同材料的熔化速率各不相同(例如，粘度、表面张力)。
图3至图7简要示出了线圈4的具体实施例。
图3示出了线圈4的实施例，其中绕组4b-d螺旋状地卷曲，并沿一想象的锥体的轮廓26延伸，所述锥体对于杆轴线9对称。由于通过360度完全环绕，每个绕组因此超出(overcomes)螺距G。形成线圈4的导体或导管27的直径表示为P。G通常稍微大于P，可以是，例如，G≥1.5·P。导体27设计为铜质中空管，用于使用冷却流体进行冷却。该中空管的外直径P，可例如，是12mm。管的壁厚可以是2mm。
根据图4的线圈4的示例性实施例不同于图3所示的线圈4实施例，其中图4所示的线圈包括两个以电方式并联的导管27a和27b，其均以螺旋方式卷曲，并朝向下端锥形变窄。中空管27a和27b同样由铜形成。但其外直径P只有6mm。壁厚只有1mm。因此，导管27a和27b可以以比图3所示的导管27简单得多的方式卷曲。导体27a和27b的螺距G在此均为，例如，18mm，但最下端的直径du要小得多。
对于图5所示的线圈4的实施例，线圈4包括导体28，该导体28设计为具有横截面为矩形的双中空管。导体28的横截面的高度表示为H，宽度表示为B。双中空管包括两个单独的中空管28a和28b，其彼此连接并空腔分离，因此不形成流体连接。中空管28a和28b均具有边长为Hi的正方形的横截面，其中H＝2·Hi。
图6示出了线圈4的进一步的实施例，其中绕组4b-d均设计为套管，大约为马蹄形，每个绕组均以垂直于线圈轴线9的方式对齐。根据图9的线圈4因此产生，特别是对于线圈轴线9的高度对称的场。从而使料杆3可以非常均匀的方式熔化。
每个套管均形成环状导体，该环状导体在一个位置上被电阻断，且几乎闭合，均对轴线9形成达到340度的环绕。电阻断设计为气隙31b-d。
绕组4a-d以并联方式电连接，均设计为中空管，以导入冷却流体。形成绕组4a-d的中空管均由两个横截面为L形的互补构件组成。因此，每个中空管的横截面形状为平行四边形。形成绕组4b的中空管29由，例如，以焊接连接30连接的构件29a和29b组成。构件29a和29b的外表面及内表面依次形成圆锥截面。内直径d1、d2及d3沿z轴方向10减小。绕组间沿z轴方向10被确定即被定义的距离t1和t2同样大。
绕组4b-d均由同种导管材料制成，并具有不同的周边。通过为各绕组4b-d设计不同的横截面，可调节各个并联的绕组4b-d中流动的流体，从而使杆的下端尽可能均匀地熔化。此处显示的绕组4b-d具有不同的高度H1、H2及H3。特别是，高度H1、H2及H3，例如，随直径d1、d2及d3从下往上线性增加。据此，在各个并联的绕组中流动的流体以近似相等的方式流动，使杆3在其下端的表面以尽可能均匀的方式熔化。
不同的绕组4b-d的气隙31b-d彼此之间还以角度α1和α2旋转，可据图7推导得出。
图8示出了装置1的实施例，其中特别是，非电感耦合材料，例如，陶瓷可被熔化。沿杆轮廓的屏蔽体32旋转对称，并朝向喷嘴是打开的，其被设置用于通过使用线圈4对杆3进行加热。屏蔽体32由抗高温并以电感方式耦合的材料，例如，铂，形成。屏蔽体32通常情况下自身可被电感加热，并通过热辐射的方式将热量释放给杆。
实验结果：
第一项实验中，高频变压器传输约14kW的功率给直径为d＝50mm的即将被熔化的铝杆，杆的速度为约40min-1，耦合后变压器激发的磁场为约105kHz。由良导体制成的喷嘴，在10bar的雾化压力(高压室中的气体压力)下，产生滴状且不连续的熔体流，其中由于铝较低的熔化温度，熔化区域的位置不容易确定。
另一实验中，16kW的功率以101kHz的频率，被传输给不锈钢1.4462制成的50mm的杆。同样地，杆的速度为约40min-1，喷嘴由良导体制成。在10bar的第一气体压力下，可在短时间内产生连续的熔体流，否则材料只会产生滴流。
又一实验中，位于大约25～35kW范围内的差别较大的功率以107kHz的频率被传输给不锈钢1.4462制成的38mm的杆。杆的速度同样是约40min-1，但喷嘴由非导体制成，使线圈与拉瓦尔喷嘴之间的距离可以设置的非常小。并且，此处使用的是所述的两级喷嘴。在喷嘴雾化压力为20bar的情况下，可以产生连续的熔体流。其平均粒度为d50＝49μm，d84/d50的值为2.68。
约35kW的功率以112kHz的频率传输给直径20mm的钛杆的雾化喷嘴，喷嘴雾化压力相对于大气压为17-19bar，其中的拉瓦尔喷嘴由非导体制成，并具有两级轮廓。杆的速度如上。平均粒径为d50＝51.4μm，d84/d50＝2.60，且部分流体在d84/d50＝1.78产生的平均粒度为23.7μm。
图9示出了图1所示的装置1的改进型实施例。上文已描述的特征，特别是图1出现的特征仍用相同的引用数字表示。根据图9的装置1与图1所述的装置1不同，不同之处在于图9中的装置1中沿z轴方向10，在分离壁6与料杆3之间设置了又一分离壁34。又一分离壁34中的通透开口形成了又一喷嘴33。又一喷嘴33的横截面沿z轴方向10正向渐缩，由此使熔体流16在流动方向上，沿一锥体的形状形成渐缩。又一喷嘴33的喷嘴轴线与轴线9重合，使雾化喷嘴5与又一喷嘴22对齐设置。
杆端部15产生的熔体流最先被引入又一喷嘴33中。其设计方式可对进入朝向料杆3入口处的又一喷嘴33的雾化气19进行加速，该雾化气19在平行于熔体流16的流动方向，即沿z轴方向10正向被至少加速至音速的0.5倍。因此，熔体流16在进入雾化喷嘴5之前被汇聚并拉伸。已经发现，这种方式较之于现有的粉末粒径和粒径分布宽度，可大大提高雾化喷嘴5产生的粉末的质量。图9所示的确定为垂直于喷嘴轴线9的又一喷嘴33的最小横截面的面积，至少为雾化喷嘴5的最小横截面面积的五倍。然而，不同于这种又一喷嘴33的设计也可以想到。
分离壁34的两侧要求具有适当的压力差，使又一喷嘴33以上述方式对雾化气19进行(预)加速。该压力差由上述第一压力控制装置17及第三压力控制装置35产生。具有第一压力控制装置17的第三压力控制装置包括高压导管和压力控制阀，上述压力控制阀连接至含有氩气的高压气体收集器，氩气可通过压力控制阀被引入至分离壁6与34之间的中部空间36中。压力控制装置17、18及34例如以使中部空间36内的气体压力p3为约p3＝(p1+p2)/2的方式设置，其中如上所述，p1和p2表示高压室7及雾化室8内的气体压力。在这种情况下，压力控制装置17、18、35的设置使p2<p3<p1。

Claims (22)

1.一种用于无坩埚熔化材料、雾化熔化的材料及制造粉末的装置(1)，包括
雾化喷嘴(5)；
具有绕组(4a-d)的感应线圈(4)，其中所述绕组至少部分在朝向所述雾化喷嘴(5)的方向上变窄；以及
料杆(3)，所述料杆至少部分被引入至所述感应线圈(4)中；
其中所述感应线圈(4)用于熔化所述料杆(3)的材料，以产生熔体流(16)；且
其中所述感应线圈(4)及所述雾化喷嘴(5)的设置方式使所述熔体流(16)通过所述雾化喷嘴(5)的第一开口(20)可被引入或被引入至所述雾化喷嘴(5)中，以使用雾化气(19)对所述熔体流(16)进行雾化，其中所述雾化气(19)可被引入至所述雾化喷嘴(5)中，
其特征在于，
所述雾化喷嘴(5)的设置方式使所述雾化气(19)仅能或仅仅通过所述雾化喷嘴(5)的所述第一开口(20)而被引入至所述雾化喷嘴(5)中；使所述雾化喷嘴(5)用于在平行于所述熔体流(16)的方向上对所述雾化气(19)进行加速，至少使所述雾化气(19)加速到音速；并使所述料杆(3)及所述感应线圈(4)的设置方式使，所述熔体流(16)在进入所述雾化喷嘴(5)之前，可被感应加热或被所述感应线圈(4)加热。
2.根据权利要求1所述的装置(1)，其特征在于，形成所述料杆(3)的所述材料包括金属或陶瓷，其中所述金属优选含有铝，铁或钛。
3.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，所述雾化喷嘴(5)的最小内直径dmin(23)小于7mm。
4.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于具有平面(24)，所述平面由所述雾化喷嘴(5)的最小横截面积决定，所述最小横截面积被确定为垂直于所述雾化喷嘴(9)的喷嘴轴线(9)、或垂直于所述熔体流(5)的流动方向，其中所述料杆(3)及所述雾化喷嘴(5)的设置方式使所述料杆(3)与所述平面(24)之间具有最小距离L(25)，适用于：L≤5·dmin。
5.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，所述雾化喷嘴(5)及所述感应线圈(4)设计为单独的组件。
6.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，对于所述感应线圈(4)与所述平面(24)之间的最小距离amin(26)，其中所述平面(24)由确定为垂直于所述雾化喷嘴(5)的喷嘴轴线的所述雾化喷嘴(5)的最小横截面积决定，适用于amin≤4·dmin，其中所述距离amin(26)优选确定为平行于所述喷嘴轴线，或平行于所述熔体流(16)的流动方向。
7.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，为使所述雾化喷嘴(5)中所述感应线圈(4)的活动散发的热量最小化，所述雾化喷嘴(5)由电阻率ρ，ρ适用于ρ≤0.02·10-6Ωm orρ≥10-2Ωm的喷嘴材料形成。
8.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，特征在于，具有高压室(7)、经由所述雾化喷嘴(5)与所述高压室(7)形成流体连接的雾化室(8)、用于将所述雾化气(19)引入至所述高压室(7)中并对所述高压室(7)中的第一气体压力p1进行控制的第一压力控制装置(17)、以及对所述雾化室(8)内的第二气体压力p1进行控制的第二压力控制装置(18)，其中所述第一及所述第二压力控制装置配置为设置所述压力p1及p1，以平行于所述熔体流(16)的流动方向对所述雾化气(19)进行加速，其中：p1/p1>1.8，p1>10bar。
9.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，所述感应线圈(4)具有至少一个所述绕组(4a-d)，其中所述感应线圈(4)设置在朝向所述雾化喷嘴(5)的所述料杆(3)的所述端部(15)的所述区域中，并特别优选地具有朝向所述雾化喷嘴(5)的所述感应线圈(4)的至少所述末端绕组(4d)，所述末端绕组(4d)至少部分垂直于所述杆轴线延伸，以产生电磁场，所述电磁场相对于所述料杆(3)的杆轴线在该区域中尽可能对称。
10.根据权利要求9所述的装置(1)，其特征在于，所述至少一个绕组(4d)设计为在一个位置上电阻断的环状导体，优选设计为几乎封闭的环状导体。
11.根据权利要求10所述的装置(1)，其特征在于，具有至少两个所述环状导体，其中所述至少两个环状导体以并联方式电连接。
12.根据权利要求11所述的装置(1)，其特征在于，圆周不同的环状导体具有设计不同的横截面，和/或沿所述线圈轴线，彼此之间具有不同的距离，从而使每个所述环状导体具有大致相等的电阻，并沿所述杆轴线产生尽可能均匀的场分布。
13.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，所述感应线圈(4)至少部分螺旋卷曲，并特别优选为连续卷曲，其螺距相对平行于所述杆轴线的方向不为零，其中该部分的所述绕组(4a-d)沿关于所述杆轴线对称的锥体的轮廓延伸。
14.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，形成所述感应线圈(4)的导体设计为中空管，用于引导冷却流体。
15.根据前述任一项权利要求所述的装置(1)，其特征在于，具有至少又一喷嘴(33)，其设置为与所述雾化喷嘴(5)对齐，并优选设置在所述料杆(3)与所述雾化喷嘴(5)之间，使得也可通过或通过所述又一喷嘴(33)对所述熔体流(16)进行引导，其中所述又一喷嘴(33)用于在平行于所述熔体流(16)的方向上对随所述熔体流(16)引入至所述又一喷嘴(33)中的气体进行加速，其中将引入所述又一喷嘴(33)的气体加速至至少音速的0.5倍。
16.一种通过无坩埚熔化材料及雾化所述熔化材料并制造粉末的方法，包括步骤：
至少将料杆(5)部分引入至感应线圈(4)中，所述感应线圈(4)至少部分锥形渐缩；
对所述感应线圈(4)施加交流电压以熔化所述料杆(3)，并产生熔体流(16)；
将所述熔体流(16)通过雾化喷嘴(5)的第一开口(20)引入至所述雾化喷嘴(5)中；以及
将雾化气(19)引入至所述雾化喷嘴(5)中，并使用所述雾化气(19)对所述熔体流(16)进行雾化；
其中所述雾化气(19)仅仅通过所述雾化喷嘴(5)的所述第一开口(20)引入至所述雾化喷嘴(5)中；
其中沿平行于所述熔体流(16)流动方向的方向，对即将通过和/或通过所述第一开口(20)引入至所述雾化喷嘴(5)中的所述雾化气(19)进行加速，所述雾化气(19)至少加速至音速，使所述熔体流(16)分裂甚至发生爆炸，以产生粒径在微米和/或亚微米范围内的粉末；且
其中所述熔体流(16)在进入所述雾化喷嘴(5)之前，可被所述感应线圈(4)感应加热。
17.根据权利要求16所述的方法，其中所述雾化气(19)沿着长度为LB的加速路径，在平行于所述熔体流(16)的流动方向上进行加速，所述雾化气(19)至少加速至音速，其中LB适用于：LB≤5·dmin，其中dmin(23)为所述雾化喷嘴(5)垂直于所述喷嘴轴线的最小直径。
18.根据权利要求16或17所述的方法，其中所述熔体流(16)被引入通过设置为与所述雾化喷嘴(5)对齐的又一喷嘴(33)，其中在平行于所述熔体流(16)的方向上，对随所述熔体流(16)引入至所述又一喷嘴中的气体进行加速，且引入至所述又一喷嘴(33)中的气体被加速至至少音速的0.5倍。
19.一种粉末，特别是根据权利要求16至18所述的方法制造的金属粉末或陶瓷粉末。
20.根据权利要求19所述的粉末，其特征在于，与质量相关的平均颗粒直径小于50μm。
21.根据权利要求19或20所述的粉末，其特征在于，84％的所述粉末(重量百分比)的颗粒直径小于d84，50％的所述粉末(重量百分比)的颗粒直径小于d50，其中：d84/d50≤2.8，优选d84/d50≤2.3，特别优选d84/d50≤1.8。
22.根据权利要求19至21的任一项所述的粉末，其特征在于，所述粉末由一种下列金属或下列金属的一种或多种合金制造：钛、铝、铁、锆、铪、钒、铌、钽、铬、钼、钨、铼、镍、钴。
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