CN105891129A - 一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，包括以下步骤，(1)剥离贝壳珍珠层；(2)将贝壳珍珠层制成粒度均匀的粉；(3)采用混合溶剂将贝壳珍珠层中的类胡萝卜素萃取分离；(4)采用示差分光光度法测量贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量。所选择的混合溶剂能高效萃取贝壳珍珠层中的类胡萝卜素，测量过程方便快捷，结果准确可靠。
Description
技术领域
本发明涉及一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，属于分析化学领域的光化学分析检测技术领域。
背景技术
各种珍珠的成分大同小异，不论是淡水珍珠还是海水珍珠，无论是天然珍珠还是养殖珍珠，其主要成分都是碳酸钙，含量在95％以上。除此之外，珍珠中还有大量的有机色素，有机色素的种类和多少决定珍珠层颜色的深浅。在珍珠的销售中，颜色的种类和深浅对其品质有很大的影响。有研究表明，贝壳珍珠层中有机色素中特别是胡萝卜素的含量与分布对珍珠的颜色起很大作用。因此研究贝壳珍珠层中类胡萝卜素的总量可以了解珍珠层呈色机理和类胡萝卜素含量与珍珠呈色之间的关系，有助于掌握特种珍珠培育技术，满足人们对珍珠的不同需求。
目前国内外对于类胡萝卜素信息量的测量的方法主要有高效液相色谱法、共振激光拉曼光谱法、薄层分析法、电喷雾分析法、质谱法和分光光度法。除分光光度法外的其它方法大都致力于将类胡萝卜素的各异构体分离和进行结构鉴定。但实际上类胡萝卜素各异构体具有相似的行为，没有必要将它们完全分开，因此应用分光光度法外进行类胡萝卜素的总量测定就比较简单和实用。但无论是采用何种方法，将类胡萝卜素从样品中高效完全地分离是关键。
因而寻求一种高效分离类胡萝卜素及简单、灵敏和准确地测定贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的方法对了解珍珠层呈色机理和类胡萝卜素含量与珍珠呈色之间的关系将是十分必要的。
发明内容
本发明的目的正是针对现有技术中存在的不足之处，(如，如何将类胡萝卜素从样品中高效完全地分离？如何简单、灵敏和准确地测定贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量等)，提出了一种高效分离类胡萝卜素及简单、灵敏和准确地测定贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的方法。所述方法简单、准确和灵敏度高，可用于贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量测定。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：
一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，包括以下步骤，(1)剥离贝壳珍珠层；(2)将贝壳珍珠层制成粒度均匀的粉；(3)采用混合溶剂将贝壳珍珠层中的类胡萝卜素萃取分离；(4)采用示差分光光度法测量贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量。所选择的混合溶剂能高效萃取贝壳珍珠层中的类胡萝卜素，示差分光光度法测量过程方便快捷，结果准确可靠。
进一步地，所述混合溶剂为丙酮、甲醇、乙醇之一或任二种或二种以上混合物，固液比为1∶3-1∶30。优选地，固液比为1∶18，所述混合溶剂为体积比为1∶(1-15)的丙酮-甲醇混合液。再优选，所述混合溶剂的体积比为1∶8，此条件下，贝壳珍珠层中类胡萝卜素的萃取率可达99.2％。
进一步地，所述示差分光光度法的测量波长为500nm，所用的还原剂和显色剂分别为氯化亚铁和硫氰酸钾。
线性范围和检出限，在优化条件下，所提β-胡萝卜素测量标准曲的线性范围为0.01mg/L-0.10mg/L，线性方程为y＝0.2405+0.0043，R2＝0.9962，检出限为1.2×10-3mg/L，图1所示。
本发明具有以下有益效果：
本方法基本解决了现有技术中存在的不足之处，(如，如何将类胡萝卜素从样品中高效完全地分离？如何简单、灵敏和准确地测定贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量等)，提出了一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法。具体表现在：①贝壳珍珠层中的类胡萝卜素的萃取效率高；②准确度高，采用示差分光光度法可方便快捷和准确地测定贝壳珍珠层中的类胡萝卜素总量。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明方法的β-胡萝卜素测量标准曲线。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
取10g贝壳珍珠层制成的粒度均匀的粉，以固液比为1∶18加入丙酮-甲醇(1∶8，V/V)混合液，离心分离，上层萃取清液于250mL容量瓶中定容。取1mL萃取液加1mL 1×10-3mol/L的FeCl2溶液和1mL 10％的KSCN溶液，用1∶1丙酮-甲醇溶液定容至10mL。另以只加1mL 1×10-3mol/L的FeCl2溶液和1mL 10％的KSCN溶液为对照样，以1∶1丙酮-甲醇溶液为参比，在500nm处测吸光度的差，即可根据标准曲线求出相应的类胡萝卜素浓度。样品测量结果见表1.
表1 贝壳珍珠层样品分析结果
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：步骤如下，(1)剥离贝壳珍珠层；(2)将贝壳珍珠层制成粒度均匀的粉；(3)采用混合溶剂将贝壳珍珠层中的类胡萝卜素萃取分离；(4)采用示差分光光度法测量贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量。所选择的混合溶剂能高效萃取贝壳珍珠层中的类胡萝卜素，测量过程方便快捷，结果准确可靠。
2.根据权利要求1所述的一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：所述混合溶剂为丙酮-甲醇。
3.根据权利要求2所述的一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：所述混合溶剂为丙酮-甲醇的体积比1∶(1-15)。
4.根据权利要求3所述的一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：所述混合溶剂为丙酮-甲醇的体积比1∶8。
5.根据权利要求1所述的一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：所述的分光光度法中需用还原剂和显色剂。
6.根据权利要求4所述的一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：所述分光光度法中所用的还原剂和显色剂分别为氯化亚铁和硫氰酸钾。
7.根据权利要求1、4和5所述的一种贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量的测定方法，其特征在于：采用示差分光光度法测量贝壳珍珠层中类胡萝卜素总量。
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