CN105885688A - 一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，属于涂料技术领域，包括如下步骤：第1步、改性硅树脂的制备；第2步、制备纳米填料粉体；第3步、将改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液、甲基硅油、偶联剂、成膜助剂和去离子水，混合均匀，即可。本发明提供的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，是对硅树脂进行改性，进一步提高其耐候性能，同时加入纳米级填料和功能助剂，提升涂料的综合性能，使涂料具备更为优异的耐候性，使用寿命大大延长，更加利于外墙的装饰和保护作用。

Description

一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，用于建筑物外墙的涂料，属于涂料技术领域。
背景技术
外墙涂料是用于建筑物外墙的涂料，其中主要功能是装饰和保护建筑物外墙面，使建筑物外貌美观整洁。一般而言，作为外墙涂料，能够起到保护建筑外墙，延长其使用寿命是其首要功能，但理想的外墙涂料，还应具备如下性能：
装饰性能：外墙涂料色彩丰富，而且具有一定的保色性能，能较长时间保持原有的装饰性能。
耐候性能：外墙涂料，因涂层暴露于大气中，要经受风吹、日晒、盐雾腐蚀、雨淋、冷热变化等作用，在这些外界自然环境的长期反复作用下，涂层易发生开裂、粉化、剥落、变色等现象，使涂层失去原有的装饰保护功能。因此，要求外墙在规定的使用年限内，涂层应该保持良好的耐候性能。
耐污性好：由于我国不同地区环境条件差异较大，对于一些重工业、矿业发达的城市，由于大气中灰尘及其他悬浮物质较多，会污染涂层表面，不仅影响建筑物外貌，同时也会导致涂层性能受到影响。因此，外墙涂料应具有较好的自清洁性能，使涂层不易被污染或污染后容易清洗掉。
防水性能：外墙涂料涂层长期暴露在外部环境之中，经常受到雨水的冲刷。因此，良好的耐水性能能够防止外墙涂料涂层开裂，从而影响涂层其他性能。
防霉耐腐性能：外墙涂料涂层长期曝露在各种环境下，在潮湿环境中易长霉。因此，良好的防霉耐腐性能能够有效避免霉变和腐蚀出现。
此外，根据现实的使用需求，外墙涂料还需要具备良好的遮盖力、良好的保温性能、良好的阻燃性能等。
以上外墙涂料的诸多性能，其中耐候性能是基础，良好的耐候性能能够保证涂层的长期性能，从而利于对外墙的装饰和保护作用。
CN 104497754A公开了一种耐候性强的外墙涂料，包括以下重量份数的原料组成：丙烯酸酯乳液30~50份，水溶性纳米二氧化硅5~15份，聚乙烯醇15~20份，轻质碳酸钙5~10份，滑石粉5~10份，成膜助剂1~5份，分散剂0.5~1.5份，热稳定剂0.3~0.8份，抗氧剂0.3~0.5份，流平剂1~3份。
这是目前现有技术中，使用广泛的水性涂料，以聚乙烯醇和丙烯酸乳液为主体，附着力好，但是，机械性能和综合性能一般，而且因其成本较低且技术含量不高，使用较为广泛，但是作为外墙涂料，由于基体树脂性能上的缺陷，导致其使用寿命较短，使用年限一般不超过5年，耐候性能较不理想。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于：现有外墙水性涂料具有耐候性能不佳，涂层性能不持久的问题，为改善该缺陷，克服其不足，本发明提供一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法。
技术方案：
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：按重量份计，将甲基三氯硅烷5.0～15.0份、二甲基二氯硅烷5.0～11.0份、甲基苯基二氯硅烷3.0～8.0份、异氰酸酯2.0～5.0份、氟乙烯2.0～5.0份、三氟氯乙烯3.0～6.0份和聚氧乙烯烷基醚1.0～2.5份，放入反应器中，加入去离子水12.0～25.0份，然后加入有机过氧化物引发剂0.5～2.5份，水浴加热进行反应，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、按重量份计，将三氧化钨1.0～3.0份、纳米氧化钛3.0～7.0份、高岭土5.0～12.0份和沸石粉3.0～6.0份放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100～500nm，得到纳米填料粉体；
第3步、按重量份计，取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液5.0～10.0份、甲基硅油2.0～4.0份、偶联剂4.0～10.0份、成膜助剂1.0～2.2份和去离子水20.0～35.0份，混合均匀，即可。
作为优选，所述的第1步中，聚合反应的温度是65～85℃，聚合反应时间是2～5小时。
作为优选，所述的第1步中，有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氢、2,2-过氧化二氢丙烷或过氧化叔丁醇。
作为优选，所述的第2步中，煅烧温度为1050～1200℃。
作为优选，所述的第2步中，煅烧压力为200～500MPa。
作为优选，所述的第2步中，煅烧时间为2～4h。
作为优选，所述的第3步中，偶联剂为KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
作为优选，所述的第3步中，成膜助剂为醇酯十二。
有益效果：
本发明提供的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，是对硅树脂进行改性，进一步提高其耐候性能，同时加入纳米级填料和功能助剂，提升涂料的综合性能，使涂料具备更为优异的耐候性，使用寿命大大延长，更加利于外墙的装饰和保护作用。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
实施例1
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷5.0Kg、二甲基二氯硅烷5.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷3.0 Kg、异氰酸酯2.0 Kg、氟乙烯2.0 Kg、三氟氯乙烯3.0 Kg和聚氧乙烯烷基醚1.0 Kg，放入反应器中，加入去离子水12.0 Kg，然后加入异丙苯过氧化氢0.8 Kg，水浴加热进行反应，温度77℃，时间是4h，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将三氧化钨2.2 Kg、纳米氧化钛5.0 Kg、高岭土8.0 Kg和沸石粉4.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，温度为1100℃，压力为350MPa，煅烧时间3h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径200nm，得到纳米填料粉体；
第3步、取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液8.0 Kg、甲基硅油3.0 Kg、KH560硅烷偶联剂8.0 Kg、醇酯十二1.5 Kg和去离子水28.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例2
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷15.0 Kg、二甲基二氯硅烷11.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷8.0 Kg、异氰酸酯5.0 Kg、氟乙烯5.0 Kg、三氟氯乙烯6.0 Kg和聚氧乙烯烷基醚2.5 Kg，放入反应器中，加入去离子水25.0 Kg，然后加入异丙苯过氧化氢2.5 Kg，水浴加热进行反应，温度79℃，时间是5h，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将三氧化钨2.2 Kg、纳米氧化钛5.0 Kg、高岭土8.0 Kg和沸石粉4.5 Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，温度为1100℃，压力为350MPa，煅烧时间3h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径200nm，得到纳米填料粉体；
第3步、取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液8.0 Kg、甲基硅油3.0 Kg、KH560硅烷偶联剂8.0 Kg、醇酯十二1.5 Kg和去离子水28.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例3
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷12.5 Kg、二甲基二氯硅烷9.5 Kg、甲基苯基二氯硅烷6.5 Kg、异氰酸酯3.8 Kg、氟乙烯3.6 Kg、三氟氯乙烯5.1 Kg和聚氧乙烯烷基醚1.9 Kg，放入反应器中，加入去离子水18.0 Kg，然后加入过氧化叔丁醇1.8 Kg，水浴加热进行反应，温度78℃，时间是4h，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将三氧化钨1.0 Kg、纳米氧化钛3.0 Kg、高岭土5.0 Kg和沸石粉3.0 Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，温度为1100℃，压力为350MPa，煅烧时间3h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径200nm，得到纳米填料粉体；
第3步、取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液7.5 Kg、甲基硅油2.8 Kg、KH550硅烷偶联剂7.0 Kg、醇酯十二1.5 Kg和去离子水25.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例4
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷12.5 Kg、二甲基二氯硅烷9.5 Kg、甲基苯基二氯硅烷6.5 Kg、异氰酸酯3.8 Kg、氟乙烯3.6 Kg、三氟氯乙烯5.1 Kg和聚氧乙烯烷基醚1.9 Kg，放入反应器中，加入去离子水18.0 Kg，然后加入过氧化叔丁醇1.8 Kg，水浴加热进行反应，温度78℃，时间是4h，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将三氧化钨3.0 Kg、纳米氧化钛7.0 Kg、高岭土12.0 Kg和沸石粉6.0 Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，温度为1100℃，压力为350MPa，煅烧时间3h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径200nm，得到纳米填料粉体；
第3步、按重量份计，取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液8.0 Kg、甲基硅油3.0v、KH550硅烷偶联剂8.0 Kg、醇酯十二1.8 Kg和去离子水32.0 Kg，混合均匀，即可。
实施例5
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷13.5 Kg、二甲基二氯硅烷10.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷6.5 Kg、异氰酸酯4.0 Kg、氟乙烯3.8 Kg、三氟氯乙烯5.2 Kg和聚氧乙烯烷基醚2.1 Kg，放入反应器中，加入去离子水20.0 Kg，然后加入异丙苯过氧化氢1.9 Kg，水浴加热进行反应，温度78℃，时间是4h，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、将三氧化钨2.5 Kg、纳米氧化钛5.5 Kg、高岭土7.5 Kg和沸石粉4.0 Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，温度为1100℃，压力为350MPa，煅烧时间3h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到纳米填料粉体；
第3步、取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液8.5 Kg、甲基硅油3.0 Kg、KH560硅烷偶联剂8.5 Kg、醇酯十二1.8 Kg和去离子水32.0 Kg，混合均匀，即可。
对照例1
与实施例5的区别在于：第1步中不对硅树脂进行改性。
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷13.5 Kg、二甲基二氯硅烷10.0 Kg和甲基苯基二氯硅烷6.5 Kg放入反应器中，加入去离子水解之后，水洗至中性，加入异丙苯过氧化氢1.2Kg，聚合反应生成硅树脂，该步骤为现有技术；
第2步、将三氧化钨2.5 Kg、纳米氧化钛5.5 Kg、高岭土7.5 Kg和沸石粉4.0 Kg放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，温度为1100℃，压力为350MPa，煅烧时间3h，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100nm，得到纳米填料粉体；
第3步、取硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液8.5 Kg、甲基硅油3.0 Kg、KH560硅烷偶联剂8.5 Kg、醇酯十二1.8 Kg和去离子水32.0 Kg，混合均匀，即可。
对照例2
与实施例5的区别在于：第2步中的填料未经处理直接加入第3步中。
一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：将甲基三氯硅烷13.5 Kg、二甲基二氯硅烷10.0 Kg、甲基苯基二氯硅烷6.5 Kg、异氰酸酯4.0 Kg、氟乙烯3.8 Kg、三氟氯乙烯5.2 Kg和聚氧乙烯烷基醚2.1 Kg，放入反应器中，加入去离子水20.0 Kg，然后加入异丙苯过氧化氢1.9 Kg，水浴加热进行反应，温度78℃，时间是4h，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、取改性硅树脂、三氧化钨2.5 Kg、纳米氧化钛5.5 Kg、高岭土7.5 Kg、沸石粉4.0Kg、聚氨酯乳液8.5 Kg、甲基硅油3.0 Kg、KH560硅烷偶联剂8.5 Kg、醇酯十二1.8 Kg和去离子水32.0 Kg，混合均匀，即可。
取上述实施例和对照例制备得到的涂料制作涂层样板，进行耐候性性能测试，首先，采用自然气候老化试验（室外，1000h，湿度60%，平均温度25℃），结果如表1所示：
从表1中可以看出，对照例1未对硅树脂进行改性，经过1000h老化试验后，涂层表面有轻微变化，经过2000h后，有起泡现象；对照例2中直接加入未经处理的填料，1000h涂层表面无明显变化，但经过2000h的试验，涂层表面有轻微变化。由此说明，经过对硅树脂进行改性，能够提高涂料的耐候性；对填料进行处理，纳米级的填料对耐候性也有一定的促进作用。
取上述实施例和对照例制备得到的涂料制作涂层样板，进行紫外灯照射试验，结果如表2。
从表2中可以看出，对照例1未对硅树脂进行改性，经过UVA-340紫外灯照射之后，涂层表面有轻微变化，经过UVB-313紫外灯照射之后，变化明显，有黄变和起泡现象；对照例2中直接加入未经处理的填料，经过UVA-340紫外灯照射之后，表面无明显变化，经过UVB-313紫外灯照射之后，有轻微变色现象。由此说明，经过对硅树脂进行改性，能够提高涂料的耐候性；对填料进行处理，纳米级的填料对耐候性也有一定的促进作用。

Claims (8)

1.一种耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、改性硅树脂的制备：按重量份计，将甲基三氯硅烷5.0～15.0份、二甲基二氯硅烷5.0～11.0份、甲基苯基二氯硅烷3.0～8.0份、异氰酸酯2.0～5.0份、氟乙烯2.0～5.0份、三氟氯乙烯3.0～6.0份和聚氧乙烯烷基醚1.0～2.5份，放入反应器中，加入去离子水12.0～25.0份，然后加入有机过氧化物引发剂0.5～2.5份，水浴加热进行反应，反应结束后，得到改性硅树脂；
第2步、按重量份计，将三氧化钨1.0～3.0份、纳米氧化钛3.0～7.0份、高岭土5.0～12.0份和沸石粉3.0～6.0份放入模具中，置于高温炉中进行高温高压煅烧，冷却后破碎，放入纳米研磨机中研磨至平均粒径100～500nm，得到纳米填料粉体；
第3步、按重量份计，取改性硅树脂、纳米填料粉体、聚氨酯乳液5.0～10.0份、甲基硅油2.0～4.0份、偶联剂4.0～10.0份、成膜助剂1.0～2.2份和去离子水20.0～35.0份，混合均匀，即可。
2.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，聚合反应的温度是65～85℃，聚合反应时间是2～5小时。
3.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，有机过氧化物引发剂为异丙苯过氧化氢、2,2-过氧化二氢丙烷或过氧化叔丁醇。
4.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，煅烧温度为1050～1200℃。
5.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，煅烧压力为200～500MPa。
6.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第2步中，煅烧时间为2～4h。
7.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，偶联剂为KH550硅烷偶联剂或KH560硅烷偶联剂。
8.根据权利要求1所述的耐候型改性硅树脂外墙涂料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，成膜助剂为醇酯十二。
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