CN105885042A - 一种聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，包括苯胺溶液制备、添加碳化硅、过硫酸铵溶液制备、复合物制备等步骤。将无机纳米碳化硅离子引入聚苯胺中，所制得聚苯胺碳化硅复合物中纳米碳化硅粒子能够填充于聚苯胺分子空隙部分，提高了复合物的致密性和均匀性；聚苯胺与碳化硅纳米粒子之间存在一定的相互作用，使得复合物的吸收峰位置发生一定的迁移，将该复合物引用于涂料中可是涂层更致密，抗腐蚀性能增强。
Description
技术领域
本发明涉及碳化硅复合物领域，具体涉及一种聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺。
背景技术
导电聚合物作为一种新型金属防腐蚀材料，已引起人们足够的重视。聚苯胺作为导电聚合物中最早应用于防腐蚀领域的高分子聚合物，因为其经济成本低、无毒、化学和环境稳定等特点，而受到越来越多研究者的关注。已经被证实聚苯胺涂层主要是在金属基底表面形成一个钝化的氧化膜来保护金属。现有技术中认为未掺杂的聚苯胺不具有本质上的防腐蚀性能，并归纳出两点原因：一是聚苯胺薄膜的多孔性没有良好的阻隔性能，二是这种涂层对基底的附着力很差，而良好的防腐蚀要求是涂层对金属基底有较好的附着力。有研究发现，将聚苯胺和无机化合物或颜填料复合后能够增强聚苯胺分子的热稳定性、机械强度、防腐蚀性能和对金属基底的附着力。纳米碳化硅由于密度低、热稳定性高；抗高温氧化、抗腐蚀；高强度、高硬度、耐磨损等特点，常用于复合材料的增强相。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺陷，提供一种抗腐蚀性能佳的聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺。
为实现上述技术效果，本发明的技术方案为：一种聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：
S1：将摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到经二次蒸馏的苯胺单体中，搅拌5～10分钟，制得苯胺盐溶液；
S2：向苯胺盐溶液中加入纳米碳化硅粉末，超声分散20min，将上述混合液转移至反应器，0℃下搅拌30min；
S3：称取过硫酸铵溶解于摩尔浓度1mol/L的盐酸溶液中，制得过硫酸铵溶液；
S4：将过硫酸铵溶液滴加至S2所得混合液中，0℃下反应6～7h，然后过滤、乙醇和去离子水反复洗涤，直至滤液无色；
S5：将S4所得墨绿色沉淀另一反应器中，向其中加入1mol/L的氨水溶液，常温下磁力搅拌3h，重复过滤、洗涤，直至滤液无色；将所得的紫色沉淀在干燥箱中于60℃下干燥16h，得聚苯胺碳化硅复合物；
S1中盐酸溶液与苯胺单体的体积比为(10～12)∶1，S2中碳化硅粉末的加入重量与苯胺单体的体积比为0.15～0.2g/mL；S3中过硫酸铵的加入重量与盐酸溶液的体积比为0.15～0.2g/mL；过硫酸铵与碳化硅粉末的加入重量之比为(14～16)∶1。
其中，所述S5中氨水溶液与所述S3中盐酸溶液的体积比为(4～4.2)∶1。
本发明的优点和有益效果在于：
将无机纳米碳化硅离子引入聚苯胺中，所制得聚苯胺碳化硅复合物中纳米碳化硅粒子能够填充于聚苯胺分子空隙部分，提高了复合物的致密性和均匀性；聚苯胺与碳化硅纳米粒子之间存在一定的相互作用，使得复合物的吸收峰位置发生一定的迁移，将该复合物引用于涂料中可是涂层更致密，抗腐蚀性能增强。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
实施例1的聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，包括以下步骤：
S1：将摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到经二次蒸馏的苯胺单体中，搅拌5分钟，制得苯胺盐溶液；
S2：向苯胺盐溶液中加入纳米碳化硅粉末，超声分散20min，将上述混合液转移至反应器，0℃下搅拌30min；
S3：称取过硫酸铵溶解于摩尔浓度1mol/L的盐酸溶液中，制得过硫酸铵溶液；
S4：将过硫酸铵溶液滴加至S2所得混合液中，0℃下反应6h，然后过滤、乙醇和去离子水反复洗涤，直至滤液无色；
S5：将S4所得墨绿色沉淀另一反应器中，向其中加入1mol/L的氨水溶液，常温下磁力搅拌3h，重复过滤、洗涤，直至滤液无色；将所得的紫色沉淀在干燥箱中于60℃下干燥16h，得聚苯胺碳化硅复合物；
S1中盐酸溶液与苯胺单体的体积比为10∶1，S2中碳化硅粉末的加入重量与苯胺单体的体积比为0.15g/mL；S3中过硫酸铵的加入重量与盐酸溶液的体积比为0.15g/mL；过硫酸铵与碳化硅粉末的加入重量之比为14∶1。
其中，S5中氨水溶液与S3中盐酸溶液的体积比为4∶1。
实施例2
实施例2的聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，包括以下步骤：
S1：将摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到经二次蒸馏的苯胺单体中，搅拌10分钟，制得苯胺盐溶液；
S2：向苯胺盐溶液中加入纳米碳化硅粉末，超声分散20min，将上述混合液转移至反应器，0℃下搅拌30min；
S3：称取过硫酸铵溶解于摩尔浓度1mol/L的盐酸溶液中，制得过硫酸铵溶液；
S4：将过硫酸铵溶液滴加至S2所得混合液中，0℃下反应7h，然后过滤、乙醇和去离子水反复洗涤，直至滤液无色；
S5：将S4所得墨绿色沉淀另一反应器中，向其中加入1mol/L的氨水溶液，常温下磁力搅拌3h，重复过滤、洗涤，直至滤液无色；将所得的紫色沉淀在干燥箱中于60℃下干燥16h，得聚苯胺碳化硅复合物；
S1中盐酸溶液与苯胺单体的体积比为12∶1，S2中碳化硅粉末的加入重量与苯胺单体的体积比为0.2g/mL；S3中过硫酸铵的加入重量与盐酸溶液的体积比为0.2g/mL；过硫酸铵与碳化硅粉末的加入重量之比为16∶1。
其中，S5中氨水溶液与S3中盐酸溶液的体积比为4.2∶1。
实施例3
实施例3的聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，包括以下步骤：
S1：将摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到经二次蒸馏的苯胺单体中，搅拌7分钟，制得苯胺盐溶液；
S2：向苯胺盐溶液中加入纳米碳化硅粉末，超声分散20min，将上述混合液转移至反应器，0℃下搅拌30min；
S3：称取过硫酸铵溶解于摩尔浓度1mol/L的盐酸溶液中，制得过硫酸铵溶液；
S4：将过硫酸铵溶液滴加至S2所得混合液中，0℃下反应6.5h，然后过滤、乙醇和去离子水反复洗涤，直至滤液无色；
S5：将S4所得墨绿色沉淀另一反应器中，向其中加入1mol/L的氨水溶液，常温下磁力搅拌3h，重复过滤、洗涤，直至滤液无色；将所得的紫色沉淀在干燥箱中于60℃下干燥16h，得聚苯胺碳化硅复合物；
S1中盐酸溶液与苯胺单体的体积比为11∶1，S2中碳化硅粉末的加入重量与苯胺单体的体积比为0.175g/mL；S3中过硫酸铵的加入重量与盐酸溶液的体积比为0.175g/mL；过硫酸铵与碳化硅粉末的加入重量之比为15∶1。
其中，S5中氨水溶液与S3中盐酸溶液的体积比为4.1∶1。
当碳化硅纳米粒子分散在苯胺的盐酸溶液中时，苯胺单体在氧化剂作用下聚合在无机纳米粒子表面，而无机纳米粒子由于粒径较小以及与聚苯胺分子之间存在相互作用等因素，同时使得碳化硅纳米粒子能够填充于聚苯胺分子的空隙空间，形成致密性较好的聚苯胺/碳化硅复合物。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，其特征在于，生产工艺包括以下步骤：
S1：将摩尔浓度为1mol/L的盐酸溶液加入到经二次蒸馏的苯胺单体中，搅拌5～10分钟，制得苯胺盐溶液；
S2：向苯胺盐溶液中加入纳米碳化硅粉末，超声分散20min，将上述混合液转移至反应器，0℃下搅拌30min；
S3：称取过硫酸铵溶解于摩尔浓度1mol/L的盐酸溶液中，制得过硫酸铵溶液；
S4：将过硫酸铵溶液滴加至S2所得混合液中，0℃下反应6～7h，然后过滤、乙醇和去离子水反复洗涤，直至滤液无色；
S5：将S4所得墨绿色沉淀另一反应器中，向其中加入1mol/L的氨水溶液，常温下磁力搅拌3h，重复过滤、洗涤，直至滤液无色；将所得的紫色沉淀在干燥箱中于60℃下干燥16h，得聚苯胺碳化硅复合物；
S1中盐酸溶液与苯胺单体的体积比为(10～12)∶1，S2中碳化硅粉末的加入重量与苯胺单体的体积比为0.15～0.2g/mL；S3中过硫酸铵的加入重量与盐酸溶液的体积比为0.15～0.2g/mL；过硫酸铵与碳化硅粉末的加入重量之比为(14～16)∶1。
2.根据权利要求1所述的聚苯胺碳化硅复合物的生产工艺，其特征在于，所述S5中氨水溶液与所述S3中盐酸溶液的体积比为(4～4.2)∶1。
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|---|---|---|---|---|
| CN111620428A (zh) * | 2020-06-03 | 2020-09-04 | 北京林业大学 | 一种采用碳化聚苯胺活化过硫酸盐降解有机污染物的方法 |
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