CN105878094A - 含茶籽抗氧化肽的化妆品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了含茶籽抗氧化肽的化妆品的制备方法,涉及护肤类化妆品的配方和制备工艺。茶籽中含有丰富的蛋白,本发明将茶籽蛋白水解生成茶籽抗氧化肽,以1-5%的质量百分数添加于护肤类化妆品中,使化妆品具有清除自由基,延缓皮肤老化的功能。同时茶籽多肽也为肌肤提供了营养成分,有助于皮肤的修复保养。
Description
技术领域
本发明涉及具有抗氧化作用的护肤类化妆品,配方中主要抗氧化成分为茶籽抗氧化肽。
背景技术
油茶为茶科山茶属植物,起源于中国,是世界四大木本食用油源树种之一。油茶籽榨油后的残渣茶籽粕中含10-15%蛋白质,是一种植物蛋白资源,具有很高的营养价值。据文献报道,茶籽蛋白含有17种氨基酸,包括8种人体必需氨基酸。茶籽蛋白经过生物酶水解后,能制备具有多种生物活性的多肽。研究表明,茶籽多肽安全无毒,富有营养,并有抗氧化性,但目前尚无含茶籽多肽的产品面世。本发明通过制备茶籽抗氧化肽,并将其应用到护肤类化妆品中,对茶籽多肽的应用推广具有重要的现实意义。
皮肤衰老是皮肤组织内一系列复杂的生物学过程,是内源性生理因素和外源性环境因素共同作用的结果。其主要原因之一是机体内过多的自由基氧化损伤了正常细胞,加速细胞老化,若能清除自由基,抑制这种氧化作用,则对皮肤的衰老能起到减缓的作用。化学抗氧化剂如TBHQ(叔丁基对苯二酚)、BHA(丁基羟基茴香醚)、BHT(2,6-二叔羟基对甲酚)等,由于其具有潜在的不安全性因素,其使用受到一定的限制。天然抗氧化剂具有高安全性、较好的生物相容性、多种生物活性等优点,越来越受到人们的重视。在天然抗氧化剂的研究中,抗氧化肽是目前的热门方向之一,它不仅具有清除体内过量自由基的功能,而且兼具营养作用,能提供人体所需的氨基酸。来自植物蛋白的抗氧化肽,分子量小、易溶于水、易吸收、安全稳定,在生物医药、化妆品、保健食品等领域具有巨大的开发潜力。
本发明以油茶籽榨油后副产品茶籽粕为原料制备得到茶籽抗氧化肽,原料来源广价格低。本发明中制备的茶籽抗氧化肽具有清除DPPH自由基、羟基自由基的能力,抗氧化性能良好。此外,茶籽抗氧化肽含有8种人体必需氨基酸,相对平均分子量约为530Da,是一种易吸收的营养成分。因而它作为化妆品中的添加成分,不仅可起到延缓肌肤衰老的功效,而且有助于皮肤的修复保养。
发明内容
本发明以茶籽粕为原料,提取茶籽蛋白,然后水解生成茶籽抗氧化肽,以1-5%的质量百分数添加于护肤类化妆品中,使化妆品具有清除自由基,延缓皮肤老化的功能。同时茶籽抗氧化肽也为肌肤提供了营养成分,有助于皮肤的修复。
本发明研究了含茶籽抗氧化肽的多种护肤类化妆品,例如:抗氧化日霜、抗氧化眼霜、抗氧化精华液。上述化妆品中包含1-5%质量百分比的茶籽抗氧化肽。
抗氧化日霜的配方为(以质量百分数计):2-5%茶籽抗氧化肽、2-5%甘油、2.5-3.5%单硬脂酸甘油酯、2-3.5%鲸蜡酸硬脂酸、2-3%聚二甲基硅氧烷、0.5-1%辛酸/癸酸甘油酯、0.5-1%角鲨烷、0.5-0.8%生育酚醋酸酯、0.1-0.5%透明质酸钠、0.5-0.8%茶籽油、0.3-0.8%丙二醇、0.3-0.8%肉豆蔻酸甘油酯、0.3-0.5%蜂蜡、0.1-0.3%尿囊素、0.8-1%苯氧乙醇、0.2-0.3%黄原胶、0.1-0.2%丙烯酸(酯)类共聚物、0.05-0.1%三乙醇胺、0.03-0.05%EDTA-2Na、香精少量、其余为水。
抗氧化眼霜的配方为(以质量百分数计):3-5%茶籽抗氧化肽、1-3%鲸蜡醇、1-3%甘油、1-3%霍霍巴油、1-3%聚二甲基硅氧烷、1-3%硬脂醇聚醚-6、1-3%硬脂醇聚醚-21、1-2%聚甲基丙烯酸甘油酯、0.5-1.5%乳木果油、0.5-0.8%茶籽油、0.2-1%生育酚醋酸酯、0.1-0.4%泛醇、0.1-0.5%透明质酸钠、0.5-1%苯氧乙醇、0.1-0.2%丙烯酸(酯)类共聚物、0.03-0.06%氢氧化钠、0.03-0.05%EDTA-2Na、香精少量、其余为水。
抗氧化精华液的配方为(以质量百分数计):1-3%茶籽抗氧化肽、3-5%聚甲基丙烯酸甘油酯、2-5%甘油、0.8-1%苯氧乙醇、0.5-2%丙二醇、0.3-0.8%PEG-40氢化蓖麻油、0.3-0.5%乙基己基甘油、0.1-0.5%透明质酸钠、0.02-0.08%红没药醇、0.02-0.06%羟乙基纤维素、0.03-0.05%EDTA-2Na、香精少量、其余为水。
本发明涉及的化妆品中,所用茶籽抗氧化肽的制法如下:
(1)盐法提取茶籽蛋白:脱脂脱茶皂素的茶籽粕以料液比1∶50(g/mL)溶解在0.005mol/L的硫酸铵溶液中,用NaOH溶液调节提取液pH为10.0,在20℃下浸提180min后离心分离得上清液;上清液中滴加稀盐酸溶液调节pH至4.0左右,不断搅拌并静置1h后离心,收集沉淀即为茶籽蛋白。
(2)酶法水解茶籽蛋白为多肽粗液:茶籽蛋白中按料液比1∶10(g/mL)加入溶剂水,加热,用NaOH溶液调节pH到10左右,加入酶底比1.0%的碱性蛋白酶,放入水浴恒温振荡器中,50℃下水解3h后,升温灭酶,冷却,离心后上清液即为茶籽多肽粗提液。
(3)树脂脱色:茶籽多肽粗提液中按1.0g/10mL加入经预处理的D392阴离子树脂,置于水浴恒温振荡器内振荡90min,过滤得茶籽多肽脱色液。
(4)凝胶柱层析纯化:茶籽多肽脱色液浓缩,过Sephadex G-25凝胶柱,超纯水洗脱,在波长280nm处检测吸光度,收集洗脱液,浓缩,得到多肽溶液。多肽溶液再通过Sephadex G-15凝胶柱,在波长280nm处检测吸光度,收集洗脱液,浓缩,冷冻干燥得茶籽抗氧化肽。
附图说明
图1为实施例1所得茶籽抗氧化肽对DPPH自由基、羟基自由基的清除率。
具体实施方式
实施例1茶籽抗氧化肽的制备
(1)提取茶籽蛋白:脱脂脱茶皂素的茶籽粕以料液比1∶50(g/mL)溶解在0.005mol/L的硫酸铵溶液中,用NaOH溶液调节提取液pH为10.0,在20℃下浸提180min后离心分离得上清液;上清液中滴加稀盐酸溶液调节pH至4.0左右,不断搅拌并静置1h后离心,收集沉淀即为茶籽蛋白。
(2)水解茶籽蛋白为多肽粗液:茶籽蛋白中按料液比1∶10(g/mL)加入溶剂水,加热,用NaOH溶液调节pH到10左右,加入酶底比1.0%的碱性蛋白酶,放入水浴恒温振荡器中,50℃下水解3h后,升温灭酶,冷却,离心后上清液即为茶籽多肽粗提液。
(3)树脂脱色:茶籽多肽粗提液中按1.0 g/10mL加入经预处理的D392阴离子树脂,置于水浴恒温振荡器内振荡90min,过滤得茶籽多肽脱色液。
(4)凝胶柱层析纯化:茶籽多肽脱色液浓缩,过Sephadex G-25凝胶柱,超纯水洗脱,在波长280nm处检测吸光度,收集洗脱液,浓缩,得到多肽溶液。多肽溶液再通过Sephadex G-15凝胶柱,在波长280nm处检测吸光度,收集洗脱液,浓缩,冷冻干燥得茶籽抗氧化肽。
(5)茶籽抗氧化肽抗氧化性测定:
取1.5mL多肽溶液与1.5mL 0.1mmol/L DPPH自由基溶液混匀,室温下避光放置30min后在517nm波长处测吸光度,计算DPPH自由基清除率:
式中:A0:DPPH·+1.5mL乙醇吸光度;A1:DPPH·+多肽溶液吸光度;A2:1.5mL乙醇+多肽溶液吸光度。
试管中加入1mL邻二氮菲(0.75mmol/L)、2mL PBS缓冲液(0.15mmol/L,pH 7.4)、1mL FeSO4(0.75mmol/L)、1mL多肽溶液、1mL 0.01%H2O2,在37℃水浴中反应30min,测定536nm波长处吸光度,计算羟基自由基清除率:
式中:A1:邻二氮菲+PBS+FeSO4+多肽溶液+1mL H2O2;A2:邻二氮菲+PBS+FeSO4+2mL H2O;A3:邻二氮菲+PBS+FeSO4+1mL H2O+H2O2。
茶籽抗氧化肽对DPPH自由基、羟基自由基的清除率见附图1。茶籽抗氧化肽浓度在0.030%时,对DPPH自由基和羟基自由基的清除率分别为86.4%和67.0%,并且随浓度的增加清除率有不断上升的趋势。因此推断,在化妆品中茶籽抗氧化肽用量达到1-5%时,具有显著的抗氧化能力。
此外,经氨基酸分析茶籽抗氧化肽中含苏氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、苯丙氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、赖氨酸、色氨酸8种人体必需氨基酸。
实施例2抗氧化日霜
配方:3%茶籽抗氧化肽、5%鲸蜡酸硬脂酸、3%甘油、2.5%单硬脂酸甘油酯、2.5%聚二甲基硅氧烷、1%辛酸/癸酸甘油酯、1%苯氧乙醇、0.8%角鲨烷、0.8%生育酚醋酸酯、0.8%丙二醇、0.5%茶籽油、0.5%肉豆蔻酸甘油酯、0.5%蜂蜡、0.3%香精、0.2%尿囊素、0.2%黄原胶、0.15%丙烯酸(酯)类共聚物、0.1%三乙醇胺、0.1%透明质酸钠、0.05%EDTA-2Na、其余为水。
制法:将去离子水、甘油、丙烯酸(酯)类共聚物、尿囊素、丙二醇、EDTA-2Na、黄原胶、透明质酸钠按配方比例依次加入水相锅中加热至80-90℃,高速搅拌至完全溶解,备用。将鲸蜡酸硬脂酸、单硬脂酸甘油酯、聚二甲基硅氧烷、辛酸/癸酸甘油酯、角鲨烷、茶籽油、生育酚醋酸酯、肉豆蔻酸甘油酯、蜂蜡按配方比例加入油相锅中高速搅拌,并加热至80-90℃,备用。将水相混合物加入到油相混合物中,均质3-5min至乳化完全,抽真空10min,自然冷却。温度降至55℃时,加入茶籽抗氧化肽、三乙醇胺、苯氧乙醇、香精,继续搅拌至温度降至30℃时出料。
实施例3抗氧化眼霜
配方:4%茶籽抗氧化肽、3%甘油、2%鲸蜡醇、2%霍霍巴油、2%聚二甲基硅氧烷、2%硬脂醇聚醚-6、2%硬脂醇聚醚-21、1%聚甲基丙烯酸甘油酯、1%乳木果油、0.8%茶籽油、0.8%苯氧乙醇、0.5%生育酚醋酸酯、0.3%泛醇、0.3%香精、0.15%丙烯酸(酯)类共聚物、0.1%透明质酸钠、0.05%氢氧化钠、0.05%EDTA-2Na、其余为水。
制法:将去离子水、甘油、聚甲基丙烯酸甘油酯、丙烯酸(酯)类共聚物、EDTA-2Na、透明质酸钠按配方比例依次加入水相锅中加热至80-90℃,高速搅拌至完全溶解,备用。将鲸蜡醇、霍霍巴油、乳木果油、聚二甲基硅氧烷、硬脂醇聚醚-6、硬脂醇聚醚-21、茶籽油、生育酚醋酸酯按配方比例加入油相锅中高速搅拌,并加热至80-90℃,备用。将水相混合物加入到油相混合物中,均质3-5min至乳化完全,抽真空10min,自然冷却。温度降至55℃时,加入茶籽抗氧化肽、泛醇、苯氧乙醇、香精,继续搅拌数分钟后加入氢氧化钠水溶液,搅拌至温度降至30℃时出料。
实施例4抗氧化精华液
配力:2%茶籽抗氧化肽、5%聚甲基丙烯酸甘油酯、5%甘油、1.5%丙二醇、1%苯氧乙醇、0.5%PEG-40氢化蓖麻油、0.5%透明质酸钠、0.3%乙基己基甘油、0.3%香精、0.05%红没药醇、0.05%羟乙基纤维素、0.05%EDTA-2Na、其余为水。
制法:按配方比例将羟乙基纤维素分散在少量去离子水中,备用。按比例依次加入去离子水、聚甲基丙烯酸甘油酯、甘油、PEG-40氢化蓖麻油、乙基己基甘油、透明质酸钠、EDTA-2Na,高速搅拌至80-90℃至完全溶解,备用;温度降至45-55℃时,加入茶籽抗氧化肽、红没药醇、苯氧乙醇、羟乙基纤维素分散液、香精,继续搅拌约5min,温度降至30℃时出料。
上述仅为本发明的较佳可行实施例,但本发明的设计构思并不局限于此,凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动,均同理包含在本发明的范围内。
Claims (5)
1.含茶籽抗氧化肽的化妆品包括多种护肤类化妆品,例如:抗氧化日霜、抗氧化眼霜、抗氧化精华液。其特征在于,所述化妆品中包含1-5%质量百分比的茶籽抗氧化肽。
2.权利要求1所述的抗氧化日霜,配方为(以质量百分数计):2-5%茶籽抗氧化肽、2-5%甘油、2.5-3.5%单硬脂酸甘油酯、2-3.5%鲸蜡酸硬脂酸、2-3%聚二甲基硅氧烷、0.5-1%辛酸/癸酸甘油酯、0.5-1%角鲨烷、0.5-0.8%生育酚醋酸酯、0.1-0.5%透明质酸钠、0.5-0.8%茶籽油、0.3-0.8%丙二醇、0.3-0.8%肉豆蔻酸甘油酯、0.3-0.5%蜂蜡、0.1-0.3%尿囊素、0.8-1%苯氧乙醇、0.2-0.3%黄原胶、0.1-0.2%丙烯酸(酯)类共聚物、0.05-0.1%三乙醇胺、0.03-0.05%EDTA-2Na、香精少量、其余为水。
3.权利要求1所述的抗氧化眼霜,配方为(以质量百分数计):3-5%茶籽抗氧化肽、1-3%鲸蜡醇、1-3%甘油、1-3%霍霍巴油、1-3%聚二甲基硅氧烷、1-3%硬脂醇聚醚-6、1-3%硬脂醇聚醚-21、1-2%聚甲基丙烯酸甘油酯、0.5-1.5%乳木果油、0.5-0.8%茶籽油、0.2-1%生育酚醋酸酯、0.1-0.4%泛醇、0.1-0.5%透明质酸钠、0.5-1%苯氧乙醇、0.1-0.2%丙烯酸(酯)类共聚物、0.03-0.06%氢氧化钠、0.03-0.05%EDTA-2Na、香精少量、其余为水。
4.权利要求1所述的抗氧化精华液,配方为(以质量百分数计):抗氧化精华液的配方为(以质量百分数计):1-3%茶籽抗氧化肽、3-5%聚甲基丙烯酸甘油酯、2-5%甘油、0.8-1%苯氧乙醇、0.5-2%丙二醇、0.3-0.8%PEG-40氢化蓖麻油、0.3-0.5%乙基己基甘油、0.1-0.5%透明质酸钠、0.02-0.08%红没药醇、0.02-0.06%羟乙基纤维素、0.03-0.05%EDTA-2Na、香精少量、其余为水。
5.权利要求1-4所述的茶籽抗氧化肽具有抗氧化性,制法如下:
(1)盐法提取茶籽蛋白:脱脂脱茶皂素的茶籽粕以料液比1∶50(g/mL)溶解在0.005mol/L的硫酸铵溶液中,用NaOH溶液调节提取液pH为10.0,在20℃下浸提180min后离心分离得上清液;上清液中滴加稀盐酸溶液调节pH至4.0左右,不断搅拌并静置1h后离心,收集沉淀即为茶籽蛋白。
(2)酶法水解茶籽蛋白为多肽粗液:茶籽蛋白中按料液比1∶10(g/mL)加入溶剂水,加热,用NaOH溶液调节pH到10左右,加入酶底比1.0%的碱性蛋白酶,放入水浴恒温振荡器中,50℃下水解3h后,升温灭酶,冷却,离心后上清液即为茶籽多肽粗提液。
(3)树脂脱色:茶籽多肽粗提液中按1.0g/10mL加入经预处理的D392阴离子树脂,置于水浴恒温振荡器内振荡90min,过滤得茶籽多肽脱色液。
(4)凝胶柱层析纯化:茶籽多肽脱色液浓缩,过Sephadex G-25凝胶柱,超纯水洗脱,在波长280nm处检测吸光度,收集洗脱液,浓缩,得到多肽溶液。多肽溶液再通过Sephadex G-15凝胶柱,在波长280nm处检测吸光度,收集洗脱液,浓缩,冷冻干燥得茶籽抗氧化肽。
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Legal Events
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C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160824 |
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