CN105870504B - 一种电解液及锂离子电池 - Google Patents

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Abstract

本申请涉及锂离子电池领域，具体讲，涉及一种电解液及锂离子电池。本申请的电解液中含有电解质盐、有机溶剂和添加剂，其中，添加剂含有硼盐添加剂，添加剂中还含有SEI成膜添加剂。本申请的硼盐添加剂的阴离子部分可以有效分散阴离子的负电荷密度，同时负电荷中心被结构庞大的配体所掩蔽，从而实现了在循环中有效地对阴极保护，提升了高电压电池的循环性能。

Description

一种电解液及锂离子电池
技术领域
本申请涉及锂离子电池领域，具体讲，涉及一种电解液及锂离子电池。
背景技术
近年来，随着锂离子电池在便携式电器领域应用的迅速发展，人们对为这些便携式电子设备提供电源的小型、轻便、薄且高性能的电池的需求日益增加。由于对电池的高能量密度的不断追求，不断提升正极材料的工作电压从而提高电芯的能量密度是行业界一种普遍思路。然而，在提供高的能量密度的同时，高电压的正极材料也提高了自身的氧化能力。目前商品化的锂离子电池电解液主要是基于碳酸酯类的有机溶剂，在电压高于4.4V时，电解液会发生强烈氧化，从而导致电池性能恶化。
对上述问题进行分析，为适应高氧化性的正极材料，添加正极钝化添加剂降低正极表面的氧化活性仍然是目前主要的主要方法，双草酸硼酸锂LiB(C2O4)2(简写为LiBOB)和二氟草酸硼酸锂LiBF2(C2O4)(简写为LiDFOB)是较为常见的一类钝化剂，然而，由于这些化合物结构上包含草酸基团，在循环过程中容易产生CO2，另外，这些化合物溶解性差，在低温时容易析出，影响电池的性能。
针对现有技术中存在的缺陷，特提出本申请。
发明内容
本申请的首要发明目的在于提出一种电解液。
本申请的第二发明目的在于提出一种含有该电解液的锂离子电池。
为了完成本发明的目的，采用的技术方案为：
本申请涉及一种电解液，所述电解液中含有电解质盐、有机溶剂和添加剂，所述添加剂含有硼盐添加剂，所述硼盐添加剂选自如式ⅠA或式ⅠB所述化合物中的至少一种：
其中，R11、R12、R13各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基，
取代基选自卤素、C1～6烷基、C1～6烷氧基。
优选的，R11、R12、R13各自独立的分别选自C1～3亚烷基。
优选的，所述硼盐添加剂选自如下化合物中的至少一种：
优选的，所述添加剂中还含有SEI成膜添加剂，通式ⅠA或式ⅠB所述化合物与SEI成膜添加剂混合使用，可以更加优化电池的性能。
优选的，所述SEI成膜添加剂选自如式Ⅱ所述化合物中的至少一种：
其中，R2选自取代或未取代的C1～6亚烷基、取代或未取代的C2～6亚烯基；
取代基选自卤素、C1～6烷基、C2～6烯基。
优选的，R2选自取代或未取代的C1～3亚烷基、取代或未取代的C2～3亚烯基。
优选的，所述SEI成膜添加剂选自氟代乙烯碳酸酯、碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯中的至少一种。
优选的，所述硼盐添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～5％，优选0.2％～1％。
优选的，所述SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～10％，优选0.1％～5％。
本申请还涉及一种锂离子电池，包括阴极、阳极、隔离膜及电解液，电解液为本申请的电解液。
本申请提供的技术方案至少可以达到以下有益效果：
本申请提出了一种电解液，添加剂中含有含硼添加剂，含硼添加剂以较大的烷氧基与中心硼原子相连，从而改善电芯的循环性能。本申请的硼盐添加剂的阴离子部分与LiBOB和LiDFOB非常相似，都是“B”与氧原子配体组成的大螯合阴离子，可以有效分散阴离子的负电荷密度，同时负电荷中心被结构庞大的配体所掩蔽。这两个结构上的特征显著增大了阴离子的稳定化能以及减弱阴离子的配位能力，从而有利于硼盐的解离。本申请的硼盐添加剂去掉了前者分子中的易转化为CO2的羰基部分，避免了添加剂在循环过程中产气的风险。从而实现了在循环中有效地对阴极保护，提升了高电压电池的循环性能。
附图说明
图1为化合物A的核磁鉴定图；
图2为图1中第一出峰位置的放大图；
图3为图1中第二出峰位置的放大图。
下面结合具体实施例，进一步阐述本申请。应理解，这些实施例仅用于说明本申请而不用于限制本申请的范围。
具体实施方式
以下对本申请的内容做进一步的说明，在主旨的范围内实施各种变形仍包含在本发明的权利要求中，实施例仅为更为清晰说明实施的方式，但不局限于实施例中的具体方式。
本申请的锂离子电池电解液为包含溶剂和电解质盐的电解液，添加剂含有硼盐添加剂，硼盐添加剂选自如式ⅠA或式ⅠB所述化合物中的至少一种：
其中，R11、R12、R13各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基，
取代基选自卤素、C1～6烷基、C1～6烷氧基。
在本申请中，碳原子数为1～6的亚烷基为直链或支链亚烷基，所述亚烷基中碳原子数优选的下限值为2，3，优选的上限值为4，5。优选地，选择碳原子数为1～4的亚烷基。更优选的，选择碳原子数为2～3的亚烷基。作为烷基的实例，具体可以举出：亚甲基、亚乙基、亚丙基、亚异丙基、亚丁基、亚异丁基、亚仲丁基、亚戊基、亚己基。
碳原子数为1～6的烷基，所述烷基中碳原子数优选的下限值为2，3，4，优选的上限值为3，4，5，6。优选地，选择碳原子数为1～3的链状烷基。作为烷基的实例，具体可以举出：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、己基、2-甲基-戊基、3-甲基-戊基、1,1,2-三甲基-丙基、3,3,-二甲基-丁基。
碳原子数为1～6的烷氧基，所述烷氧基中碳原子数优选的下限值为2，3，4，优选的上限值为3，4，5，6。优选地，选择碳原子数为1～3的链状烷基。作为烷氧基的实例，具体可以举出：甲氧基、乙氧基、丙氧基、丁氧基、戊氧基、己氧基、2-甲基-戊氧基、3-甲基-戊氧基、1,1,2-三甲基-丙氧基、3,3,-二甲基-丁氧基。
在本申请中，碳原子数为2～6的亚烯基为直链或支链亚烯基，烯基中双键的个数优选为1个。所述亚烯基中碳原子数优选的下限值为3，4，优选的上限值为3，4，5，6。优选地，选择碳原子数为2～5的亚烯基。更优选的，选择碳原子数为2～4的亚烯基。进一步优选的，选择碳原子数为2～3的亚烯基。作为亚烯基的实例，具体可以举出：亚乙烯基、亚烯丙基、亚异丙烯基、亚烯丁基、亚烯戊基。
作为本申请电解液的一种改进，R11、R12、R13各自独立的分别选自C1～3亚烷基。
作为本申请电解液的一种改进，硼盐添加剂选自表1所示化合物中的至少一种：
表1：
作为本申请电解液的一种改进，硼盐添加剂还可以选自：
作为本申请电解液的一种改进，R11、R12、R13均为亚乙基时，硼盐添加剂的溶解度为LiBOB的2倍左右，从而可避免其在低温时析出。
作为本申请电解液的一种改进，添加剂中还添加有SEI成膜添加剂。
作为本申请电解液的一种改进，SEI成膜添加剂选自如式Ⅱ所述化合物中的至少一种：
其中，R2选自取代或未取代的C1～6亚烷基、取代或未取代的C2～6亚烯基；
取代基选自卤素、C1～6烷基、C2～6烯基。
作为本申请电解液的一种改进，R2选自取代或未取代的C1～3亚烷基、取代或未取代的C2～3亚烯基。
作为本申请电解液的一种改进，R2选自C1～3亚烷基、卤素取代的C1～3亚烷基、C2～3亚烯基、C2～4烯基取代的C2～3亚烯基。
作为本申请电解液的一种改进，SEI成膜添加剂选自表2所示化合物中的至少一种。
表2：
作为本申请电解液的一种改进，SEI成膜添加剂还可以选自：
作为本申请电解液的一种改进，SEI成膜添加剂可单一成份添加也可混合几种添加。进一步优选的，SEI成膜添加剂可选自氟代乙烯碳酸酯、碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯中的一种或一种以上。
作为本申请电解液的一种改进，硼盐添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～5％，上限取值为2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、4.75％，下限取值为0.2％、0.5％、0.75％。硼盐添加剂含量可由上限取值和下限取值中的任意数值构成。若上述添加量低于0.1wt％，对正极表面成膜效果不明显；当含量大于5wt％时，正极成膜阻抗变大，导致电池极化增加，影响电池的循环性能。进一步优选的，硼盐添加剂在电解液中的质量分数为0.2％～1％。
作为本申请电解液的一种改进，SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～10％，上限取值为2％、3％、4％、5％、6％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％，下限取值为0.2％、0.5％、0.75％。进一步优选的，SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～5％，更优选的为0.1％～2％。
对本申请的电解液电池用电解液中使用的溶剂的种类没有特别的限制，可以使用任意的非水溶剂。作为具体例，可以举出：碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸甲丙酯(MPC)、甲酸甲酯(MF)、甲酸乙酯(EF)、乙酸甲酯(MA)、乙酸乙酯(EA)、丙酸丙酯(PP)、丁酸乙酯(EB)、丙酸乙酯(EP)、丁酸丙酯(PB)中的一种或几种，还包含但不限于以下环状酯比如碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸丁烯酯(BC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、亚硫酸乙烯酯(ES)，亚硫酸丙烯酯(PS)、γ-丁内酯(BL)、四氢呋喃(THF)中等，此外，还可以举出与非水溶剂不同类别的离子液体等。另外，对于本发明中使用的非水溶剂，可以单独使用一种，还可以根据用途以任意的组合、比率混合使用两种以上。其中，从对于其氧化还原的电化学稳定性和与热、上述溶质反应相关的化学稳定性的观点考虑，特别优选为碳酸亚丙酯、碳酸亚乙酯、碳酸二乙酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯。
对本申请的锂离子电池用电解液中使用的电解质盐的种类没有特别的限制，除必须包含LiPF6外，还可以包含其它与LiPF6兼容的锂盐，作为具体例，可以举出：以LiBF4、LiClO4、LiAsF6、LiSbF6、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(FSO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3、LiPF3(C3F7)3、LiB(CF3)4、LiBF3(C2F5)、LiPO2F2、LiPF4(C2O4)、LiPF2(C2O4)2、LiBF2(C2O4)、LiB(C2O4)2等为代表的电解质锂盐。对于这些溶质，可以单独一种与LiPF6混用，还可以根据用途以任意的组合、比率混合使用两种以上。
对于这些溶质的浓度，没有特别的限制，但下限为0.5mol/L以上、优选为0.7mol/L以上、进一步优选为0.9mol/L以上，此外，上限为2.5mol/L以下、优选为2.0mol/L以下、进一步优选为1.5mol/L以下的范围。若低于0.5mol/L，则离子传导率降低，因此存在电解液电池的循环特性、电导率降低的倾向。另一方面，若超过2.5mol/L，则电解液的粘度上升，电池的电导率过低，由此仍存在使电池的动力学性能存在恶化的风险。
本申请还涉及一种锂离子电池，包括阴极、阳极、隔离膜及电解液，电解液为本申请的电解液。
实施例
以下通过实施例具体地说明本发明，但本发明并不受这些实施例的限制。
[参考例1]化合物的合成
合成通式所述化合物A
第一步：
第二步：
操作步骤：向250ml的单口瓶中加入100ml甲苯，然后定量加入乙二醇(20.000g，322.37mmol)，硼酸(9.966g，161.19mmol)，搅拌条件下回流2h。然后用分水器分水，大约收集8.7g水后停止反应，冷却，浓缩除去溶剂甲苯，并用油泵充分除去多余的溶剂，得到21.4g白色固体B-1-I。
向250ml单口瓶中加入LiOH(6.76g,161.10mmol)，上一步得到的白色固体B-1-I(21.4g)，甲苯(200ml)，水(20ml)，80℃反应4h，冷却下来后，真空除去甲苯与水，并在70℃真空干燥16h得到白色粉末B-1。该产物即为目标化合物A。
硼盐化合物A的结构鉴定数据：
1H NMR(400MHz,D2O)：δ3.60(s,8H)，
化合物A的核磁鉴定图谱如图1～3所示，其中图2和图3分别是图1中出峰位置的放大图。
可通过相近的方法合成其它化合物。
实施例1
通过M6S工艺，制造正极为LiCoO2，负极为石墨的软包电芯，经85℃烘干至水份200ppm以下，将配制好的电解液注入到该电芯。电解液组成如表3所示，其中硼盐添加剂的结构式如表1所示。
表3：
实施例2
通过M6S工艺，制造正极为LiCoO2，负极为石墨的软包电芯，经85℃烘干至水份200ppm以下，将配制好的电解液注入到该电芯。电解液组成为如表4所示，其中硼盐添加剂的结构式如表1所示。
表4：
以下通过实验数据来说明本发明锂离子电池电解液添加剂及使用此添加剂的锂离子电池的性能。
测试一：容量保持率测试，目的为测试电解液低温循环性能的改善。将制备完成后的各实施例与对比例的电芯0.5C充放电流在3.0V和4.35V之间分别在25℃和45℃反复充放电，记下循环结束的容量，并计算容量保持率，结果见表5。
表5.包含不同电解液的电芯在25℃和45℃时的循环容量保持率
从表5看出，实施例1与对比例1相比，由于添加了本申请的硼盐添加剂，其电解液在常温和45℃均具有良好的循环性能。对比例D1中没有加入硼盐添加剂，可见由于阴极表面缺乏保护，电池在25℃和45℃都发生了大量的电解液氧化，循环迅速恶化。对比例D2和D3均由于成膜太厚导致循环恶化。对比例D4中硼盐添加剂的添加量过低，没有起到实质的保护作用。
实施例2与实施例1对比，因其进一步添加了SEI成膜添加剂，成膜的致密均匀性均得到提升，循环性能进一步增强。
实施例2～5至实施例2～8增加了硼盐添加剂的添加的量，当使用量为0.1％时，阴极表面成膜不够，电解液氧化导致电池性能变差；当使用量增至5％时，成膜太厚，电池极化变大。对比例D5加入过多VC，电池产气严重，几乎无法工作，D6中添加剂硼盐添加量过大，SEI成膜剂不足，阴极成膜太后，阳极成膜不足，导致循环性能较差。
通过实施例的数据分析，本专利所述的新型功能添加剂实现了在循环中有效地对阴极保护，提升了高电压电池的循环性能。
本申请虽然以较佳实施例公开如上，但并不是用来限定权利要求，任何本领域技术人员在不脱离本申请构思的前提下，都可以做出若干可能的变动和修改，因此本申请的保护范围应当以本申请权利要求所界定的范围为准。

Claims (8)

1.一种电解液，所述电解液中含有电解质盐、有机溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂含有硼盐添加剂，所述硼盐添加剂选自如式ⅠA所述化合物：
其中，R11、R12各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基，取代基选自卤素、C1～6烷基、C1～6烷氧基；
所述硼盐添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～5％；
所述添加剂中还含有SEI成膜添加剂，所述SEI成膜添加剂选自氟代乙烯碳酸酯、碳酸亚乙烯酯、乙烯基碳酸乙烯酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述硼盐添加剂还包括式ⅠB所述化合物：
其中，R13各自独立的分别选自取代或未取代的C1～6亚烷基，取代基选自卤素、C1～6烷基、C1～6烷氧基。
3.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，R11、R12、R13各自独立的分别选自C1～3亚烷基。
4.根据权利要求2所述的电解液，其特征在于，所述硼盐添加剂选自如下化合物中的至少一种：
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述硼盐添加剂在电解液中的质量分数为0.2％～1％。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～10％。
7.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述SEI成膜添加剂在电解液中的质量分数为0.1％～5％。
8.一种锂离子电池，包括阴极、阳极、隔离膜及电解液，其特征在于，所述电解液为权利要求1至7中任一所述的电解液。
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