CN105858675B - 一种云母粉晶体的提纯方法及装置 - Google Patents

一种云母粉晶体的提纯方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种云母粉晶体的提纯方法及装置，合成云母经过破碎、除杂质、浸泡后，与水混合后进行高压旋流破碎，得到粗浆液；粗浆液经分离、脱水后得到云母浆；云母浆经脱水、烘干、压制成料锭后再烘干，即得提纯后的云母晶体粉料锭。本发明提纯装置包括纯水池、高压水泵、旋流制浆破碎机、粗浆池、渣浆泵、旋流器、脱水筛、云母浆池、真空箱、真空泵、液压机和过滤网笼。本发明方法和装置，可以剔除一切非云母晶体的杂质，得到的云母粉纯度极高，可以作为人工合成云母超大单晶的原料。

Description

一种云母粉晶体的提纯方法及装置
技术领域
本发明涉及一种云母粉晶体的提纯方法及装置，提纯后的云母晶体粉锭用于人工合成云母超大晶体，属于特种材料提纯技术领域。
背景技术
对比天然矿产云母，人工合成云母具有更高的绝缘性能，质地纯净、无色透明、耐高热、化学稳定性更好等诸多显著优点，已被广泛地应用于军工、电子、电力、化工和建筑工业之中，成为开发多种高科技产品的重要原料。云母晶体属于二维晶体，高温熔融状态下控制其定向生长，影响因素复杂多变，有效控制难度非常大，生产条件要求严格苛刻。
随着我国国民经济的快速发展，作为战略性新材料的高性能人工合成云母超大晶体市场量越来越大，人工合成云母超大晶体许多性能都优于天然云母，如耐温高达1200℃以上，在高温条件下，合成氟金云母的体积电阻率比天然云母高1000倍，电绝缘性好、高温下真空放气极低、以及耐酸碱、透明、可分剥和富有弹性等特点，是电机、电器、电子、航空等现代工业和高技术的重要非金属绝缘材料。国家需要就是我们的动力，随着科学技术的进步和发展，我国对新材料也提出新要求。这样，人工合成云母超大单晶，大于323×139×21.5mm，做为军工和高科技领域的窗口材料又被提入议事日程。为了解决军工和高科技领域的需求，并满足国家的需要为目的，从2015年开始了人工合成云母超大单晶的研制和生产。
人工合成云母超大单晶是由内热法合成云母碎片(+4目)，经纯水制浆工艺、水力破碎、提纯、烘干的细小鳞片再熔融，按晶种定向析晶而生成的超大书本状单晶体；其特点就是用纯净云母细小鳞片长成大的单晶体，不填加任何助溶剂和其它外加剂。然而，云母属于二维晶体，控制生长非常困难，一点点的杂质对云母单晶的生长都会造成多晶、杂晶或异向生长，达不到取得大单晶的目的，所以原料的纯度极为重要，剔除一切非云母晶体的杂质是人工合成云母超大单晶的前提条件。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的不足，而提供一种云母粉晶体的提纯方法，该方法可以剔除一切非云母晶体的杂质，得到的云母粉纯度极高，可以作为人工合成云母超大单晶的原料。
本发明的目的之二是提供一种云母粉晶体的提纯装置。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种云母粉晶体的提纯方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将合成云母(KMg3(AlSi3O10)F2)破碎后，剔除云母碎片中的杂质；
(2)浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片用纯净水浸泡使其软化；
(3)制备粗浆液：将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片和纯净水进行高压旋流破碎，得到的混合物即为粗浆液；
(4)制备云母浆：将步骤(3)得到的粗浆液进行分离、脱水后得到云母浆；
(5)制锭：将步骤(4)得到的云母浆进行脱水、烘干、压制成料锭后再烘干，得到的料锭即为所述的提纯后的云母粉晶体(KMg3(AlSi3O10)F2)。
上述技术方案中，方法具体为：
(1)前处理：将合成云母破碎，粒径至少为4目；手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；
(2)浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片放入塑料箱中，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡，让水分充分浸润到云母碎片的层间，使云母碎片软化；
(3)制备粗浆液：先向纯水池中充满纯净水，然后利用高压水泵将纯净水导入旋流制浆破碎机中，水从旋流制浆破碎机的出料口流进粗浆池中，所述的粗浆池配设有渣浆泵；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口缓慢投入，云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；
(4)制备云母浆：利用渣浆泵将步骤(3)得到的粗浆液抽出进入到旋流器中，在旋流器中，纯净的云母浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％～25％；其中，得到云母浆经过脱水筛脱水后，目数为80目～10目浆液流入到云母浆池中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池中经过滤后循环利用；旋流器排渣口得到的云母渣回收，另作它用；
(5)制锭：利用真空泵和真空箱对将步骤(4)得到的云母浆进行抽真空脱水；将脱除水分后的物料进行烘干；再将烘干后的物料用液压机和其内的料锭模具压制成料锭，料锭在烘干后，即得所述的提纯后的云母粉晶体；所述的料锭，规格Φ180mm，厚度20mm。
上述技术方案中，步骤(2)中，所述的云母碎片用纯净水浸泡时，浸泡时间至少为30min。
上述技术方案中，步骤(3)中，将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口投入，速度为80～100kg/h；所述的纯净水，导入旋流制浆破碎机的压力为20Kg/cm2。
上述技术方案中，步骤(4)中，所述的旋流器，操作条件为：常温、压力为1.8Kg/cm2；所述的脱水筛为80目不锈钢筛网，操作条件为：常温、常压。
上述技术方案中，步骤(5)中，所述的真空泵和真空箱对步骤(4)得到的云母浆进行抽真空云母浆进行抽真空脱水时，真空度为3300PA；所述的脱除水分后的物料进行烘干时，温度为120℃，烘干时间为120min；所述的料锭烘干时，温度为150℃，烘干时间为60min。
本发明还提供一种云母粉晶体的提纯装置，包括纯水池、旋流制浆破碎机、粗浆池、旋流器、脱水筛、云母浆池和液压机：
所述的纯水池配设有高压水泵，所述高压水泵的进水口位于纯水池内、出水口与所述旋流制浆破碎机的加料口相连接；
所述的旋流制浆破碎机位于所述的粗浆池和纯水池的上方，并且旋流制浆破碎机的出料口位于所述的粗浆池上方或者内部；
所述的粗浆池配设有渣浆泵，所述渣浆泵的进液口位于粗浆池池底、排液口与所述旋流器的进料口相连接；
所述的旋流器，其排料口与所述脱水筛的进浆口相连接；
所述的脱水筛，其排浆口位于所述云母浆池的上方、排水口位于所述纯水池上方或者内部；
所述液压机配设有料锭模具。
上述技术方案中，所述的云母浆池上方配设有真空箱，真空箱与位于云母浆池外部的真空泵相连接。
上述技术方案中，所述的纯水池内配设有过滤网笼。
上述技术方案中，所述的高压水泵的进水口位于过滤网笼内。
本发明技术方案的优点在于，本发明方法和装置，可以剔除一切非云母晶体的杂质，得到的云母粉纯度极高，可以作为人工合成云母超大单晶的原料。
附图说明：
图1：本发明方法的流程图；
图2：本发明实施例1提纯后云母粉晶体的电镜图；
其中，1-纯水池，2-高压水泵，3-旋流制浆破碎机，4-旋流制浆破碎机的加料口，5-旋流制浆破碎机的出料口，6-粗浆池，7-渣浆泵，8-旋流器，9-脱水筛，10-云母浆池，11-真空箱，12-真空泵，13-液压机，14-脱水筛的排水口，15-脱水筛的排浆口，16-过滤网笼。
具体实施方式
以下对本发明技术方案的具体实施方式详细描述，但本发明并不限于以下描述内容：
本发明中所述的纯水池、高压水泵、旋流制浆破碎机、粗浆池、渣浆泵、旋流器、脱水筛、云母浆池、真空箱、真空泵、液压机、过滤网笼，均为本领域常规市售设备，其中本发明实施例中使用的设备：高压水泵2为多级水泵，功率为15Kw；渣浆泵7，功率为10Kw；旋流器8，规格为Φ180×2；真空泵12，功率为5Kw；液压机13为30T液压机；旋流制浆破碎机3、脱水筛9和真空箱11均为非标设备。
本发明提供一种云母粉晶体的提纯装置，包括纯水池1、旋流制浆破碎机3、粗浆池6、旋流器8、脱水筛9、云母浆池10和液压机13：
所述的纯水池1配设有高压水泵2，所述高压水泵的进水口位于纯水池1内、出水口与所述旋流制浆破碎机3的加料口4相连接；
所述的旋流制浆破碎机3位于所述的粗浆池6和纯水池1的上方，并且旋流制浆破碎机3的出料口5位于所述的粗浆池6上方或者内部；
所述的粗浆池6配设有渣浆泵7，所述渣浆泵7的进液口位于粗浆池池底、排液口与所述旋流器8的进料口相连接；
所述的旋流器8的排料口与所述脱水筛9的进浆口相连接；
所述的脱水筛9的排浆口15位于所述云母浆池10的上方、排水口14位于所述纯水池1上方或者内部；
所述液压机配设有料锭模具。
所述的云母浆池10的上方配设有真空箱11，真空箱与位于云母浆池外部的真空泵12相连接。
所述的纯水池1内配设有过滤网笼16；所述的高压水泵的进水口位于过滤网笼16内。
本发明还提供一种云母粉晶体的提纯方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将合成云母破碎后，剔除云母碎片中的杂质；
(2)浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片用纯净水浸泡使其软化；
(3)制备粗浆液：将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片和纯净水进行高压旋流破碎，得到的混合物即为粗浆液；
(4)制备云母浆：将步骤(3)得到的粗浆液进行分离、脱水后得到云母浆；
(5)制锭：将步骤(4)得到的云母浆进行脱水、烘干、压制成料锭后再烘干，得到的料锭即为所述的提纯后的云母晶体。
下面结合具体实施例对本发明方法进行具体的描述：
实施例1：
一种云母粉晶体的提纯方法，包括以下步骤：
(1)前处理：将合成云母破碎，目数至少为4目后，手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；
(2)浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片50kg放入50L的塑料箱中，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡40min；
(3)制备粗浆液：将纯水池1中的纯净水利用高压水泵2导入旋流制浆破碎机3，压力为20Kg/cm2，水从旋流制浆破碎机的出料口5流进粗浆池6中，粗浆池配设有渣浆泵7；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口4缓慢投入，速度为100kg/h；云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；
(4)制备云母浆：利用渣浆泵将步骤(3)得到的粗浆液抽出进入到旋流器8中，在旋流器中，纯净的纸浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％；其中，得到纸浆经过脱水筛9脱水后，目数为80目～10目的浆液流入到云母浆池10中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池1中经过滤后循环利用；旋流器排渣口得到的云母渣回收，另作它用。
旋流器作条件是常温、压力1.8kg/cm2；脱水筛为目数80目的不锈钢筛，操作条件为常温、常压。
(5)制锭：利用真空泵12和真空箱11对将步骤(4)得到的云母浆进行抽真空脱水，真空度3300PA；脱除水分后的物料在120℃下烘干120min；再将烘干后的物料用液压机13和其内的料锭模具压制成料锭，料锭在150℃烘干下烘干60min后，即得所述的提纯后的云母粉晶体。
经过电镜检测，提纯后的云母粉晶体纯度达到99.9％以上，如表1所示：
表1：电镜检测本发明实施例1云母粉晶体的成分即比例
Elmt Spect.Type Inten.Corrn. Std Corrn. Element％ Sigma％ Atomic％
C K ED 0.361 1.36 11.47 0.34 17.42
O K ED 0.917 0.74 41.29 0.35 47.06
F K ED 0.255 0.77 13.45 0.41 12.91
Mg K ED 0.815 0.95 12.89 0.14 9.67
Al K ED 0.753 0.96 4.51 0.09 3.05
Si K ED 0.805 1.03 12.26 0.13 7.96
K K ED 1.042 1.00 4.12 0.08 1.92
Total 100.00 100.00
提纯是为了剔除非云母晶体的一切杂质，如铁、橄榄石等玻璃体和其它有机杂质等，并没有改变云母晶体的化学构成，故结构式依然为(KMg3(AlSi3O10)F2)。
上述实例只是为说明本发明的技术构思以及技术特点，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明的实质所做的等效变换或修饰，都应该涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种云母粉晶体的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)前处理：将合成云母破碎，粒径至少为4目，手选排除云母碎片中的杂质，然后用强磁铁吸走云母碎片中存在的具有磁性的杂质，除杂后的云母碎片备用；
(2)浸泡：将步骤(1)除杂后得到的云母碎片放入塑料箱中，用纯净水冲洗干净后，再用纯净水浸泡，让水分充分浸润到云母碎片的层间，使云母碎片软化；
(3)制备粗浆液：先向纯水池(1)中充满纯净水，然后利用高压水泵(2)将纯净水导入旋流制浆破碎机(3)中，水从旋流制浆破碎机的出料口(5)流进粗浆池(6)中，所述的粗浆池配设有渣浆泵(7)；待旋流制浆破碎机运转正常后，开启渣浆泵，使粗浆池中的水能顺畅的流动运行，并且粗浆池没有跑、冒、滴、漏的现象；然后将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口(4)缓慢投入，云母碎片和纯净水经过高压旋流破碎后，经旋流制浆破碎机的出料口流入到粗浆池中，粗浆池中的混合物即为粗浆液；
(4)制备云母浆：利用渣浆泵将步骤(3)得到的粗浆液抽出进入到旋流器(8)中，在旋流器中，纯净的云母浆和云母渣得到分离，控制成浆率为20％～25％；其中，得到的云母浆经过脱水筛(9)脱水后，目数为80目～10目的浆液流入到云母浆池(10)中，云母浆池中的产物即为云母浆，脱除的水分流入纯水池(1)中经过滤后循环利用；旋流器排渣口得到的云母渣回收，另作它用；
(5)制锭：利用真空泵(12)和真空箱(11)对将步骤(4)得到的云母浆进行抽真空脱水；将脱除水分后的物料进行烘干；再将烘干后的物料用液压机(13)和其内的料锭模具压制成料锭，料锭在烘干后，即得所述的提纯后的云母粉晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的云母碎片用纯净水浸泡时，浸泡时间至少为30min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，将步骤(2)浸泡后得到的云母碎片从旋流制浆破碎机的加料口投入，速度为80～100kg/h；所述的纯净水，导入旋流制浆破碎机的压力为20kg/cm2。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述的旋流器，操作条件是常温、压力1.8kg/cm2；所述的脱水筛为目数80目的不锈钢筛，操作条件为常温、常压。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述的真空泵和真空箱对步骤(4)得到的云母浆进行抽真空云母浆进行抽真空脱水时，真空度为3300Pa；所述的脱除水分后的物料进行烘干时，温度为120℃，烘干时间为120min；所述的料锭烘干时，温度为150℃，烘干时间为60min。
6.一种云母粉晶体的提纯装置，包括纯水池(1)、旋流制浆破碎机(3)、粗浆池(6)、旋流器(8)、脱水筛(9)、云母浆池(10)和液压机(13)，其特征在于：
所述的纯水池(1)配设有高压水泵(2)，所述高压水泵的进水口位于纯水池(1)内、出水口与所述旋流制浆破碎机(3)的加料口(4)相连接；
所述的旋流制浆破碎机(3)位于所述的粗浆池(6)和纯水池(1)的上方，并且旋流制浆破碎机(3)的出料口(5)位于所述的粗浆池(6)上方或者内部；
所述的粗浆池(6)配设有渣浆泵(7)，所述渣浆泵(7)的进液口位于粗浆池池底、排液口与所述旋流器(8)的进料口相连接；
所述的旋流器(8)的排料口与所述脱水筛(9)的进浆口相连接；
所述的脱水筛(9)的排浆口(15)位于所述云母浆池(10)的上方、排水口(14)位于所述纯水池(1)上方或者内部；
所述液压机配设有料锭模具。
7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述的云母浆池(10)的上方配设有真空箱(11)，真空箱与位于云母浆池外部的真空泵(12)相连接。
8.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述的纯水池(1)内配设有过滤网笼(16)。
9.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述的高压水泵的进水口位于过滤网笼(16)内。
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