CN105839449A - 一种粘胶级竹浆粕的清洁制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于竹浆粕领域，尤其涉及一种粘胶级竹浆粕的清洁制备方法，其特征在于：首先将漂白KP竹浆板疏解，再经搓揉和碱精制、浓缩洗涤、酸处理和轻质除渣步骤，将漂白KP竹浆板改性从而制备粘胶纤维用竹浆粕，工艺流程简单，方便灵活，所用化学药品清洁环保，生产效率高，所得浆粕质量易于控制，可在较短时间内生产出符合质量要求的、环境污染低的粘胶级竹浆粕，也可用于生产纤维素衍生物产品，扩大了漂白竹浆板的应用范围，提高了附加值，可工业化推广应用。

Description

一种粘胶级竹浆粕的清洁制备方法

技术领域

本发明属于竹浆粕领域，尤其涉及一种粘胶级竹浆粕的清洁制备方法。

背景技术

我国作为全球最大的纺织品及原料生产国，由于人口的增长，人民生活水平的不断提高，城市化的发展，资源的消费量快速增长，尤其在纺织业粘胶等生产领域的原材料消耗也快速增长，但生产能力的扩张极其有限，需求与生产的严重失衡，给国内化纤行业带来较大的生产压力。

在现有化学溶解浆中，制备原料主要是木材和棉短绒。而我国木材和棉短绒受种植面积、生长周期、生态平衡以及成本等因素的约束导致产量有限，加上我国又是木材资源短缺的国家，现有的木材溶解浆多为进口，使得我国相关行业的持续发展存在很大风险，因此，原料问题成为了制约我国溶解浆发展的瓶颈问题，如何开发适合我国国情的新资源来弥补原料的不足，满足市场对溶解浆的需求，促进产业持续健康、稳定的发展,已经成为一个十分现实和紧迫的问题。

我国富集大量的竹材原料，而且竹材纤维优良的特性，十分适合于溶解浆的生产，具有较大经济开发价值。但是目前市售的漂白竹浆板主要用于生活用纸，以及文化用纸生产，使市售的漂白竹浆板扩大其应用范围，提高其附加值，是目前所需。

发明内容

为了解决以上技术问题，本发明提供一种粘胶级竹浆粕的清洁制备方法，将漂白KP竹浆板改性从而制备粘胶纤维用竹浆粕，工艺流程简单，方便灵活，所用化学药品清洁环保，生产效率高，所得浆粕质量易于控制，可在较短时间内生产出符合质量要求的、环境污染低的粘胶级竹浆粕，也可用于生产纤维素衍生物产品，扩大了漂白竹浆板的应用范围，提高了附加值，可工业化推广应用。

解决以上技术问题的本发明中的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)原料准备：将漂白KP竹浆板进行充分均匀的疏解；

可用间歇式中浓或高浓水力碎解机，中浓碎解纸浆浓度为7％-12％，高浓碎解纸浆浓度为12％-18％，碎解无需加热，碎解温度为室温。具体操作是，将需疏解的漂白竹浆板通过称重 的运输机送进有一定储水量的碎浆机内，从而精确掌握疏解纸浆浓度。

(2)搓揉和碱精制：将步骤(1)的浆料浓缩后送入搓揉机搓揉，搓揉同时加入氢氧化钠进行碱精制，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量2.0-4.5％；

搓揉和碱精制二合一处理有相互叠加作用，主要作用是进一步破坏初生壁，使得次生壁上大量的纤维素充分暴露，增加纤维的比表面面积，为成品溶解浆优良的反应性能及均一的纤维成分创造了有利条件。

(3)洗涤：将步骤(2)得到的浆料经真空洗浆机洗涤浓缩，所产生的洗涤废液排除；洗涤时可用两台真空洗浆机充分洗涤浓缩。

酸处理：将步骤(3)中浆料进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，再进入降流式漂白塔进行酸处理，相对于绝干浆质量，酸用量0.2-5.0％；

酸处理可进一步除去浆中的灰分、金属离子、戊糖类半纤维素等杂质，进一步纯化纸浆，微调粘度。

(5)除渣：将步骤(4)中浆料洗涤后进入轻质除渣器除渣处理；

优化方案中，所述步骤(2)中浓缩后浆料质量浓度为25-30％；搓揉和碱精制的处理工艺条件：时间3-30min，温度85-100℃。

搓揉和碱精制时间长短关系到效率高低，温度高低关系到能耗大小，均关系到生产成本；本发明在搓揉同时加入氢氧化钠碱性漂剂，若时间过短，温度过低达不到预期的效果，即搓揉的目的没较好彰显出来，碱精制的作用也不完全；相反时间过长，温度过高可能导致得不偿失，纤维本身不仅受到较长的机械作用，导致较多的机械损伤，而且受到碱性剥皮反应及碱性的氧化降解增加，均导致纤维本身降解，纤维碎片及细小纤维含量增加，α—纤维素含量减少，即浆粕纯度降低，得率降低。

所述步骤(2)中搓揉和碱精制时加入氧化氢和螯合剂，相对于绝干浆质量，过氧化氢用量0.2-2％，螯合剂0.1-1％。

所述螯合剂为乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸、三聚磷酸钠或二乙烯三胺五亚甲基叉膦酸中一种或两种以上。

过氧化氢可进一步强化氢氧化钠的作用效果，即提纯纸浆，提高成品溶解浆优良的反应性能。而过氧化氢特点是：纯净的过氧化氢相当稳定，但遇过渡金属离子如铁、铜、锰等，以及酶等催化而分解，不仅造成过氧化氢的无益消耗，降低其作用效果，并且还会产生不希望的氢氧游离基(HO·)、氢过氧游离基(HOO·)等产物，这些游离基产物氧化性强选择性差，即可降解非纤维素杂质，也可降解纤维素本身，得不偿失，因此加入螯合剂来屏蔽过 渡金属离子，保护H2O2的目的，减少其无益催化反应。螯合剂是一种配位体以两个及以上配位原子同中心离子形成环状结构的络合物。它的作用机理是可与金属离子形成稳定的环状结构，使其失去反应活性，再洗涤除去，从而达到保护H2O2的目的，减少其无益催化反应并保护了纤维素。另外搓揉的高温、高浓可使酶失活，进一步达到保护H2O2和纤维素的目的。

进一步优化方案中，所述步骤(2)中，浆料搓揉和碱精制时加入阴离子表面活性剂，相对于绝干浆质量，表面活性剂用量0.1-1％。

所述阴离子表面活性剂为磺酸盐类或硫酸盐类的表面活性剂。在表面活性剂作用下增加脱落杂质的亲水性，利于后续的洗浆机洗涤除去，克服竹材原料中半纤维素含量高、灰分高、杂细胞多等自身存在的弱点。

所述步骤(3)中浓缩后浆料质量浓度为10-12％。

所述步骤(3)中洗涤废液一部分回用于蒸煮段喷放锅底部稀释，其余回用于黑液提取段，最终进入碱回收系统。

黑液提取段，竹片经常规的碱法蒸煮→去洗涤→洗涤出的废液(即黑液)→去废液回收(即碱回收)，碱回收目的是：回收碱再生蒸煮液，回收热能，减少污染，降低成本。

所述步骤(4)中浆料用水稀释到质量浓度3-7％后进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，再进入降流式漂白塔进行酸处理，酸处理条件：时间10-100min，温度20-40℃，pH值1.5-4.5，酸为盐酸、硫酸或亚硫酸。

所述步骤(5)中的轻质除渣器为通流式除渣器或逆向除渣器。

所述除渣工艺条件：压力降80-400kPa，浆料质量浓度0.3-1.5％，这儿的浓度为进除渣器浆料浓度。

轻质除渣器的除渣机理是根据纤维与非纤维素杂质的密度或比重及形状不同，靠离心力、重力、流体剪切力，以及压力差等作用力来有效除去比重轻、形状细小的非纤维素杂质。轻质除渣器位于酸处理之后可有效减轻或预防由于酸处理引起纤维酸性水解，以及酸性的氧化降解，导致细小纤维增加的弊端，更进一步提纯、收敛纤维，提高和稳定漂后浆的白度，提高反应性能及纤维素与化学药品良好的接触性能。本专利所用的轻质除渣器由于在废纸脱墨及胶粘物控制与去除领域属现有技术，因此其具体构造不再赘述。

本发明具有以下优点：

A、本发明是利用市售漂白KP竹浆板改性制备粘胶级竹浆粕的清洁制备方法：

本发明从我国实际情况出发，利用我国资源丰富的竹材代替或部分代替木材和棉短绒生产竹 材溶解浆，不仅解决了我国棉短绒和木材受种植面积、生长周期、生态平衡以及成本等因素的约束导致产量有限的问题，而且使得溶解浆生产领域又多了一种新的可持续再生的新原料，同时生产成本大大降低，为竹材的合理利用开辟了一条新途径。其次，本发明以市售漂白KP竹浆板为原料，原料简单易得，且来源广泛，从源头上奠定了生产竹材溶解浆的物质基础。

市售漂白KP竹浆板α—纤维素含量一般约82-90％，灰分含量1.0％左右，铁离子含量大约50-100ppm，树脂含量0.15％左右，多戊糖含量一般为10-14％，白度约82-85％ISO，特性粘度为700-1000mL/g左右。这些市售浆板在生产粘胶级溶解浆方面主要存在纯度低(主要表现为灰分、铁离子、树脂含量较高，尤其多戊糖含量高)，特性粘度较高，从而影响纤维的反应性能及纤维素与化学药品良好的接触性能。况且竹材原料属非木材纤维原料，自身含有机溶剂抽出物、灰分等杂质较高，尤其含戊糖类半纤维素量较多，可高达20％以上，且半纤维素呈较定向排列结构，因此除去较难，加上漂白竹浆板是竹材原料经过蒸煮、漂白、抄造而得，因此在生产过程中半纤维素等物质的性质、结构不可避免会发生变化，更加加大了除去难度。

漂白竹浆板在抄造过程中没有添加任何非纤维添加剂，具有较好的润湿性、软化性、可疏解性，是直接疏解的。为避免或减少纤维被切断的可能，最大限度地保持纤维原有的形态。

本发明首先用搓揉和碱精制相结合处理浆料，从源头利用较高温度(温度85-100℃)、较高浆料质量浓度(浆浓25-30％)、较高碱浓(氢氧化钠用量2.0-4.5％)对浆料进行压缩、搓揉、扭曲、剪切、摩擦、分散、润胀、帚化和药液混合等物理作用，进一步破坏残存的初生壁，加大了富含树脂、灰分、半纤维素等杂质的初生壁从纤维上脱落下来，并将脱落下的杂质尺寸减少到能被后续洗涤工段除去的范围。

搓揉在纯化纤维的同时使得次生壁上大量的纤维素充分暴露，增加纤维的比表面面积，为成品溶解浆优良的反应性能及均一的纤维成分创造了有利条件；在搓揉同时加入氢氧化钠碱性漂剂，即搓揉的同时完成了高温、高浓的碱精制作用，一方面使得漂剂趋向作用于单根纤维，漂白作用更加完全、均一、彻底，更加强化漂后浆料的白度和纯度的提高，另一方面实现高浓漂白，加速漂白速度，大幅度降低水耗和漂白废水产生量；同时借助于搓揉的温度、碱度及机械作用调节粘度，使其达到目标值；并在搓揉同时还加了表面活性剂，表面活性剂可增加脱落杂质的亲水性，更加利于杂质在后续的洗浆机中洗涤除去。然后用酸处理进一步纯化纸浆，微调粘度，最后用轻质除渣器除渣更进一步的提纯、收敛纤维，提高和稳 定漂后浆的白度，提高反应性能及纤维素与化学药品良好的接触性能，使生产出的竹浆粕完全能够满足粘胶纤维对浆粕产品的要求。本专利提供了一种绿色环保的较快速度的粘胶级竹浆粕生产方法，从源头上解决了预水解废液治理难度大的问题，有效减轻了生产废水对环境的冲击和危害。

本发明通过物理与化学法相结合处理漂白KP竹浆板，区别于传统的溶解浆制备方法—液相或蒸汽预水解+硫酸盐法或亚硫酸盐法蒸煮工艺。因此，从源头上解决了传统预水解废液处理较困难，以及蒸汽预水解容易产生水解不均匀性，造成木聚糖和抽出物及灰分等不易顺利除去等问题。

探索无污染或低污染的漂白剂及漂白流程是解决漂白废水污染的最直接和最有效的途径。本专利采用现代化全无氯清洁漂白技术即碱精制-酸处理，漂白废水不含有机氯化物(AOX)，废水可逆流回用，实现了浆粕生产的清洁漂白和节能减排。可见，本专利的低(或无)污染漂白技术是环境保护的需要，同时能生产出粘胶纤维用竹浆粕以及纤维素衍生物产品，使造纸行业持续、健康、稳定的发展。

采用本发明工艺制备竹浆粕，具有工艺流程简单，方便灵活，所用化学药品清洁环保，生产效率高，所得浆粕质量易于控制，可在较短时间内生产出符合质量要求的、环境污染低的粘胶级竹浆粕，也可用于生产纤维素衍生物产品，同时扩大了漂白竹浆板的应用范围，提高了附加值，可工业化推广应用。

本发明所制得的竹浆粕а-纤维素含量在92％以上，特性粘度400-500mL/g，白度85％ISO以上，灰分0.1％以下，Fe离子25ppm以下，二氯甲烷抽出物500ppm以下，多戊糖5％以下，S18 4％以下，S10 5％以下，反应性能小于250s。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

实施例1

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

采用疏解作用较温和的间歇式中浓或高浓水力碎解机，疏解作用主要靠锥形螺旋移动浆料所产生的泵送作用，疏解效果极佳，将漂白竹浆板疏解分散成均匀纤维悬浮液，这里所用的间歇式中浓或高浓水力碎解机，中浓碎解纸浆浓度为7％-12％，高浓碎解纸浆浓度为12％-18％，碎解无需加热，碎解温度为室温。具体操作是，将需疏解的漂白竹浆板通过称重的运输机送进有一定储水量的碎浆机内，从而精确掌握疏解纸浆浓度。

市售漂白KP竹浆板α—纤维素含量约82-90％，灰分含量1.0％左右，铁离子含量大约50-100ppm，树脂含量0.15％左右，多戊糖含量一般为10-14％，白度约82-85％ISO，特性粘度为700-1000mL/g左右。

(2)疏解后的浆料经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时加放氢氧化钠进行碱精制。

搓揉时间10min，温度95℃，浆料质量浓26％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量3％，浓缩温度为室温。

在搓揉同时加入氢氧化钠碱性漂剂，即搓揉的同时完成了高温、高浓的碱精制作用。搓揉和碱精制步骤对纤维进行压缩、搓揉、扭曲、剪切、摩擦、分散、润胀、帚化和药液混合等物理作用，还可均整纤维调整粘度同时进一步破坏初生壁，使得次生壁上大量的纤维素充分暴露，增加纤维的比表面面积，为成品溶解浆优良的反应性能及均一的纤维成分创造了有利条件；本发明中搓揉对纸浆纤维的切断作用较小，游离度很少变化，减少了纤维碎片及细小纤维的产生量；使脱落下来的初生壁碎片化，尺寸变小。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩，浓缩后浆料质量浓度为12％。

用两台真空洗浆机加强洗涤，有效除去搓揉碎解的杂质，以及漂白的降解产物；

(4)经洗涤后浆料用水稀释，再进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白塔进行酸处理条件为：稀释后浆浓6％，时间80min，温度25℃，PH＝3.4，相对于绝干浆质量，盐酸用量1％。

酸处理的作用机理是利用酸电离出的H+置换浆料系统中的金属离子，再洗涤除去。因此酸处理具有进一步除去浆中的灰分、金属离子，以及戊糖类半纤维素等杂质，进一步纯化纸浆，微调粘度等作用。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入通流式除渣器除渣处理，压力降400kPa，浆料质量浓度1％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量93.1％，特性粘度410mL/g，白度85％ISO以上，灰分0.09％，Fe离子24ppm，二氯甲烷抽出物487ppm，多戊糖4.8％，S18 3.9％，S10 4.8％，反应性能245s。

实施例2

其它内容如实施例1，制备过程中包括以下步骤：

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

(2)疏解后的浆料经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时加放氢氧化钠进行碱精制。

搓揉时间25min，温度90℃，浆料质量浓29％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量2.5％。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩，浓缩后浆料质量浓度为11％。

用1台真空洗浆机加强洗涤，有效除去搓揉碎解的杂质，以及漂白的降解产物；

(4)浆料经洗涤后用水稀释后进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白塔进行酸处理条件为：稀释后浆浓4％，时间30min，温度30℃，PH＝2.3，相对于绝干浆质量，盐酸用量2.5％。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入通流式除渣器除渣处理，压力降200kPa，浆料质量浓度1.2％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量94.4％，特性粘度435mL/g，白度85.2％ISO以上，灰分0.07％，Fe离子21ppm，二氯甲烷抽出物428ppm，多戊糖4.5％，S18 3.2％，S10 4.8％，反应性能232s。

实施例3

其它内容如实施例1，制备过程中包括以下步骤：

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

(2)疏解后的浆料经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时加放氢氧化钠进行碱精制。

搓揉时间15min，温度100℃，浆料质量浓29％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量4％，浓缩温度为室温。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩，浓缩后浆料质量浓度为12％。

用两台真空洗浆机加强洗涤，有效除去搓揉碎解的杂质，以及漂白的降解产物；

(4)经洗涤后浆料用水稀释再进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白塔进行酸处理条件为：稀释后浆浓5.5％，时间60min，温度35℃，PH＝1.8，相对于绝干浆质量，盐酸用量4％。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入通流式除渣器除渣处理，压力降400kPa，浆料质量浓度0.5％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量94.8％，特性粘度453mL/g，白度85.4％ISO以上，灰分0.08％，Fe离子23ppm，二氯甲烷抽出物481ppm，多戊糖4.1％，S18 3.2％，S10 4.5％，反应性能240s。

实施例4

其它内容如实施例1，制备过程中包括以下步骤：

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

(2)疏解后的浆料经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时加放氢氧化钠、过氧化氢和螯合剂进行碱精制。

搓揉时间8min，温度98℃，浆料质量浓27％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量3.5％，乙二胺四乙酸0.7％，浓缩温度为室温。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩，浓缩后浆料质量浓度为10％。

用两台真空洗浆机加强洗涤，有效除去搓揉碎解的杂质，以及漂白的降解产物；

(4)经洗涤后用水稀释再进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白塔进行酸处理条件为：稀释后浆浓4.5％，时间90min，温度30℃，PH＝2.1，相对于绝干浆质量，盐酸用量3.5％。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入通流式除渣器除渣处理，压力降400kPa，浆料质量浓度0.9％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量93.7％，特性粘度445mL/g，白度85.2％ISO以上，灰分0.07％，Fe离子22ppm，二氯甲烷抽出物458ppm，多戊糖4.7％，S18 3.5％，S10 4.8％，反应性能242s。

实施例5

其它内容如实施例1，制备过程中包括以下步骤：

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

(2)疏解后的浆料经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时加放氢氧化钠进行碱精制。

搓揉时间3min，温度100℃，浆料质量浓25％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量3.5％，过氧化氢用量1.5％，二乙三胺五乙酸0.5％，十二烷基硫酸钠0.1％。浓缩温度为室温。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩，浓缩后浆料质量浓度为10-12％。

用两台真空洗浆机加强洗涤，有效除去搓揉碎解的杂质，以及漂白的降解产物；

(4)经洗涤后进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白塔进行酸处理条件为：浆浓3％，时间100min，温度30℃，PH＝2.7，相对于绝干浆质量， 盐酸用量2.5％。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入通流式除渣器除渣处理，压力降80kPa，浆料质量浓度0.3％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量93.4％，特性粘度418mL/g，白度85.8％ISO以上，灰分0.07％，Fe离子21ppm，二氯甲烷抽出物477ppm，多戊糖4.7％，S18 3.2％，S10 4.7％，反应性能238s。

实施例6

其它内容如实施例1，制备过程中包括以下步骤：

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

(2)疏解后浆料经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时进行碱精制。搓揉时间30min，温度85℃，浆料质量浓28％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量2.0％，过氧化氢用量0.2％，乙二胺四乙酸1.0％，十二烷基苯磺酸钠0.5％。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩，浓缩后浆料质量浓度为10-12％；

(4)经洗涤后进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白塔进行酸处理条件为：浆浓7％，时间45min，温度40℃，PH＝4.5，相对于绝干浆质量，亚硫酸用量0.2％。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入逆向除渣器除渣处理，压力降300kPa，浆料质量浓度1.5％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量94.7％，特性粘度478mL/g，白度87.5％ISO以上，灰分0.06％，Fe离子17ppm，二氯甲烷抽出物421ppm，多戊糖3.9％，S18 3.5％，S10 4.2％，反应性能224s。

实施例7

其它内容如实施例1，制备过程中包括以下步骤：

(1)将市售漂白KP竹浆料充分均匀疏解；

(2)经浓缩后送入搓揉机，搓揉同时进行碱精制。搓揉时间20min，温度90℃，浆料质量浓30％，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量4.5％，过氧化氢用量2％，二乙烯三胺五亚甲基叉膦酸0.1％，十二烷基苯磺酸钠1％。

(3)搓揉后的浆料经两台真空洗浆机充分洗涤浓缩；

(4)经洗涤后进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，经螺旋输送机输送，再进入降流式漂白 塔进行酸处理条件为：浆浓5％，时间10min，温度20℃，PH＝1.5，相对于绝干浆质量，硫酸用量5％。

(5)酸处理后的浆料经充分洗涤后进入通流式除渣器除渣处理，压力降130kPa，浆料质量浓度0.8％。

所得竹浆粕性能指标为：а-纤维素含量95.2％，特性粘度451mL/g，白度88.7％ISO以上，灰分0.05％，Fe离子18ppm，二氯甲烷抽出物407ppm，多戊糖3.6％，S18 2.7％，S10 3.9％，反应性能203s。

试验一：搓揉和碱精制中加入表面活性剂和没有加入表面活性剂的比较

设置实验1和实验2，实验1为搓揉和碱精制处理段无表面活性剂，实验2为搓揉和碱精制处理段有表面活性剂，其它操作步骤内容一样。

其中，市售漂白KP竹浆板性能指标：α—纤维素含量89.14％，灰分含量0.84％，多戊糖含量12.36％，白度82.13％ISO，S10 9.18％，S18 7.46％。

对搓揉和碱精制再经两段洗涤后的浆料进行测定(无后面的处理步骤)，结果如下：实验1：搓揉和碱精制处理再经两段洗涤后浆料质量指标为：α—纤维素含量92.51％，灰分含量0.34％，多戊糖含量8.37％，白度83.07％ISO，S10 6.91％，S18 4.84％。

实验2：搓揉和碱精制处理再经两段洗涤后浆料质量指标为：α—纤维素含量93.05％，灰分含量0.26％，多戊糖含量7.56％，白度83.78％ISO，S10 6.54％，S18 4.37％。

从以是可看出，加入表面活性剂可降低灰分的含量，提高纤维素的含量，减少其它物质的含量。

试验二：有酸处理步骤和无酸处理步骤的比较

设置实验3和实验4，实验3为无酸处理步骤，实验4为有酸处理步骤，其它操作步骤内容一样。

其中，市售漂白KP竹浆板性能指标：α—纤维素含量89.14％，灰分含量0.84％，多戊糖含量12.36％，白度82.13％ISO，S10 9.18％，S18 7.46％。

对酸处理后的浆料进行测定(无后面的处理步骤)，结果如下：

实验3：搓揉和碱精制处理——两段洗涤后浆料(无酸处理)质量指标为：粘度525mL/g，α—纤维素含量93.05％，灰分含量0.26％，多戊糖含量7.56％，白度83.78％ISO，S10 6.54％，S18 4.37％。

实验4：搓揉和碱精制处理——两段洗涤后浆料——酸处理后浆料质量指标为：粘度489mL/g，α—纤维素含量94.21％，灰分含量0.11％，多戊糖含量5.34％，白度 85.16％ISO，S10 5.22％，S18 3.89％。

从以上可得出，酸处理具有进一步除去浆中的灰分、金属离子，以及戊糖类半纤维素等杂质，进一步纯化纸浆，微调粘度等作用。

本发明直接采用的是市售漂白KP竹浆板，采用物理与化学相结合的处理方法，经疏解分散后首先进行搓揉和碱精制相结合，再用两台洗浆机加强洗涤，然后采用酸处理，最后将洗涤后的酸处理浆料进行轻质除渣器除渣。简化了传统的溶解浆制备流程，传统的溶解浆制备流程包括备料工段(包括原竹的削片——筛选——洗涤和脱水)，液相或蒸汽预水解工段，中和工段，硫酸盐法或亚硫酸盐法蒸煮工段，洗涤工段，筛选和净化工段，漂白工段，以及抄造工段。本发明本发明直接采用的是市售漂白KP竹浆板，经疏解——搓揉和碱精制二合一处理——洗涤—酸处理(A)——轻质除渣器除渣——抄造工段的流程，得到的竹浆粕完全能够满足粘胶纤维对浆粕产品的要求，从而制得纺织业粘胶级竹浆粕。

本发明是将漂白竹浆板通过改性来制备纺织业粘胶级竹浆粕，不仅使得溶解浆生产领域又多了一种新的可持续再生的新原料，同时生产成本大大降低，削弱对进口原料的依存度，减轻我国相关行业的持续发展的风险，而且对于漂白竹浆板有效的、高值化的综合利用和保护生态环境具有重大现实意义。

本发明基于溶解浆粕性能要求：纯度高，聚合度分布均一，良好的反应性能，充分考虑到对漂白竹浆板有效的、高值化的、全面的利用，解决现有溶解浆生产原料紧张，减少纺织业对木材、棉短绒，以及对日趋枯竭的石油资源的依赖性，削弱对进口原料的依存度，减轻我国相关行业的持续发展的风险，同时针对竹材原料自身的弱点，提出了一种首先将分散均匀的浆板进行搓揉和碱精制二合一处理，再用两台洗浆机加强洗涤，然后采用酸处理(A)，最后将洗涤后的酸处理浆料进行轻质除渣器除渣，使生产出的竹浆粕完全能够满足粘胶纤维对浆粕产品的要求，从而制得纺织业粘胶级竹浆粕。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

以上所述仅为本发明的优选实施例，对本发明而言仅是说明性的，而非限制性的；本领域普通技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效变更，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1. 一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：包括以下步骤：

（1)原料准备：将漂白KP竹浆板疏解；

（2）搓揉和碱精制：将步骤（1）的浆料浓缩后搓揉，搓揉同时加入氢氧化钠进行碱精制，相对于绝干浆质量，氢氧化钠用量2.0-4.5%；

（3）洗涤：将步骤（2）得到的浆料经真空洗浆机洗涤浓缩，所产生的洗涤废液排除；

(4）酸处理：将步骤（3）中浆料进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，再进入降流式漂白塔进行酸处理，相对于绝干浆质量，酸用量0.2-5%；

（5）除渣：将步骤（4）中浆料洗涤后进入轻质除渣器除渣处理，即可。

2.根据根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（2）中浓缩后浆料质量浓度为25-30%；搓揉和碱精制的处理工艺条件：时间3-30min，温度85-100℃。

3.根据权利要求1或2所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（2）中搓揉和碱精制时加入氧化氢和螯合剂，相对于绝干浆质量，过氧化氢用量0.2-2%，螯合剂0.1-1%。

4.根据权利要求3所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述螯合剂为乙二胺四乙酸、二乙三胺五乙酸、三聚磷酸钠或二乙烯三胺五亚甲基叉膦酸中一种或两种以上。

5.根据权利要求3所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（2）中，浆料搓揉和碱精制时加入阴离子表面活性剂，相对于绝干浆质量，表面活性剂用量0.1-1%。

6.根据权利要求5所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述阴离子表面活性剂为磺酸盐类或硫酸盐类的表面活性剂。

7.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（3）中浓缩后浆料质量浓度为10-12%。

8.根据权利要求1或7所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（3）中洗涤废液一部分回用于蒸煮段喷放锅底部稀释，其余回用于黑液提取段，最终进入碱回收系统。

9.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（4）中浆料稀释到质量浓度3-7%后进入双辊混合器并加入酸和蒸汽，再进入降流式漂白塔进行酸处理，酸处理条件：时间10-100min，温度20-40℃，pH值1.5-4.5，酸为盐酸、硫酸或亚硫酸。

10.根据权利要求1所述的一种粘胶纤维用竹浆粕的清洁制浆方法，其特征在于：所述步骤（5）中轻质除渣器为通流式除渣器或逆向除渣器，除渣工艺条件：压力降80-400kPa，浆料质量浓度0.3-1.5%。