CN102121201B - 一种竹材溶解浆的制备方法 - Google Patents

一种竹材溶解浆的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102121201B
CN102121201B CN2010105550014A CN201010555001A CN102121201B CN 102121201 B CN102121201 B CN 102121201B CN 2010105550014 A CN2010105550014 A CN 2010105550014A CN 201010555001 A CN201010555001 A CN 201010555001A CN 102121201 B CN102121201 B CN 102121201B
Authority
CN
China
Prior art keywords
time
bleaching
temperature
oxygen
consumption
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN2010105550014A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102121201A (zh
Inventor
陈礼辉
黄六莲
马晓娟
陈艳希
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Agriculture and Forestry University
Original Assignee
Fujian Agriculture and Forestry University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Agriculture and Forestry University filed Critical Fujian Agriculture and Forestry University
Priority to CN2010105550014A priority Critical patent/CN102121201B/zh
Publication of CN102121201A publication Critical patent/CN102121201A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102121201B publication Critical patent/CN102121201B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种竹材溶解浆的制备方法,其包括以下步骤:1)备料;2)硫酸盐蒸煮;3)OO-X-D1-E-D2漂白;4)酸处理。本发明所述竹材溶解浆制备方法制备的竹材溶解浆中甲种纤维素的纯度和含量均与以往技术相比有一定的提高,甲纤纤维素的纯度和含量均比以往技术提高了1.5~2.5%,产量可进一步提高,化学制剂和能耗均有所降低,对环境污染也能进一步降低。

Description

一种竹材溶解浆的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及竹材溶解浆的制备方法,尤其涉及一种用于纺织化纤工业的竹材溶解浆的制备方法。
背景技术
[0002] 竹林是森林资源的重要组成部分,全世界竹林主要分布在亚洲的东南季风区域。 我国竹子占全世界资源的近三分之一,是世界上第一竹资源大国,现有竹林面积484. 26万 hm2。竹子生长快,更新容易,竹材的纤维形态及纤维含量和适宜造纸的阔叶材很近似,是制浆造纸工业的优质原料。采用硫酸盐法生产的竹材纸浆通常用于造纸。迈入21世纪后,资源短缺,环境污染等一系列威胁着人类生存和发展的问题越来越引起人们的关注。保护环境,减少污染,实施可持续发展战略是当今世界共同的发展大计。竹纤维是从竹子中提取出来的一种纤维材料,与其它纤维(如玻璃纤维、棉毛纤维、化学纤维)相比,具有很高的绿色环保性、良好的透气性、独特的回弹性、瞬间吸水性及较强的纵向和横向强度等优良特性。 竹材溶解浆主要作为人造纤维和纺织纤维的原料,对其的要求是竹材溶解浆中甲种纤维素的纯度高和含量高。
[0003] 中国专利93121600. 1公开了一种制造粘胶丝浆的方法,该方法利用制浆造纸上常用的木质纤维素来制备粘胶丝浆。粘胶丝浆是再生纤维,它被用于制造人造纤维、玻璃纸、羧甲基纤维素、硝化纤维素、乙酸纤维素、纺织纤维素以及特殊用纸,粘胶丝浆所具有的特征是甲种纤维素的纯度高和含量高。从已知的生产马尾松溶解浆的制备方法上看,通常是通过预水解后再进行硫酸盐蒸煮,其主要的缺点在于:工艺流程复杂、能耗和化学制剂的消耗较高,废水多,对环境污染严重。
发明内容
[0004] 为解决上述问题,本发明的目的在于提供一种能有效保留竹材溶解浆中甲种纤维素含量,脱除半纤维素和木质素,且能耗和化学试剂消耗较低、对环境污染少的竹材溶解浆制备方法,即采用添加助剂的硫酸盐蒸煮、两段氧脱木素、生物酶处理、加强碱精制、二段二氧化氯漂白以及酸处理等措施,制备出高甲种纤维素含量、高白度、高粘度的溶解浆的制备方法。
[0005] 为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:本地、发明所述的%均指重量百分比,以下所述的NaOH指固态NaOH,本发明所述的一种竹材溶解浆的制备方法,包括以下步骤:
[0006] 1)备料,选取竹材原料;
[0007] 2)硫酸盐蒸煮,其技术条件为:用碱量(碱本发明优选NaOH)相对于绝干浆量18〜25% 指重量百分比),硫化度20〜沈% 指重量百分比),升温速率7〜 IO0C /10min,130〜140°C保温60〜120min,最高蒸煮温度165〜180°C,保温时间60〜 90min。升温总时间:190〜220min,小放汽次数:彡1次,[0008] 蒸煮具体共分为三个阶段:第一阶段,由初温(指环境温度)升高至130〜140°C, 升温时间140〜150min,其中放汽一次,放汽时间为5〜IOmin ;第二阶段,由第一阶段的 130〜140°C升至165〜180°C,升温时间为50〜70min ;第三阶段,在165〜180°C温度下保温60〜90min ;蒸煮后倒料、洗料(此两步骤为现有技术),得到粗浆;
[0009] 3)两段氧脱木素,其工艺技术条件为:
[0010] A)氧一段:氧压0. 5〜0. 9MPa,NaOH重量百分比浓度为2. 0〜4. 0%,温度80〜 100°C,氧脱木素时间为40〜80min,浆浓8〜10%,STPP 0.2〜0.6%。(所述的%指重量百分比)
[0011] B)氧二段:氧压 0. 3 〜0. 5MPa,NaOH 0. 5 〜1. 0%,温度 90 〜100°C,时间 60 〜 90min,浆浓10%,三聚磷酸钠(STPP)0. 2〜0. 6%,段间不洗涤。(所述的%指重量百分比)
[0012] 4)酶处理,其工艺技术条件:碱性木聚糖酶用量为OO〜40) X 10_7mol · s—1 ·
pH值8. 5〜9. 5,温度40〜60°C,时间20〜60min,浆浓4〜6%。(所述的%指重量百分比)
[0013] 5)第一段二氧化氯漂白,其工艺技术条件为:有效氯用量4〜5%、NaOH用量 0.76〜1. 14%、漂白温度75〜85°C、漂白时间120〜180min、漂白浆浓8〜12%。(所述的%指重量百分比)
[0014] 6)碱处理,其技术条件为:NaOH用量5〜15% ;反应时间40〜80min ;反应温度 65〜85°C ;反应浆浓8〜12%。(所述的%指重量百分比)
[0015] 7)第二段二氧化氯漂白,其工艺技术条件为:有效氯用量1〜2%、NaOH用量 0. 19〜0.38%、漂白温度75〜85°C、漂白时间120〜180min、漂白浆浓8〜12%。(所述的%指重量百分比)
[0016] 8)酸处理,其技术条件为:硫酸用量相对绝干浆量2.0〜5.0%,时间:40〜 60min,温度:常温;(所述的%指重量百分比)
[0017] 所述备料步骤具体为:选取2〜3年生的竹材削成25 X 25 X 5mm片材,竹材含水量 35〜55%。片材任何形状均可,当然规整些更好。
[0018] 所述硫酸盐蒸煮步骤的技术条件还包括添加膨化醌型化合物与环氧基团的聚合物CT-1,可采用南昌三星化工实业有限公司生产的命名为“新型造纸蒸煮专用助剂DF”的产品,为市售产品,它是多功能活性化合物反应复配而成的复合型蒸煮助剂,为浅黄色粉粒状物质,具有较好的水溶性,可溶解在蒸煮液中。添加量为相对绝干片材的0. 1-1.0%,表面活性剂量为相对绝干片材的0. 5%,表面活性剂可选用阴离子表面活性剂,优选阳离子表面活性剂,该类表面活性剂起作用的部分是阳离子,因此称为阳性皂。其分子结构主要部分是一个五价氮原子,所以也称为季铵化合物。其特点是水溶性大,在酸性与碱性溶液中较稳定,具有良好的表面活性作用和杀菌作用。常用品种有苯扎氯铵(洁尔灭)和苯扎溴铵 (新洁尔灭)、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐等,为市售产品。它可以与下述的三聚磷酸钠起协同作用,因为三聚磷酸钠在水溶液中可牢固地络合各类钙、镁、铁等金属离子,且对表面活性剂具有协同增效作用。CT-I在蒸煮过程中起到类似Na2S的作用,且由于其有表面活性物质的作用。可以加速碱液的渗透,缩短蒸煮时间,提高蒸煮效率,可节约用碱量,降低成本,提高脱木素率,减少蒸汽用量、缩短蒸煮时间等的;改变蒸煮工艺,主要通过取消预水解过程,在硫酸盐蒸煮过程中增加低温段(130〜140°C)保温时间,有效地提高了纸浆的得率和动力粘度,得率提高5〜8%,动力粘度明显提高3〜4%。
[0019] 本发明上述步骤中,漂白步骤有五个阶段:
[0020] 1)两段氧脱木素(简称O1A段),技术条件为:
[0021]氧一段:氧压 0. 5 〜0. 9MPa,NaOH 2. 0 〜4. 0 %,温度 80 〜100 °C,时间 40 〜 80min,浆浓8〜10%,STPP 0.2〜0.6% (所述的%指重量百分比)。
[0022]氧二段:氧压 0. 3 〜0. 5MPa,NaOH 0. 5 〜1. 0 %,温度 90 〜100 °C,时间 60 〜 90min,浆浓10%,STPP 0. 2〜0. 6%,段间不洗涤。(所述的%指重量百分比)
[0023] 2)酶处理阶段(简称X段),技术条件为:碱性木聚糖酶用量QO〜 40) Xl(T7mol .s-1 .g-1,pH 值 8. 5 〜9. 5,温度 40 〜60°C,时间 20 〜60min,浆浓 4 〜6%0 (所述的%指重量百分比)
[0024] 3)第一段二氧化氯漂白(简称D1S),技术条件为:有效氯用量4〜5%、Na0H用量0.76〜1. 14%、漂白温度75〜85°C、漂白时间120〜180min、漂白浆浓8〜12%。(所述的%指重量百分比)
[0025] 4)碱处理(简称E段),技术条件为:NaOH用量5〜15%;反应时间40〜80min ; 反应温度65〜85 °C ;反应浆浓8〜12%。(所述的%指重量百分比)
[0026] 5)第二段二氧化氯漂白(简称込段),技术条件为:有效氯用量1〜2%、Na0H用量0. 19〜0.38%、漂白温度75〜85°C、漂白时间120〜180min、漂白浆浓8〜12%。(所述的%指重量百分比)
[0027] 所述两段氧脱木素步骤中,其还包括具有氧脱木素保护、渗透、乳化、分散和增溶的,增溶剂STPP量为相对绝干片材的0. 2〜0. 6%。相对绝干片材指竹材含水量35〜55% 的竹片材。
[0028] 三聚磷酸钠是一种性能优秀的无机助洗剂,具有良好的综合、分散、乳化、增溶、抗再沉积、缓冲及对表面活性剂的协同增效作用,三聚磷酸钠在水溶液中可牢固地络合各类钙、镁、铁等金属离子,并有一定的乳化、膨润、去污、分散、缓冲等作用,可以软化硬水、提高表面活性剂效力。在氧脱木素过程中三聚磷酸钠不仅是一种良好的螯合剂,能吸附重金属离子而起到抑制自由基的产生,减少了自由基对碳水化合物攻击,从而起到了保护纤维素的作用,而且还是一种良好的分散剂和渗透剂,能促进氧在碱液中的溶解度,从而满足反应所需的氧量,同时STPP还能促进氧在纤维细胞壁内的渗透,使得氧气能跟细胞壁内的木素发生反应,使木素大分子降解为小分子溶出。
[0029] 三聚磷酸钠(简称STPP)的结构特征及络合作用:
[0030] STPP可视为由三个磷酸分子脱水缩合,再用NaOH中和而成。STPP可与水中的钙、 镁离子生成可溶性的环状内络物,从而将硬水软化。环状内络物又称鳌合物,是络合物的特殊形式,结构十分稳定,不易分解。与金属离子的络合反应式可表示为:
[0031 ] Na [Na4 (P3O10) ] +M2+ — Na [Na2M (P3O10) ] +2Na+
[0032] STPP的乳化、分散和增溶性能:在氧脱木素过程中,STPP可以增加氧在碱性水溶液中的溶解性,提高氧的溶解浓度,从而满足脱木素所需的氧量;同时三聚磷酸钠对氧化降解的木素小分子溶出物具有分散、乳化和胶溶的特性,它可以增强木素小分子在溶液中的悬浮能力,起到抗再沉积的目的。在胶体悬浮液中,粒子内部的多价阳离子核是引起悬浮物凝聚沉降的主要因素,而STPP是一个多价负电荷的电解质胶束,二者相互接触发生胶溶反应而使阳离子钝化,从而使固体粒子稳定地分散、悬浮在溶液中,起到反絮凝的作用。因此, 对木素的去除可以起到重要作用。
[0033] 本发明的特点是:将现有技术的预水解+硫酸盐蒸煮制备溶解浆的方法改为本发明的硫酸盐蒸煮,省略了预水解步骤,通过改进漂白工艺流程及工艺技术条件,获得竹材溶解浆。
[0034] 1)所述硫酸盐蒸煮步骤的技术条件还包括膨化醌型化合物与环氧基团的聚合物 CT-1,可采用南昌三星化工实业有限公司生产的命名为“新型造纸蒸煮专用助剂DF”的产品,为市售产品,它是多功能活性化合物反应复配而成的复合型蒸煮助剂,为浅黄色粉粒状物质,具有较好的水溶性,可溶解在蒸煮液中。添加量为相对绝干片材的0. 1-1.0%。表面活性剂量为相对绝干片材的0. 5%,表面活性剂可选用阴离子表面活性剂如十二烷基苯磺酸钠,优选阳离子表面活性剂,该类表面活性剂起作用的部分是阳离子,因此称为阳性皂。 其分子结构主要部分是一个五价氮原子,所以也称为季铵化合物。其特点是水溶性大,在酸性与碱性溶液中较稳定,具有良好的表面活性作用和杀菌作用。常用品种有苯扎氯铵(洁尔灭)和苯扎溴铵(新洁尔灭)、十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐等,为市售产品。阳离子表面活性剂可以与下述的三聚磷酸钠起更好的协同作用,因为三聚磷酸钠在水溶液中可牢固地络合各类钙、镁、铁等金属离子,且对表面活性剂具有协同增效作用。CT-I在蒸煮过程中起到类似Na2SW作用,且由于其有表面活性物质的作用。CT-I中的醌型化合物在蒸煮中起氧化还原作用,有催化作用,可加速脱木素过程。而游离环氧物质可以抑制纤维素的氧化反应速度,从而抑制纤维素的水解,同时,还能促进终止反应的进行,抑制剥皮反应的发生。表面活性基团还能将溶剂分子由初生壁带入胞间层,加速药液对原料的润湿和渗透,进而提高脱木素的均勻性,使纤维的分离点提前,缩短蒸煮时间和提高纸浆得率,改善纸浆质量。可以加速碱液的渗透,缩短蒸煮时间,提高蒸煮效率,可节约用碱量,降低成本,提高脱木素率,减少蒸汽用量、缩短蒸煮时间等的;改变蒸煮工艺,主要通过取消预水解过程,在硫酸盐蒸煮过程中增加低温段(130〜140°C )保温时间,有效地提高了纸浆的得率和动力粘度,得率提高5〜8%,动力粘度明显提高3〜4%。可以加速碱液的渗透,缩短蒸煮时间,提高蒸煮效率,可节约用碱量,降低成本,提高脱木素率,减少蒸汽用量、缩短蒸煮时间等的; 改变蒸煮工艺,主要通过取消预水解过程,在硫酸盐蒸煮过程中增加低温段(130〜140°C ) 保温时间,有效地提高了纸浆的得率和动力粘度,得率提高5〜8%,动力粘度明显提高3〜 4%。
[0035] 2)所述的改进漂白工艺,即由原来的0D/CED漂白步骤改为本发明的O1O2XD1ED2漂白步骤(0指氧步骤),在改进的流程中:通过将现有技术采用的一段氧脱木素改为两段氧脱木素,强化了木素及聚戊糖的脱除率;增加本发明的碱性木聚糖酶处理的“X”步骤段,可有效去除纸浆中的半纤维素含量;将现有技术采用的D/C段改为D段,因二氧化氯(αο2)有选择性地脱除木素,有利于减少甲种纤维素和粘力的降低;强化了碱处理的工艺条件,可进一步去除纸浆中的半纤维素和木素。本发明的O1OJD1ED2漂白步骤是典型的无元素氯漂白流程,可大幅度减少了漂白废水中的AOX含量,减少了废水的污染负荷,带来了极大的环境效益和社会效益。所述两段氧脱木素步骤中,其还包括添加具有氧脱木素保护、渗透、乳化、 分散和增溶作用的增溶剂三聚磷酸钠STPP,STPP量为相对绝干片材的0. 2〜0. 6%。相对绝干片材指竹材含水量35〜55%。STPP具体作用机理见“本发明的特点”的上一段所述。[0036] 3)区别于现有技术,增加了 “X”步骤,碱性木聚糖酶是在碱性条件下具有较高酶活的木聚糖酶,为市售产品,其产生的微生物种类较多,主要是细菌产生,真菌也能产生但较少。本发明采用碱性木聚糖酶以代替次氯酸盐法的造纸常规漂白,而次氯酸盐法方法向环境中排放大量的氯气,从而污染了环境。采用碱性木聚糖酶可以代替次氯酸的漂白,从而起到环境保护的作用。
[0037] 本发明的优点是:采用本发明所述竹材溶解浆的制备方法制备的竹材溶解浆中甲种纤维素的纯度和含量均与以往技术相比有一定的提高,改善了白度、聚合度、等纸浆技术指标,甲种纤维素的纯度和含量均比以往技术提高了 1. 5〜2. 5%,产量可进一步提高,化学制剂和能耗均有所降低,对环境污染也能进一步降低,污染物CODcr排放200mg/L以下, AOX低于15mg/L,排水量80t水/t浆以下。
[0038] 本发明的方法制得的竹材溶解浆可达到以下标准:
[0039]
Figure CN102121201BD00071
具体实施方式
[0040] 实施例一
[0041] 一种竹材溶解浆的制备方法,包括以下步骤:
[0042] 1)备料,选取2年生的竹材削成规格为25X25X5片材,竹材含水量40%。
[0043] 2)装锅:按照蒸煮器体积计算出装料量及药液量;将合格竹片及药液同时加入到蒸煮锅中,料要装的多、快,与药液混合要均勻,送液的液温要恰当。
[0044] 含水量40 %的竹材及药液在蒸煮锅中蒸煮,药液为现有通用的硫酸盐和碱, 其硫酸盐蒸煮具体技术条件为:用碱量相对于绝干浆量20%,硫化度对%,升温速率 80C /lOmin, 1!35°C保温90min,最高蒸煮温度170°C,保温时间80min。升温总时间:205min, 小放汽次数:1次,共分为三个阶段:第一阶段,由初温升高至135°C,升温时间145min,其中放汽一次7min ;第二阶段,由i:35°C升至170°C,升温时间60min ;第三阶段,170°C,保温SOmin ;蒸煮后倒料、洗料,得到粗浆。
[0045] 3)粗浆的质量标准为:硬度MKappa,聚合度:950DP,残碱:14g/l,甲种纤维素含量:89%0
[0046] 在硫酸盐蒸煮过程中通过合理添加蒸煮助剂膨化醌型化合物与环氧基团的聚合物CT-I和表面活性剂,CT-I为黄色粉状物质,采用南昌三星化工实业有限公司生产的命名为“新型造纸蒸煮专用助剂DF”的CT-I产品,其相对绝干片材(即含水量40%的竹材)的 0. 6%。河南省道纯化工技术有限公司生产的十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐阳离子表面活性剂,其量为相对绝干片材的0. 5%。
[0047] 4)漂白分为五个阶段:
[0048] (I)O1O2段,技术条件为:
[0049] 氧一段氧压0. 7MPa,加固体NaOH 3. 0%,温度90°C,时间60min,浆浓8〜10%, STPP0. 4%。
[0050] 氧二段氧压0. 4MPa,加固体NaOH 0. 7%,温度95°C,时间80min,浆浓10%, STPP0. 5%,段间不洗涤。
[0051] (2)X段,技术条件为:碱性木聚糖酶用量30X KTmol · s-1 · g-1,pH值9.0,温度 5°C,时间 40min,浆浓 5%0
[0052] (3瓜段,技术条件为:加二氧化氯使有效氯用量4%、加固体NaOH用量0.90%、漂白温度80°C、漂白时间160min、漂白浆浓10%。
[0053] 段,技术条件为:加固体NaOH用量7% ;反应时间60min ;反应温度75°C ;反应浆浓9%。
[0054] (5)D2段,技术条件为:加二氧化氯使有效氯用量1%、加固体NaOH用量0.20%、漂白温度78 °C、漂白时间150min、漂白浆浓9 %。
[0055] 本发明是将现有技术的预水解+硫酸盐蒸煮制备溶解浆的方法改为本发明的硫酸盐蒸煮,通过改进漂白工艺流程及工艺技术条件,获得竹材溶解浆。
[0056] 改进漂白工艺,由原来的0D/CED漂白步骤改为本发明的Of2XD1EA漂白步骤,在改进的流程中:通过将一段氧脱木素改为两段氧脱木素,强化了木素及聚戊糖的脱除率;增加碱性木聚糖酶处理段,可有效去除纸浆中的半纤维素含量;将D/C段改为D段,因二氧化氯(ClO2)有选择性地脱除木素,有利于减少甲种纤维素和粘力的降低;强化了碱处理的工艺条件,可进一步去除纸浆中的半纤维素和木素。本发明的O1OJD1EA漂白步骤是典型的无元素氯漂白流程,可大幅度减少了漂白废水中的AOX含量,减少了废水的污染负荷,带来了极大的环境效益和社会效益。
[0057] 6)酸处理,技术条件为:硫酸用量相对绝干浆量4. 0%,时间:50min,温度:常温;
[0058] 由本发明实施例一所述方法制得的竹材溶解浆可达到以下标准:
[0059]
Figure CN102121201BD00081
Figure CN102121201BD00091
[0060] 实施例二
[0061] 一种竹材溶解浆的制备方法,包括以下步骤:
[0062] 1)备料,选取3年生的竹材削成规格为25X25X5片材,竹材含水量40%。
[0063] 2)装锅:按照蒸煮器体积计算出装料量及药液量;将合格竹片及药液同时加入到蒸煮锅中,料要装的多、快,与药液混合要均勻,送液的液温要恰当。
[0064] 含水量40 %的竹材及药液在蒸煮锅中蒸煮,药液为现有通用的硫酸盐和碱, 其硫酸盐蒸煮具体技术条件为:用碱量相对于绝干浆量25%,硫化度23%,升温速率 90C /lOmin, 130°C保温80min,最高蒸煮温度180°C,保温时间80min。升温总时间:210min, 小放汽次数:1次,共分为三个阶段:第一阶段,由初温升高至130°C,升温时间140min,其中放汽一次Smin ;第二阶段,由130°C升至180°C,升温时间70min ;第三阶段,180°C,保温 SOmin ;蒸煮后倒料、洗料,得到粗浆。
[0065] 3)粗浆的质量标准为:硬度:17Kappa,聚合度:980DP,残碱:13g/l,甲种纤维素含量:89%0
[0066] 在硫酸盐蒸煮过程中通过合理添加蒸煮助剂膨化醌型化合物与环氧基团的聚合物CT-I和表面活性剂,CT-I为黄色粉状物质,采用南昌三星化工实业有限公司生产的命名为“新型造纸蒸煮专用助剂DF”的CT-I产品,其相对绝干片材(即含水量40%的竹材)的 0. 8%。河南省道纯化工技术有限公司生产的十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐阳离子表面活性剂,其量为相对绝干片材的0. 5%。
[0067] 4)漂白分为五个阶段:
[0068] (I)O1O2段,技术条件为:
[0069] 氧一段氧压0. 6MPa,加固体NaOH 4. 0%,温度95°C,时间50min,浆浓8〜10%, STPP0. 3%。
[0070] 氧二段氧压0. 4MPa,加固体NaOH 0. 9%,温度90°C,时间70min,浆浓10%, STPP0. 5%,段间不洗涤。
[0071] (2)X段,技术条件为:碱性木聚糖酶用量35X KTmol · s-1 · g-1,?!1值9.5,温度 50°C,时间 40min,浆浓 5%0
[0072] ,技术条件为:加二氧化氯使有效氯用量4.5%、加固体NaOH用量0.95%、 漂白温度85°C、漂白时间140min、漂白浆浓11%。
[0073] 段,技术条件为:加固体NaOH用量9% ;反应时间60min ;反应温度75°C ;反应浆浓9%。
[0074] (5)D2段,技术条件为:加二氧化氯使有效氯用量1.5%、加固体NaOH用量0.3%、 漂白温度75°C、漂白时间140min、漂白浆浓11%。
[0075] 本发明是将现有技术的预水解+硫酸盐蒸煮制备溶解浆的方法改为本发明的硫酸盐蒸煮,通过改进漂白工艺流程及工艺技术条件,获得竹材溶解浆。
[0076] 改进漂白工艺,由原来的0D/CED漂白步骤改为本发明的Of2XD1EA漂白步骤,在改进的流程中:通过将一段氧脱木素改为两段氧脱木素,强化了木素及聚戊糖的脱除率;增加碱性木聚糖酶处理段,可有效去除纸浆中的半纤维素含量;将D/C段改为D段,因二氧化氯(ClO2)有选择性地脱除木素,有利于减少甲种纤维素和粘力的降低;强化了碱处理的工艺条件,可进一步去除纸浆中的半纤维素和木素。本发明的O1OJD1EA漂白步骤是典型的无元素氯漂白流程,可大幅度减少了漂白废水中的AOX含量,减少了废水的污染负荷,带来了极大的环境效益和社会效益。
[0077] 6)酸处理,技术条件为:硫酸用量相对绝干浆量2. 6%,时间:50min,温度:常温;
[0078] 由本发明实施例二所述方法制得的竹材溶解浆可达到以下标准:
[0079]
Figure CN102121201BD00101

Claims (3)

1. 一种竹材溶解浆的制备方法,包括以下步骤:1)备料,选取竹材原料制成片材;2)片材硫酸盐蒸煮,硫酸盐蒸煮技术条件为:用碱量相对于绝干浆量18〜25%,硫化度20〜洸%,升温速率7〜10°C /10min,130〜140°C保温60〜120min,最高蒸煮温度 165〜1800C,保温时间60〜90min ;升温总时间:190〜220min,小放汽次数:彡1次,共分为三个阶段:第一阶段,由初温升高至130〜140°C,升温时间140〜150min,其中放汽一次 5〜IOmin ;第二阶段,由130〜140°C升至165〜180°C,升温时间50〜70min ;第三阶段, 165〜180°C,保温60〜90min ;蒸煮后倒料、洗料,得到粗浆;3)粗浆两段氧脱木素工艺,其技术条件为:氧一段:氧压 0. 5 〜0. 9MPa, NaOH 2. 0 〜4. 0%,温度 80 〜100°C,时间 40 〜80min, 浆浓 8 〜10%,STPP 0. 2 〜0. 6%。氧二段:氧压 0. 3 〜0. 5MPa, NaOH 0. 5 〜1. 0%,温度 90 〜100°C,时间 60 〜90min, 浆浓10%,STPP 0. 2〜0. 6%,两段之间不洗涤;4)经步骤幻处理的粗浆进行酶处理,酶处理工艺技术条件:碱性木聚糖酶用量 20Xl(T7mol 'S-1 .g-1 〜40Xl(T7mol .s-1 .g^pH 值 8. 5 〜9. 5,温度 40 〜60°C,时间 20 〜 60min,菜浓 4 〜6% ;5)经步骤4)处理的粗浆进行第一段二氧化氯漂白,第一段二氧化氯漂白工艺技术条件为=CW2用量1. 52〜2. ^%、NaOH用量0. 76〜1. 14%、漂白温度75〜85°C、漂白时间 120〜180min、漂白菜浓8〜12% ;6)经步骤幻处理的粗浆进行碱处理,碱处理技术条件为:NaOH用量5〜15%;反应时间40〜80min ;反应温度65〜85 °C ;反应浆浓8〜12% ;7)经步骤6)处理的粗浆进行第二段二氧化氯漂白,第二段二氧化氯漂白工艺技术条件为:C102用量0. 38〜0. 76%、Na0H用量0. 19〜0. 38%、漂白温度75〜85°C、漂白时间 120〜180min、漂白菜浓8〜12% ;8)经步骤7)处理的粗浆进行酸处理,技术条件为:用酸量相对绝干浆量2.0〜5.0%, 时间:40〜60min,温度:常温;最后获得竹材溶解浆。
2.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法,其特征在于,所述备料步骤具体为:选取2〜3年生的竹材削成片材,竹材含水量35〜55%。
3.根据权利要求1所述的一种竹材溶解浆的制备方法,其特征在于,所述硫酸盐蒸煮分为三个阶段:第一阶段,由初温升高至130〜140°C,升温时间140〜150min,其中130〜 140°C保温60〜120min,放汽一次5〜IOmin ;第二阶段,由130〜140°C升至165〜180°C, 升温时间50〜70min ;第三阶段,165〜180°C,保温60〜90min。
CN2010105550014A 2010-11-22 2010-11-22 一种竹材溶解浆的制备方法 Expired - Fee Related CN102121201B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105550014A CN102121201B (zh) 2010-11-22 2010-11-22 一种竹材溶解浆的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2010105550014A CN102121201B (zh) 2010-11-22 2010-11-22 一种竹材溶解浆的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102121201A CN102121201A (zh) 2011-07-13
CN102121201B true CN102121201B (zh) 2012-07-18

Family

ID=44249853

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2010105550014A Expired - Fee Related CN102121201B (zh) 2010-11-22 2010-11-22 一种竹材溶解浆的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102121201B (zh)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102587179B (zh) * 2012-03-08 2014-10-22 山东太阳纸业股份有限公司 一种桉木溶解浆的制备工艺
CN102926256B (zh) * 2012-11-27 2016-01-13 保定天鹅股份有限公司 一种用于生产粘胶纤维的竹浆粕变性生产工艺
CN103556517B (zh) * 2013-10-31 2016-11-23 昆明理工大学 一种漆酶预处理提高氧碱制浆效果的方法
CN104120620B (zh) * 2014-07-06 2017-01-18 福建农林大学 一种环保型竹浆粕溶剂及其使用方法
CN104389224A (zh) * 2014-09-30 2015-03-04 广西大学 硫酸盐竹浆高温二氧化氯漂白方法
CN108179647B (zh) * 2018-02-27 2021-03-23 日照华泰纸业有限公司 一种无氯微漂针叶木浆制备方法
CN108589374A (zh) * 2018-05-22 2018-09-28 四川省犍为凤生纸业有限责任公司 一种纸浆生产工艺

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100342077C (zh) * 2005-04-27 2007-10-10 黄楚和 一种可溶解竹浆的制造方法
CN101158122B (zh) * 2007-11-15 2011-06-22 宜宾纸业股份有限公司 一种竹溶解浆的制造工艺
CN101235547A (zh) * 2008-03-06 2008-08-06 北京林业大学 一种生产竹制溶解浆粕的方法
CN101429733B (zh) * 2008-12-04 2011-07-20 余钢纲 一种竹材溶解浆的制造工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN102121201A (zh) 2011-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102121201B (zh) 一种竹材溶解浆的制备方法
CN103726377B (zh) 一种低聚合度竹浆粕的清洁制浆方法
Chirat et al. Extraction of xylans from hardwood chips prior to kraft cooking
CN103122594B (zh) 一种溶解浆的生产方法
CN101748630B (zh) 无酸预水解无酶解制备龙竹系列竹浆粕的方法
CN106120418B (zh) 一种杨木超声波化学机械法制浆工艺
CN103061181B (zh) 一种复合酶制剂及利用该酶制剂制备溶解浆粕的工艺
CN103382671B (zh) 一种高聚合度竹浆粕的清洁制浆技术
CN102493256A (zh) 一种桉木溶解浆及其生产方法
CN102493257B (zh) 一种马尾松溶解浆及其生产方法
CN104790241B (zh) 一种高纯度高质量竹材溶解浆的清洁制备方法
CN101148836B (zh) 造纸级竹木浆板变性生产工艺
CN103669064B (zh) 一种醋化级竹浆粕的制备工艺
CN103526623B (zh) 一种木聚糖酶预处理提高氧碱法制浆效果的方法
CN110172852A (zh) 造纸用植物纤维处理的制备方法
CN102250256A (zh) 一种羧甲基纤维素的制备方法
CN105839449B (zh) 一种粘胶级竹浆粕的清洁制备方法
CN101148834A (zh) 造纸级阔叶木浆板变性生产工艺
CN109577060B (zh) 一种热水协同碱性生物酶处理麦草制备本色生物机械浆的方法
CN109577059B (zh) 一种麦草秸秆制备生物机械本色浆的方法
CN102587185B (zh) 一种桉木溶解浆的清洁漂白方法
CN105442370B (zh) 一种漂白竹浆板制备溶解浆的方法
CN107700275A (zh) 一种高强瓦楞纸的制备方法
CN101148832B (zh) 造纸级高粘度木浆板变性生产工艺
CN102154871A (zh) 不产生强碱性高污染黑液的制浆方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
C06 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C10 Entry into substantive examination
GR01 Patent grant
C14 Grant of patent or utility model
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20120718

Termination date: 20161122

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee