CN105839167A - 一种钢铁表面复合纳米镀液及其制备方法 - Google Patents

一种钢铁表面复合纳米镀液及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钢铁表面复合纳米镀液及其制备方法，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18～38份、氯化锂7～28份、硼酸15～24份、纳米碳化硅7～19份、纳米硅酸钠8～22份、氯化镍12～23份、PO乳化剂8～22份、十二烷基磺酸钠8～21份、乙二胺四乙酸9～21份、水26～52份。与现有技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明所述钢铁表面复合纳米镀液首先对基础镀液的加工工艺进行优化，其次向基础镀液中加入纳米镀液获得一种能够同时兼顾耐高温、耐腐蚀和耐磨损性能的钢铁表面镀液；(2)本发明所述钢铁表面复合纳米镀液生产工艺简单，易于操作，且适合大规模生产。

Description

一种钢铁表面复合纳米镀液及其制备方法
技术领域
本发明涉及钢铁表面处理领域，尤其涉及一种钢铁表面复合纳米镀液及其制备方法。
背景技术
复合镀层的研究工作开展已有近30年的历史，现在已经制造出许多性能良好的复合镀层，无论是在传统工业还是尖端的高科技研究中都有所应用。纳米镀层的制造虽然时间不是很久远，但是由于其性能优良，对其研究投入了大量的人力和物力，所以其发展十分迅速。现在已经成功研发了许多纳米复合镀层，其中，以镍、锌和铜为基体的复合镀层研究更为成熟。
通常，我们将纳米复合镀层按照镀层的用途进行分类，主要分为以下几种：
(1)耐磨性纳米复合镀层
耐磨性纳米复合镀层主要是在镀层中加入耐磨性的材料，例如，碳化硅、氮化钛、氮化铝等，来提高复合镀层的硬度，进而改善复合镀层的耐磨性能。例如，到目前为止，已有学者通过在复合镀层的镀液中加入纳米碳化硅颗粒，其中，碳化硅粒子直径在20nm左右，制得的复合镀层的硬度和耐磨性能得到很好的改善；Zimmerman A.F.等人把脉冲电沉积方法引入到了纳米复合镀层制备的工艺中，然后发现镀层中碳化硅含量不高时，不仅可以提高材料的耐磨性能，也可以改善材料的延展性。
(2)耐腐蚀纳米复合镀层
耐腐蚀纳米复合镀层在工业实际生产中已经进行了初步的使用。例如，在铬镀层的底层进行镀镍处理，可以显著提高铬镀层的耐腐蚀性能；通常情况下，为了提高钢铁表面的耐腐蚀性，要进行镀锌处理，但是，研究发现在钢铁表面进行纳米二氧化钛、二氧化硅或者进行铝粉等处理的锌基纳米复合镀层的抗腐蚀性能会有显著的提高，通常能提高2～5倍；日本科学家在瓦特镀液中加入了纳米三氧化二铝颗粒，最后制得的镀层在耐蚀性和硬度方面都有所提高。
(3)耐高温纳米复合镀层
耐高温纳米复合镀层是将耐高温材料(纳米陶瓷粒子)加入到复合镀层中，用来提高纳米复合镀层的耐高温性能。在对纳米复合镀层耐高温性能进行研究的过程中，研究人员发现纳米粒子是通过改善复合镀层显微组织结构，来改善纳米复合镀层的耐高温性能；同时，朱立群等人通过把ZrO2纳米粒子加入到复合镀层中，得到的Ni-W-B非晶态镀层在温度550～850℃范围内，Ni-W-B表面耐高温性能有所改善。
(4)电催化纳米复合镀层
随着科技的发展，信息技术行业在现代化生活中占着越来越重要的地位，而复合镀层优良的导电导热性能可以很好的解决贵重金属材料稀缺寿命短等问题。研究发现，在银基镀层中加入耐磨性材料纳米金刚石微粒可以显著提高银镀层的耐磨性能，减少镀层的电磨损量，延长电触头的寿命以及改善了材料耐大电流强度的能力。虽然纳米复合镀层的研究已经取得了许多成果，但是，这项新技术的研究毕竟时间有限，还存在许多不足，有待于进一步研究，我们相信在不久的将来，纳米复合镀层会给人们生活带来更多的便捷。
发明内容
本发明解决的技术问题：为了克服现有技术的缺陷，获得一种同时兼顾耐高温、耐腐蚀和耐磨损性能的钢铁表面镀层，本发明提供了一种钢铁表面复合纳米镀液及其制备方法。
技术方案：一种钢铁表面复合纳米镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18～38份、氯化锂7～28份、硼酸15～24份、纳米碳化硅7～19份、纳米硅酸钠8～22份、氯化镍12～23份、PO乳化剂8～22份、十二烷基磺酸钠8～21份、乙二胺四乙酸9～21份、水26～52份。
优选的，所述钢铁表面复合纳米镀液由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18～38份、氯化锂7～28份、硼酸15～24份、纳米碳化硅7～19份、纳米硅酸钠8～22份、氯化镍12～23份、PO乳化剂8～22份、十二烷基磺酸钠8～21份、乙二胺四乙酸9～21份、水26～52份。
一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为28～42℃，功率为18.3～21.4kHZ，搅拌5～19分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至45～56℃，超声功率为19.2～20.5kHZ，搅拌时间为20～35分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为2.5～4.9MPa，温度为230～465℃条件下反应25～50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为32～40℃，功率为18.5～21.6kHZ条件下反应35～55分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
优选的，步骤(1)中将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为36℃，功率为19.2kHZ，搅拌14分钟。
优选的，步骤(2)中向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至52℃，超声功率为19.6kHZ，搅拌时间为30分钟，制得纳米镀液。
优选的，步骤(3)中将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为4.1MPa，温度为425℃条件下反应40分钟，制得基础镀液。
优选的，步骤(4)中将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为36℃，功率为20.5kHZ条件下反应50分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
有益效果：(1)本发明所述钢铁表面复合纳米镀液首先对基础镀液的加工工艺进行优化，其次向基础镀液中加入纳米镀液获得一种能够同时兼顾耐高温、耐腐蚀和耐磨损性能的钢铁表面镀液；(2)本发明所述钢铁表面复合纳米镀液生产工艺简单，易于操作，且适合大规模生产。
具体实施方式
实施例1
一种钢铁表面复合纳米镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18份、氯化锂7份、硼酸15份、纳米碳化硅7份、纳米硅酸钠8份、氯化镍12份、PO乳化剂8份、十二烷基磺酸钠8份、乙二胺四乙酸9份、水26份。
一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为28℃，功率为18.3kHZ，搅拌5分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至45℃，超声功率为19.2kHZ，搅拌时间为20分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为2.5MPa，温度为230℃条件下反应25分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为32℃，功率为18.5kHZ条件下反应35分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
实施例2
一种钢铁表面复合纳米镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18～38份、氯化锂7～28份、硼酸15～24份、纳米碳化硅7～19份、纳米硅酸钠8～22份、氯化镍12～23份、PO乳化剂8～22份、十二烷基磺酸钠8～21份、乙二胺四乙酸9～21份、水26～52份。
一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为36℃，功率为19.2kHZ，搅拌14分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至52℃，超声功率为19.6kHZ，搅拌时间为30分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为4.1MPa，温度为425℃条件下反应40分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为36℃，功率为20.5kHZ条件下反应50分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
实施例3
一种钢铁表面复合纳米镀液，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠38份、氯化锂28份、硼酸24份、纳米碳化硅19份、纳米硅酸钠22份、氯化镍23份、PO乳化剂22份、十二烷基磺酸钠21份、乙二胺四乙酸21份、水52份。
一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，包含以下步骤：
(1)将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为42℃，功率为21.4kHZ，搅拌19分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至56℃，超声功率为20.5kHZ，搅拌时间为35分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为4.9MPa，温度为465℃条件下反应50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为40℃，功率为21.6kHZ条件下反应55分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
对实施例1～3制备获得的钢铁表面复合纳米镀液进行性能检测，结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3
外观 光亮 光亮 光亮
室内挂片试验 三个月无变化 三个月无变化 三个月无变化
5％NaCl浸泡试验 213小时出现白蚀点 325小时出现白蚀点 268小时出现白蚀点
盐雾试验 96小时出现白蚀点 112小时出现白蚀点 103小时出现白蚀点
漆膜划格试验 合格 合格 合格
漆膜耐冲击试验 66kg·cm 85kg·cm 73kg·cm

Claims (7)

1.一种钢铁表面复合纳米镀液，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18～38份、氯化锂7～28份、硼酸15～24份、纳米碳化硅7～19份、纳米硅酸钠8～22份、氯化镍12～23份、PO乳化剂8～22份、十二烷基磺酸钠8～21份、乙二胺四乙酸9～21份、水26～52份。
2.根据权利要求1所述的一种钢铁表面复合纳米镀液，其特征在于，由以下组分按重量份数配比制成：硫酸钠18～38份、氯化锂7～28份、硼酸15～24份、纳米碳化硅7～19份、纳米硅酸钠8～22份、氯化镍12～23份、PO乳化剂8～22份、十二烷基磺酸钠8～21份、乙二胺四乙酸9～21份、水26～52份。
3.权利要求1所述的一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为28～42℃，功率为18.3～21.4kHZ，搅拌5～19分钟；
(2)向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至45～56℃，超声功率为19.2～20.5kHZ，搅拌时间为20～35分钟，制得纳米镀液；
(3)将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为2.5～4.9MPa，温度为230～465℃条件下反应25～50分钟，制得基础镀液；
(4)将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为32～40℃，功率为18.5～21.6kHZ条件下反应35～55分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
4.根据权利要求3所述的一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，其特征在于，步骤(1)中将纳米碳化硅和纳米硅酸钠加入水中，置于超声搅拌器中，温度为36℃，功率为19.2kHZ，搅拌14分钟。
5.根据权利要求3所述的一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，其特征在于，步骤(2)中向步骤(1)所述的超声搅拌器中依次加入硼酸、PO乳化剂和十二烷基磺酸钠，超声搅拌器中温度升至52℃，超声功率为19.6kHZ，搅拌时间为30分钟，制得纳米镀液。
6.根据权利要求3所述的一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将硫酸钠、氯化锂、氯化镍和乙二胺四乙酸与水混合，加入高压反应釜中，在压力为4.1MPa，温度为425℃条件下反应40分钟，制得基础镀液。
7.根据权利要求3所述的一种钢铁表面复合纳米镀液的制备方法，其特征在于，步骤(4)中将步骤(3)制得的基础镀液加入步骤(2)获得的纳米镀液中，置于超声搅拌器中，在温度为36℃，功率为20.5kHZ条件下反应50分钟，即可制得钢铁表面复合纳米镀液。
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