CN103911649B

CN103911649B - 一种锌基复合镀层的制备方法

Info

Publication number: CN103911649B
Application number: CN201410165095.2A
Authority: CN
Inventors: 邓型深; 卢亿成
Original assignee: Guilin University of Technology
Current assignee: Guilin University of Technology
Priority date: 2014-04-23
Filing date: 2014-04-23
Publication date: 2016-08-17
Anticipated expiration: 2034-04-23
Also published as: CN103911649A

Abstract

本发明公开了一种锌基复合镀层的制备方法。具体步骤依次为：基体打磨、水洗、物理抛光、水洗、化学除油、水洗、除锈、水洗、活化、水洗、电镀和水洗，制得锌基复合镀层；除油液为根据基体进行选择的适合基体的除油液；活化的工艺条件为：常温下用50g/L的HCl溶液处理2分钟；电镀的工艺条件为：控制电镀液温度为20~25℃，电流密度为2.5~3 A/dm²，转速为115~125r/min，施镀时间为0.5～1小时；电镀液配方为：氧化锌50~70.0g/L，氢氧化钠150~180g/L，香草醛2.4~2.8g/L，三乙烯四胺3~4g/L，硫脲3~4g/L，甲醛4~6滴/L，SiC 7~8 g/L。本发明优点：操作简单，成本低，易实现工业化；镀液腐蚀性较小，废水较易处理；所得电镀层与基体结合牢固，结晶细腻、光亮，耐蚀性好，既可作为防护性镀层单独使用，也可在多层镀中使用。

Description

一种锌基复合镀层的制备方法

技术领域

本发明属于金属腐蚀与防护技术领域，特别涉及一种锌基复合镀层的制备方法。

背景技术

锌镀层是最早的保护钢铁的方法，其壁垒和电偶的双重保护作用在所有常见的金属中是唯一的，从悠久的历史和目前的强劲的需求可以看到，镀锌将继续是最广泛采用的钢铁防腐蚀的方法。随着社会需要和竞争的增加，镀锌技术还有许多市场引导的发展潜力。近年来人们开发出了Zn-Al、Zn-Ni、Zn-Mn、Zn-Co、Zn-Al-Mg、Zn-Ni-SiO₂、Zn-SiO₂等合金镀层及及复合镀层，人们通过对已有的镀层进行改进外，还在继续探索新的合金镀层、复合镀层、多层镀层以及在其他金属上镀锌的可能性（如沈阳师范大学化生学院的周婉秋等在2005年申请了“镁合金上电镀锌”的专利）。碱性锌酸盐镀锌的镀层外观光亮细致，钝化膜色泽艳丽均匀，耐腐蚀性优良，镀液成分简单，易于操作，镀液对设备的腐蚀性较小，废水比较容易处理。开发碱性锌酸盐锌基复合镀层具有碱性镀锌的优点及更好耐腐蚀性和更高硬度，将具有更加广泛的用途。

发明内容

本发明的目的是提供一种可用于钢铁表面及其他金属表面的操作简单、结晶细腻、耐腐蚀性好的锌基复合镀层的制备方法。

具体步骤依次为：基体打磨、水洗、物理抛光、水洗、化学除油、水洗、除锈、水洗、活化、水洗、电镀和水洗，最后制得锌基复合镀层。

所述除油液为根据基体进行选择的适合基体的除油液。

所述活化的工艺条件为：常温下用50g/L的HCl溶液处理2分钟。

所述电镀的工艺条件为：控制电镀液温度为20~25℃，电流密度为2.5~3 A/dm²，转速为115~125r/min，施镀时间为0.5～1小时。

所述电镀液的配方为：氧化锌50~70.0g/L，氢氧化钠150~180g/L，香草醛2.4~2.8g/L，三乙烯四胺3~4g/L，硫脲3~4g/L，甲醛4~6滴/L，粒径为1±0.05μm 的SiC 7~8 g/L。

本发明具有以下优点：制备成本低，操作简单，易于实现工业化；镀液对设备腐蚀性较小，废水比较容易处理；所得电镀层与基体结合牢固，结晶细腻、光亮，耐蚀性好，既可以作为防护性镀层单独使用，也可以在多层镀中使用。

附图说明

图1为本发明实施例1制得的Zn-SiC复合镀层与相同条件下制得的纯锌镀层的塔菲尔曲线。测试条件：用CHI860C电化学工作站，以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，镀层为研究电极（暴露在电解液中的表面积为1cm²），以质量分数为3.5%的NaCl溶液为电解液组成三电极体系；扫描区间为-1.4～-0.7V，扫描速率为10mV/s。

图2为本发明实施例1制得的Zn-SiC复合镀层与相同条件下制得的纯锌镀层的交流阻抗图。测试条件：以铂片为辅助电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，镀层为研究电极（暴露在电解液中的表面积为1cm²），以质量分数为3.5%的NaCl溶液为电解液组成三电极体系，扫描频率区间为10⁵-1Hz，振幅为0.005V。

图3为本发明实施例2制得的Zn-SiC复合镀层在JSM-5610LV型扫描电子显微镜下放大倍率为5000倍、电压为10kv条件下的扫描电镜图。

具体实施方式

实施例 1 ：

本实施例的试验材料为Q235碳素结构钢板。

将Q235碳素结构钢板用砂纸打磨除锈后水洗，物理抛光后水洗，然后放入70~80℃的除油液中进行化学除油8~10分钟，化学除油后水洗1~2分钟，再用150 g/L硝酸、700 g/L硫酸和5 g/L盐酸的混合液室温除锈3~5分钟，再水洗1~2分钟，然后常温下用50g/L的HCl溶液活化处理2分钟，再水洗1~2分钟，制得经过预处理的工件，将经过预处理的工件浸入电镀液中施镀0.5小时，再水洗1~2分钟，可获得银白色的光亮的Zn-SiC复合镀层。

所述除油液配方为：氢氧化钠14 g/L，碳酸钠25 g/L，磷酸钠60 g/L，硅酸钠8 g/L。

所述电镀的工艺条件为：控制电镀液温度为22℃，电流密度为3 A/dm²，转速为120r/min，施镀时间为0.5小时。

所述电镀液的配方为：氧化锌60g/L，氢氧化钠165g/L，香草醛2.6g/L，三乙烯四胺3.5g/L，硫脲3.5g/L，甲醛5滴/L，粒径为1±0.05μm 的SiC 7.5 g/L。

本实施例制得的Zn-SiC复合镀层与相同条件下制得的纯锌镀层测得的塔菲尔曲线（见附图1）显示：Zn-SiC复合镀层的开路电位为-1.06V，腐蚀电流为0.002mA，纯锌镀层的开路电位为-1.13V，腐蚀电流为0.16mA，开路电位向正移动了70mV，腐蚀电流降低了0.158mA；制得的Zn-SiC复合镀层与相同条件下制得的纯锌镀层的交流阻抗谱（见附图2）显示：Zn-SiC复合镀层比纯锌镀层阻抗值增大了约700Ω；两种测试均表明Zn-SiC复合镀层有较强的耐蚀性。

实施例 2 ：

本实施例的试验材料为铜箔。

将铜箔用砂纸打磨除锈后水洗，物理抛光后水洗，然后放入70~80℃的除油液中进行化学除油8~10分钟，化学除油后水洗2~4分钟，再用100 g/L的盐酸室温除锈3~5分钟，再水洗1~2分钟，然后常温下用50g/L的HCl溶液活化处理2分钟，再水洗1~2分钟，制得经过预处理的工件，将经过预处理的工件浸入电镀液中施镀1小时，再水洗1~2分钟，可获得银白色的光亮的Zn-SiC复合镀层。

所述除油液配方为：碳酸钠10~20 g/L，磷酸钠10~20 g/L，硅酸钠10~20 g/L，OP乳化剂2~3 g/L。

所述电镀的工艺条件为：控制电镀液温度为23℃，电流密度为2.5 A/dm²，转速为120r/min，施镀时间为1小时。

将本实施例制得的Zn-SiC复合镀层与相同条件下制得的纯锌镀层进行与实施例1同样的测试，结果与实施例1完全类似。

另外，将本实施例制得的Zn-SiC复合镀层的电镜扫描图(见附图3)显示：镀层均匀致密，结晶细腻，放大5000倍仍无缺陷。本实施例制得的Zn-SiC复合镀层经能谱和重量法测试含SiC质量分数约为1.51%左右。

Claims

1.一种锌基复合镀层的制备方法，其特征在于具体步骤依次为：基体打磨、水洗、物理抛光、水洗、化学除油、水洗、除锈、水洗、活化、水洗、电镀和水洗，最后制得锌基复合镀层；

所述除油液为根据基体进行选择的适合基体的除油液；

所述活化的工艺条件为：常温下用50g/L的HCl溶液处理2分钟；

所述电镀的工艺条件为：控制电镀液温度为20~25℃，电流密度为2.5~3 A/dm²，转速为115~125r/min，施镀时间为0.5～1小时；

所述电镀液的配方为：氧化锌50~70.0g/L，氢氧化钠150~180g/L，香草醛2.4~2.8g/L，三乙烯四胺3~4g/L，硫脲3~4g/L，甲醛4~6滴/L，粒径为1±0.05μm 的SiC 7~8 g/L；

所述基体为Q235碳素结构钢板或铜箔。