CN112522492B - 一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，包括如下步骤：2.1)材料成型步骤、2.2)装炉步骤、2.3)淬火处理步骤、2.4)回火处理步骤；本发明提供了耐高温、耐磨损、高淬透性的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺。

Description

一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺
技术领域
本发明涉及制造领域，更涉及一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺。
背景技术
耐高温紧固件是化工行业生产中的一种重要连接件，随着工业技术的发展得到了广泛地使用。但又因为其防松性能不足，经常出现位移并泄露现象。化工用紧固件工作环境恶劣，在化工冷热循环过程中不断地承受着热载荷作用。目前我国的大多数化工企业，高温紧固件使用寿命比较低，且安装过程复杂，问题点维修较多。实践证明，在耐高温紧固件设计和制造过程中，若能选用恰当的钢材，确定合理的热处理工艺，对充分发挥材料的潜在性能、降低成本、提高锤锻模具的质量和使用寿命都将起到重大的作用。耐高温自紧螺母使用寿命与许多因素有关，各种因素在耐高温自紧螺母失效中所占比例为：热处理占52.2％、原材料占17.8％、产品结构及工艺占10％、设计占3.3％。数据与实际情况表明，耐高温自紧螺母的全失效中，热处理工艺不当引起的失效居首位。
发明内容
本发明克服了现有技术的不足，提供了耐高温、耐磨损、高淬透性的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，具体包括如下步骤：
2.1)材料成型步骤：选取耐高温合金钢，并控制其中的碳及碳化物含量，将碳质量控制在0.3％～0.5％，并加入少量铬、钼、钒、镍、锰、硅，且加入少量钼或钨，形成新的耐热合金材料；新的耐热合金材料经过冷镦成型后形成自紧螺母或自紧垫片；
2.2)装炉步骤：自紧螺母或自紧垫片装炉时，放入的相邻的自紧螺母或自紧垫片之间不小于50mm，自紧螺母或自紧垫片与装料工装、炉壁之间的间隔不小于50mm；装炉长度不大于炉子有效长度的3/4；若同炉加工的自紧螺母或自紧垫片的尺寸大小有差异，将其中尺寸大的放在炉子的内侧，尺寸小的靠近炉门摆放；
2.3)淬火处理步骤：包括升温和预热处理、保温处理和冷却处理；
升温和预热处理时，自紧螺母应分别在700℃～750℃、900℃～950℃温度下预热均温；自紧垫片的回火温度超过500℃，必须在250℃～300℃预热，回火温度超过700℃，必须在500℃～550℃再次预热；
保温处理时，自紧螺母或自紧垫片在1010～1050℃保温；
冷却处理，当自紧螺母和自紧垫片出炉后需在空气中预冷，M64标准以上的自紧螺母或自紧垫片空冷约7min～10min，M64标准以下的自紧螺母或自紧垫片空冷约5min～7min；然后进行油冷，冷却油温在20℃～70℃之间，淬火油的最高使用温度应低于其闪点的60℃～80℃；为保证自紧螺母或自紧垫片的冷却均匀性，选择适当的冷却运动方向，运动时间根据自紧螺母或自紧垫片的规格而定，然后静止冷却；
自紧螺母或自紧垫片出油温度控制在150℃～200℃之间，此时自紧螺母或自紧垫片提出油面只冒青烟而不着火，淬火后金相组织为板条马氏体、粒状碳化物和少量残留奥氏体；
2.4)回火处理步骤：自紧螺母和自紧垫片出油后立即装炉回火，当采用降温回火时，炉温必须降至300℃以下；回火装炉顺序应和淬火处理时保持一致，回火必须进行两次，来消除残余应力，自紧螺母和自紧垫片上组织为回火索氏体和粒状碳化物。
进一步的，步骤2.3)中的升温和预热处理中，当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续1小时～2小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续1小时～2小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续3小时～4小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时。
自紧螺母或自紧垫片在1010℃～1050℃下保温，当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，保温时间要持续5小时～6小时，当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，保温时间要持续7小时～10小时，当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，保温时间要持续7小时～10小时；其中自紧螺母或自紧垫片M64标准以上的温度控制采用范围内的上限，M64标准以下的自紧螺母或自紧垫片的温度控制采用范围内的下限；
当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，油冷冷却时间要持续60min～80min；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，油冷冷却时间要持续80min～100min；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，油冷冷却时间要持续80min～100min。
进一步的，步骤2.4)中的自紧螺母或自紧垫片的回火温度超过500℃，必须在250℃～300℃预热，回火温度超过700℃，必须在500℃～550℃再次预热；预热的保温时间如下：当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，250℃～300℃预热时间要持续2h～3h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，250℃～300℃预热时间要持续2h～3h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，250℃～300℃预热时间要持续3h～4h；
500℃～550℃下，自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，预热时间要持续1h～2h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，预热时间要持续1h～2h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，预热时间要持续1h～2h；
回火保温的温度根据硬度要求而定，范围在750℃～780℃之间，保温时间为4h～5h；保温结束后出炉进行空冷。
进一步的，自紧垫片硬度及强度高于自紧螺母，自紧垫片使用专用加热炉重新加热耐高温自紧垫片，回火温度定为720℃～760℃之间，保温时间为4小时～5小时；回火时出现翻新次数多厚度薄的模块要热炉回火，此在第一次回火之后进行，且第二次回火应在第一次回火的自紧垫片回火冷却到室温后才能进行，第二次回火的温度比第一次的低10℃～20℃，保温时间比第一次回火缩短20％～25％，保温结束后出炉空冷。
进一步的，自紧螺母或自紧垫片进行外观检验、硬度检验；
外观检验，检验经热处理后自紧螺母或自紧垫片是否有变形，防止变形过大造成后续加工问题，使用着色探伤，检验耐高温自紧螺母或自紧垫片是否出现裂纹；
硬度检验，使用风动工具，在自紧螺母或自紧垫片旋升凸台、接触支承面、打磨平面，打磨深度以见自紧螺母或自紧垫片原材料火花为止，使用布氏硬度计，检验自紧螺母或自紧垫片硬度是否合格。
进一步的，淬火处理后若硬度不合格，允许对自紧螺母或自紧垫片进行返淬，返淬前退火及其随后的淬火均应装箱保护，以防产品旋升凸台和螺纹处进一步氧化脱碳；其中，装箱以干生铁屑和6％～8％质量占比的木炭为保护剂；返淬温度可比正常淬火温度低20℃，保温时间延长2小时～3小时；
回火处理为自紧螺母或自紧垫片随炉升温至500℃～550℃预热保温2～3小时，然后随炉升温至700℃～780℃保温，保温结束后冷却。
进一步的，加入的金属铬、钼、钒、镍、锰、硅，且加入少量钼或钨，加入的金属总量控制在整体质量占比的1％以内。
本发明相比现有技术优点在于：本发明的耐高温材料应具有下列基本性能：淬透性高，以保证这种大型管法兰结构使用的自紧螺母和沿整个截面具有均匀一致的力学性能。热疲劳抗力高，以保证能承受急冷急热反复热载荷下，不因变形不一致发生龟裂。导热好，以保证自紧螺母和表面的热量尽快传导外散，降低自紧螺母和的温升，有利于减少热磨损及热疲劳损伤。较高的抗回火稳定性及高温强度，以减少热塑性变形。较好的抗氧化性能和加工工艺性能。
本发明的自紧螺母与自紧垫片在生产成型过程中，实现了安装便捷，维护成本低，且能消除即使在高温、深冷、高压下的泄漏风险，也克服了相应高振动环境下的紧固。自紧螺母与自紧垫片的旋升凸台的设计，确保了整体的实用寿命也得到大大延长。
附图说明
图1为本发明的表面涂层处理流程图；
图2为本发明热处理流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进一步说明。
实施例：
如图所示，一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，具体包括如下步骤：
2.1)材料成型步骤：选取耐高温合金钢，并控制其中的碳及碳化物含量，将碳质量控制在0.3％～0.5％，并加入少量铬、钼、钒、镍、锰、硅，且加入少量钼或钨，形成新的耐热合金材料；新的耐热合金材料经过冷镦成型后形成自紧螺母或自紧垫片。加入的金属铬、钼、钒、镍、锰、硅，且加入少量钼或钨，加入的金属总量控制在整体质量占比的1％以内。一般加入的元素可质量比1:1加入，即可加入1g的铬、钼、钒、镍、锰、硅，但总体要控制在1％的总质量占比内。
只要是因为在化工管道密封使用过程中，耐高温自紧螺母与高温管法兰螺栓接触，工作面温度常达500～600℃，有时局部可达600～700℃；在化工工艺作用下，又受到反复冷却作用，即在急冷急热条件下工作，正是这种工作条件，有需要紧固件有一定的负压能力，且能够在可能产生的轴力下降条件下向松动的方向螺旋爬升而重新获得补偿轴力，就要求这类耐高温材料应具有下列基本性能。
⑴淬透性高，以保证这种大型管法兰结构使用的自紧螺母和沿整个截面具有均匀一致的力学性能。
⑵热疲劳抗力高，以保证能承受急冷急热反复热载荷下，不因变形不一致发生龟裂。
⑶导热好，以保证自紧螺母和表面的热量尽快传导外散，降低自紧螺母和的温升，有利于减少热磨损及热疲劳损伤。
⑷较高的抗回火稳定性及高温强度，以减少热塑性变形。
⑸较好的抗氧化性能和加工工艺性能。
为满足上述性能，耐高温合金钢中不能含有太高的碳及碳化物形成元素，通常碳质量分数ωc在0.3％～0.5％左右，为提高淬透性及热强性加入少量铬、钼、钒、镍、锰、硅等，加入少量钼或钨有助于清除高温回火脆性。因为加入少量铬、钼、钒高温合金钢具有淬透性、回火稳定性较好。但为弥补此类高温合金钢在较大截面和较高温度时热稳定性、热疲劳性及淬透性不够的缺陷，耐高温自紧螺母和材料常使用加入少量铬、钼、钒、镍、锰、硅等大截面高温合金钢。与原始的高温合金材料相比，耐高温自紧螺母和材料中既含有较高的Cr和Mo，又加入了少量的V，使CCT曲线上的高温转变区上移，低温转变区显著右移，提高了钢的淬透性。耐高温材料经1010～1050℃真空高温淬火，750～780℃回火后，硬度可以达到HB300以上，强度可以满足化工类紧固件的要求。而且该高温材料还具有二次硬化能力，其高温强度较普通高温合金钢高50％，热稳定性高出100～150℃。另外，钢的热磨损性、热疲劳性及抗热裂纹扩展的能力也强于普通高温合金钢。
2.2)装炉步骤：自紧螺母或自紧垫片装炉时，放入的相邻的自紧螺母或自紧垫片之间不小于50mm，自紧螺母或自紧垫片与装料工装、炉壁之间的间隔不小于50mm；装炉长度不大于炉子有效长度的3/4；若同炉加工的自紧螺母或自紧垫片的尺寸大小有差异，将其中尺寸大的放在炉子的内侧，尺寸小的靠近炉门摆放。
2.3)淬火处理步骤：包括升温和预热处理、保温处理和冷却处理。
升温和预热处理时，自紧螺母应分别在700℃～750℃、900℃～950℃温度下预热均温；自紧垫片的回火温度超过500℃，必须在250℃～300℃预热，回火温度超过700℃，必须在500℃～550℃再次预热。
保温处理时，自紧螺母或自紧垫片在1010～1050℃保温。
冷却处理，当自紧螺母和自紧垫片出炉后需在空气中预冷，M64标准以上的自紧螺母或自紧垫片空冷约7min～10min，M64标准以下的自紧螺母或自紧垫片空冷约5min～7min；然后进行油冷，冷却油温在20℃～70℃之间，淬火油的最高使用温度应低于其闪点的60℃～80℃；为保证自紧螺母或自紧垫片的冷却均匀性，选择适当的冷却运动方向，运动时间根据自紧螺母或自紧垫片的规格而定，然后静止冷却。
自紧螺母或自紧垫片出油温度控制在150℃～200℃之间，此时自紧螺母或自紧垫片提出油面只冒青烟而不着火(如将水滴滴至自紧螺母的表面有缓慢的爆裂声)，淬火后金相组织为板条马氏体、粒状碳化物和少量残留奥氏体。
升温和预热处理中，当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续1小时～2小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续1小时～2小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续3小时～4小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时。
自紧螺母或自紧垫片在1010℃～1050℃下保温，当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，保温时间要持续5小时～6小时，当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，保温时间要持续7小时～10小时，当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，保温时间要持续7小时～10小时；其中自紧螺母或自紧垫片M64标准以上的温度控制采用范围内的上限，M64标准以下的自紧螺母或自紧垫片的温度控制采用范围内的下限。
当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，油冷冷却时间要持续60min～80min；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，油冷冷却时间要持续80min～100min；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，油冷冷却时间要持续80min～100min。
2.4)回火处理步骤：自紧螺母和自紧垫片出油后立即装炉回火，当采用降温回火时，炉温必须降至300℃以下；回火装炉顺序应和淬火处理时保持一致，回火必须进行两次，来消除残余应力，自紧螺母和自紧垫片上组织为回火索氏体和粒状碳化物。
自紧螺母或自紧垫片的回火温度超过500℃，必须在250℃～300℃预热，回火温度超过700℃，必须在500℃～550℃再次预热；预热的保温时间如下：当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，250℃～300℃预热时间要持续2h～3h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，250℃～300℃预热时间要持续2h～3h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，250℃～300℃预热时间要持续3h～4h。
500℃～550℃下，自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，预热时间要持续1h～2h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，预热时间要持续1h～2h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，预热时间要持续1h～2h。
回火保温的温度根据硬度要求而定，范围在750℃～780℃之间，保温时间为4h～5h；保温结束后出炉进行空冷。
自紧垫片硬度及强度高于自紧螺母，自紧垫片使用专用加热炉重新加热耐高温自紧垫片，回火温度定为720℃～760℃之间，保温时间为4小时～5小时；回火时出现翻新次数多厚度薄的模块要热炉回火，此在第一次回火之后进行，且第二次回火应在第一次回火的自紧垫片回火冷却到室温后才能进行，第二次回火的温度比第一次的低10℃～20℃，保温时间比第一次回火缩短20％～25％，保温结束后出炉空冷。
自紧螺母或自紧垫片进行外观检验、硬度检验。
外观检验，检验经热处理后自紧螺母或自紧垫片是否有变形，防止变形过大造成后续加工问题，使用着色探伤，检验耐高温自紧螺母或自紧垫片是否出现裂纹。
硬度检验，使用风动工具，在自紧螺母或自紧垫片旋升凸台、接触支承面、打磨平面，打磨深度以见自紧螺母或自紧垫片原材料火花为止，使用布氏硬度计，检验自紧螺母或自紧垫片硬度是否合格。
淬火处理后若硬度不合格，允许对自紧螺母或自紧垫片进行返淬，返淬前退火及其随后的淬火均应装箱保护，以防产品旋升凸台和螺纹处进一步氧化脱碳；其中，装箱以干生铁屑和6％～8％质量占比的木炭为保护剂；返淬温度可比正常淬火温度低20℃，保温时间延长2小时～3小时。
回火处理为自紧螺母或自紧垫片随炉升温至500℃～550℃预热保温2～3小时，然后随炉升温至700℃～780℃保温，保温结束后冷却。
对自紧垫片进行表面涂层处理，具体包括如下步骤：
3.1)原料准备步骤：选取无色透明的纯净金刚石或者人造金刚石，人造金刚石在金相显微镜下观察呈八面体、菱形十二面体、立方体或者其上聚集体。其中，人造金刚石显黄绿色，杂质较多者显灰绿色，含硼金刚石显黑色。金刚石采用JR3和JR4标准混合使用的金刚石；金刚石按JB2808-79部标，金刚石分为JR1、JR2、JR、JR4 4个型号。标号越高，硬度越高，质量越好，价格越贵，但并非使用性能就越好，JR4金刚石硬度最高，但锋利度不如JR3金刚石，采用将JR3和JR4两者混合使用的金刚石，既能保持良好的使用性能，又能降低生产成本。
因金刚石粒度直接影响加工效率和表面光洁度及金刚石的消耗量。在满足光洁度要求的前提下，应尽量选用粗粒度，以提高效率。在做旋升自紧垫片涂层工艺中，金刚石粒度采用范围在F230～F320之间的。
金刚石的微粒用HCl加热溶解去杂质，用蒸馏水冲洗到中性并烘干，按10g/L放入带微孔的容器中浸入镀液，搅拌1h使其充分润湿。
3.2)镀前预处理步骤：首先进行除油，采用碱性液体进行除油(即金刚石工件放入10％NaOH的碱性溶液中),并加入少量的非离子表面活性剂煮沸30min，用蒸馏水冲洗2～3次，除去金刚石表面的污物；再用稀HNO3煮沸20min，蒸馏水冲洗2～3次，接着进行敏化，采用10g/L浓度的SnCl2、H2O、20ml/L浓度的HCl，且配比的体积比为1：2:1，持续时间为3～5min，然后用蒸馏水洗净；接着进行活化，采用0.5g/L浓度的PdCl2和10ml/L浓度的HCl，按体积比为1:1进行配比，持续时间为4min，然后用蒸馏水洗净；最后进行化学还原采用30g/L浓度的NaH2PO2和H2O，按体积比为1:2进行配比，持续时间为3min。
在镀前处理过程中需要注意如下内容：要用砂纸和手锉将工件上的毛刺除去，防止工件表面呈现介电的不良状态。
用蒸馏水冲洗除去金刚石表面的污物时，先用酒精将工件擦洗一遍，初步清除工件表面的油污。
化学还原处理后的工件，用涂绝缘胶将擦洗后的工件，在非镀部位上涂一层快速粘合剂，使非镀部位绝缘；再进行擦洗，防止需镀部位被涂上绝缘胶，用手锉或砂纸将该部位再打磨一遍，并进行冲洗。
出去金刚石工件的油污时，采用化学除油剂配方进行清洗。
蒸馏水冲洗时，采用热水和冷水交替冲洗，先用热水冲洗，再用冷水冲洗，避免除油液进入酸溶液中。
酸溶液清洗后，将金刚石工件夹出，用冷水冲洗，然后装挂到电化学除油槽内，进行除油，除油后的工件用蒸馏水进行冲洗细洗，再准备进行阳极处理。
阳极处理将工件装挂好，需镀部位插入液体中，负极用铅板，正极用基体，采用电流密度为25A/dm2，通电时间为3分钟，阳级处理避免了产生氢脆的现象，尤其适合于入槽前的最后一道工序；冲洗入槽将阳极处理完毕的基体快速进行冲洗后，放入电镀槽中，准备电镀。
3.3)装料处理步骤：将自紧垫片按照与连接件的接触面朝外的方式进行装料，装料工装不具备导电性，即在电镀过程中不参与粒子置换，工装的底面圆盘直径约为250mm～500mm，底面圆盘附符合垫片尺寸的孔洞，垫片按照底面朝下的方式一次装入底面圆盘中，待放入完毕后，将圆盘盖锁住，保证圆盘工装能够将垫片固定完好，并单侧漏出金刚石层镀面，而其他侧面留有一定间隙，保证镀镍铁合金层能够附着在整个自紧垫片上。
3.4)化学镀金属步骤：晶体管直流双路稳压电源提供电压，串接100mA直流电表监控阴极电流密度，电热恒温水浴箱控制调节温度，电动搅拌机搅拌，搅拌转速为300r/min，时间为10s，间隔2～3min每次；镀槽采用容积足够将一个或多个装料工装完全放入，并能够保证装料工装在槽液中转动，阴阳极竖直相对挂置，阴极镀件为合金钢材质的旋升自紧垫片。
在电镀过程中，常用电镀设备有镀槽、导电装置、加热与温控装置、电镀电源装置，在电镀之前，应准备就绪，启动加热装置使它达到50℃并保温，经过表面活化后的基体迅速带电入槽进行预镀，预镀电流密度影响镀层与基体结合力，一般不采用冲击电流，带电入槽后让电流逐渐升高到要求值为宜。
控制电镀过程就是在整个工件的各部位需要均匀的电镀上所需的金刚石颗粒，其关键是电镀电流准确、稳定、电镀的定安时并稳定、前后生产产品的一致性。现多以自动化控制定时输出电流，以保持高度稳定一致，则可以生产出高品质、镀层厚度均匀的金刚石工件产品。
目前电镀工艺部分实施的不同要求。电镀金刚石磨头是否满足使用方的要求，不仅有精准度、耐磨度、使用寿命等方面的要求，还有尺寸、公差、形状等方面的要求，具体以实际情况进行调整电镀状况。
其中，电镀溶液采用200g/L浓度的NiSO4·7H2O、15g/L浓度的CoSO4·7H2O、20g/L浓度的H3BO3、15g/L浓度的NaCl、0.1g/L浓度的C12H25NaSO4组成，配比为1:1:1:1:1，电镀溶液的pH值控制在4.5～5之间。还可以包括0.6g/L浓度的糖精、0.1g/L浓度的香豆素、10～15μm大小的金刚石微粒，电流密度采用2～3A/dm3，温度控制在50～65℃。
电镀溶液中Ni2+与Fe2+浓度之比对镀层成分的影响较大。另外，若Fe3+含量超过Fe2+，会严重影响镀液的整平能力和电流效率，使镀层韧性下降。一般情况下，Fe3+的质量分数不应超过总铁量的30％。柠檬酸钠是稳定剂，用来配合Fe3+，防止生成Fe(OH)3。随着柠檬酸钠含量的增加，镀层含铁量降低。氯化钠的氯离子是阳极活化剂，它能使阳极正常溶解，增加镀液的导电性，加快沉积速度。硼酸是缓冲剂，可以使pH值在一定范围内保持恒定。电镀镍铁合金溶液的pH值控制比镀镍更重要。但pH值超过3.7时，Fe2+易氧化，生成氢氧化铁沉淀夹杂在镀层中。十二烷基硫酸钠是湿润剂，防止镀层产生孔隙。
因为随硫酸镍质量浓度增加，镀速加快。但当硫酸镍的质量浓度超过20g/L时，沉积速度增加得不太明显；当质量浓度超过30g/L，镀液不稳定，镍易析出，镀速低。次亚磷酸钠是镀液中的主要还原剂。随次亚磷酸钠质量浓度的升高，沉积速度增加。这是因为随次亚磷酸钠质量浓度升高，氧化还原反应电位增加，反应的自由能向负方向变化，所以沉积速度加快。但当次亚磷酸钠超过30g/L，镀液稳定性降低，镀速减慢。因此部分需要控制好相应浓度。
3.5)上砂步骤：旋升自紧垫片采用落砂法进行平面上砂，落砂法一次只能完成一个面上砂，对于多面的基体需要改换方向多次上砂，落砂法砂层薄，电镀液流通性好；根据待电镀工件的基体的表面积，计算所需的电流密度，将镍铁合金板接阳极，基体接阴极，迅速通电进行空镀，待镀层达到10～15μm，再将装有自紧垫片的整个装置于金刚石微粒沉降槽中继续进行电镀，并通过电机带动工装在槽液中均匀旋转。电镀每小时检查一次，一般需要2.5～3h，当镀层达到15μm厚度时，即金刚石微粒已有75％埋入镍铁合金层中。
3.6)后处理步骤：电镀、上砂结束后，取出镀件用蒸馏水冲洗干净、烘干；工件出槽后，经过清洗完毕，卸夹具进行修整，对已卸夹具的自紧垫片进行热水清洗处理，清洗完毕后对工件执行烘干；其中电镀结束、工件出槽时，运用蒸馏水在镀槽上方喷淋工件表面，使工件上带出的电解液和夹带的金刚石回流镀槽，以便回收。
在上述过程中，镀液酸碱度的影响
实践表明，电镀镍铁合金镀液的酸碱度(pH值)应控制在3.2～4.0范围，以3.5为佳。在电镀过程中，在此范围内，可得到光亮的、整平性好、延展性好的镍铁镀层。但是，在电镀过程中，随着氢离子不断析出，pH值会逐渐上升；当pH值上升到4.0时，就应该调整pH值到要求范围，以确保镀层质量。pH值过高(如超过4.0)时，Fe2+易于氧化成Fe3+，镀液中就会出现氢氧化铁Fe(OH)3的沉淀，夹杂在合金镀层中，导致镀层恶化，延展性差，脆性增加，平整度下降，出现毛刺。因此pH值最好控制在3.2～3.8。
阴极电流密度最佳值在2～4A/dm2，适当高的阴极电流密度能提高镀层的光亮度、整平性和加快沉积速度。阴极电流密度过高时，易使镀层烧焦，使镀液pH值变化快。阴极电流密度低时，镀层的光亮度不足，整平性下降。
电流密度在0～2A/dm2范围内，随着电流密度增加，镀层中铁含量由20％逐渐增加至24％。当电流密度超过2.0A/dm2后，随着电流密度增加，镀层中铁含量逐渐下降。在电流密度为3～4A/dm2时，可以获得含铁量20％的镍-铁合金镀层。而电流密度2～3A/dm2正是电镀金刚石钻头常采用的电流密度的范围，可以获得含铁量较高的镍-铁合金镀层，所以，电流密度是调整镀层中镍与铁含量比的参数之一。
电镀镍铁合金温度参数很重要，它不仅影响镍合金中成分的含量比，同时它可以降低电流密度增大时带来的极化过大的不利影响。镀液温度对镀层中含铁量影响明显，不同含铁量的镀层，其力学性能是不同的。因此，控制镀液温度的高低一定要与镀层的性能相联系。电镀金刚石钻头时，镀液温度应该控制在30～40℃较合适。温度过高时，会促使稳定剂加速分解，产生有害降解物。温度过低时，镀层将失去光泽，阴极电流效率下降，整平度降低；温度过低还会在高电流密度区出现烧焦现象，镀层应力增加，整平性能也下降。
使用镍铁合金作为阳极，因为其操作方便，不需要其他辅助设备，缺点是不容易控制镀液中主盐离子的浓度比。但采用镍-铁合金阳极可使溶液中镍-铁离子含量相对稳定。
电镀中要准确控制主盐浓度比，应该采用混装阳极。在采用混装阳极时，要防止铁的过量溶解。因为铁阳极的溶解性要好于镍，这时只能减少铁阳极的面积。当要求镀层的含铁量为20％～30％时，镍阳极和铁阳极的面积比以(7～8)：1为好。
涂层后需要进行测试，可进行结合力测试，镀件经400℃保温1h，水冷处理后，观察镀层是否碎裂，然后用冲击法作破坏性实验，观察金刚石微粒是否脱落。
对金刚石微粒含量进行测定，用称量法测定金刚石微粒含量。镀前在1/10000g天平上称出经冲洗烘干后基体镀件的重量，镀后再称出镀件的重量，得到镀层和金刚石微粒的重量。用1：4的硝酸溶液(38％的浓硝酸与水的体积比)加热溶解镀层，残留金刚石微粒经冲洗、过滤、烘干等处理后，称出量瓶、滤纸、金刚石微粒总重量，按下式计算镀层内金刚石微粒含量。
Wt＝(W2一W1)/W0×100％
其中，Wt为镀层内金剐石微粒质量百分比；W0为镀层质量；W1为量瓶、滤纸质量；W2为量瓶、滤纸、金刚石微粒总质量。
金刚石微粒埋入深度测定：
ht＝W0/ρSh×100％
其中，ht为金刚石微粒埋入深度百分比；W0为镀层重量(不含金刚石微粒)；S为电镀基体表面积；ρ为镀层金属密度；H为金刚石微粒平均尺寸。
综上通过表面涂层工艺，获得了镀层均匀、厚度达10～200μm、含铁量在20％～25％的高硬度镍铁合金电镀金刚石。具有摩擦系数大，硬度及强度高，在高温下不易氧化腐蚀的特点。
在镍铁合金金刚石电镀工艺中，最关键的因素是要控制好温度、pH值、电流密度以及防止铁阳极污染镀液，以保证电镀液稳定以及控制Fe3+的含量。
电镀镍-铁合金胎体旋升自紧垫片的成本明显下降；自紧垫片中镍与铁的含量可以通过改变镀液中主盐的含量比与电镀工艺来实现，可以获得不同性能的镍-铁合金胎体，适应化工行业长期高低温的变化环境中。
镀层粗糙度随电镀金刚石镀层增重率的增加而增大，800℃以下的高温处理对电镀金刚石的表面形貌不会造成影响。
通过电镀方法制得的不同增重率的金刚石样品，平均抗压强度相较未镀覆金刚石有很大提高，且平均抗压强度随镀层增长率的增加而增大；在高温条件下，同等增重率电镀金刚石较热处理前有略微增大。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明保护范围内。

Claims (7)

1.一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：
2.1）材料成型步骤：选取耐高温合金钢，并控制其中的碳及碳化物含量，将碳质量控制在0.3%～0.5%，并加入铬、钼、钒、镍、锰、硅，且加入钼或钨，形成新的耐热合金材料；新的耐热合金材料经过冷镦成型后形成自紧螺母或自紧垫片；
2.2）装炉步骤：自紧螺母或自紧垫片装炉时，放入的相邻的自紧螺母或自紧垫片之间不小于50mm，自紧螺母或自紧垫片与装料工装、炉壁之间的间隔不小于50mm；装炉长度不大于炉子有效长度的3/4；若同炉加工的自紧螺母或自紧垫片的尺寸大小有差异，将其中尺寸大的放在炉子的内侧，尺寸小的靠近炉门摆放；
2.3）淬火处理步骤：包括升温和预热处理、保温处理和冷却处理；
升温和预热处理时，自紧螺母分别在700℃～750℃、900℃～950℃温度下预热均温；自紧垫片的回火温度超过500℃，必须在250℃～300℃预热，回火温度超过700℃，必须在500℃～550℃再次预热；
保温处理时，自紧螺母或自紧垫片在1010～1050℃保温；
冷却处理，当自紧螺母和自紧垫片出炉后需在空气中预冷，M64标准以上的自紧螺母或自紧垫片空冷7min～10min，M64标准以下的自紧螺母或自紧垫片空冷5min～7min；然后进行油冷，冷却油温在20℃～70℃之间，淬火油的最高使用温度低于其闪点的60℃～80℃；为保证自紧螺母或自紧垫片的冷却均匀性，选择适当的冷却运动方向，运动时间根据自紧螺母或自紧垫片的规格而定，然后静止冷却；
自紧螺母或自紧垫片出油温度控制在150℃～200℃之间，此时自紧螺母或自紧垫片提出油面只冒青烟而不着火，淬火后金相组织为板条马氏体、粒状碳化物和少量残留奥氏体；
2.4）回火处理步骤：自紧螺母和自紧垫片出油后立即装炉回火，当采用降温回火时，炉温必须降至300℃以下；回火装炉顺序和淬火处理时保持一致，回火必须进行两次，来消除残余应力，自紧螺母和自紧垫片上组织为回火索氏体和粒状碳化物。
2.根据权利要求1所述的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：步骤2.3）中的升温和预热处理中，当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续1小时～2小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续1小时～2小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，温度到700℃～750℃时，预热时间要持续3小时～4小时，温度到900℃～950℃时，预热时间要持续1小时～2小时；
自紧螺母或自紧垫片在1010℃～1050℃下保温，当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，保温时间要持续5小时～6小时，当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，保温时间要持续7小时～10小时，当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，保温时间要持续7小时～10小时；其中自紧螺母或自紧垫片M64标准以上的温度控制采用范围内的上限，M64标准以下的自紧螺母或自紧垫片的温度控制采用范围内的下限；
当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，油冷冷却时间要持续60min～80min；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，油冷冷却时间要持续80min～100min；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，油冷冷却时间要持续80min～100min。
3.根据权利要求1所述的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：步骤2.4）中的自紧螺母或自紧垫片的回火温度超过500℃，必须在250℃～300℃预热，回火温度超过700℃，必须在500℃～550℃再次预热；预热的保温时间如下：当自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，250℃～300℃预热时间要持续2h～3h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，250℃～300℃预热时间要持续2h～3h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，250℃～300℃预热时间要持续3h～4h；
500℃～550℃下，自紧螺母或自紧垫片的厚度小于30mm时，预热时间要持续1h～2h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在30mm～50mm时，预热时间要持续1h～2h；当自紧螺母或自紧垫片的厚度在50mm～100mm时，预热时间要持续1h～2h；
回火保温的温度根据硬度要求而定，范围在750℃～780℃之间，保温时间为4h～5h；保温结束后出炉进行空冷。
4.根据权利要求3所述的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：自紧垫片硬度及强度高于自紧螺母，自紧垫片使用专用加热炉重新加热耐高温自紧垫片，回火温度定为720℃～760℃之间，保温时间为4小时～5小时；回火时出现翻新次数多厚度薄的模块要热炉回火，此在第一次回火之后进行，且第二次回火在第一次回火的自紧垫片回火冷却到室温后才能进行，第二次回火的温度比第一次的低10℃～20℃，保温时间比第一次回火缩短20%～25%，保温结束后出炉空冷。
5.根据权利要求1所述的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：自紧螺母或自紧垫片进行外观检验、硬度检验；
外观检验，检验经热处理后自紧螺母或自紧垫片是否有变形，防止变形过大造成后续加工问题，使用着色探伤，检验耐高温自紧螺母或自紧垫片是否出现裂纹；
硬度检验，使用风动工具，在自紧螺母或自紧垫片旋升凸台、接触支承面、打磨平面，打磨深度以见自紧螺母或自紧垫片原材料火花为止，使用布氏硬度计，检验自紧螺母或自紧垫片硬度是否合格。
6.根据权利要求1所述的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：淬火处理后若硬度不合格，对自紧螺母或自紧垫片进行返淬，返淬前退火及其随后的淬火均装箱保护，以防产品旋升凸台和螺纹处进一步氧化脱碳；其中，装箱以干生铁屑和6%～8%质量占比的木炭为保护剂；返淬温度比正常淬火温度低20℃，保温时间延长2小时～3小时；
回火处理为自紧螺母或自紧垫片随炉升温至500℃～550℃预热保温2～3小时，然后随炉升温至700℃～780℃保温，保温结束后冷却。
7.根据权利要求1所述的一种自紧螺母及自紧垫片的热处理工艺，其特征在于：加入的金属铬、钼、钒、镍、锰、硅，且加入钼或钨，加入的金属总量控制在整体质量占比的1%以内。
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