CN105839135A - 一种电解还原法合成乙醛酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4‑5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1‑1.5％的十八烷基二甲基叔胺。本发明与现有技术相比，利用十八烷基二甲基叔胺，使乙醛酸的收率从88‑93％提高到95‑97％。
Description
技术领域
本发明属于电解还原法，特别属于电解还原法合成乙醛酸的方法。
背景技术
乙醛酸是重要的有机合成中间体，在香料、医药、精细化工合成中有广泛的应用。草酸电解还原法生产乙醛酸是以草酸为原料，其水溶液在隔膜电解槽中经电解还原制得：即在电解槽中，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原生成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4-5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，乙醛酸的收率为88-93％。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种收率高的乙醛酸的合成方法。
本发明解决技术问题的技术方案为：一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4-5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1-1.5％的十八烷基二甲基叔胺。
所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极。
所述的电解槽中，所述的隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101。
所述的电解还原条件为：电流密度为500-1000A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。
本发明与现有技术相比，利用十八烷基二甲基叔胺，使乙醛酸的收率从88-93％提高到95-97％。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的说明。
实施例1：
一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极；隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，所述的电解还原条件为：电流密度为1000A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。当乙醛酸浓度达到4％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1％的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率为95％。
实施例2：
一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极；隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，所述的电解还原条件为：电流密度为500A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。当乙醛酸浓度达到5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的1.5％的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率为97％。
实施例3：
一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极；隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，所述的电解还原条件为：电流密度为500A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。当乙醛酸浓度达到4.5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，在阴极室中加入草酸质量的2％的十八烷基二甲基叔胺，乙醛酸的收率为83％。
实施例4：
除不加十八烷基二甲基叔胺外，其余与实施例1相同，乙醛酸的收率为87％。
Claims (4)
1.一种电解还原法合成乙醛酸的方法，将草酸在电解槽中进行氧化还原，电解槽包括阴极电极、阳极电极、隔膜，隔膜将电解槽分隔成阴极室、阳极室，草酸的饱和溶液进入阴极室，并电解还原成乙醛酸，当乙醛酸浓度达到4-5％质量浓度时，离开电解槽，将含有草酸、乙醛酸的混合溶液进行真空低温蒸发，结晶，然后将溶液冷却至0℃，过滤，将滤液再次进行蒸发、结晶、冷却、过滤直到所需的浓度，其特征在于：在阴极室中加入草酸质量的1-1.5％的十八烷基二甲基叔胺。
2.根据权利要求1所述的一种电解还原法合成乙醛酸的方法，其特征在于：所述的电解槽中，阴极、阳极电极为Pt电极。
3.根据权利要求1所述的一种电解还原法合成乙醛酸的方法，其特征在于：所述的电解槽中，所述的隔膜为聚偏氟乙烯均相膜HF101。
4.根据权利要求1所述的一种电解还原法合成乙醛酸的方法，其特征在于：所述的电解还原条件为：电流密度为500-1000A/m2,电解温度为20-25℃，电解时间为4-5小时。
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| CN109852987A (zh) * | 2018-12-24 | 2019-06-07 | 万华化学集团股份有限公司 | 一种耦合反渗透技术制备乙醛酸钠的方法 |
| CN111172556A (zh) * | 2020-01-02 | 2020-05-19 | 万华化学集团股份有限公司 | 膜电极组件及其在电化学反应制备乙醛酸中的应用 |
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| CN1749435A (zh) * | 2005-08-05 | 2006-03-22 | 山东建筑工程学院材料科学研究所 | 草酸电解还原制备乙醛酸中的电极活化处理工艺 |
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