CN105837792A - 以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法 - Google Patents

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刘勇
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G59/00—Polycondensates containing more than one epoxy group per molecule; Macromolecules obtained by polymerising compounds containing more than one epoxy group per molecule using curing agents or catalysts which react with the epoxy groups
    • C08G59/14—Polycondensates modified by chemical after-treatment
    • C08G59/1405—Polycondensates modified by chemical after-treatment with inorganic compounds
    • C08G59/1411—Polycondensates modified by chemical after-treatment with inorganic compounds containing sulfur
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G8/00—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08G8/28—Chemically modified polycondensates

Abstract

本发明是以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法。本发明采用浓硫酸、发烟硫酸、氯磺酸和三氧化硫等为磺化试剂，产品的交换性能能够满足市售离子交换树脂的性能要求，部分产品的性能超过国家一级品标准，本发明方法的优点是工艺简单，操作方便，可制备得到交换率相当于市售723型阳离子交换树脂。

Description

以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法
技术领域
本发明涉及一种以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法。
背景技术
热固性环氧树脂和酚醛树脂是高分子体型聚合物，它们共同的特点是分子结构为交联的三维网状结构。交联的三维网状结构具有较好的力学性能和耐热性，但其不熔、不溶的特性使其在废弃后的回收再利用具有很高的难度。如能对其合理回收利用，不仅有利于环境保护，而且还能推进社会的可持续发展。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以高分子体型聚合物制备阳离子交换树脂的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 将10份高分子体型聚合物、50-200份磺化剂在50~90℃温度下搅拌反应1～6h；反应终止后，待反应体系冷却至室温后，反应物经过滤，收集固体产物；
b. 将步骤a-1所得固体产物用去离子水洗涤至pH=7，过滤分离，然后将固体物料放入烘干，即制得离子交换树脂。
上述的高分子体型聚合物为：热固性酚醛树脂、双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
上述的磺化剂为发烟硫酸、氯磺酸或三氧化硫。
本发明将废旧印刷电路板采用化学磺化法制备成离子交换树脂，产品的交换性能能够满足市售离子交换树脂的性能要求，部分产品的性能超过国家一级品标准，此发明的提出将促进废旧印刷电路板处理新工艺的推广与应用，对整个废旧电子电器的综合利用与环保处理都将产生良好的正面效应。本发明针对性强，拟解决问题明确，具有较高的经济、环境与社会综合效益。
本发明方法的优点是工艺简单，操作方便，可制备得到交换率相当于市售723型阳离子交换树脂。
具体实施方式
实施例1
一种环氧树脂基废旧线路板制备阳离子交换树脂的方法，包括以下步骤：
（1）将水浴锅升温至80℃。
（2）分别称取废旧线路板粉末10g，倒入500ml三口烧瓶中，在铁架台上固定好三口烧瓶和搅拌器。
（3）用量筒量取50g浓硫酸，倒入三口烧瓶中，塞上空心塞，将三口烧瓶放入水浴锅中，中速搅拌，反应4h。
（4）反应结束后关闭水浴锅，取出三口烧瓶，将反应物转入500ml烧杯中，用去离子水重复三次洗涤三口烧瓶，将洗涤后的液体倒入三口烧瓶中。
（5）反应物用砂芯漏斗过滤，并用去离子水洗涤至中性，收集产物，在60℃烘箱中放置24h。
实施例2
一种废旧酚醛树脂制备阳离子交换树脂的方法，包括以下步骤：
（1）将水浴锅升温至80℃。
（2）分别称取废旧酚醛树脂粉末10g，倒入500ml三口烧瓶中，在铁架台上固定好三口烧瓶和搅拌器。
（3）用量筒量取50g浓硫酸，倒入三口烧瓶中，塞上空心塞，将三口烧瓶放入水浴锅中，中速搅拌，反应4h。
（4）反应结束后关闭水浴锅，取出三口烧瓶，将反应物转入500ml烧杯中，用去离子水重复三次洗涤三口烧瓶，将洗涤后的液体倒入三口烧瓶中。
（5）反应物用砂芯漏斗过滤，并用去离子水洗涤至中性，收集产物，在60℃烘箱中放置24h。
实施例3
一种环氧树脂制备阳离子交换树脂的方法，包括以下步骤：
（1）称取50g双酚A型环氧树脂和6g异佛尔酮二胺，搅拌均匀。在80℃下固化12h。
（2）将（1）得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用25目和40目的筛子进行筛选，得到25~40目之间的颗粒，放入烘箱干燥。
（3）将水浴锅升温至80℃。
（4）分别称（2）得到的产物10g，倒入500ml三口烧瓶中，在铁架台上固定好三口烧瓶和搅拌器。
（5）用量筒量取50g浓硫酸，倒入三口烧瓶中，塞上空心塞，将三口烧瓶放入水浴锅中，中速搅拌，反应4h。
（6）反应结束后关闭水浴锅，取出三口烧瓶，将反应物转入500ml烧杯中，用去离子水重复三次洗涤三口烧瓶，将洗涤后的液体倒入三口烧瓶中。
（7）反应物用砂芯漏斗过滤，并用去离子水洗涤至中性，收集产物，在60℃烘箱中放置24h。
所制备得到的阳离子交换树脂的具体性能参数如下：其颗粒大小为40-120目，交换容量可达到1.7mmol/g，最高使用温度可达到200℃。

Claims (3)

1.一种以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为：
a. 将10份高分子体型聚合物、50-200份磺化剂在50~90℃温度下搅拌反应1～6h；反应终止后，待反应体系冷却至室温后，反应物经过滤，收集固体产物；
b. 将步骤a-1所得固体产物用去离子水洗涤至pH=7，过滤分离，然后将固体物料放入烘干，即制得离子交换树脂。
2.根据权利要求1所述的以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法，其特征在于所述的高分子体型聚合物为：热固性酚醛树脂、双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
3.根据权利要求1所述的以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法，其特征在于所述的磺化剂为发烟硫酸、氯磺酸或三氧化硫。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN1355820A (zh) * 1999-06-12 2002-06-26 范蒂科股份公司 脂环族环氧化物与多官能羟基化合物的反应产物的制备方法
CN104497269A (zh) * 2014-12-10 2015-04-08 上海大学 以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法
CN104910351A (zh) * 2015-06-08 2015-09-16 安徽美腾特种电缆材料有限公司 以高分子体型聚合物制备成阳离子交换树脂的方法

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JIANQIU ZHANG ET AL: "Recycling of waste printed circuit boards into ion exchange resin", 《RSC ADV.》 *

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