CN105837161A - 一种相变调湿材料及其制备方法 - Google Patents
一种相变调湿材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105837161A CN105837161A CN201610173972.XA CN201610173972A CN105837161A CN 105837161 A CN105837161 A CN 105837161A CN 201610173972 A CN201610173972 A CN 201610173972A CN 105837161 A CN105837161 A CN 105837161A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- phase
- change
- phase transformation
- humidity adjusting
- humidity
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 121
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 239000003094 microcapsule Substances 0.000 claims abstract description 50
- 239000012782 phase change material Substances 0.000 claims abstract description 37
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 29
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 28
- GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N Decanoic acid Natural products CCCCCCCCCC(O)=O GHVNFZFCNZKVNT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 17
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 229910052624 sepiolite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 235000019355 sepiolite Nutrition 0.000 claims abstract description 10
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 230000009466 transformation Effects 0.000 claims description 81
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 35
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 35
- 239000004530 micro-emulsion Substances 0.000 claims description 20
- 239000004575 stone Substances 0.000 claims description 11
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000005632 Capric acid (CAS 334-48-5) Substances 0.000 claims description 10
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 10
- 150000002885 octadecanoids Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000013019 agitation Methods 0.000 claims description 8
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 7
- DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M Sodium laurylsulphate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCOS([O-])(=O)=O DBMJMQXJHONAFJ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 6
- 235000019333 sodium laurylsulphate Nutrition 0.000 claims description 6
- 239000004141 Sodium laurylsulphate Substances 0.000 claims description 5
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000004567 concrete Substances 0.000 claims description 5
- 238000000465 moulding Methods 0.000 claims description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 abstract description 8
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 abstract description 6
- 239000004113 Sepiolite Substances 0.000 abstract description 4
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 abstract description 4
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract 2
- GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 1-benzothiophene-2-carboxamide Chemical compound C1=CC=C2SC(C(=O)N)=CC2=C1 GYSCBCSGKXNZRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] Chemical compound OS(O)(=O)=O.CCCCCCCCCCCC[Na] RCEAADKTGXTDOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 abstract 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 abstract 1
- 239000011162 core material Substances 0.000 abstract 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 abstract 1
- CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N triethoxy(methyl)silane Chemical compound CCO[Si](C)(OCC)OCC CPUDPFPXCZDNGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 13
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 description 12
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 10
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 10
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 10
- 230000004927 fusion Effects 0.000 description 6
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 5
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000006482 condensation reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 4
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 4
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002775 capsule Substances 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 3
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 3
- 238000007710 freezing Methods 0.000 description 3
- 230000008014 freezing Effects 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 238000004378 air conditioning Methods 0.000 description 2
- 230000003750 conditioning effect Effects 0.000 description 2
- 238000013461 design Methods 0.000 description 2
- 238000011161 development Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000003292 glue Substances 0.000 description 2
- 239000010440 gypsum Substances 0.000 description 2
- 229910052602 gypsum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 2
- 229910052875 vesuvianite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000009825 accumulation Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 239000004035 construction material Substances 0.000 description 1
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 1
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 1
- 238000012544 monitoring process Methods 0.000 description 1
- 239000002667 nucleating agent Substances 0.000 description 1
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 1
- VDGJOQCBCPGFFD-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-) silicon(4+) titanium(4+) Chemical compound [Si+4].[O-2].[O-2].[Ti+4] VDGJOQCBCPGFFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000004088 simulation Methods 0.000 description 1
- 238000010561 standard procedure Methods 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B30/00—Compositions for artificial stone, not containing binders
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
- C04B20/10—Coating or impregnating
- C04B20/1055—Coating or impregnating with inorganic materials
- C04B20/1066—Oxides, Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
- C04B24/08—Fats; Fatty oils; Ester type waxes; Higher fatty acids, i.e. having at least seven carbon atoms in an unbroken chain bound to a carboxyl group; Oxidised oils or fats
- C04B24/085—Higher fatty acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
- C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
- C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
- C04B2103/0068—Ingredients with a function or property not provided for elsewhere in C04B2103/00
- C04B2103/0071—Phase-change materials, e.g. latent heat storage materials used in concrete compositions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2111/00—Mortars, concrete or artificial stone or mixtures to prepare them, characterised by specific function, property or use
- C04B2111/00017—Aspects relating to the protection of the environment
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Building Environments (AREA)
- Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
Abstract
本发明公开一种相变调湿材料及其制备方法。该相变调湿材料由相变微胶囊、多孔调湿材料和水制成。所述相变微胶囊是以二氧化硅为壁材，由癸酸和十八烷酸制得混合相变材料为芯材；所述多孔调湿材料为火山石、海泡石或沸石。首先，由混合相变材料、十二烷基硫酸钠、一甲基三乙氧基硅烷、无水酒精、蒸馏水、盐酸和氨水，按照溶胶‑凝胶法制得相变微胶囊，干燥处理，接着与相应比例的干燥处理过的多孔调湿材料混合；然后加水搅拌，充分混合后置入模具塑形，并干燥处理，即最终完成相变调湿材料的制备。本发明相变调湿材料，具有良好的防火和耐久性能，能够同时调节室内温度、湿度，有效提升室内空间舒适性，降低建筑整体能耗。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种相变调湿材料及其制备方法领域。
背景技术
随着经济社会的发展，人们对于建筑室内舒适性要求越来越高。室内空间温度、湿度是衡量舒适性的两个重要指标。在我国已出台的多个建筑设计、技术相关规范标准中，都有针对室内温度、湿度的相应规定。室内空间温度、湿度，受到来自建筑室内热源、湿源，如使用者、发热设备、产湿器具等，及建筑室外气候，如太阳辐射、空气温度、空气湿度、风环境、降水等因素，内外两方面干扰因素的综合影响。为了调控室内温度、湿度达到舒适区间，设计合理的建筑墙体结构构造与使用采暖通风空调系统调控成为最直接有效的两种方式。
当前，能源危机和气候、环境问题日趋严重。建筑行业耗费全球40％的能源，为了社会经济可持续发展，必需建造低能耗的绿色建筑。而建筑采暖通风空调系统耗能占据建筑总能耗的30％，最大限度减少建筑采暖通风空调用能成为必要。因此，以墙体结构构造为主的被动式调控手段需要起到更大的调控室内温度、湿度的功用。
近年来，在墙体构造中，使用相变材料，利用材料相变潜热进行“移峰填谷式”热量调节；使用多孔调湿材料，利用材料孔隙进行“高吸低放式”湿度调节，逐渐受到关注。在长江中下游等极端湿热气候区，如何结合相变材料与多孔调湿材料，同时调控温度、湿度，以更大程度减少机械设备用能，降低建筑能耗，成为亟待解决的问题。
发明内容
发明目的：提供一种相变调湿材料；及相变调湿材料的制备方法。
技术方案：一种相变调湿材料，由相变微胶囊、多孔调湿材料和水制成；所述相变微胶囊，壁材为二氧化硅，芯材为混合相变材料。所述多孔调湿材料为火山石、海泡石或沸石，优选为火山石；所述混合相变材料为癸酸和十八烷酸。
上述相变调湿材料的制备方法，包括以下操作步骤。
1利用溶胶凝胶法制备获得相变微胶囊，具体操作如下：
a)将癸酸和十八烷酸按比例混合，制得混合相变材料；
b)将混合相变材料、十二烷基硫酸钠SDS、蒸馏水按比例混合，保持在特定温度下，以特定速率磁力搅拌一定时间，获得相变材料微乳液；
c)将一甲基三乙氧基硅烷、无水酒精和蒸馏水按比例混合，添加盐酸调节PH值至2-3，保持在特定温度下，以特定速率磁力搅拌一定时间。操作过程中，一甲基三乙氧基硅烷将发生水解反应，最终获得制备相变微胶囊的预聚体溶液；
d)将步骤b获得的相变材料微乳液在特定温度下，以特定速率搅拌，添加氨水调节微乳液的PH值到9-10；将步骤c获得的预聚体溶液逐渐滴入至微乳液中，继续搅拌一定时间。搅拌过程中，混合物有缩合反应产生二氧化硅。继而二氧化硅在混合物聚合过程后，将在相变材料微滴表面积聚生成，也即生成了相变微胶囊；
e)滤纸过滤、蒸馏水洗涤步骤d获得的相变微胶囊，接着在真空干燥箱中进行干燥处理，最终获得所需以二氧化硅SiO2为壁材、以混合相变材料为
芯材的相变微胶囊。
2取适量多孔调湿材料置于真空干燥箱中，进行干燥处理。
3将步骤1获得的相变微胶囊和步骤2处理后的多孔调湿材料，按比例进行混合，接着加入到适量水中，室温下，以特定速率磁力搅拌一定时间，待充分混合。
4将步骤3获得的混合物倒入模具中塑形，并置于真空干燥箱，进行干燥处理，即最终获得相变调湿材料。
有益效果：
1、相变调湿材料具有调节室内温度，同时调节室内湿度的双重功能，将相变调湿材料应用在建筑外墙室内空间侧、室内隔墙、天花板等，可以有效降低室内空间的最大(显)热负荷、(潜热)湿负荷，减小室内空间的温度波动，从而提高室内空间的舒适性，并减小采暖通风空调系统能耗，创造低能耗建筑。
2、通过相变微胶囊与多孔调湿材料复合得到的相变调湿材料，兼具调温调湿双重功能，比单一具有调温或调湿功能的材料，能够更好满足以长江中下游为代表的极端湿热地区建筑舒适度提升、能耗节约等的需要。
3、通过实验测试得知，相变调湿材料样品，具有比初始相变材料更低的过冷度，有利于提高材料相变过程的效率。这是由于壁材SiO2充当了相变过程的晶核剂。
4、通过实验测试得知，相变调湿材料样品，具有比相应多孔调湿材料更大的湿输运系数与湿缓冲值，即表明本发明相变调湿材料具有更好的湿缓冲能力。这是由于相变微胶囊的加入，使得合成得到的相变调湿材料具有比相应多孔调湿材料更大的孔隙率。
5、本发明相变调湿材料具有良好的热稳定性，满足作为建筑材料的防火和耐久性能。满足了将本发明相变调湿材料直接、或作为装修材料的面层，应用在外墙内表面、隔墙、天花板等室内空间表面的基本条件。
附图说明
图1为具体实施例中所制相变微胶囊、相变调湿材料的由扫描电子显微镜监测得到的微观结构形态图。其中a指相变微胶囊、b指复合火山石相变调湿材料、c指复合海泡石相变调湿材料、d指复合沸石相变调湿材料。
图2为具体实施例中所制混合相变材料、相变微胶囊、相变调湿材料使用热重分析仪TGA测得的质量-温度曲线图。其中VCPCM指复合火山石相变调湿材料、SCPCM指复合海泡石相变调湿材料、ZCPCM指复合沸石相变调湿材料、CPCM指相变微胶囊、PCM指混合相变材料。
图3为具体实施例中相变调湿材料、相变微胶囊以及混合相变材料的DSC表征结果。其中VCPCM指复合火山石相变调湿材料、SCPCM指复合海泡石相变调湿材料、ZCPCM指复合沸石相变调湿材料、CPCM指相变微胶囊、PCM指混合相变材料。
图4为具体实施例中相变调湿材料、相变微胶囊以及混合相变材料的DSC表征结果。其中VCPCM指复合火山石相变调湿材料、SCPCM指复合海泡石相变调湿材料、ZCPCM指复合沸石相变调湿材料、CPCM指相变微胶囊、PCM指混合相变材料。
图5为具体实施例中多孔调湿材料、相变微胶囊以及作为对照的石膏板按照NORDEST标准测试方法测得湿缓冲值。其中vesuvianite指火山石、VCPCM指复合火山石相变调湿材料、sepiolite指海泡石、SCPCM指复合海泡石相变调湿材料、zeolite指沸石、ZCPCM指复合沸石相变调湿材料、gypsum指石膏板。
图6为具体实施例中多孔调湿材料、相变微胶囊以及作为对照的石膏板测得湿传输系数。其中vesuvianite指火山石、VCPCM指复合火山石相变调湿材料、sepiolite指海泡石、SCPCM指复合海泡石相变调湿材料、zeolite指沸石、ZCPCM指复合沸石相变调湿材料、gypsum指石膏板。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
1、利用溶胶凝胶法(sol-gel method)制备获得相变微胶囊，具体操作如下：
a)将癸酸17.5g和十八烷酸2.5g混合，得到混合相变材料20g；
b)取步骤a得到的相变材料混合物20g，与十二烷基硫酸钠2.5g、蒸馏水75ml依次放入烧杯中混合，保持温度在35℃，以600转/分钟的速率搅拌0.5h；之后保持温度在23℃，以600转/分钟的速率再搅拌0.5h，获得相变材料微乳液；
c)将一甲基三乙氧基硅烷20g、无水酒精20g和蒸馏水37.5ml依次放入烧杯中混合，通过添加盐酸调节PH值至2-3，保持温度在50℃，以500转/分钟的速率搅拌20分钟。经过水解反应后的溶液Y备用，作为制备相变微胶囊的预聚体溶液；
d)将步骤b获得的相变材料微乳液温度保持在35℃，以400转/分钟的速率搅拌，添加氨水调节微乳液的PH值到9-10；将步骤c获得的溶液B逐渐滴入至微乳液中，继续搅拌2h。搅拌过程中发生缩合反应、聚合反应，生成相变微胶囊；
e)通过滤纸过滤、蒸馏水洗涤等将步骤d获得的相变微胶囊提取出来，接着在真空干燥箱中进行干燥处理，保持温度在0℃，干燥处理过程持续24h。最终获得所需以二氧化硅SiO2为壁材、以癸酸和十八烷酸混合物为芯材的相变微胶囊。
2、对多孔调湿材料进行干燥处理：取适量粉状火山石，放置在真空干燥箱中，保持温度在100℃，干燥处理过程持续10h。
3、分别称取步骤1获得的相变微胶囊40g和步骤2处理后的火山石120g，加入到320ml的蒸馏水中，在室温下以200转/分钟的速率搅拌5分钟，待充分混合。
4、将步骤3获得的混合物，倒入模具中塑形，并放置在真空干燥箱中，保持温度在0℃，干燥处理过程持续48h，即最终完成制备过程，获得相变调湿材料。所得相变调湿材料中相变材料质量占比11.9％，二氧化硅质量占比13.1％，火山石质量占比75.0％。
实施例2
1、利用溶胶凝胶法(sol-gel method)制备获得相变微胶囊，具体操作如下：
a)将癸酸35.2g和十八烷酸4.8g混合，得到混合相变材料40g；
b)取步骤a得到的相变材料混合物40g，与十二烷基硫酸钠5g、蒸馏水150ml依次放入烧杯中混合，保持温度在35℃，以600转/分钟的速率搅拌0.5h；之后保持温度在23℃，以600转/分钟的速率再搅拌0.5h，获得相变材料微乳液；
c)将一甲基三乙氧基硅烷40g、无水酒精40g和蒸馏水75ml依次放入烧杯中混合，通过添加盐酸调节PH值至2-3，保持温度在50℃，以500转/分钟的速率搅拌20分钟。经过水解反应后的溶液Y备用，作为制备相变微胶囊的预聚体溶液；
d)将步骤b获得的相变材料微乳液温度保持在35℃，以400转/分钟的速率搅拌，添加氨水调节微乳液的PH值到9-10；将步骤c获得的溶液B逐渐滴入至微乳液中，继续搅拌2h。搅拌过程中发生缩合反应、聚合反应，生成相变微胶囊；
e)通过滤纸过滤、蒸馏水洗涤等将步骤d获得的相变微胶囊提取出来，接着在真空干燥箱中进行干燥处理，保持温度在0℃，干燥处理过程持续24h。最终获得所需以二氧化硅SiO2为壁材、以癸酸和十八烷酸混合物为芯材的相变微胶囊。
2、对多孔调湿材料进行干燥处理：取适量粉状海泡石，放置在真空干燥箱中，保持温度在100℃，干燥处理过程持续10h。
3、分别称取步骤1获得的相变微胶囊40g和步骤2处理后的海泡石160g，加入到500ml的蒸馏水中，在室温下以200转/分钟的速率搅拌5分钟，待充分混合。
4、将步骤3获得的混合物，倒入模具中塑形，并放置在真空干燥箱中，保持温度在0℃，干燥处理过程持续48h，即最终完成制备过程，获得相变调湿材料。所得相变调湿材料中相变材料质量占比10.5％，二氧化硅质量占比9.5％，海泡石质量占比80.0％。
实施例3
1、利用溶胶凝胶法(sol-gel method)制备获得相变微胶囊，具体操作如下：
a)将癸酸64g和十八烷酸8g混合，得到混合相变材料72g；
b)取步骤a得到的相变材料混合物72g，与十二烷基硫酸钠9g、蒸馏水270ml依次放入烧杯中混合，保持温度在35℃，以600转/分钟的速率搅拌0.5h；之后保持温度在23℃，以600转/分钟的速率再搅拌0.5h，获得相变材料微乳液；
c)将一甲基三乙氧基硅烷72g、无水酒精72g和蒸馏水135ml依次放入烧杯中混合，通过添加盐酸调节PH值至2-3，保持温度在50℃，以500转/分钟的速率搅拌20分钟。经过水解反应后的溶液Y备用，作为制备相变微胶囊的预聚体溶液；
d)将步骤b获得的相变材料微乳液温度保持在35℃，以400转/分钟的速率搅拌，添加氨水调节微乳液的PH值到9-10；将步骤c获得的溶液B逐渐滴入至微乳液中，继续搅拌2h。搅拌过程中发生缩合反应、聚合反应，生成相变微胶囊；
e)通过滤纸过滤、蒸馏水洗涤等将步骤d获得的相变微胶囊提取出来，接着在真空干燥箱中进行干燥处理，保持温度在0℃，干燥处理过程持续24h。最终获得所需以二氧化硅SiO2为壁材、以癸酸和十八烷酸混合物为芯材的相变微胶囊，如图1-a所示。
2、对多孔调湿材料进行干燥处理：取适量粉状沸石，放置在真空干燥箱中，保持温度在100℃，干燥处理过程持续10h。
3、分别称取步骤1获得的相变微胶囊40g和步骤2处理后的沸石200g，加入到720ml的蒸馏水中，在室温下以200转/分钟的速率搅拌5分钟，待充分混合。
4、将步骤3获得的混合物，倒入模具中塑形，并放置在真空干燥箱中，保持温度在0℃，干燥处理过程持续48h，即最终完成制备过程，获得相变调湿材料。所得相变调湿材料中相变材料质量占比7.5％，二氧化硅质量占比9.2％，沸石质量占比83.3％。
分别取实施例1～实施例3所制相变调湿材料，由扫描电子显微镜监测微观结构形态，显微镜型号为S-3400NII。扫描结果如图1所示。
分别取实施例1～实施例3所制相变调湿材料进行TGA测试，所用测试仪型号为Pyris 1TGA。测试结果如图2所示。其中实施例1所得复合火山石相变调湿材料初始降解温度为175℃，残炭量87.9％；实施例2所得复合海泡石相变调湿材料初始降解温度为175℃，残炭量87.1％；实施例3所得复合沸石相变调湿材料初始降解温度为175℃，残炭量88.7％。
分别取实施例1～实施例3所制相变调湿材料进行DSC测试，所用测试仪型号为Pyris 1DSC。测试结果如图3、图4所示。分析知实施例1所得复合火山石相变调湿材料，相变熔点温度为26.9℃，熔化潜热为14.1kJ/kg，相变凝固点温度为25.2℃，熔化潜热为14.4kJ/kg；；实施例2所得复合海泡石相变调湿材料，相变熔点温度为26.8℃，熔化潜热为15.4kJ/kg，相变凝固点温度为25.2℃，熔化潜热为15.9kJ/kg；实施例3所得复合沸石相变调湿材料的相变熔点温度为27.1℃，熔化潜热为12.9kJ/kg；相变凝固点温度为25.1℃，熔化潜热为13.2kJ/kg。
分别取实施例1～实施例3所制相变调湿材料进行湿传输系数测试，测试结果如图5所示。其中实施例1所得复合火山石相变调湿材料的湿传输系数为12.12×10-8kg/m·s·RH；实施例2所得复合海泡石相变调湿材料的湿传输系数为9.11×10-8kg/m·s·RH；实施例3所得复合沸石相变调湿材料的湿传输系数为7.54×10-8kg/m·s·RH。
分别取实施例1～实施例3所制相变调湿材料进行湿缓冲值测试，测试结果如图6所示。其中实施例1所得复合火山石相变调湿材料的湿缓冲值为1.145g/m2％RH；实施例2所得复合海泡石相变调湿材料的湿缓冲值为0.78g/m2％RH；实施例3所得复合沸石相变调湿材料的湿缓冲值为0.514g/m2％RH。
Claims (5)
1.一种相变调湿材料，其特征在于由相变微胶囊、多孔调湿材料和水制成；所述相变微胶囊和多孔调湿材料质量之比为1∶3～1∶5；所述相变微胶囊和多孔调湿材料的总质量与水质量之比为1∶2～1∶3。
2.根据权利要求1所述的相变调湿材料，其特征在于，所述相变微胶囊，壁材为二氧化硅，芯材为混合相变材料。
3.根据权利要求2所述的相变调湿材料，其特征在于，所述混合相变材料是由癸酸和十八烷酸按质量比7∶1～8∶1混合制得。
4.根据权利要求1所述的相变调湿材料，其特征在于，所述多孔调湿材料为火山石、海泡石或沸石。
5.权利要求1所述的一种相变调湿材料的制备方法，其特征在于包括以下操作步骤：
(1)利用溶胶凝胶法制备获得相变微胶囊，具体操作如下：
A、将癸酸和十八烷酸按比例混合，制得混合相变材料；
B、将混合相变材料、十二烷基硫酸钠和蒸馏水混合，水浴加热至35℃，600转/分钟磁力搅拌30分钟；之后调节水浴温度为23℃，600转/分钟继续磁力搅拌30分钟，获得相变材料微乳液；
B、将一甲基三乙氧基硅烷、无水酒精和蒸馏水混合，通过添加盐酸调节PH值在2-3范围，水浴加热至50℃，500转/分钟磁力搅拌20分钟，最终获得制备相变微胶囊的预聚体溶液；
C、将相变材料微乳液，水浴加热至35℃，400转/分钟磁力搅拌，添加氨水调节微乳液的PH值到9-10；将预聚体溶液逐渐滴入至微乳液中，磁力搅拌2h即生成相变微胶囊；提取出相变微胶囊，进行干燥处理，最终获得以二氧化硅为壁材、以混合相变材料为芯材的相变微胶囊。
(2)取适量多孔调湿材料进行干燥处理；所述多孔调湿材料为火山石、海泡石、沸石；
(3)将相变微胶囊、多孔调湿材料和蒸馏水按比例混合，正常室温下，200转/分钟磁力搅拌5分钟，待充分混合，置入模具中塑形，干燥处理，即最终完成制备过程，获得相变调湿材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610173972.XA CN105837161B (zh) | 2016-03-24 | 2016-03-24 | 一种相变调湿材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610173972.XA CN105837161B (zh) | 2016-03-24 | 2016-03-24 | 一种相变调湿材料及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105837161A true CN105837161A (zh) | 2016-08-10 |
| CN105837161B CN105837161B (zh) | 2018-03-13 |
Family
ID=56583321
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610173972.XA Active CN105837161B (zh) | 2016-03-24 | 2016-03-24 | 一种相变调湿材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105837161B (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108948842A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-12-07 | 中南大学 | 一种净化环境的温控变色涂料及其制备方法 |
| CN109762531A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-17 | 苏州科技大学 | 一种具有相变控温调湿净化性能的复合材料及其制备方法 |
| CN110724499A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-01-24 | 天津城建大学 | 一种硅烷偶联剂改性的二氧化硅相变微胶囊及其制备方法 |
| CN111395556A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-10 | 上海交通大学 | 一种空气夹层除湿墙体构造 |
| CN111499323A (zh) * | 2019-01-30 | 2020-08-07 | 中建材创新科技研究院有限公司 | 一种相变石膏板及其制备方法 |
| CN112251196A (zh) * | 2020-09-11 | 2021-01-22 | 南昌大学 | 海泡石-沸石粉掺杂微胶囊的温湿调控材料及其制备方法 |
| CN112742352A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-04 | 华南理工大学 | 一种相变调湿材料及其制备方法和应用 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101555401A (zh) * | 2008-04-10 | 2009-10-14 | 中国科学院化学研究所 | 有机相变储能材料的微胶囊及其制备方法 |
| CN102235069A (zh) * | 2010-04-29 | 2011-11-09 | 武汉沃尔浦科技有限公司 | 新型调湿控温墙体材料与结构 |
| CN104437424A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-25 | 常州大学 | 一种蓝藻硅藻泥吸附材料的活性添加剂 |
-
2016
- 2016-03-24 CN CN201610173972.XA patent/CN105837161B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101555401A (zh) * | 2008-04-10 | 2009-10-14 | 中国科学院化学研究所 | 有机相变储能材料的微胶囊及其制备方法 |
| CN102235069A (zh) * | 2010-04-29 | 2011-11-09 | 武汉沃尔浦科技有限公司 | 新型调湿控温墙体材料与结构 |
| CN104437424A (zh) * | 2014-10-28 | 2015-03-25 | 常州大学 | 一种蓝藻硅藻泥吸附材料的活性添加剂 |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108948842A (zh) * | 2018-05-28 | 2018-12-07 | 中南大学 | 一种净化环境的温控变色涂料及其制备方法 |
| CN108948842B (zh) * | 2018-05-28 | 2020-11-27 | 中南大学 | 一种净化环境的温控变色涂料及其制备方法 |
| CN111499323A (zh) * | 2019-01-30 | 2020-08-07 | 中建材创新科技研究院有限公司 | 一种相变石膏板及其制备方法 |
| CN111499323B (zh) * | 2019-01-30 | 2022-04-29 | 中建材创新科技研究院有限公司 | 一种相变石膏板及其制备方法 |
| CN109762531A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-05-17 | 苏州科技大学 | 一种具有相变控温调湿净化性能的复合材料及其制备方法 |
| CN110724499A (zh) * | 2019-10-24 | 2020-01-24 | 天津城建大学 | 一种硅烷偶联剂改性的二氧化硅相变微胶囊及其制备方法 |
| CN110724499B (zh) * | 2019-10-24 | 2021-07-20 | 天津城建大学 | 一种硅烷偶联剂改性的二氧化硅相变微胶囊及其制备方法 |
| CN111395556A (zh) * | 2020-04-03 | 2020-07-10 | 上海交通大学 | 一种空气夹层除湿墙体构造 |
| CN112251196A (zh) * | 2020-09-11 | 2021-01-22 | 南昌大学 | 海泡石-沸石粉掺杂微胶囊的温湿调控材料及其制备方法 |
| CN112742352A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-04 | 华南理工大学 | 一种相变调湿材料及其制备方法和应用 |
| CN112742352B (zh) * | 2020-12-24 | 2022-04-22 | 华南理工大学 | 一种相变调湿材料及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105837161B (zh) | 2018-03-13 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105837161A (zh) | 一种相变调湿材料及其制备方法 | |
| CN100387544C (zh) | 相变抗裂砂浆及其所使用的粒状相变材料的制备方法 | |
| CN104649632A (zh) | 相变储能调温泡沫混凝土及其制备方法 | |
| CN106045428B (zh) | 一种用于建筑节能调温的相变保温粉及其制备方法 | |
| CN105272098B (zh) | 复合无机水合盐相变材料及无机复合相变板的制备方法 | |
| CN104086134B (zh) | 石蜡/陶粒相变储能混凝土及制备方法 | |
| CN105195068A (zh) | 一种改性二氧化硅气凝胶基复合相变材料的制备方法 | |
| CN104152115A (zh) | 一种石蜡-SiO2-TiO2相变微胶囊及制备方法及其在制备储热保温涂料上的应用 | |
| CN105399386B (zh) | 复合无机水合盐相变材料及无机复合蓄热面板的制备方法 | |
| CN101671136A (zh) | 一种基于相变蓄热的新型储能保温砂浆的制备方法 | |
| CN105462381A (zh) | 一种调温调湿型复合涂层材料及其制备方法 | |
| CN105289570B (zh) | 一种具有光催化性能的调温调湿复合材料及其制备方法 | |
| CN104529321B (zh) | 一种层状复合相变储能建筑材料 | |
| CN104087077A (zh) | 基于相变储热的相变储热保温涂料及其制备方法和应用 | |
| CN102235069B (zh) | 新型调湿控温墙体 | |
| CN104829189A (zh) | 一种相变储能复合泡沫混凝土砌块 | |
| CN107265963A (zh) | 一种超级绝热气凝胶泡沫混凝土及其制备方法 | |
| CN103896622B (zh) | 一种保温泡沫陶瓷材料的制备方法 | |
| CN103274718A (zh) | 温敏和湿敏建筑功能材料及其制备方法 | |
| CN111978037B (zh) | 一种环保轻质全装修地暖砂浆 | |
| CN105062241A (zh) | 相变储能调温内墙涂料及其制备方法 | |
| CN106045554A (zh) | 一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN104357020B (zh) | 一种纳米改性无机室温相变储热材料及其制备方法 | |
| CN112251196A (zh) | 海泡石-沸石粉掺杂微胶囊的温湿调控材料及其制备方法 | |
| CN109928705A (zh) | 一种建筑湿度调控材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Qin Menghao Inventor after: Wu Zhimin Inventor after: Chen Zhi Inventor after: Zhang Mingjie Inventor before: Qin Menghao Inventor before: Chen Zhi Inventor before: Zhang Mingjie |
|
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |