CN105833881A - 一种钼铌基低温脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

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刘江峰
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Abstract

本发明公开一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛10‑50份、超细氧化铝5‑20份、聚氧化乙烯1‑5份、偏钒酸铵0.05‑10份、七钼酸铵40‑60份、偏钨酸铵0.05‑10份、羧甲基纤维素1‑5份、去离子水22‑80份、单乙醇胺1‑15份、氧化镍1‑5份、氧化钴1‑10份、氧化铌1‑5份。本发明还公开一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法。本发明突破传统的钼基低温催化剂，添加了元素铌、钴、镍，煅烧后钼铌钴镍形成键合作用，钼铌钴镍的多金属效应不仅促进了钼和铌各自的活性，降低了催化剂的起燃温度；也抑制了SO2/SO3的转化率，降低硫酸氢铵的堵塞风险。

Description

一种钼铌基低温脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，主要涉及一种钼铌基低温脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
伴随着工业化程度的不断提高，人们的物质生活水品也得到了极大的改善，但是由于人们对工业发展的负面影响准备不足，导致人们赖以生存的环境被污染问题困扰着，近年来，空气污染问题日渐突出，如何对这些污染现象进行治理，从源头对其进行控制，成为了环境保护的重要课题。
氮氧化物(NOx)是大气中的主要的污染物之一，其主要来源于工业锅炉如燃煤电厂、玻璃窑炉、水泥窑炉等的尾气排放，氮氧化物是导致雾霾、酸雨、光化学烟雾等环境问题的主要根源，它对人体的直接伤害也不可小视，人体吸入会直接损害人体的呼吸系统，造成呼吸道疾病，严重时甚至会引发癌症。
目前，SCR脱硝技术是确保氮氧化物去除的核心技术，但是SCR脱硝催化剂的活化温度大概在300℃以上，因而在实际应用过程中，SCR反应器一般排布紧接在锅炉之后，以满足对SCR脱硝催化剂的活化温度的需求。但是，该设置方式对反应器的设备要求高，投入成本高，并且SCR脱硝催化剂直接与锅炉中未经处理的烟气接触，催化剂自身容易受粉尘和硫氧化物影响，导致催化效率较低。催化剂本体易堵塞和中毒。而对低温催化剂的研究主要集中在Mn-Ti低温催化剂和Cu-Zr催化剂的研究，催化剂的稳定性和寿命不够理想，影响了催化剂的工业化生产。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种具有转化率高、选择性强、抗硫酸氢铵中毒能力强和脱硝效率高的钼铌基低温脱硝催化剂及其制备方法。
本发明通过以下技术手段去解决上述技术问题的：一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛10-50份、超细氧化铝5-20份、聚氧化乙烯1-5份、偏钒酸铵0.05-10份、七钼酸铵40-60份、偏钨酸铵0.05-10份、羧甲基纤维素1-5份、去离子水22-80份、单乙醇胺1-15份、氧化镍1-5份、氧化钴1-10份、氧化铌1-5份。
优选地，所述的超细二氧化钛粒径为1-20nm。
优选地，所述的超细氧化铝粒径为1-20nm。
本发明还公开一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将0.05-10份偏钨酸铵用1-10份去离子水将其溶解完全，形成均匀的溶液，静置；
(2)将0.05-10份偏钒酸铵和1-10份单乙醇胺混合均匀，并用1-10份去离子水将其溶解完全，形成均匀的溶液，静置；
(3)将40-60份七钼酸铵和1-10份单乙醇胺混合均匀，并用20-60份去离子水将其溶解完全，形成均匀的溶液,静置；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入超细二氧化钛、超细氧化铝、氧化镍、氧化钴、氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；
(5)将步骤(4)的混合液中加入1-5份聚氧化乙烯、1-5份羧甲基纤维素，搅拌，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液烘干；
(7)将步骤(6)中的产物煅烧后自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
优选地，所述步骤(1)、(2)、(3)中搅拌设备采用恒温磁力搅拌，条件为：搅拌温度50-90℃，搅拌时间为1-3h。
优选地，步骤(4)中超声条件为：超声波功率为200-700W，频率为30-50Hz，超声时间为1-5h。
优选地，步骤(5)中高速搅拌的速度为3000r/min，搅拌的时间为1-3h。
优选地，步骤(7)中煅烧保温时间为3-7h、煅烧温度为300-700℃。
优选地，所述步骤(1)、(2)、(3)的静置时间为1-3h。
优选地，所述步骤(6)中的浆液在60-140℃下烘干。
本发明突破传统的钼基低温催化剂，添加了元素铌、钴、镍，煅烧后钼铌钴镍形成键合作用，钼铌钴镍的多金属效应不仅促进了钼和铌各自的活性，降低了催化剂的起燃温度；也抑制了SO2/SO3的转化率，降低硫酸氢铵的堵塞风险。本发明的低温催化剂能在220-420℃之间保持95％以上的转化率，具有选择性强、抗硫酸氢铵中毒能力强和脱硝效率高的特点。
具体实施方式
实施例1
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛10份、超细氧化铝5份、聚氧化乙烯1份、偏钒酸铵0.05份、七钼酸铵40份、偏钨酸铵0.05份、羧甲基纤维素1份、去离子水22份、单乙醇胺1份、氧化镍1份、氧化钴1份、氧化铌1份。其中，超细二氧化钛粒径为1nm，超细氧化铝粒径为1nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将0.05份偏钨酸铵用1份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在50℃的条件下，搅拌1h，形成均匀的溶液，静置1h；
(2)将0.05偏钒酸铵和0.5份单乙醇胺混合均匀，并用1份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在50℃的条件下，搅拌1h，形成均匀的溶液，静置1h；
(3)将40份七钼酸铵和0.5单乙醇胺混合均匀，并用20份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在50℃的条件下，搅拌1h，形成均匀的溶液,静置1h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入10份超细二氧化钛、5份超细氧化铝、1份氧化镍、1份氧化钴、1份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为200W，频率为30Hz，超声时间为1h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入1份聚氧化乙烯、1份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌1h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在60℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在300℃煅烧，煅烧保温时间为3h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
实施例2
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛20份、超细氧化铝10份、聚氧化乙烯3份、偏钒酸铵2份、七钼酸铵45份、偏钨酸铵2份、羧甲基纤维素2份、去离子水40份、单乙醇胺3份、氧化镍3份、氧化钴3份、氧化铌3份。其中，超细二氧化钛粒径为5nm，超细氧化铝粒径为5nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将2份偏钨酸铵用5份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在60℃的条件下，搅拌1.5h，形成均匀的溶液，静置1.5h；
(2)将2偏钒酸铵和2份单乙醇胺混合均匀，并用5份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在60℃的条件下，搅拌1.5h，形成均匀的溶液，静置1.5h；
(3)将45份七钼酸铵和1单乙醇胺混合均匀，并用30份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在60℃的条件下，搅拌1.5h，形成均匀的溶液，静置1.5h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入12份超细二氧化钛、8份超细氧化铝、2份氧化镍、2份氧化钴、2份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为400W，频率为35Hz，超声时间为2h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入3份聚氧化乙烯、2份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌2h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在100℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在400℃煅烧，煅烧保温时间为5h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
实施例3
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛30份、超细氧化铝16份、聚氧化乙烯3份、偏钒酸铵3份、七钼酸铵50份、偏钨酸铵4份、羧甲基纤维素3份、去离子水80份、单乙醇胺5份、氧化镍3份、氧化钴5份、氧化铌4份。其中，超细二氧化钛粒径为10nm，超细氧化铝粒径为10nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将4份偏钨酸铵用10份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在60℃的条件下，搅拌1.5h，形成均匀的溶液，静置1.5h；
(2)将3偏钒酸铵和2份单乙醇胺混合均匀，并用10份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在60℃的条件下，搅拌1.5h，形成均匀的溶液，静置1.5h；
(3)将50份七钼酸铵和3单乙醇胺混合均匀，并用60份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在60℃的条件下，搅拌1.5h，形成均匀的溶液,静置1.5h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入30份超细二氧化钛、16份超细氧化铝、3份氧化镍、5份氧化钴、4份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为500W，频率为42Hz，超声时间为3.5h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入3份聚氧化乙烯、3份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌1.5h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在80℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在500℃煅烧，煅烧保温时间为5h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
实施例4
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛35份、超细氧化铝18份、聚氧化乙烯4份、偏钒酸铵6份、七钼酸铵52份、偏钨酸铵6份、羧甲基纤维素4份、去离子水70份、单乙醇胺8份、氧化镍4份、氧化钴4份、氧化铌4.5份。其中，超细二氧化钛粒径为15nm，超细氧化铝粒径为12nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将6份偏钨酸铵用8份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在80℃的条件下，搅拌2h，形成均匀的溶液，静置2h；
(2)将6偏钒酸铵和4份单乙醇胺混合均匀，并用7份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在80℃的条件下，搅拌2h，形成均匀的溶液，静置2h；
(3)将52份七钼酸铵和4单乙醇胺混合均匀，并用55份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在80℃的条件下，搅拌2h，形成均匀的溶液,静置2h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入35份超细二氧化钛、18份超细氧化铝、4份氧化镍、4份氧化钴、4.5份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为600W，频率为47Hz，超声时间为4h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入4份聚氧化乙烯、4份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌2h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在100℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在550℃煅烧，煅烧保温时间为6h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
实施例5
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛40份、超细氧化铝15份、聚氧化乙烯3份、偏钒酸铵7份、七钼酸铵55份、偏钨酸铵6份、羧甲基纤维素3份、去离子水80份、单乙醇胺12份、氧化镍3份、氧化钴8份、氧化铌3份。其中，超细二氧化钛粒径为18nm，超细氧化铝粒径为14nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将6份偏钨酸铵用10份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在80℃的条件下，搅拌2h，形成均匀的溶液，静置2h；
(2)将7偏钒酸铵和8份单乙醇胺混合均匀，并用10份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在80℃的条件下，搅拌2h，形成均匀的溶液，静置2h；
(3)将55份七钼酸铵和4单乙醇胺混合均匀，并用60份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在80℃的条件下，搅拌2h，形成均匀的溶液,静置2h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入40份超细二氧化钛、15份超细氧化铝、3份氧化镍、8份氧化钴、3份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为500W，频率为45Hz，超声时间为3h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入3份聚氧化乙烯、3份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌2.5h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在120℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在600℃煅烧，煅烧保温时间为5h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
实施例6
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛30份、超细氧化铝12份、聚氧化乙烯2份、偏钒酸铵5份、七钼酸铵50份、偏钨酸铵5份、羧甲基纤维素2份、去离子水65份、单乙醇胺10份、氧化镍3份、氧化钴5份、氧化铌2份。其中，超细二氧化钛粒径为20nm，超细氧化铝粒径为20nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将5份偏钨酸铵用7份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在90℃的条件下，搅拌3h，形成均匀的溶液，静置2h；
(2)将5偏钒酸铵和5份单乙醇胺混合均匀，并用7份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在90℃的条件下，搅拌3h，形成均匀的溶液，静置2h；
(3)将50份七钼酸铵和5单乙醇胺混合均匀，并用51份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在90℃的条件下，搅拌3h，形成均匀的溶液，静置2h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入30份超细二氧化钛、12份超细氧化铝、3份氧化镍、5份氧化钴、2份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为600W，频率为48Hz，超声时间为4h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入2份聚氧化乙烯、2份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌2h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在130℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在500℃煅烧，煅烧保温时间为5h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
实施例7
一种钼铌基低温脱硝催化剂，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛50份、超细氧化铝20份、聚氧化乙烯5份、偏钒酸铵10份、七钼酸铵60份、偏钨酸铵10份、羧甲基纤维素5份、去离子水80份、单乙醇胺15份、氧化镍5份、氧化钴5份、氧化铌5份。其中，超细二氧化钛粒径为20nm，超细氧化铝粒径为20nm。
本实施例还公开一种制备上述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
(1)将10份偏钨酸铵用10份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在90℃的条件下，搅拌3h，形成均匀的溶液，静置3h；
(2)将10偏钒酸铵和7份单乙醇胺混合均匀，并用10份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在90℃的条件下，搅拌3h，形成均匀的溶液，静置3h；
(3)将60份七钼酸铵和8单乙醇胺混合均匀，并用60份去离子水将其溶解，用恒温磁力搅拌器在90℃的条件下，搅拌3h，形成均匀的溶液，静置3h；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入50份超细二氧化钛、20份超细氧化铝、5份氧化镍、10份氧化钴、5份氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；超声波功率为700W，频率为50Hz，超声时间为5h；
(5)将步骤(4)的混合液中加入5份聚氧化乙烯、5份羧甲基纤维素，在3000r/min条件下搅拌3h，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液在140℃下烘干；
(7)将步骤(6)中的产物在700℃煅烧，煅烧保温时间为7h后，自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
在固定床活性评价上分别测试本发明的八个实施例的催化剂活性，测试项目包括：脱硝脱除率、SO2/SO3氧化率。
表1催化剂的催化活性结果
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种钼铌基低温脱硝催化剂，其特征在于，所述催化剂包括下列质量份数：超细二氧化钛10-50份、超细氧化铝5-20份、聚氧化乙烯1-5份、偏钒酸铵0.05-10份、七钼酸铵40-60份、偏钨酸铵0.05-10份、羧甲基纤维素1-5份、去离子水22-80份、单乙醇胺1-15份、氧化镍1-5份、氧化钴1-10份、氧化铌1-5份。
2.根据权利要求1所述的钼铌基低温脱硝催化剂，其特征在于，所述的超细二氧化钛粒径为1-20nm。
3.根据权利要求1所述的钼铌基低温脱硝催化剂，其特征在于，所述的超细氧化铝粒径为1-20nm。
4.一种制备如权利要求1-3任一项所述钼铌基低温脱硝催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将0.05-10份偏钨酸铵用1-10份去离子水将其溶解完全，形成均匀的溶液，静置；
(2)将0.05-10份偏钒酸铵和1-10份单乙醇胺混合均匀，并用1-10份去离子水将其溶解完全，形成均匀的溶液，静置；
(3)将40-60份七钼酸铵和1-10份单乙醇胺混合均匀，并用20-60份去离子水将其溶解完全，形成均匀的溶液,静置；
(4)将步骤(1)(2)(3)中三个溶液混合，搅拌均匀，加入超细二氧化钛、超细氧化铝、氧化镍、氧化钴、氧化铌后继续搅拌均匀，转移到超声波发生器中超声分散；
(5)将步骤(4)的混合液中加入1-5份聚氧化乙烯、1-5份羧甲基纤维素，搅拌，制得浆液；
(6)将步骤(5)中的浆液烘干；
(7)将步骤(6)中的产物煅烧后自然冷却，破碎即得到所需催化剂。
5.根据权利要求4所述的一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)、(3)中搅拌设备采用恒温磁力搅拌，条件为：搅拌温度50-90℃，搅拌时间为1-3h。
6.根据权利要求4所述的一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(4)中超声条件为：超声波功率为200-700W，频率为30-50Hz，超声时间为1-5h。
7.根据权利要求4所述的一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(5)中高速搅拌的速度为3000r/min，搅拌的时间为1-3h。
8.根据权利要求4所述的一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(7)中煅烧保温时间为3-7h、煅烧温度为300-700℃。
9.根据权利要求4所述的一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于,所述步骤(1)、(2)、(3)的静置时间为1-3h。
10.根据权利要求4所述的一种钼铌基低温脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)中的浆液在60-140℃下烘干。
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