CN105833550B - 含固油气的脱固方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种含固油气的脱固方法，包括以下步骤：将混兑有第一辅助气的300～550℃的含固油气注入预设的表压为0.01～0.50MPa的分离塔内，同时由分离塔的底部通过通入温度为350～550℃的第二辅助气，第一辅助气的用量与第二辅助气的用量之比为3～100:1～100。含固油气于分离塔内气化分离为分离气和固体，使分离气、第一辅助气、第二辅助气自分离塔的顶部导出，固体沉积于分离塔内；之后待固体沉积量达到预设值时，清除分离塔内的固体。利用上述脱固方法，含固油气中的固液两相可实现高效的分离，且分离更加彻底。

Description

含固油气的脱固方法
技术领域
本发明涉及石油加工领域，具体而言，涉及一种含固油气的脱固方法。
背景技术
在当前的石油炼制与煤化工过程中，例如：悬浮床加氢工艺、煤液化工艺等，经常会遇到油气夹带催化剂粉末、煤粉、渣等问题，这些夹带的固体物质不仅会堵塞管线，还会造成下游催化剂失活、装置结垢等一系列问题。目前对于油气含固问题一般采用沉降、过滤等方法来解决。沉降方法只适用于颗粒较大的体系；过滤方法存在滤网或滤膜分离小颗粒固体时容易堵塞的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含固油气的脱固方法，该方法对于固体颗粒较大和较小的含固油气体系均能实现较好的脱固效果。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种含固油气的脱固方法，包括以下步骤：
将混兑有第一辅助气的300～550℃的含固油气注入预设的表压为0.01～0.50MPa的分离塔内，同时由分离塔的底部通入温度为350～550℃的第二辅助气。第一辅助气的用量与第二辅助气的用量之比为3～100:1～100。含固油气于分离塔内气化分离为分离气和固体，使分离气、第一辅助气、第二辅助气自分离塔的顶部导出，固体沉积于分离塔内；之后待分离塔内的固体沉积量达到预设值时，清除分离塔内的固体。
上述第一辅助气、第二辅助气以及含固油气的温度均指常压状态下的温度；通入分离塔的含固油气是固、液、气三相的混合物，气相是由液相在高温下蒸发形成的气体。
本发明的有益效果：本发明提供的含固油气的脱固方法，采用液体气化的方式，以将固体和液体分离。对于采用沉降方式进行固液分离的体系，由于需要分离的两相的密度差异大，因此需要待分离的固体颗粒的粒径较大；采用过滤方式进行固液分离的体系，需要采用过滤网、膜设备，因此，固体颗粒的粒径过小会堵塞虑孔，使滤液难以通过，导致无法分离。本发明采用的脱固方法，采用降低油气的分压的方式，使液体的沸点降低，高温环境下液体迅速气化为气体，从而与固体因两相不相容而自动分离。当固体颗粒的粒径较大时，其更不易与气体混合，因此更易于进行两相的分离。另外，由于分离过程中不需要滤网或滤膜装置，因而，不受小粒径的固体颗粒的限制。
本发明提供的含固油气的脱固方法适用于任意粒径大小的固体分离，并且对含固油气的粘度、油气中的固含量以及油气中固体的粒径限制小，因而使用范围广。该脱固方法可以对固含量为0.5～50％的含固油气进行固体分离，且固体中的挥发份含量小于10％，可回收80％以上的油气。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1本发明实施例1中提供的含固油气的脱固方法中使用装置的结构示意图；
附图标记说明：
含固油气101；第一辅助气201；第二辅助气202；出塔混合油气301；固体残渣400；第一三通阀500；第二三通阀600；第三三通阀700；第一分离塔801；第二分离塔802。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器设备未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
以下针对本发明实施例的含固油气的脱固方法进行具体说明：
一种含固油气的脱固方法包括以下步骤：
步骤S101、混兑有第一辅助气的将300～550℃的含固油气注入预设的表压为0.01～0.50MP的分离塔内，同时由分离塔的底部通入温度为350～550℃的第二辅助气；第一辅助气的用量与第二辅助气的用量之比为3～100:1～100。
步骤S102、含固油气于分离塔内气化分离为分离气和固体，使分离气、第二辅助气、第一辅助气自分离塔的顶部导出，固体沉积于分离塔内。
步骤S103、待固体沉积量达到预设值时，清除分离塔内的固体。
液体的沸点是随着压强的增大而升高，随着压强的下降，其沸点也就随之降低。因此，通过改变液体的压强，使液体气化以实现固液两相的分离。本发明提供的含固油气脱固方法基于上述原理对含固油气中的固体进行分离。
具体地，微正压(即近似常压)下，含固油气中的400℃以上的馏份基本处于饱和液体状态，此时含固油气压强约为120KPa(绝压)。当分离塔处于微正压状态时，向分离塔内通入高温的第一辅助气和第二辅助气后，可显著降低含固油气的分压，相当于进入分离塔内的含固油气处于负压状态，其分压仅为0.1～20KPa，从而使进入分离塔内的高温饱和液体的压力在瞬间迅速降低，故导致其沸点迅速下降。高温饱和液体在进入分离塔内的瞬间处于高温和负压状态，此时饱和液体的该温度高于该压力下的其沸点，因此迅速气化而与固相分离，实现了液-固的闪蒸分离。
如在120KPa的压力下，380～400℃的馏份油(含固油气)在400℃的高温下基本处于饱和液体状态。当进料量为1mol/h的380～400℃的馏份油与进料量为119mol/h的水蒸汽(第一辅助气和第二辅助气)混合再加热到400℃后进入操作压力为20KPa(表压，其绝压为120KPa)的分离塔中，若380～400℃的馏份油全部气化，这时馏份油的油气分压仅为1KPa。而在1KPa和400℃高温条件下，380～400℃的馏份油的沸点降低到了238℃，故在此条件下，380～400℃的馏份油快速气化，实现了与固体的分离。
通入第二辅助气降低分离塔内含固油气中的分离出来的油气的分压，从而使得待分离的液体更利于气化，促进固液两相的分离。另外，分离塔内的含固油气进行固液分离时，固体残渣会沉淀于分离塔底部。当固体残渣堆积过于紧密时，其清理难度增大，导致后续处理过程更加复杂和繁琐，进而影响含固油气脱固的正常进行。因此，通过分离塔底部通入部分第二辅助气可以使固体残渣中形成孔道，使其更松散，后续可通过该孔道进行扩孔或者钻孔，进而将固体残渣清除掉。
较佳地，步骤S101中，通入分离塔内的混兑有第一辅助气的含固油气的温度为350～520℃，分离塔内的表压为0.01～0.20MPa，第二辅助气的温度为350～520℃。更优选地，通入分离塔内的混兑有第一辅助气的含固油气的温度为380～500℃，第二辅助气的温度为380～500℃。
第一辅助气和第二辅助气的摩尔数总用量为含固油气的摩尔数用量的2～200倍，更优选地，第一辅助气和第二辅助气的总用量为含固油气的用量的10～100倍。第一辅助气和第二辅助气均选自干气、液化气、炼厂气、水蒸汽以及气态的低碳烃中的任一种，第一辅助气和第二辅助气为同一种气体或不同气体。富气、干气、液化气、炼厂气、水蒸汽、气态的低碳烃不会引起含固油气中分离出的气体被污染、分解问题。
优选地，第一辅助气和第二辅助气均选用富气和/或水蒸汽。富气来自本装置，可循环使用；而水蒸气的来源广泛、价格低，且分离出的油气属于油性物质，水蒸汽和分离出的油气相容性较差，经冷却、液化后，两者可实现分离，因此，采用水蒸气可减小后期的纯化难度。
优选地，注入口(注入口是设置于分离塔供含固油气进入分离塔的开口)的高度在分离塔高度的1/2以上。如果含固油气的入塔高度过低，会导致沉积于分离塔内的固体堵塞含固油气的入塔口，进而使含固油气无法正常进入分离塔。此外，含固油气的入塔高度过低，还导致从含固油气中分离出的油气的排出时间延长，从而使得在高温下油气的热裂化反应加剧，这对提高液收不利。较佳地，含固油气进入分离塔的高度在分离塔高度的2/3～4/5。
含固油气的入塔高度过高，不利于固体的迅速沉降，可能会导致含固油气中分离出的部分固体被油气夹带出分离塔的情况，从而导致分离出的固体和油气混杂，造成含固油气中固液分离效果下降。
为了防止出塔油气携带分离出的固体，需要控制分离塔内沉积的固体的高度。一方面，固体堆积过高再进行清理操作，会影响含固油气的正常通入。另一方面，固体堆积过高，则分离塔内空间的体积减小，缩短了油气在塔内的沉降时间，不利于固体颗粒从油气中分离。因此，分离塔内的固体沉积量的预设值为分离塔内沉积的固体的高度为分离塔高度的1/3～2/3，优选为1/2。
由于分离塔内压强与外界大气不一致，并且沉积的固体的温度较高。因此，含固油气于分离塔内气化分离为分离气和固体的分离步骤之后，清除分离塔内沉积的固体的清除之前，使分离塔内部恢复到常压状态，并将固体冷却至70～90℃。冷却固体的方法优选为水冷，即向分离塔内注水，待固体冷却后，将水排出。水冷的方式简单易行，操作难度低，且水不会与固体发生反应，也不易溶解或吸收从含固油气中分离出的气体。
当固体冷却至70～90℃后，再采用机械或水力清除固体，可根据需要自行选用。例如，利用水枪喷射水流以切除固体，或者，利用可移动的钻头切除所述固体。
分离塔的个数可以为1个、2个或者2个以上。当分离塔的个数为两个或者两个以上时，可以根据分离塔内的固体的沉积量来合理选择利用分离塔进行固液分离，同时其他的分离塔进行固体的清除过程。通过采用多个分离塔配合使用，可以大大提高设备的利用率、提高分离效率。
例如，当分离塔的个数为2个时，即第一分离塔和第二分离塔。当采用第一分离塔对含固油气进行脱固操作时，第二分离塔可以空置或者除固操作状态。则当第一分离塔内的固体沉积量达到预设值时，可以将含固油气通入已恢复好的第二分离塔内进行脱固操作，而同时可对第一分离塔内沉积的固体进行冷却、清除。采用两个分离塔进行配合交替进行脱固和沉积固体的清除，这使得含固油气的脱固操作可以连续地进行。
本发明中，第一辅助气的用量，第二辅助气的用量以及含固油气的用量均指单位时间内的进料摩尔数。其中，进料摩尔数＝进料质量/平均分子量。
以下结合实施例对本发明的含固油气的脱固方法作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种含固油气的脱固方法，该脱固方法采用的装置结构示意图参阅图1。
具体脱固过程如下：
首先，410℃的含固油气101与450℃的第一辅助气201通过管道混合后经第一三通阀500进入塔顶压力为0.07MPa(表压)的第一分离塔801，且进气的高度为第一分离塔801的高度的2/3处。
其次，450℃的第二辅助气202经第二三通阀600从第一分离塔801的底部吹入。
由于大量第一辅助气201和第二辅助气202的混入，降低了含固油气101中油气的分压，从而降低了含固油气101中液体的沸点，在高温作用下，液体迅速沸腾气化为气体，实现了油气与固体的分离。
分离出的固体沉降在第一分离塔801的底部并逐渐累计，而分离出的油气和第一辅助气201、第二辅助气202一起由第一分离塔801的顶部经第三三通阀700离开，并由后续的冷却回收装置进行油气的回收。
当第一分离塔801中的固体累计到第一分离塔801高度的1/2时，则通过第一三通阀500、第二三通阀600将含固油气100、第一辅助气201以及第二辅助气202切换至向第二分离塔802。
当位于第二分离塔802的含固油气101经过脱固后，第一辅助气201以及第二辅助气202以及分离出的分离气混合为出塔混合油气301并通过第三三通阀700导出第二分离塔802，并通过后续的冷却装置冷凝液化。
此时，对第一分离塔801内的固体进行清理，优选采用小吹气、大吹汽、小给水、大给水操作，并对第一分离塔801内的固体进行气提、冷却，通过气提可降低固体中的挥发分的含量。当固体冷却到70±20℃后，打开第一分离塔的顶盖和底盖，再采用分离塔顶部安装的机械或水力清除设备对第一分离塔801中的固体进行钻孔、扩孔、切固等过程，形成固体残渣400由第一分离塔801的塔底排出。
当完成第一分离塔801内的固体清除后，装上其顶盖和底盖，向第一分离塔801内通入水蒸汽(或自产的低碳烃、或惰性气体如氮气)进行充压、试漏，然后预热第一分离塔801到350℃以上，待用。
实施例2至实施例8的脱固过程同实施例1，仅改变了进料的性质、第一辅助气和第二辅助气、工艺条件等。
实施例1至实施例8提供的含固油气的脱固方法的具体工艺参数和效果如表1和续表1所示。
表1实施例1至实施例4中含固油气性质、脱固工艺条件及效果
续表1实施例5至实施例8中含固油气性质、脱固工艺条件及效果
表1和续表1中，干气的主要组成为C1和C2(甲烷、乙烷)；②液化气的主要组成为C3和C4(丙烷和丁烷)；③富气为干气和液化气的自然比混合物；④炼厂气为厂里的轻烃类混合气体；⑤轻馏份油指汽油馏份(HK～200℃，HK表示初馏点)、柴油馏份(200～350℃)、轻蜡油(350～500℃)，这里指该套装置生产的初馏点至430℃馏份。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含固油气的脱固方法，其特征在于，包括以下步骤：
将混兑有第一辅助气的300～550℃的含固油气注入预设的表压为0.01～0.50MPa的分离塔内，同时由所述分离塔的底部通入温度为350～550℃的第二辅助气，所述第一辅助气的用量与所述第二辅助气的用量之比为3～100:1～100，所述第一辅助气和所述第二辅助气的摩尔数总用量为所述含固油气摩尔数用量的2～200倍；
所述含固油气于所述分离塔内气化分离为分离气和固体，使所述分离气、第一辅助气、所述第二辅助气自所述分离塔的顶部导出，所述固体沉积于所述分离塔内；之后待所述固体沉积量达到预设值时，清除所述分离塔内的固体，所述注入的口的高度在所述分离塔高度的1/2以上，所述预设值为：所述分离塔内沉积的固体的高度为所述分离塔高度的1/3～2/3。
2.根据权利要求1所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述含固油气的温度为350～520℃，所述分离塔内的表压为0.01～0.20MPa，所述第二辅助气的温度为380～500℃。
3.根据权利要求1或2所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述第一辅助气和第二辅助气为同一种气体，且均选自富气、干气、液化气、炼厂气、水蒸汽以及气态的低碳烃中的任一种。
4.根据权利要求1所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述分离的步骤之后和所述清除的步骤之前还包括：使所述分离塔内压强恢复到常压状态，并冷却所述固体至70～90℃。
5.根据权利要求4所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述清除的方法是采用机械或/和水力排出所述固体。
6.根据权利要求5所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述水力排出所述固体的方法为：利用水枪喷射水流以切除所述固体。
7.根据权利要求6所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述机械清除所述固体的方法为：利用可移动的钻头切除所述固体。
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