CN105709445B - 含固油气的脱固方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含固油气的脱固方法。含固油气的脱固方法如下：使预设的分离塔内的绝压保持0.1～20KPa，同时向分离塔内通入温度为350～500℃的含固油气，发生气化，然后立即将气化后的油气地从分离塔内抽离出，并且待分离塔内的固体沉积量达到预设值时，将旧分离塔内的固体冷却、清除。利用上述原理，实现了含固油气中固液两相的快速、高效分离。

Description

含固油气的脱固方法

技术领域

本发明涉及石油加工领域，具体而言，涉及一种含固油气的脱固方法。

背景技术

在当前的石油炼制与煤化工过程中，例如：悬浮床加氢工艺、煤液化工艺等，经常会遇到油气夹带催化剂粉末、煤粉、渣等问题，这些夹带的固体物质不仅会堵塞管线，还会造成下游催化剂失活、装置结垢等一系列问题。目前对于油气含固问题一般采用沉降、过滤等方法来解决。沉降方法只适用于颗粒较大的体系；过滤方法存在滤网或滤膜分离小颗粒固体时容易堵塞的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种含固油气的脱固方法，该方法对于固体颗粒较大和较小的含固油气体系均能实现较好的脱固效果。

为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：

一种含固油气的脱固方法，包括以下步骤：

使预设的分离塔内的绝压保持0.1～20KPa，同时向所述分离塔内通入温度为350～520℃的含固油气，发生气化，然后立即将气化后的油气地从所述分离塔内抽离出，并且待所述分离塔内的固体沉积量达到预设值时，将所述固体冷却、清除。

液体的沸点是随压力增大而升高，而压力下降，其沸点也就随之下降，因此，通过改变液体的压强，使液体汽化以实现含有固体的液体中的固液两相分离。

常压下350～520℃的含固油气中的液体基本处于饱和液体状态。由于分离塔内处于负压状态，其绝压为0.1～20KPa，而当含固油气通入分离塔后的瞬间，饱和液体的压力迅速降低，从而导致其沸点迅速下降。而含固油气中液体的温度变化速度慢于其压力变化速度，使得含固油气进入分离塔的瞬间，其中的饱和液体瞬间处于高温和0.1～20KPa的低压状态，饱和液体的该温度高于该压力下的沸点，因此迅速汽化而与固相分离，实现闪蒸分离。

对于沉降体系，由于需要分离的两相的密度差异大，因此需要固体颗粒粒径较大；而过滤体系由于需要采用过滤网、膜设备，固体颗粒粒径过小会堵塞虑孔，使滤液难以通过，导致无法分离。本发明采用的脱固方法，采用降低油气压力(或分压)的方式，使液体的沸点降低，高温液体汽化为气体，气体与固体因两相不相容而自动分离开。当固体颗粒的粒径较大时，其更不易与气体混合，因此更易于进行两相的分离。另外，由于分离过程中不需要滤网或滤膜装置，因而，不受小粒径的固体颗粒的限制。综上，本发明提供的脱固方法适用于任意粒径大小的固体分离。

优选地，向所述分离塔内通入所述含固油气时，所述分离塔内的绝压为1～12KPa，并且通入的所述含固油气的温度为380～500℃。

使分离塔内形成负压以及加热含固油气都需要耗费能源，因此，通过控制分离塔内的绝对压力值和含固油气的温度于上述范围内，可用更低的能耗来实现含固油气中的固液分离，从而降低含固油气脱固成本。另外，本文中提及的通入的气体或含固油气的温度均指常压状态下的温度；通入分离塔的350～520℃含固油气是固、液、气三相的混合物，气相是由液相在高温下蒸发形成的气体。

优选地，在进行所述气化时，还向所述分离塔内通入温度为350～550℃的辅助气，所述辅助气的用量为所述含固油气摩尔百分数的2～200％，所述辅助气选自干气、液化气、炼厂气、水蒸汽以及气态的低碳烃中的一种或多种。

摩尔百分数＝(辅助气进料摩尔数/含固油气进料摩尔数)*100，其中进料摩尔数＝进料质量/平均分子量。

分离塔内的含固油气进行固液分离时，固体残渣会沉淀于分离塔底部。当固体残渣堆积过于紧密时，其清理难度增大，导致后续处理过程更加复杂和繁琐，进而影响含固油气脱固的正常进行。因此，通过分离塔底部通入辅助气可以使固体残渣中形成孔道，使其更松散，后续可通过该孔道进行扩孔或者钻孔，进而将固体残渣清除掉。另外，通入辅助气体还可以降低分离塔内含固油气中的分离出来的气体的分压，从而使得待分离液体更利于汽化，促进固液两相的分离；同时可降低固体的挥发分。

干气、液化气、炼厂气、气态的低碳烃不会引起含固油气中分离出的气体被污染、分解问题。此外，干气、液化气、炼厂气、气态的低碳烃和含固油气中分离出来的气体的液化温度不同，因此，可通过控制冷却温度，即可将含固油气中分离出的气体与干气、液化气、炼厂气、气态的低碳烃分离。

水蒸汽的来源广泛、价格低。由于分离出的气体属于亲油性物质，水蒸汽和分离出的气体经自然冷却、液化后，两者可自动分层，因此，分离更加方便。

优选地，所述辅助气的用量为所述含固油气摩尔百分数的10～100％，并且通入的所述辅助气的温度为380～450℃。

辅助气体的用量和温度在上述范围内，可以提高辅助气的利用率，促进含固油气中固液两相的分离。

优选地，所述含固油气进入所述分离塔的高度在所述分离塔高度的1/2以上。

含固油气的入塔高度过低，会导致固体残渣堵塞含固油气的入塔口，进而使含固油气无法正常进入分离塔。此外，含固油气的入塔高度过低，还导致含固油气分离出的气体的排出时间延长，降低了分离的效率。

优选地，所述含固油气进入所述分离塔的高度在所述分离塔高度的2/3～4/5。

含固油气的入塔高度过高，则可能会导致含固油气中分离出的部分固体与气体一起被抽离分离塔的情况，从而导致分离出的固体和气体混杂，造成含固油气中固液分离效果下降。

优选地，所述预设的值为：所述分离塔内沉积的固体的高度为所述分离塔高度的1/3～2/3，优选为1/2。

为了防止出塔油气携带固体颗粒，就要控制分离塔内堆积的固体的高度。一方面，固体残渣堆积过高再进行清理操作，会影响含固油气的正常通入。另一方面，固体残渣堆积过高，则分离塔内空间的体积减小，缩短了油气在塔内的沉降时间，不利于固体颗粒从油气中分离。

优选地，所述清除的方法为：使所述分离塔内部恢复到常压状态，并将所述固体冷却至70～90℃后，再采用机械或水力清除所述固体。

由于分离塔内处于0.1～20KPa的绝压状态，将分离塔内通入水蒸汽或氮气等惰性气体至常压，可防止发生倒吸等问题，更利于进行清理操作。另外，固体残渣温度过低容易结团、凝聚，流动性下降，从而影响到后期的清理。固体残渣在上述温度范围内运动性高、硬度低，更有利于清理操作。清除分离塔内的固体残渣可采用分离塔顶安装的并排设置的钻头或用于向所述分离塔内切固的水枪。

优选地，所述冷却的方法为：向所述分离塔内注入水至所述固体的温度为70～90℃，然后排出水。

水冷的方式简单易行，操作难度低，且水不会与固体残渣发生反应、也不会溶解或吸收从含固油气中分离出的气体。

优选地，所述含固油气的固含量为0.5～45％(重量)。

所述分离塔的个数为2个及以上。

优选地，当所述分离塔的个数为2个时；将所述固油气通入其中一个分离塔内，当通入有所述含固油气的分离塔内的固体沉积量达到预设值时，将所述固体冷却、清除，同时将所述含固油气通入其中另一个分离塔内。

清理固体残渣时，需要进料的分离塔停止进料。因此，当固体残渣的堆积达到预设值时，先进行切塔操。首先，向第一个分离塔内输送含固油气，当第一个分离塔内的固体堆积高度达到预设值时，将含固油气向第二个分离塔内输送，同时，冷却第一个分离塔内的固体并除固。

本发明的有益效果：

(1)本发明提供的含固油气的脱固方法适用于固含量为0.5～45％含固油气中的固液分离。

(2)本发明提供的含固油气的脱固方法对含固油气的粘度、油气中固体的粒径限制小，适用范围广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1本发明实施例1中提供的含固油气的脱固方法中使用装置的结构示意图；

图2本发明实施例7中提供的含固油气的脱固方法中使用装置的结构示意图；

图3本发明实施例11中提供的含固油气的脱固方法中使用装置的结构示意图。

附图标记说明：

液阀101，储料罐102；分离塔103；第一气阀104；冷凝收集室105；真空泵106；真空发生装置107；辅助气罐201；第二气阀202；第二三通阀301；第三三通阀302；第一三通阀303；第一分离塔401；第二分离塔402。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器设备未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

本实施例提供了一种含固油气的脱固方法，该脱固方法采用的装置可参阅图1。装置包括储料罐102、分离塔103、真空发生装置107。真空发生装置107包括相互连通的真空泵106和冷凝收集室105，冷凝收集室105的设置可以避免分离出的气体被抽吸入真空泵106内，同时分离出的气体冷凝后为液体后更易于回收、存储。冷凝收集室105通过抽气阀与分离塔103连接，储料罐102通过液阀101与分离塔103连接。冷凝收集室105用于冷凝分离出的气体，防止被吸入真空泵106内。

本实施例中，储料罐102连接于分离塔103高度的1/2，则沉积于分离塔103内固体残渣堆积到含固油气的入口的时间延长，从而可以提高含固油气的连续脱固工作时长。为了进一步提高含固油气的脱固连续工作时间，可以提高储料罐与分离塔连接的高度，如将储料罐的连接高度设置于分离塔高度的2/3～4/5处。

含固油气的脱固方法如下：

首先，通过真空发生装置对分离塔抽气，使分离塔内形成100Pa的负压状态。其次，将储料罐内的常压下380℃的含固油气通入分离塔内。由于压力的骤变，含固油气中液体的沸点降低，在其自身高温的作用下，液体迅速沸腾汽化为气体，并在真空发生装置的抽气作用和通入含固油气的动力作用下进入冷凝收集室凝结为液体，而含固油气中的固体残渣则沉积于分离塔底部，从而实现含固油气中固相和液相的分离。

由于从含固油气中分离的固体残渣沉积于分离塔内，当固体残渣堆积的高度大于含固油气的通入口的高度时则会影响含固油气的正常通入。因此，当固体残渣的高度接近含固油气的通入口时，可停止进行含固油气的脱固操作。

利用图1所示的装置进行含固油气的脱固方法的操作步骤如下：

首先，开启第一气阀104、关闭液阀101，开启真空泵106使分离塔103内产生负压。其次，当分离塔103内的压力达到所需负压时，开启液阀101，将储料罐102中的含固油气由液泵(图中未示出)导入分离塔103内。分离塔103内含固油气中汽化的气体，在真空发生装置107的作用下，随管道进入冷凝收集室105内冷凝。当分离塔103内的固体残渣堆积高度接近含固油气的进塔入口时，停止进行脱固处理，将分离塔103的底盖开启，以便清理固体残渣。

实施例1至实施例6提供的含固油气的脱固方法的具体参数如表1所示。其中，实施例2至实施例6中脱固方法采用装置、操作步骤以及脱固方法均与实施例1相同。含固油气的用量以及经脱固得到的分离液的性质如表2所示。

表1实施例1至实施例6中含固油气性质及脱固工艺条件

表2实施例1至实施例6中含固油气的性质

实施例7

本实施例提供了一种含固油气的脱固方法，该脱固方法采用的装置可参阅图2。装置中储料罐102、分离塔103、真空发生装置107，真空发生装置107包括相互连通的真空泵106和冷凝收集室105。冷凝收集室105通过抽气阀与分离塔103连接；储料罐102通过液阀101与分离塔103连接在其高度11/15处；辅助气罐201通过第二气阀202连接于分离塔103底部。

含固油气的脱固方法如下：

首先，通过真空发生装置对分离塔抽气，使分离塔内形成11KPa的负压状态。其次，将储料罐内的常压下400℃的含固油气通入分离塔内，同时由辅助气罐向分离塔内补充辅助气。含固油气中液体汽化为气体，进入冷凝收集室凝结为液体，含固油气中的固体残渣则沉积于分离塔底部，从而实现含固油气中固相和液相的分离。本实施例中，辅助气为氮气。此外，辅助气也可以采用干气、液化气、炼厂气、水蒸气以及气态的低碳烃等。

利用图2所示的装置进行含固油气的脱固方法的操作步骤如下：首先，开启第一气阀104、关闭液阀101、关闭第二气阀202，然后开启真空泵106使分离塔103内产生负压。其次，当分离塔103内的压力达到所需负压时，开启液阀101，将储料罐102中的含固油气导入分离塔103内，同时开启第二气阀202，通过气泵(图中未示出)使辅助气罐201向分离塔103内通入辅助气。分离塔103内含固油气中汽化为气体，在真空发生装置107的作用下，随管道进入冷凝收集室105内冷凝。当分离塔103内的固体残渣堆积高度接近含固油气的进塔入口时，停止进行脱固处理，将分离塔103的底盖开启，以便清理固体残渣。

实施例7至实施例10提供的含固油气的脱固方法的具体参数如表3所示。其中，实施例8至实施例9中脱固方法采用装置、操作步骤以及脱固方法均与实施例7相同。含固油气的用量以及经脱固得到的分离液的性质如表4所示。

表3实施例7至实施例10中含固油气性质及脱固工艺条件

表4实施例7至实施例10中含固油气脱固参数

实施例11

本实施例中，本实施例提供了一种含固油气的脱固方法，该脱固方法采用的装置可参阅图3所示装置。

装置包括储料罐102、第一分离塔401、第二分离塔402、真空发生装置107。真空发生装置107包括相互连通的真空泵106和冷凝收集室105。本实施例中，装置中分离塔的个数为两个，分别为第一分离塔401、第二分离塔402，也可以设置三个、四个等，根据需要进行选择。

储料罐102通过液阀101、第一三通阀303与第一分离塔401、第二分离塔402连接。冷凝收集室105通过第一气阀104、第二三通阀301与第一分离塔401、第二分离塔402连接。辅助气罐201通过第二气阀202、第三三通阀302连接于第一分离塔401的底部、第二分离塔402的底部。

储料罐102中的含固油气的在第一分离塔401的入塔高度为第一分离塔401高度的4/5、在第二分离塔402的入塔高度为第二分离塔402高度的4/5。

由于该装置设置有第一分离塔和第二分离塔，则可以根据具体的使用情况来选择含固油气通入第一分离塔或第二分离塔。

当第一分离塔401工作时，第二分离塔402停止工作，即第一三通阀303仅导通第一分离塔401与储料罐102间的连接，第二三通阀301仅导通真空泵106与第一分离塔401的连接，第三三通阀302仅导通辅助气罐201与第一分离塔401之间的连接。

在第一分离塔401工作一段时间后，且其中固体残渣的堆积高度达到第一分离塔401高度的1/3时，可分别调整第一三通阀303、第三三通阀302以及第二三通阀301，使真空泵106，辅助气罐201以及储料罐102均与第二分离塔402连接。第二分离塔402工作时，可以对第一分离塔401内堆积的固体残渣进行清理。

本实施例中，含固油气的脱固装置还设置有除固机构(图中未示出)，除固机构并排设置钻头和用于向所述分离塔内注入的水枪。第一分离塔401和第二分离塔402可以分别设置一个除固机构，也可以仅设置一个除固机构，脱固装置还设置有与除固机构配合的井架，井架跨设于第一分离塔401和第二分离塔402之间，除固机构在井架上移动，从而可以对第一分离塔401和第二分离塔402进行除固操作。钻头、水枪和井架可采用现有设备，本实施例不对其具体结构作详细说明。

需要对第一分离塔401进行清除固体残渣时，先向第一分离塔401内冲入惰性气体，使其恢复常压状态，并冷却固体残渣至80℃，然后利用钻头将附着于第一分离塔401内壁的固体残渣清理掉。其中，冷却可采用水冷的方式，即向第一分离塔401内注入水，待温度降低至90℃时，排出水并进行清理作业。

含固油气的脱固方法如下：

首先，通过真空发生装置对第一分离塔401抽气，使第一分离塔401内形成9000Pa的负压状态。其次，将储料罐102内的常压下415℃的含固油气和第一辅助气的混合物通入第一分离塔401内，同时由辅助气罐201向第一分离塔401内通入430℃的第二辅助气。含固油气中的固体残渣沉积于第一分离塔401内，含固油气中的液体汽化，以气体的形式进入真空发生装置中的收集室内，冷却为液体进行储存。

含固油气的进料速度为5.32mol/h；第一辅助气为氮气，进料速度为2.14mol/h；第二辅助气为氮气，进料速度为3.24mol/h。第一辅助气和第二辅助气可以为含固油气中汽化的气体降低油气分压，第一辅助气和第二辅助气以及携带含固油气中汽化形成的气体经由管道进入真空发生装置中的收集室。

当第一分离塔401内的固体层高达到分离罐高度的1/2处时，这时把含固油气切换到预先抽真空到9KPa负压状态下的第二分离塔402中进行含固油气的分离；而第一分离塔401通入惰性气体(如水蒸汽、氮气)，使第一分离塔401处于常压状态，然后进行水冷，冷却到80℃时，进行清固、待用。

经过脱固后，含固油气中油气的回收率为83.16％(重量)，脱固后得到的油气中固含量为0.2％(重量)、残炭含量为1.69％(重量)。

本实施例中，含固油气的性质如表5。

表5含固油气的性质

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种含固油气的脱固方法，其特征在于，包括以下步骤：

使预设的分离塔内的绝压保持11～20KPa，同时向所述分离塔内通入温度为500～520℃的含固油气，发生气化，然后立即将气化后的油气从所述分离塔内抽离出，并且待所述分离塔内的固体沉积量达到预设值时，将所述固体冷却、清除；

所述的油气含固量为0.5～17.5％；

在进行所述气化时，还向所述分离塔内通入温度为350～550℃的辅助气，用于松散所述固体，所述辅助气的用量为所述含固油气摩尔百分数的2～200％，所述辅助气选自干气、液化气、炼厂气、水蒸汽以及气态的低碳烃中的一种或多种；

所述清除的方法为：使所述分离塔内部恢复到常压状态，并使所述固体水冷至70～90℃，再采用机械或水力清除所述固体。

2.根据权利要求1所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，机械清除所述固体的方法为：利用可移动的钻头切除所述固体。

3.根据权利要求1所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，水力清除所述固体的方法为：利用水枪喷射水流以切除所述固体。

4.根据权利要求1所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述辅助气的用量为所述含固油气摩尔百分数的10～100％，并且通入的所述辅助气的温度为380～450℃。

5.根据权利要求1所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述含固油气进入所述分离塔的高度在所述分离塔高度的1/2以上。

6.根据权利要求3所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述含固油气进入所述分离塔的高度为所述分离塔高度的2/3～4/5。

7.根据权利要求5所述的含固油气的脱固方法，其特征在于，所述预设的值为：所述分离塔内沉积的固体的高度为所述分离塔高度的1/3～2/3。

8.根据权利要求1所述的含固油气脱固方法，其特征在于，所述分离塔的个数为2个及以上。

9.根据权利要求8所述的含固油气脱固方法，其特征在于，当所述分离塔的个数为2个时；

将所述含固油气通入其中一个分离塔内，当通入有所述含固油气的分离塔内的固体沉积量达到预设值时，将所述固体冷却、清除，同时将所述含固油气通入其中另一个分离塔内。