CN105826551B - 一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池电极材料制备技术领域，涉及一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法，以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为反应原料，以尿素或六次亚甲基四胺为沉淀剂，乙二醇为溶剂，利用溶剂热合成技术制备哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料，制备过程简便，反应温度低，易于大量生产，所得到的产品作为锂离子电池负极材料比容量高，循环性能好。

Description

一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域：
本发明属于电池电极材料制备技术领域，涉及一种尖晶石氧化物纳米负极材料的制备方法，特别是一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术：
绿色二次电池是储能技术中一个重要的发展方向，其中锂离子二次电池是众多储能与转换设备中综合性能最好的一种高能化学电源，已被成功用于笔记本电脑、数码相机、摄像机、手机、武器装备、电动汽车等移动通讯、电子设备、交通工具上，并且其发展前景、潜在应用和开发研究得到越来越多的关注。
现阶段，锂离子负极材料的主要研究方向有碳材类，硅类和锡基类。石墨类碳负极材料的主要优点表现在导电性好，循环寿命长，但是其容量低，已不能满足现阶段高能量密度电池的发展需求。
尖晶石型金属氧化物是含有两种或多种金属元素的氧化物，属于离子型化合物。尖晶石型金属氧化物是当今不可替代的无机功能材料，由于其独特的晶体结构和众多的物化性质，在很多领域如磁性材料、微波吸收材料、颜料、锂离子电池电极材料等都有很高的研究和应用价值，所以近年来尖晶石氧化物纳米材料的制备和研究受到高度的关注。目前，尖晶石氧化物纳米材料的制备主要采用化学液相法，如水热/溶剂热合成技术，液相合成技术具有设备简单，反应条件温和，材料微观结构可控，易于批量规模化生产等优点。目前，关于尖晶石NiCo2O4纳米结构的报道主要包括一维纳米线、二维纳米片、和多孔微球等结构，例如文献“Chem.Commun.,2012,48,4465-4467”报道使用Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、H2C2O4、P123为反应原料， PEG和乙醇为混合溶剂，搅拌得到沉淀，然后在250℃焙烧3h得到NiCo2O4纳米线；文献“J.Mater.Chem.A,2013,1,8560-8566”则报道利用Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和urea为反应物，以水和乙醇为溶剂，在100℃反应6h，然后在300℃焙烧2h得到；Co2O4纳米线。此外，文献“Chem-Eur J,2013,19,14271-14278.”报道利用 Ni(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O、urea为反应物，乙醇和水为混合溶剂，在180℃反应12h得到Ni-Co前驱体，在400℃焙烧2h得到多孔的NiCo2O4纳米片；文献“Acs Appl.Mater.Inter.,2013,5,981-988.”报道了使用NiCl2·4H2O和CoCl2·6H2O作为反应物，乙二醇为溶剂，NH4HCO3为沉淀剂，在200℃反应20h，得到Ni0.33Co0.67CO3前驱体；然后450℃焙烧10h得到NiCo2O4空心微球。最近，文献“Angew.Chem.Int.Ed.,2015,54,1868-1872.”则报道了利用 Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O原料，乙二醇和异丙醇为溶剂，首先制备Ni-Co的乙二醇络合物，然后通过350℃焙烧2h得到NiCo2O4空心微球。综上，可以发现NiCo2O4纳米结构的报道主要集中于纳米线、纳米片和纳米微球，对于哑铃型的报道却很少，而且上述报道合成NiCo2O4的方法仍有一些有待改善的方面，比如反应温度高、反应时间长等。因而，发展一种简单易操作的液相法制备NiCo2O4纳米电极材料具有重要研究意义。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计提供一种简便的溶剂热合成技术制备哑铃型NiCo2O4纳米材料，并用做锂离子电池负极材料，该方法不需要使用任何表面活性剂，反应温度较低，反应时间较短，适合于大量制备NiCo2O4纳米电极材料。
为了实现上述发明目的，本发明以Ni(NO3)2·6H2O和 Co(NO3)2·6H2O为反应原料，以尿素或六次亚甲基四胺为沉淀剂，乙二醇为溶剂，利用溶剂热合成技术制备哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料，具体包括以步骤：
(1)在40mL乙二醇中依次加入0.58g Ni(NO3)2·6H2O和1.16g Co(NO3)2·6H2O,，在磁力搅拌器上充分搅拌20min，然后加入1.2-2.8g 的沉淀剂，继续搅拌得到反应溶液；
(2)将步骤(1)得到的反应溶液装入50mL聚四氟乙烯水热反应釜，放入电热鼓风干燥箱中加热到180℃并保温反应4-12h，然后冷却至室温；
(3)步骤(2)反应完成后，从电热鼓风干燥箱中取出聚四氟乙烯水热反应釜，降至室温，将得到的反应液体转移至离心管中，用离心机在4000rpm条件下离心，再用去离子水洗涤3遍，乙醇洗涤1 遍后得到Ni-Co前驱体产物。
(4)将步骤(3)得到的Ni-Co前驱体产物在60℃干燥3h后，放入马弗炉中加热至300℃保温2h，制备得到哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料。
本发明与现有技术相比，制备出一种新颖的哑铃型NiCo2O4纳米电极材料，制备过程简便，反应温度低，易于大量生产，所得到的产品作为锂离子电池负极材料比容量高，循环性能好。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的哑铃型NiCo2O4纳米材料扫描电镜照片。
图2为本发明实施例2制备的哑铃型NiCo2O4纳米材料的扫描电镜照片。
图3为本发明实施例3制备的哑铃型NiCo2O4纳米材料的扫描电镜照片。
图4为本发明实施例4制备的NiCo2O4纳米材料的扫描电镜照片。
图5为本发明实施例1制备的CR2025型纽扣式电池充放电曲线。
图6为本发明实施例1制备的CR2025型纽扣式电池循环性能。
具体实施方式：
下面通过具体实施例并结合附图做进一步说明。
实施例1：
本实施例在40mL乙二醇中依次加入0.58g Ni(NO3)2·6H2O和 1.16g Co(NO3)2·6H2O后，在磁力搅拌器上充分搅拌20min后加入1.2g 尿素得到反应溶液，再将反应溶液转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜并放入电热鼓风干燥箱中，在180℃保温反应8h后冷却至室温；然后将反应得到的产物进行离心(4000rpm)收集，收集到的产物先用去离子水洗涤3遍，再用乙醇洗涤1遍，得到Ni-Co前驱体产物；最后将Ni-Co前驱体产物在60℃干燥3h后再在300℃焙烧2h，制备得到哑铃型NiCo2O4纳米材料。
本实施例对产物哑铃型NiCo2O4纳米材料进行SEM表征，如图 1所示，NiCo2O4纳米材料样品具有哑铃型结构，且具有良好的分散性较好，无团聚。
本实施例将制备的哑铃型NiCo2O4纳米材料作为锂离子电池负极活性材料，金属锂片作对电极，乙炔黑粉末为导电剂，羧甲基纤维素钠为粘结剂，将锂离子电池负极活性材料、导电剂和粘结剂按照 8:1:1的质量比例称量，先将锂离子电池负极活性材料在玛瑙研钵中充分研磨，再将称取的粘结剂与锂离子电池负极活性材料充分混合、研磨后加入导电剂继续研磨，使三者充分混合；然后加入少量去离子水作为分散剂，在玛瑙研钵中调和均匀，得到黑色粘稠混合物，将黑色粘稠混合物均匀涂布到铜箔上，在电热鼓风干燥箱中干燥70℃烘干12h后取出，在手动切片机上切割成直径为10mm的电极片，用电子天平称量后记录其质量，然后放入真空干燥箱中干燥后，转移至手套箱，组装成CR2025型纽扣式电池，对组装好的纽扣电池进行充放电测试，如图5所示，展示的是第一圈的充放电曲线，在200mA g-1的电流密度下，首圈放电容量为1224mA·h·g-1，充电容量为 950mA·h·g-1；图6展示的是纽扣电池的循环性能，从第二圈开始，放电容量稳定在980mA·h·g-1。
实施例2：
本实施例在40mL乙二醇中依次加入0.58g Ni(NO3)2·6H2O和 1.16g Co(NO3)2·6H2O，在磁力搅拌器上充分搅拌20min后加入2.4g 尿素得到反应溶液，再将反应液转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜，放入电热鼓风干燥箱中，在180℃保温反应8h后冷却至室温；然后将反应得到的产物进行离心(4000rpm)收集，收集到的产物先用去离子水洗涤3遍，再用乙醇洗涤1遍，得到Ni-Co前驱体产物；最后将Ni-Co前驱体产物在60℃干燥3h后再在300℃焙烧2h，制备得到哑铃型NiCo2O4纳米材料。
本实施例对产物哑铃型NiCo2O4纳米材料进行SEM表征，如图 2所示，样产物具有哑铃型结构，但是团聚比较严重，与实施例1中所得到的产物相比，分散性较差。
实施例3：
本实施例在40mL乙二醇中依次加入0.58g Ni(NO3)2·6H2O和 1.16g Co(NO3)2·6H2O，在磁力搅拌器上充分搅拌20min后加入2.8g 六亚甲基四胺得到反应溶液，再将反应溶液转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜并放入电热鼓风干燥箱中，在180℃保温反应8h后冷却至室温；然后将反应得到的产物进行离心(4000rpm)收集，收集到的产物先用去离子水洗涤3遍，再用乙醇洗涤1遍，得到Ni-Co前驱体产物；最后将Ni-Co前驱体产物在60℃干燥3h后，在300℃焙烧2h，即制备得到哑铃型NiCo2O4纳米材料。
本实施例对产物哑铃型NiCo2O4纳米材料进行SEM表征，如图 3所示，产物的粒子尺寸分布严重不均匀，个别大粒子具有哑铃型结构，团聚严重。
实施例4：
本实施例在40mL乙二醇中依次加入0.58g Ni(NO3)2·6H2O和 1.16g Co(NO3)2·6H2O，在磁力搅拌器上充分搅拌20min得到反应溶液，再将反应溶液转移至50mL聚四氟乙烯水热反应釜并放入电热鼓风干燥箱中，在180℃保温反应8h后冷却至室温；然后将反应得到的产物进行离心(4000rpm)收集，收集到的产物先用去离子水洗涤 3遍，再用乙醇洗涤1遍，得到Ni-Co前驱体产物；在60℃干燥3h 后，在300℃焙烧2h，即制备得到NiCo2O4纳米材料。
本实施例对产物NiCo2O4纳米材料进行SEM表征，如图4所示，产物呈现无规则的结构，粒子团聚严重，不具有特殊的形貌。

Claims (1)

1.一种哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于以Ni(NO3)2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O为反应原料，以尿素或六次亚甲基四胺为沉淀剂，乙二醇为溶剂，利用溶剂热合成技术制备哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料，具体包括以步骤：
(1)在40mL乙二醇中依次加入0.58g Ni(NO3)2·6H2O和1.16g Co(NO3)2·6H2O，在磁力搅拌器上充分搅拌20min，然后加入1.2-2.8g的沉淀剂，继续搅拌得到反应溶液；
(2)将步骤(1)得到的反应溶液装入50mL聚四氟乙烯水热反应釜，放入电热鼓风干燥箱中加热到180℃并保温反应4-12h，然后冷却至室温；
(3)步骤(2)反应完成后，从电热鼓风干燥箱中取出聚四氟乙烯水热反应釜，降至室温，将得到的反应液体转移至离心管中，用离心机在4000rpm条件下离心，再用去离子水洗涤3遍，乙醇洗涤1遍后得到Ni-Co前驱体产物；
(4)将步骤(3)得到的Ni-Co前驱体产物在60℃干燥3h后，放入马弗炉中加热至300℃保温2h，制备得到哑铃型NiCo2O4锂离子电池负极材料。
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