CN105821509B - 一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维及其制备方法。其制备方法为将负载纳米银的杂化材料水溶液作为添加剂和聚丙烯腈经湿法纺丝制得。同时还提供所述负载纳米银的杂化材料水溶液的制备方法,将载体分子A的水溶液与稳定剂分子B的水溶液搅拌混合,调节混合溶液的pH,向混合液中依次滴加银离子盐溶液和还原剂溶液,搅拌,即得到该杂化材料水溶液。本发明提供的聚丙烯腈纤维具有抗菌能力强、抗菌性持久等特点,对金黄葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率均高于90%。同时所得聚丙烯腈纤维还具备较好的抗静电能力,且抗静电能力时间长,使用寿命高。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚丙烯腈纤维的制备方法,特别涉及一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维及其制备方法。
背景技术
日常生活中,人们难免会接触到各种各样的细菌、病毒,其中一些细菌和病毒是致病性的,对人们的生命健康造成威胁和伤害。纤维纺织品是人们生活必需品之一,但是大多数纺织品不具有抗菌性。进入21世纪,SARS、禽流感、手足口病的爆发和传播更是严重威胁着人们的生命健康;医院是救死扶伤的场所,但现实生活中普遍存在着患者在院内交叉感染的情况。自洁型医疗用品、包括自洁型纺织品是一种控制院内感染的有效方法。如何赋予纤维织物抗菌、抗病毒功能,制备对微生物具有杀灭或阻隔作用的纤维织物具有重要现实意义。
通常,抗菌织物的制备方法可分为物理和化学方法。物理法是将抗菌剂掺混到织物的纤维内部或者表面、纤维基体和抗菌剂之间只有物理相互作用;实施方式有表面涂覆、共混纺丝、纤维表面处理等。化学法是指将抗菌剂分子以化学键的方式连接到织物纤维的分子上,实施方法有共聚、织物纤维表面接枝、纤维表面整理等。
静电对人类社会的影响是众所周知的,比如在手术台上,电火花会引起麻醉剂的爆炸,伤害医生和病人;在煤矿则会引起瓦斯爆炸,会导致工人死伤,矿井报废;服装带静电会造成容易吸尘、穿着不适、有点击感等不良影响。鉴于上述等原因,人们对防静电研究主要有以下方法:
1.在纤维表面施加阴离子或两性或非离子表面活性剂;
2.在纤维内部混入表面活性剂;
3.通过树脂整理,将有导电性的树脂加在纤维里面;
4.通过化学接枝,将导电性的高分子接在纤维表面,如使合成纤维带上吸湿性基团以提高防静电性能;
5.对组分纤维结构分子进行改进;
6.在纤维中添加电抗性低的组分。
而不管是针对抗菌还是防静电,以上介绍的方法虽然运用广泛,但其缺陷是不耐久,或经过皂洗或干洗会因脱落而失效。专利CN1078005A公开了一种抗静电的除菌除臭织物的制造方法。属于对腈纶的改性处理。采用的技术为通过化学反应使铜离子和某些碱性染料的阳离子基团牢固接枝在腈纶的相关基团上,但是添加的碱性染料对织物具有损伤作用。
发明内容
本发明针对以上抗菌防静电纤维存在的问题,提出一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维及其制备方法,该方法中提供一种将负载纳米银的杂化材料水溶液与聚丙烯腈复合制得纺丝原液,采用湿法工艺制得抗菌防静电聚丙烯腈纤维。所述负载纳米银的杂化材料水溶液具有良好的稳定性,即杂化材料稳定的溶解分散在水溶液中,该水溶液没有明显的颗粒物悬浮或沉淀,杂化材料中的纳米银负载量可调,纳米银以离子键的形式稳定有效的连接到载体分子的分子链上;因此通过将该种杂化材料分散在聚丙烯腈纤维中而提高纳米颗粒在聚丙烯腈纤维中的分散性和稳定性。
本发明的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,所述抗菌防静电聚丙烯腈纤维由负载纳米银的杂化材料水溶液和聚丙烯腈配成纺丝原液,经湿法纺丝工艺制得,所述抗菌防静电聚丙烯腈纤维的成分为负载纳米银的杂化材料和聚丙烯腈,所述负载纳米银的杂化材料水溶液由负载纳米银的杂化材料和水组成,所述负载纳米银的杂化材料中,羧基、氨基和银纳米颗粒间通过离子键和配位键键接,所述羧基和氨基分属分子A和分子B的分子链。
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羟基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩尔量之和的160%,A、B复合络合物中的羧基、氨基和羟基亲水性基团是保证复合络合物水溶性的主要因素,160%这个数值是保证复合络合物能够有水溶性的最低数值。
所述通过离子键和配位键键接的羧基和所述通过离子键和配位键键接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基含量和氨基摩尔量之和的30%;
所述分子A的相对分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述分子B的相对分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述负载纳米银的杂化材料的结构通式为:
或
其中,分子链重复单元个数m≥0,n>0;
结构通式示意图中稳定的三角形键合形式形成的机理如下:分子A、B中的-COO-和-NH3 +因为正负电荷的吸引,产生静电引力,即形成离子键;-COO-中的羟基氧上有孤对电子,因此孤对电子进入银离子的空轨道与金属离子发生共价配位结合,形成配位键;-NH3 +中的N原子也存在孤对电子,同样能够提供孤对电子与银离子形成配位键结合。银离子在稳定的三角形键合下由还原剂还原成原子态,在此过程中,结构通式示意图中的三角形键合形式依旧能够稳定存在。
在此过程中,反应体系的pH值对体系中-COO-、-NH3 +和Mx+键合结构的形成有很大的影响。分子A或分子B中的-NH2在pH值<7的情况下,能与溶液中过量的H质子结合形成-NH3 +;随着pH值的升高,至中性或碱性条件下,溶液中游离的H质子减少,不能再形成-NH3 +的结构。对于分子A和分子B中的-COOH而言,在强酸条件pH值<2时,-COOH的离解受到抑制,体系中-COO-的含量较少,因此对金属离子的络合能力大大减弱;随着pH值增大,与银离子的络合能力逐渐增大,当溶液pH值达到5~7时,-COO-与银离子结合程度趋于最大;但是当体系的pH值再提高时,又会破坏-NH3 +的结构,从而破坏使体系稳定的三角结构关系。因此,为了形成稳定的如示意图中所示的稳定的三角形键合形式,所以必须有效的调控体系的pH值,并保证pH值的范围为4~6。
R1、R2和R3官能团分别为以下官能团中的一种:阳离子基团、阴离子基团或极性非离子基团;所述阳离子基团为叔铵基或季铵基;所述阴离子基团为羧酸基;所述极性非离子基团为羟基、醚基、氨基、酰胺基、巯基或卤基。
作为优选的技术方案:
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,带氨基的分子B还包含羟基或羧基,所述带羧基的分子B还包含羟基或氨基;羧基位于分子主链或支链,所述氨基位于分子主链或支链。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,所述分子A的分子主链还包括元素O、N或S;所述分子B的分子主链还包括元素O、N或S。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,所述分子A和分子B中R1、R2和R3官能团分别为以下官能团中的一种:阳离子基团、阴离子基团或极性非离子基团;所述阳离子基团为叔铵基或季铵基;所述阴离子基团为羧酸基;所述极性非离子基团为羟基、醚基、氨基、酰胺基、巯基或卤基。优选的是:阴离子基团,羧酸基(-COO-);极性非离子基团,羟基(-OH)、氨基(-NH2)。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述负载纳米银的杂化材料水溶液中负载纳米银的杂化材料的质量浓度为0.5%~10.5%;按美国AATCC TestMethod100标准检测,该纤维对金黄葡萄球菌抗菌和大肠杆菌的抑菌率高于90%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在(20±2)℃,相对湿度(35±5)%条件下2~4h后,取转盘转速为:1500转/分。使样品在高压静电场中带电稳定后,记录下试验的静电压值(V)和带电压衰减至一半时的时间,即半衰期(s)。
腈纶织物原样静电电压较大,为1800~1900V,半衰期40~45s,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了20~25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
本发明还提供了一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,调节反应体系的pH值至4~6,然后向混合液中滴加银离子盐溶液,滴加完毕后持续搅拌,随后滴加还原剂溶液,滴加完毕后再持续搅拌,即得到负载纳米银的杂化材料水溶液;然后将负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈混合溶于溶剂中制得纺丝原液,采用湿法纺丝法,制得聚丙烯腈纤维;
含分子A物质与含分子B物质交叉含有羧基和氨基,即:含分子A物质含羧基时,含分子B物质含有氨基;反之,含分子A物质含氨基时,含分子B物质含有羧基。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,是在20~60℃条件下;混合时伴以搅拌;调节反应体系的pH值采用0.1~0.3mol/L的HCl溶液、0.05~0.15mol/L的H2SO4溶液或0.1~0.3mol/L的HNO3溶液调节;银离子盐溶液滴加完毕后搅拌,持续搅拌时间为0.5~1h;还原剂溶液滴加完毕后搅拌,再持续时间为1~2h。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,所述含分子A物质为分子A含羧基的含分子A物质或分子A含氨基的含分子A物质;所述含分子B物质为分子B含羧基的含分子B物质或分子B含氨基的含分子B物质;
所述分子A含羧基的含分子A物质选自海藻酸钠、海藻酸钾、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧乙基纤维素钠、羧乙基纤维素钾、羧甲基壳聚糖钠、羧甲基壳聚糖钾、羧乙基壳聚糖钠、羧乙基壳聚糖钾、2,3-二羧甲基纤维素钠、2,3-二羧甲基纤维素钾、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾中的一种;优选的为海藻酸钠、海藻酸钾、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧甲基壳聚糖钠、羧甲基壳聚糖钾、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸钾,最优的为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾;
所述分子A含氨基的含分子A物质为壳聚糖、羧甲基壳聚糖或聚丙烯酰胺;优选的为壳聚糖;
所述分子B含羧基的含分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链酸,具体为正丁酸、正戊酸或正己酸;
所述分子B含氨基的含分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链氨、聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺D4000、聚醚胺T403、聚醚胺T3000、聚醚胺T5000、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215中的一种;优选的为聚醚胺D230、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810、聚醚胺T403和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205中的一种,最佳地为聚醚胺D230,所述链长小于6个碳的烷基链胺为正丙胺、正丁胺、正戊胺或正己胺;
所述银离子盐溶液为醋酸银、硝酸银、硫酸银或柠檬酸银的一种以上;
所述还原剂溶液为硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、三乙基硼氢化钠、水合肼或甲醛溶液。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,所述含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合时,含分子A物质与含分子B物质的摩尔比为1:0.3~1;
所述含分子A物质的水溶液的质量百分比浓度为0.5%~3%;
所述含分子B物质的水溶液的质量百分比浓度为3%~10%;
所述银离子盐溶液的浓度为0.005~2g/mL;
所述银离子盐与含分子A物质的摩尔比为0.1~10:1;
所述银离子盐与还原剂物质的摩尔比为1:0.5~12;
所述还原剂的浓度为0.01~0.1g/mL;
所述负载纳米银的杂化材料水溶液的质量百分比浓度为0.5%~10.5%。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,所述的纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10~20;所述纺丝原液中的溶剂为48~53wt%的硫氰酸钠水溶液、35~40wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液、38~50wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或46~55wt%的二甲亚砜水溶液中的一种。
如上所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,所述湿法纺丝法的工艺为:将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈制得的纺丝原液在20~70℃下真空静置脱泡10~20分钟,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30~60℃,然后纤维经过温度为40~60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90~120℃下拉伸,拉伸倍数为5~10倍,将纤维在90~140℃下进行干燥致密化,在70~100℃下卷曲,最后在90~160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维。
所述凝固浴的组分与所述纺丝原液中的溶剂组分相对应,但浓度不同,分别为8~13wt%的硫氰酸钠水溶液、5~10wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液、6~12wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或8~15wt%的二甲亚砜水溶液中的一种。
有益效果:
本发明提供了一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维及其制备方法,特别是提供了一种工艺简单,易操作的制备稳定的负载纳米银杂化材料水溶液的制备方法,该方法制备得到的负载纳米银杂化材料水溶液中,纳米银在载体分子上的负载量可调。本发明提供的聚丙烯腈纤维具有抗菌能力强、抗菌性持久等特点,按美国AATCC Test Method100标准检测,结果表明本发明提供的聚丙烯腈纤维对金黄葡萄球菌和大肠杆菌的抑菌率高于90%。同时所得聚丙烯腈纤维还具备较好的抗静电能力,且抗静电能力时间长,使用寿命高。
具体实施方式
下面结合具体实施方式,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在20℃条件下,将质量百分比浓度为0.5%的含氨基的壳聚糖水溶液与质量百分比浓度为3%的含羧基的正丁酸水溶液按混合,其中,壳聚糖的相对分子量为240000,正丁酸的分子量为88.1,壳聚糖和正丁酸的摩尔比为1:0.3,伴以搅拌;采用0.1mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值至4,然后向混合液中滴加浓度为0.005g/mL的AgNO3溶液,其中AgNO3与壳聚糖的摩尔比为0.1:1,滴加完毕后持续搅拌0.5h;逐滴加入浓度为0.01g/mL硼氢化钠水溶液,其中AgNO3与硼氢化钠的摩尔比为1:0.5,滴加完毕后继续搅拌1h,得到质量百分比浓度为0.5%的纳米银杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为48wt%的硫氰酸钠水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为8%的硫氰酸钠水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC Test Method100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为91%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度40%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例2
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在60℃条件下,将质量百分比浓度为3%的含氨基的羧甲基壳聚糖水溶液与质量百分比浓度为10%的含羧基的正戊酸水溶液混合,其中,羧甲基壳聚糖的相对分子量为10000,正戊酸的分子量为102.13,羧甲基壳聚糖与正戊酸的摩尔比为1:1,伴以搅拌;采用0.15mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至6,然后向混合液中滴加浓度为2g/mL的醋酸银溶液,其中醋酸银与羧甲基壳聚糖的摩尔比为10:1,滴加完毕后持续搅拌1h;逐滴加入浓度为0.1g/mL硼氢化钾水溶液,其中醋酸银与硼氢化钾的摩尔比为1:12,滴加完毕后继续搅拌2h,得到质量百分比浓度为10.5%的负载银纳米颗粒的杂化材料水溶液的制备方法。
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为53wt%的硫氰酸钠水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在70℃下真空静置脱泡20分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:20,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为13wt%的硫氰酸钠水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为60℃,然后纤维经过温度为60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为120℃下拉伸,拉伸倍数为10倍,将纤维在140℃下进行干燥致密化,在100℃下卷曲,最后在160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为91%,大肠杆菌抑菌率为96%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在18V,相对湿度40%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例3
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在30℃条件下,将质量百分比浓度为1%的含氨基的聚丙烯酰胺水溶液与质量百分比浓度为4%的含羧基的正己酸水溶液混合,其中,聚丙烯酰胺的相对分子量为1000000,正己酸的分子量为115.15,聚丙烯酰胺与正己酸的摩尔比为1:0.4,伴以搅拌;采用0.3mol/L的HNO3溶液调节反应体系的pH值至5,然后向混合液中滴加浓度为0.008g/mL的硫酸银溶液,其中硫酸银与聚丙烯酰胺的摩尔比为0.5:1,滴加完毕后持续搅拌0.6h;逐滴加入浓度为0.02g/mL抗坏血酸水溶液,其中硫酸银与抗坏血酸的摩尔比为1:0.8,滴加完毕后继续搅拌1.1h,得到质量百分比浓度为0.9%的负载银纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为49wt%的硫氰酸钠水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在25℃下真空静置脱泡15分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:15,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为10wt%的硫氰酸钠水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为35℃,然后纤维经过温度为45℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为95℃下拉伸,拉伸倍数为6倍,将纤维在100℃下进行干燥致密化,在78℃下卷曲,最后在100℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为92%,大肠杆菌抑菌率为98%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度30%条件下3h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例4
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在40℃条件下,将质量百分比浓度为2%的含羧基的海藻酸钠水溶液与质量百分比浓度为5%的含氨基的正丙胺水溶液混合,其中,海藻酸钠的相对分子量为25000,正丙胺的分子量为59.11,海藻酸钠与正丙胺的摩尔比为1:0.5,伴以搅拌;采用0.3mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值至4.5,然后向混合液中滴加浓度为0.1g/mL的柠檬酸银溶液,其中柠檬酸银与海藻酸钠的摩尔比为0.9:1,滴加完毕后持续搅拌0.8h;逐滴加入浓度为0.03g/mL三乙基硼氢化钠水溶液,柠檬酸银与三乙基硼氢化钠的摩尔比为1:1.2,滴加完毕后继续搅拌1.3h,得到质量百分比浓度为2.1%的负载银纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为50wt%的硫氰酸钠水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在50℃下真空静置脱泡12分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:18,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为11wt%的硫氰酸钠水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为40℃,然后纤维经过温度为45℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为100℃下拉伸,拉伸倍数为8倍,将纤维在120℃下进行干燥致密化,在80℃下卷曲,最后在120℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率91%,大肠杆菌抑菌率96%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在18V,相对湿度30%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例5
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在45℃条件下,将质量百分比浓度为1.8%的含羧基的羧甲基纤维素钠水溶液与质量百分比浓度为7%的含氨基的正戊胺水溶液混合,其中,羧甲基纤维素钠的相对分子量为15000,正戊胺的分子量为87.16,羧甲基纤维素钠与正戊胺的摩尔比为1:0.7,伴以搅拌;采用0.1mol/L的HNO3溶液调节反应体系的pH值至4.8,然后向混合液中滴加浓度为1.9g/mL的AgNO3溶液,滴加完毕后持续搅拌0.9h,其中,AgNO3与羧甲基纤维素钠的摩尔比为2.6:1;逐滴加入浓度为0.04g/mL水合肼水溶液,AgNO3与水合肼的摩尔比为1:2,滴加完毕后继续搅拌1.9h,得到质量百分比浓度为9.6%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为51wt%的硫氰酸钠水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在60℃下真空静置脱泡20分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:12,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为12wt%的硫氰酸钠水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为55℃,然后纤维经过温度为55℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为110℃下拉伸,拉伸倍数为8倍,将纤维在120℃下进行干燥致密化,在90℃下卷曲,最后在120℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为92%,大肠杆菌抑菌率为96%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度30%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例6
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在50℃条件下,将质量百分比浓度为1.6%的含羧基的海藻酸钾水溶液与质量百分比浓度为6%的含氨基的正丁胺水溶液混合,其中,海藻酸钾的相对分子量为190000,正丁胺的分子量为73.14,海藻酸钾与正丁胺的摩尔比为1:0.6,伴以搅拌;采用0.05mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至5.2,然后向混合液中滴加浓度为0.8g/mL的醋酸银溶液,滴加完毕后持续搅拌0.8h,其中醋酸银与海藻酸钾的摩尔比为1.9:1;逐滴加入浓度为0.05g/mL甲醛水溶液,醋酸银与甲醛的摩尔比为1:5,滴加完毕后继续搅拌1.5h,得到质量百分比浓度为4.5%的负载银纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为35wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为5wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为91%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度40%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例7
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在56℃条件下,将质量百分比浓度为2%的含羧基的羧甲基纤维素钾水溶液与质量百分比浓度为8%的含氨基的正己胺水溶液混合,其中,羧甲基纤维素钾的相对分子量为26000,正己胺的分子量为101.19,羧甲基纤维素钾与正己胺的摩尔比为1:0.5,伴以搅拌;采用0.1mol/L的HNO3溶液调节反应体系的pH值至4.9,然后向混合液中滴加浓度为1.5g/mL的硫酸银溶液,滴加完毕后持续搅拌0.78h,其中硫酸银与羧甲基纤维素钾的摩尔比为3.6:1;逐滴加入浓度为0.06g/mL硼氢化钠水溶液,其中硫酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:8.5,滴加完毕后继续搅拌1.45h,得到质量百分比浓度为10%的负载银纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为40wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液70℃下真空静置脱泡20分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:20,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为10wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为60℃,然后纤维经过温度为60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为120℃下拉伸,拉伸倍数为10倍,将纤维在140℃下进行干燥致密化,在100℃下卷曲,最后在160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCCTest Method100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为91%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在18V,相对湿度40%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例8
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在42℃条件下,将质量百分比浓度为2.3%的含羧基的羧乙基纤维素钠水溶液与质量百分比浓度为9%的含氨基的聚醚胺D230水溶液混合,其中,羧乙基纤维素钠的相对分子量为310000,聚醚胺D230的分子量为230,羧乙基纤维素钠与聚醚胺D230的摩尔比为1:0.8,伴以搅拌;采用0.19mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值至4.59,然后向混合液中滴加浓度为1.6g/mL的柠檬酸银溶液,其中柠檬酸银与羧乙基纤维素钠的摩尔比为4.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.82h;逐滴加入浓度为0.07g/mL硼氢化钾水溶液,其中柠檬酸银与硼氢化钾的摩尔比为1:9.8,滴加完毕后继续搅拌1.52h,得到质量百分比浓度为10%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为38wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为6wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为91%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在18V,相对湿度30%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例9
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在46℃条件下,将质量百分比浓度为2.56%的含羧基的羧乙基纤维素钾水溶液与质量百分比浓度为8.3%的含氨基的聚醚胺D400水溶液混合,其中,羧乙基纤维素钾的相对分子量为35200,聚醚胺D400的分子量为400,羧乙基纤维素钾与聚醚胺D400的摩尔比为1:0.68,伴以搅拌;采用0.05mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至4.3,然后向混合液中滴加浓度为1.8g/mL的硝酸银溶液,其中硝酸银与羧乙基纤维素钾的摩尔比为5.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.92h;逐滴加入浓度为0.08g/mL抗坏血酸水溶液,其中硝酸银与抗坏血酸的摩尔比为1:2.2,滴加完毕后继续搅拌1.25h,得到质量百分比浓度为8%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为39wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在25℃下真空静置脱泡15分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:15,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为8wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为35℃,然后纤维经过温度为45℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为95℃下拉伸,拉伸倍数为6倍,将纤维在100℃下进行干燥致密化,在78℃下卷曲,最后在100℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为90.6%,大肠杆菌抑菌率为96%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度30%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例10
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在52℃条件下,将质量百分比浓度为2.4%的含羧基的羧甲基壳聚糖钠水溶液与质量百分比浓度为9.2%的含氨基的聚醚胺D2000水溶液混合,其中,羧甲基壳聚糖钠的相对分子量为340000,聚醚胺D2000的分子量为2000,羧甲基壳聚糖钠与聚醚胺D2000的摩尔比为1:0.7,伴以搅拌;采用0.1mol/L的HNO3溶液调节反应体系的pH值至5.1,然后向混合液中滴加浓度为0.6g/mL的醋酸银的溶液,其中醋酸银与羧甲基壳聚糖钠的摩尔比为5.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.87h;逐滴加入浓度为0.09g/mL三乙基硼氢化钠水溶液,其中醋酸银与三乙基硼氢化钠的摩尔比为1:2.4,滴加完毕后继续搅拌1.62h,得到质量百分比浓度为7%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为37wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在70℃下真空静置脱泡20分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:20,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为6wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为60℃,然后纤维经过温度为60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为120℃下拉伸,拉伸倍数为10倍,将纤维在140℃下进行干燥致密化,在100℃下卷曲,最后在160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCCTest Method100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为92%,大肠杆菌抑菌率为97%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在19V,相对湿度35%条件下3h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例11
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在55℃条件下,将质量百分比浓度为1.3%的含羧基的羧甲基壳聚糖钾水溶液与质量百分比浓度为3.9%的含氨基的聚醚胺D4000水溶液混合,其中,羧甲基壳聚糖钾的相对分子量为200000,聚醚胺D4000的分子量为4000,羧甲基壳聚糖钾与聚醚胺D4000的摩尔比为1:0.36,伴以搅拌;采用0.19mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值至5.36,然后向混合液中滴加浓度为0.89g/mL的硫酸银溶液,其中硫酸银与羧甲基壳聚糖钾的摩尔比为6.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.86h;逐滴加入浓度为0.01g/mL水合肼水溶液,其中硫酸银与水合肼的摩尔比为1:2,滴加完毕后继续搅拌1.92h,得到质量百分比浓度为4%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为38wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为6wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为92%,大肠杆菌抑菌率为97%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度30%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例12
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在36℃条件下,将质量百分比浓度为2.34%的含羧基的羧乙基壳聚糖钠水溶液与质量百分比浓度为4.6%的含氨基的聚醚胺T403水溶液混合,其中,羧乙基壳聚糖钠的相对分子量为21000,聚醚胺T403的分子量为400,羧乙基壳聚糖钠与聚醚胺T403的摩尔比为1:0.58,伴以搅拌;采用0.08mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至5.3,然后向混合液中滴加浓度为1.7g/mL的柠檬酸银溶液,其中柠檬酸银与羧乙基壳聚糖钠的摩尔比为4.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.84h;逐滴加入浓度为0.02g/mL甲醛水溶液,其中柠檬酸银与甲醛的摩尔比为1:9,滴加完毕后继续搅拌1.32h,得到质量百分比浓度为5%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为50wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为12wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为91%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度30%条件下4h后,取转盘转速为:1500转/分。腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例13
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在50℃条件下,将质量百分比浓度为2.3%的含羧基的羧乙基壳聚糖钾水溶液与质量百分比浓度为8.2%的含氨基的聚醚胺T3000水溶液混合,其中,羧乙基壳聚糖钾的相对分子量为165000,聚醚胺T3000的分子量为3000,羧乙基壳聚糖钾与聚醚胺T3000的摩尔比为1:0.4,伴以搅拌;采用0.19mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值至4.6,然后向混合液中滴加浓度为0.009g/mL的硝酸银溶液,其中硝酸银与羧乙基壳聚糖钾的摩尔比为9.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.72h;逐滴加入浓度为0.03g/mL硼氢化钠水溶液,其中硝酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:1.9,滴加完毕后继续搅拌1.72h,得到质量百分比浓度为7%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为40wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在70℃下真空静置脱泡20分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:20,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为8wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为60℃,然后纤维经过温度为60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为120℃下拉伸,拉伸倍数为10倍,将纤维在140℃下进行干燥致密化,在100℃下卷曲,最后在160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCCTest Method100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为93%,大肠杆菌抑菌率为97%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在22V,相对湿度40%条件下3h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例14
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在56℃条件下,将质量百分比浓度为1.3%的含羧基的2,3-二羧甲基纤维素钠水溶液与质量百分比浓度为5%的含氨基的聚醚胺T5000水溶液混合,其中,2,3-二羧甲基纤维素钠的相对分子量为40000,聚醚胺T5000的分子量为5000,2,3-二羧甲基纤维素钠与聚醚胺T5000的摩尔比为1:0.5,伴以搅拌;采用0.29mol/L的HNO3溶液调节反应体系的pH值至4.5,然后向混合液中滴加浓度为1g/mL的醋酸银溶液,其中醋酸银与2,3-二羧甲基纤维素钠的摩尔比为6.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.62h;逐滴加入浓度为0.04g/mL硼氢化钾水溶液,其中醋酸银与硼氢化钾的摩尔比为1:8,滴加完毕后继续搅拌1.42h,得到质量百分比浓度为7%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为45wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为10wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为90.8%,大肠杆菌抑菌率为98%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在18V,相对湿度40%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例15
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在42℃条件下,将质量百分比浓度为2.3%的含羧基的2,3-二羧甲基纤维素钾水溶液与质量百分比浓度为6%的含氨基的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810水溶液混合,其中,2,3-二羧甲基纤维素钾的相对分子量为250000,脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的分子量为1800,2,3-二羧甲基纤维素钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810的摩尔比为1:0.5,伴以搅拌;采用0.09mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至5,然后向混合液中滴加浓度为1.7g/mL的硫酸银溶液,其中硫酸银与2,3-二羧甲基纤维素钾的摩尔比为7.3:1,滴加完毕后持续搅拌0.82h;逐滴加入浓度为0.05g/mL抗坏血酸水溶液,其中硫酸银与抗坏血酸的摩尔比为1:7.8,滴加完毕后继续搅拌1.52h,得到质量百分比浓度为2%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为45wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为11wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为92%,大肠杆菌抑菌率为96%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在19V,相对湿度36%条件下3h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例16
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在35℃条件下,将质量百分比浓度为2.3%的含羧基的聚丙烯酸钠水溶液与质量百分比浓度为9%的含氨基的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812水溶液混合,其中,聚丙烯酸钠的相对分子量为30000,脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的分子量为1900,聚丙烯酸钠与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812的摩尔比为1:0.9,伴以搅拌;采用0.13mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至5.3,然后向混合液中滴加浓度为1.6g/mL的AgNO3溶液,其中AgNO3与聚丙烯酸钠的摩尔比为4:1,滴加完毕后持续搅拌0.8h;逐滴加入浓度为0.06g/mL三乙基硼氢化钠水溶液,其中AgNO3与三乙基硼氢化钠的摩尔比为1:1.5,滴加完毕后继续搅拌1.3h,得到质量百分比浓度为2%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为46wt%的二甲亚砜水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在70℃下真空静置脱泡20分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:20,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为8wt%的二甲亚砜水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为60℃,然后纤维经过温度为60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为120℃下拉伸,拉伸倍数为10倍,将纤维在140℃下进行干燥致密化,在100℃下卷曲,最后在160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为98%,大肠杆菌抑菌率为97%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在21V,相对湿度38%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例17
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在55℃条件下,将质量百分比浓度为1.6%的含羧基的聚丙烯酸钾水溶液与质量百分比浓度为8%的含氨基的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815水溶液混合,其中,聚丙烯酸钾的相对分子量为20000,脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的分子量为900,聚丙烯酸钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815的摩尔比为1:0.6,伴以搅拌;采用0.18mol/L的HNO3溶液调节反应体系的pH值至4.7,然后向混合液中滴加浓度为0.2g/mL的柠檬酸银溶液,其中柠檬酸银与聚丙烯酸钾的摩尔比为5:1,滴加完毕后持续搅拌0.6h;逐滴加入浓度为0.07g/mL水合肼水溶液,其中柠檬酸银与水合肼的摩尔比为1:1,滴加完毕后继续搅拌1.8h,得到质量百分比浓度为1%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液;
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为55wt%的二甲亚砜水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为15wt%的二甲亚砜水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为5倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为93%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在20V,相对湿度38%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例18
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在40℃条件下,将质量百分比浓度为2%的含羧基的海藻酸钠水溶液与质量百分比浓度为5%的含氨基的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205水溶液混合,其中,海藻酸钠的相对分子量为250000,脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的分子量为1200,海藻酸钠与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205的摩尔比为1:0.5,伴以搅拌;采用0.25mol/L的HCl溶液调节反应体系的pH值至4.5,然后向混合液中滴加浓度为0.1g/mL的醋酸银溶液,其中醋酸银与海藻酸钠的摩尔比为0.9:1,滴加完毕后持续搅拌0.8h;逐滴加入浓度为0.08g/mL甲醛水溶液,其中醋酸银与甲醛的摩尔比为1:1.2,滴加完毕后继续搅拌1.3h,得到质量百分比浓度为5%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液。
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为50wt%的二甲亚砜水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为10wt%的二甲亚砜水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为8倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为93%,大肠杆菌抑菌率为95%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在20V,相对湿度38%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例19
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在50℃条件下,将质量百分比浓度为1.6%的含羧基的海藻酸钾水溶液与质量百分比浓度为5%的含氨基的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210水溶液混合,其中,海藻酸钾的相对分子量为200000,脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的分子量为1200,海藻酸钾与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210的摩尔比为1:0.6,伴以搅拌;采用0.13mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至5.2,然后向混合液中滴加浓度为0.8g/mL的硫酸银溶液,其中硫酸银与海藻酸钾的摩尔比为1.9:1,滴加完毕后持续搅拌0.8h;逐滴加入浓度为0.05g/mL硼氢化钠水溶液,其中,硫酸银与硼氢化钠的摩尔比为1:1.5,滴加完毕后继续搅拌1.6h,得到质量百分比浓度为10%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液。
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为48wt%的二甲亚砜水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:13,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为11wt%的二甲亚砜水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为7倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为90.5%,大肠杆菌抑菌率为98%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在18V,相对湿度40%条件下2h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
实施例20
一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,在45℃条件下,将质量百分比浓度为1.8%的含羧基的羧甲基纤维素钠水溶液与质量百分比浓度为7%的含氨基的脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215水溶液混合,其中,羧甲基纤维素钠的相对分子量为19000,脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的分子量为800,羧甲基纤维素钠与脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215的摩尔比为1:0.7,伴以搅拌;采用0.11mol/L的H2SO4溶液调节反应体系的pH值至4.8,然后向混合液中滴加浓度为1.9g/mL的柠檬酸银溶液,其中柠檬酸银与羧甲基纤维素钠的摩尔比为2.6:1,滴加完毕后持续搅拌0.9h;逐滴加入浓度为0.1g/mL抗坏血酸水溶液,其中柠檬酸银与抗坏血酸的摩尔比为1:2,滴加完毕后继续搅拌1.9h,得到质量百分比浓度为9.6%的负载Ag纳米颗粒的杂化材料水溶液。
然后将负载纳米银杂化材料水溶液与聚丙烯腈混合溶于浓度为51wt%的二甲亚砜水溶液中制得纺丝原液,制得的纺丝原液在20℃下真空静置脱泡10分钟,纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:15,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,凝固浴为12wt%的二甲亚砜水溶液,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30℃,然后纤维经过温度为40℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90℃下拉伸,拉伸倍数为9倍,将纤维在90℃下进行干燥致密化,在70℃下卷曲,最后在90℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;按美国AATCC TestMethod100标准检测,对金黄葡萄球菌抗菌率为92%,大肠杆菌抑菌率为96%;
采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,剪取尺寸为5cm×5cm的待测试样,将其放置在19V,相对湿度36%条件下3h后,取转盘转速为:1500转/分;腈纶织物原样静电电压较大,半衰期较长,静电效果较差;实验得到的腈纶织物静电电压相比于织物原样下降了25倍左右,而半衰期已经为0s;说明通过本专利制得的腈纶纤维,具有较强的抗静电性能。
Claims (10)
1.一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,其特征是:所述抗菌防静电聚丙烯腈纤维由负载纳米银的杂化材料水溶液和聚丙烯腈配成纺丝原液,经湿法纺丝工艺制得;所述抗菌防静电聚丙烯腈纤维的成分为负载纳米银的杂化材料和聚丙烯腈,所述负载纳米银的杂化材料水溶液由负载纳米银的杂化材料和水组成,所述负载纳米银的杂化材料中,羧基、氨基和银纳米颗粒间通过离子键和配位键键接,所述羧基和氨基分属分子A和分子B的分子链;
所述分子A和所述分子B中,羧基含量、氨基含量和羟基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B的摩尔量之和的160%;
所述通过离子键和配位键键接的羧基和所述通过离子键和配位键键接的氨基含量之和大于等于所述分子A和所述分子B中羧基含量和氨基摩尔量之和的30%;
所述分子A的相对分子量≥10000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述分子B的相对分子量≤5000,除了羧基的O或氨基的N之外,分子主链主要由C和H组成;
所述负载纳米银的杂化材料的结构通式为:
其中,分子链重复单元个数m≥0,n>0;
R1、R2或R3官能团分别为以下官能团中的一种:阳离子基团、阴离子基团或极性非离子基团;所述阳离子基团为叔铵基或季铵基;所述阴离子基团为羧酸基;所述极性非离子基团为羟基、醚基、氨基、酰胺基、巯基或卤基。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,其特征在于,带氨基的分子B还包含羟基或羧基,带羧基的分子B还包含羟基或氨基;所述羧基位于分子主链或支链,所述氨基位于分子主链或支链。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述分子A的分子主链还包括元素O、N或S;所述分子B的分子主链还包括元素O、N或S。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维,其特征在于,所述负载纳米银的杂化材料水溶液中负载纳米银的杂化材料的质量百分比浓度为0.5%~10.5%;按美国AATCC Test Method100标准检测,该纤维对金黄葡萄球菌抗菌和大肠杆菌的抑菌率高于90%;采用YG(B)342E型织物感应式静电测试仪对腈纶织物原样、实验得到腈纶织物进行表面抗静电性能的测试,实验得到的腈纶织物相比于织物原样下降了20~25倍左右,半衰期为0s。
5.如权利要求1~4中任一项所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,调节反应体系的pH值至4~6,然后向混合液中滴加银离子盐溶液,滴加完毕后持续搅拌,随后滴加还原剂溶液,滴加完毕后再持续搅拌,即得到负载纳米银的杂化材料水溶液;然后将负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈混合溶于溶剂中制得纺丝原液,采用湿法纺丝法,制得聚丙烯腈纤维;
分子A物质与分子B物质交叉含有羧基和氨基,即:分子A物质含羧基时,分子B物质含有氨基;反之,分子A物质含氨基时,分子B物质含有羧基。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述将含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合,是在20~60℃条件下;所述混合时伴以搅拌;所述调节反应体系的pH值采用0.1~0.3mol/L的HCl溶液、0.05~0.15mol/L的H2SO4溶液或0.1~0.3mol/L的HNO3溶液调节;所述银离子盐溶液滴加完毕后搅拌,持续搅拌时间为0.5~1h;所述还原剂溶液滴加完毕后搅拌,再持续时间为1~2h。
7.根据权利要求5所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述分子A物质为含羧基的分子A物质或含氨基的分子A物质;所述分子B物质为含羧基的分子B物质或含氨基的分子B物质;
所述含羧基的分子A物质选自海藻酸钠、海藻酸钾、羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素钾、羧乙基纤维素钠、羧乙基纤维素钾、羧甲基壳聚糖钠、羧甲基壳聚糖钾、羧乙基壳聚糖钠、羧乙基壳聚糖钾、2,3-二羧甲基纤维素钠、2,3-二羧甲基纤维素钾、聚丙烯酸钠和聚丙烯酸钾中的一种;
所述含氨基的分子A物质为壳聚糖、羧甲基壳聚糖或聚丙烯酰胺;
所述含羧基的分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链酸,具体为正丁酸或正戊酸;
所述含氨基的分子B物质选自链长小于6个碳的烷基链氨、聚醚胺D230、聚醚胺D400、聚醚胺D2000、聚醚胺D4000、聚醚胺T403、聚醚胺T3000、聚醚胺T5000、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1810、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1812、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1815、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1205、脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1210和脂肪胺聚氧乙烯醚AC-1215中的一种;所述链长小于6个碳的烷基链胺为正丙胺、正丁胺或正戊胺;
所述银离子盐溶液为醋酸银、硝酸银、硫酸银或柠檬酸银的一种以上;
所述还原剂溶液为硼氢化钠、硼氢化钾、抗坏血酸、三乙基硼氢化钠、水合肼或甲醛溶液。
8.根据权利要求5所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述含分子A物质的水溶液与含分子B物质的水溶液混合时,分子A物质与分子B物质的摩尔比为1:0.3~1;
所述含分子A物质的水溶液的质量百分比浓度为0.5%~3%;
所述含分子B物质的水溶液的质量百分比浓度为3%~10%;
所述银离子盐溶液的浓度为0.005~2g/mL;
所述银离子盐与分子A物质的摩尔比为0.1~10:1;
所述银离子盐与还原剂物质的摩尔比为1:0.5~12;
所述还原剂的浓度为0.01~0.1g/mL;
所述负载纳米银的杂化材料水溶液的质量浓度为0.5%~10.5%。
9.根据权利要求5所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维制备方法,其特征在于,所述纺丝原液中负载纳米银杂化材料的水溶液与聚丙烯腈质量比为1:10~20;所述纺丝原液中的溶剂为48~53wt%的硫氰酸钠水溶液、35~40wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液、38~50wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或46~55wt%的二甲亚砜水溶液中的一种。
10.根据权利要求5所述的一种抗菌防静电聚丙烯腈纤维的制备方法,其特征在于,所述湿法纺丝法的工艺为:将负载纳米银的杂化材料水溶液与聚丙烯腈制得的纺丝原液在20~70℃下真空静置脱泡10~20分钟,过滤后,将纺丝浆液经过喷丝头而压入凝固浴中,初生纤维经过牵引和拉伸,出凝固浴后,纤维在预热浴中进行低倍拉伸,预热浴温度为30~60℃,然后纤维经过温度为40~60℃水洗浴进行水洗,水洗后纤维温度为90~120℃下拉伸,拉伸倍数为5~10倍,将纤维在90~140℃下进行干燥致密化,在70~100℃下卷曲,最后在90~160℃下蒸汽定型,即得到聚丙烯腈纤维;
所述凝固浴的组分与所述纺丝原液中的溶剂组分相对应,但浓度不同,分别为8~13wt%的硫氰酸钠水溶液、5~10wt%的N,N-二甲基甲酰胺水溶液、6~12wt%的N,N-二甲基乙酰胺水溶液或8~15wt%的二甲亚砜水溶液中的一种。
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