CN105820742A - 高固体份低粘度阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，包括分别依次制备固化剂、分散树脂、乳液主体树脂，然后制得高固体份低粘度色浆和乳液，工件涂装时按1:3:4的比例加入色浆、乳液和去离子水，循环48小时后即可使用。本发明还公开了一种高固体份低粘度阴极电泳涂料和涂料的使用方法。采用本发明，可降低高固体份色浆的粘度，减少电泳漆槽中色浆的更新量，从而减少使用成本，涂装所得的涂膜具有优异的涂层物理机械能和良好的外观。
Description
技术领域
本发明涉及电泳涂装技术领域，尤其涉及一种高固体份低粘度阴极电泳涂料及其制备方法和使用方法。
背景技术
双组份阴极电泳涂料凭借其防腐性好，泳透力高且操作简单，电泳涂装线管理方便，涂装污染少等特点，被广泛应用于机动车工业中，并推广应用到轻工、家用电器以及五金和工艺品的表面防腐和装饰。双组份阴极电泳涂料由乳液和色浆两部分组成，两者按一定比例混合，加入适量的水，配制成槽液，熟化后即可使用。
随着人们环境保护意识的日益增强和环境法规、政策的日益完善，对于双组份阴极电泳涂料中的色浆部分越来越向高固体份方面发展。而且高固体份色浆能减少电泳漆槽中色浆的更新量，从而减少使用的成本，所以更受市场的欢迎。但是高固体份色浆必然导致其粘度增加，从而增加其生产和使用的难度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，可降低高固体份色浆的粘度，减少电泳漆槽中色浆的更新量，从而减少使用成本。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
S100，由异氰酸酯、醇醚类溶剂和聚醚多元醇反应生成固化剂；
S200，通过低分子胺、伯醇、酮亚胺改性聚酰胺对低分子量双酚A型环氧树脂开环反应，然后再加入半封闭异氰酸酯进行接枝反应，制得分散树脂；
S300，按重量份在容器中依次加入分散树脂20-30份、醇醚类和酮类助溶剂5-10份、聚醚多元醇4-6份、中和酸0.8-1份、壬基酚类乳化剂0.2-0.5份、去离子水30-40份，炭黑和高岭土25-30份，搅拌混合均匀，再进行高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μｍ后，用袋式过滤机过滤后即得高固体份低粘度的色浆；
S400，将主体树脂、所述固化剂、助溶剂、中和酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，高速中和分散1个小时，制得中和树脂；再将中和树脂缓慢滴加到盛有去离子水和酸的反应釜中，高速乳化1小时，用过滤器过滤制得乳液；
S500，工件涂装时按1:3:4的比例加入色浆、乳液和去离子水，配置成槽液，熟化后即可得高固体份低粘度阴极电泳涂料。
作为上述制备方法的优选方案，所述S100步骤中具体步骤如下：
S101，取定量摩尔比为1:2异氰酸酯与醇醚类溶剂和聚醚多元醇控制温度在55℃以下滴加1小时；
S102，在70-75℃的温度下保温2小时，生成封闭型异氰酸酯固化剂。
作为上述制备方法的优选方案，所述S200步骤中具体步骤如下：
S201，由低分子量双酚A型环氧树脂和小分子量的仲胺、伯醇反应制备部分开环的环氧树脂，摩尔比为1:0.2-0.4:0.2-0.4，反应温度为60-80℃，反应时间为1-3小时；
S202，用酮亚胺改性聚酰胺与上述S201步骤制备的部分开环的环氧树脂进行开环反应，制得胺改性环氧树脂，部分开环的环氧树脂与酮亚胺改性聚酰胺的摩尔比为1∶1.3，反应温度为80-100℃，反应时间为1-3小时；
S203，取定量摩尔比为1:1.1的异氰酸酯和封闭溶剂，先在40-60℃进行滴加，然后在60-80℃下保温2～4小时，反应制得半封闭异氰酸酯；
S204，将S203步骤制得半封闭异氰酸酯与S202步骤制得胺改性环氧树脂按摩尔比为1:0.8混合进行氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即为分散树脂。
作为上述制备方法的优选方案，所述S300步骤中所述色浆指标控制为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤15μm，pH值为5.5±0.3，电导率为1600±300μs/cm，固体含量为50±2%，涂四杯测粘度为1-1.5min。
作为上述制备方法的优选方案，所述S400步骤中具体步骤如下：
S401，环氧树脂通过扩链，然后与二乙醇胺，聚酰胺进行开环，最后与半封闭固化剂进行接枝反应制得主体树脂；
S402，将主体树脂、固化剂、助溶剂、中和酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在55～60℃高速中和分散1个小时，制得中和树脂；再将中和树脂缓慢滴加到盛有去离子水和酸的反应釜中滴加时间1小时，然后高速乳化1小时，乳化温度控制在25～30℃以下，用过滤器过滤即制得乳液。
作为上述制备方法的优选方案，所述S400步骤中所述乳液指标控制为：粒径≤0.20μｍ，pH值为6.7±0.3，电导率为1100±300μs/cm，固体含量为35±2％。
本发明还提供一种采用上述制备方法制得的高固体份低粘度阴极电泳涂料。
本发明还提供一种使用高固体份低粘度阴极电泳涂料进行涂装工艺。
实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明通过调整色浆的颜基比，加入聚醚多元醇，以及使用一些低吸油量的颜填料来提高色浆的固体份并且降低其粘度，减少电泳漆槽中色浆的更新量，从而减少使用成本；另外，本发明通过改进分散树脂的合成方式来降低聚合物的分子量和引入醚基来降低树脂的玻璃化温度，从而改善其粘度，减小生产难度，有利于形成稳定的涂料，电泳制得的涂膜具有优异的涂层物理机械能和良好的外观。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
由于高固体份色浆能减少电泳涂料中色浆的更新量，从而减少使用的成本，具有广阔的市场前景，但目前的双组份阴极电泳涂料若只是提高色浆配方中的固体份，即颜填料和树脂的含量则会导致其粘度增加，难以生产和使用，也无法形成稳定、均匀的涂料。
本发明通过调整色浆的颜基比，加入聚醚多元醇，以及使用一些低吸油量的颜填料来提高色浆的固体份并且降低其粘度，另外，本发明通过改进分散树脂的合成方式来降低聚合物的分子量和引入醚基来降低树脂的Tg，从而改善其粘度。通过本发明所述制备方法制得的色浆具有稳定性好的特点，还会使所得的涂膜具有优异的涂层物理机械能和良好的外观。
本发明提供了一种高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，包括以下步骤：
S100，由异氰酸酯、醇醚类溶剂和聚醚多元醇反应生成固化剂；
S200，通过低分子胺、伯醇、酮亚胺改性聚酰胺对低分子量双酚A型环氧树脂开环反应，然后再加入半封闭异氰酸酯进行接枝反应，制得分散树脂；
S300，按重量份在容器中依次加入分散树脂20-30份、醇醚类和酮类助溶剂5-10份、聚醚多元醇4-6份、中和酸0.8-1份、壬基酚类乳化剂0.2-0.5份、去离子水30-40份，炭黑和高岭土25-30份，搅拌混合均匀，再进行高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μｍ后，用袋式过滤机过滤后即得高固体份低粘度的色浆；
S400，将主体树脂、所述固化剂、助溶剂、中和酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，高速中和分散1个小时，制得中和树脂；再将中和树脂缓慢滴加到盛有去离子水和酸的反应釜中，高速乳化1小时，用过滤器过滤制得乳液；
S500，工件涂装时按1:3:4的比例加入色浆、乳液和去离子水，配置成槽液，熟化后即可得高固体份低粘度阴极电泳涂料。
本发明在制备分散树脂的工艺中，采用低分子胺、伯醇对低分子量双酚A型环氧树脂开环反应进行开环反应，这些制备分散树脂的原料本身是低分子，采用本发明制备分散树脂的工艺条件中可聚合成低分子量的分散树脂，减少分散树脂流动阻力，从而降低色浆的粘度。另外，本发明制备中采用了伯醇对低分子量双酚A型环氧树脂进行开环，在分散树脂中引入了醚基来降低树脂的玻璃化温度（Tg），进一步降低色浆的粘度。
需要说明的是，涂料一般都由成膜物质部分和挥发的溶剂部分组成。成膜物质部分称谓固体份或不挥发份。具体测法是烘干后的重量除以烘干前的重量就是电泳漆的固体份，固体份主要是指树脂和颜填料。其中，颜填料质量与基料（树脂）质量之比即为颜基比。现有的双组份阴极电泳涂料为了能制备出优异的涂层物理机械能和良好的外观，其色浆的颜基比一般为0.8:1。本发明则将色浆配方中的颜基比调整为1.1:1，降低了固体份中树脂的比重，从而降低色浆的粘度。
优选地，本发明的颜填料由炭黑和高岭土混合而成，并且选用低吸油量的炭黑和高岭土以改善色浆粘度。
此外，本发明还加入聚醚多元醇用于制备固化剂和色浆。聚醚多元醇既能溶解或分散成膜物质起到稀释作用，又能在涂料成膜过程中参与成膜反应，形成不挥发组分而留在涂膜中，在提高色浆的固体份的同时，降低其粘度。
通过上述配方的调整和制备方法的改进，本发明制得高固体份涂料具有低粘度的特性，并能制得性能好、平整、光滑的涂层。
以下通过优选的技术方案进一步说明：
所述S100步骤中具体步骤如下：
（1）制备固化剂：
S101，取定量摩尔比为1:2异氰酸酯与中醇醚类溶剂和聚醚多元醇控制温度在55℃以下滴加1小时；
S102，在70-75℃的温度下保温2小时，生成封闭型异氰酸酯固化剂。
优选地，所述S101步骤中醇醚类溶剂选自正丙醇、异丙醇、正丁醇、甲基熔纤剂、乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙醇丙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚中的一种。
（2）制备分散树脂：
S201，由低分子量双酚A型环氧树脂和小分子量的仲胺、伯醇反应制备部分开环的环氧树脂，摩尔比为1:0.2-0.4:0.2-0.4，反应温度为60-80℃，反应时间为1-3小时；
S202，用酮亚胺改性聚酰胺与上述S201步骤制备的部分开环的环氧树脂进行开环反应，制得胺改性环氧树脂，部分开环的环氧树脂与酮亚胺改性聚酰胺的摩尔比为1∶1.3，反应温度为80-100℃，反应时间为1-3小时；
S203，取定量摩尔比为1:1.1的异氰酸酯和封闭溶剂，先在40-60℃进行滴加，然后在60-80℃下保温2～4小时，反应制得半封闭异氰酸酯；
S204，将S203步骤制得半封闭异氰酸酯与S202步骤制得胺改性环氧树脂按摩尔比为1:0.8混合进行氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即为分散树脂。
优选地，所述封闭溶剂选自甲醇、乙醇、2-丙醇、正丁醇、异丙醇、异辛醇、甲乙酮肟、环己酮肟、乙二醇乙醚、二乙醇丙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚中的一种。
（3）制备高固体份低粘度色浆：
S300，按重量份在容器中依次加入分散树脂20-30份、醇醚类和酮类助溶剂5-10份、聚醚多元醇4-6份、中和酸0.8-1份、壬基酚类乳化剂0.2-0.5份、去离子水30-40份，炭黑和高岭土25-30份，搅拌混合均匀，再进行高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μｍ后，用袋式过滤机过滤后即得高固体份低粘度的色浆。
所述S300步骤中所述色浆指标控制为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤15μm，pH值为5.5±0.3，电导率为1600±300μs/cm，固体含量为50±2%，涂四杯测粘度为1-1.5min。
优选地，所述S300步骤中醇醚类助溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、二乙醇丙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇乙醚、二乙二醇二乙醚、二乙二醇丁醚、二乙二醇己醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚中的一种。
（4）制备乳液：
S401，环氧树脂通过扩链，然后与二乙醇胺，聚酰胺进行开环，最后与半封闭固化剂进行接枝反应制得主体树脂；
S402，将主体树脂、固化剂、助溶剂、中和酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在55～60℃高速中和分散1个小时，制得中和树脂；再将中和树脂缓慢滴加到盛有去离子水和酸的反应釜中滴加时间1小时，然后高速乳化1小时，乳化温度控制在25～30℃以下，用过滤器过滤即制得乳液。
所述乳液指标控制为：粒径≤0.20μｍ，pH值为6.7±0.3，电导率为1100±300μs/cm，固体含量为35±2％。
优选地，中和酸选自氨基磺酸、乙酸、羟基乙酸、甲酸、草酸、柠檬酸、乳酸、马来酸、葵二酸、对甲基磺酸中的一种。
工件涂装时，按1:3:4的比例加入高固体份低粘度色浆、乳液和去离子水，配置成槽液，循环48小时后即可得高固体份低粘度的阴极电泳涂料。
涂膜性能评价
电泳涂装的具体条件为：槽温30±2℃按常规方法在150V下通电电泳至膜厚20±2μm。电泳结束后洗净，再在180℃下烘烤25min，然后进行涂膜性能评价，其中，各自采用的评价方法为：
1、用光泽计测定60°的光泽；
2、在涂膜上用切割刀割成100个棋盘格，再在其上贴附胶带纸后，快速剥离胶带纸，观察涂膜的附着状态：100/100：没有脱落；0/100：全部脱落；
3、按JIS-K-5400标准，以划破判定；
4、在20℃的0.1摩尔的NaOH中浸渍8h后，观察涂面的状态；
5、在20℃的0.05摩尔的硫酸中浸渍8h后，观察涂面状态。
评价结果如表所示：
综上所述，实施本发明实施例，具有如下有益效果：
本发明通过调整色浆的颜基比，加入聚醚多元醇，以及使用一些低吸油量的颜填料来提高色浆的固体份并且降低其粘度，减少电泳漆槽中色浆的更新量，从而减少使用成本；另外，本发明通过改进分散树脂的合成方式来降低聚合物的分子量和引入醚基来降低树脂的玻璃化温度，从而改善其粘度，减小生产难度，有利于形成稳定的涂料，电泳制得的涂膜具有优异的涂层物理机械能和良好的外观。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (8)
1.一种高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S100，由异氰酸酯、醇醚类溶剂和聚醚多元醇反应生成固化剂；
S200，通过低分子胺、伯醇、酮亚胺改性聚酰胺对低分子量双酚A型环氧树脂开环反应，然后再加入半封闭异氰酸酯进行接枝反应，制得分散树脂；
S300，按重量份在容器中依次加入分散树脂20-30份、醇醚类和酮类助溶剂5-10份、聚醚多元醇4-6份、中和酸0.8-1份、壬基酚类乳化剂0.2-0.5份、去离子水30-40份，炭黑和高岭土25-30份，搅拌混合均匀，再进行高速分散，然后用砂磨机研磨，待砂磨细度≤15μｍ后，用袋式过滤机过滤后即得高固体份低粘度的色浆；
S400，将主体树脂、所述固化剂、助溶剂、中和酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，高速中和分散1个小时，制得中和树脂；再将中和树脂缓慢滴加到盛有去离子水和酸的反应釜中，高速乳化1小时，用过滤器过滤制得乳液；
S500，工件涂装时按1:3:4的比例加入色浆、乳液和去离子水，配置成槽液，熟化后即可得高固体份低粘度阴极电泳涂料。
2.如权利要求1所述高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述S100步骤中具体步骤如下：
S101，取定量摩尔比为1:2异氰酸酯与醇醚类溶剂和聚醚多元醇控制温度在55℃以下滴加1小时；
S102，在70-75℃的温度下保温2小时，生成封闭型异氰酸酯固化剂。
3.如权利要求1所述高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述S200步骤中具体步骤如下：
S201，由低分子量双酚A型环氧树脂和小分子量的仲胺、伯醇反应制备部分开环的环氧树脂，摩尔比为1:0.2-0.4:0.2-0.4，反应温度为60-80℃，反应时间为1-3小时；
S202，用酮亚胺改性聚酰胺与上述S201步骤制备的部分开环的环氧树脂进行开环反应，制得胺改性环氧树脂，部分开环的环氧树脂与酮亚胺改性聚酰胺的摩尔比为1∶1.3，反应温度为80-100℃，反应时间为1-3小时；
S203，取定量摩尔比为1:1.1的异氰酸酯和封闭溶剂，先在40-60℃进行滴加，然后在60-80℃下保温2～4小时，反应制得半封闭异氰酸酯；
S204，将S203步骤制得半封闭异氰酸酯与S202步骤制得胺改性环氧树脂按摩尔比为1:0.8混合进行氨基反应，生成半封闭异氰酸酯接枝的胺改性环氧树脂，即为分散树脂。
4.如权利要求1所述高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述S300步骤中所述色浆指标控制为外观呈黑色均匀，无结块，细度≤15μm，pH值为5.5±0.3，电导率为1600±300μs/cm，固体含量为50±2%，涂四杯测粘度为1-1.5min。
5.如权利要求1所述高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述S400步骤中具体步骤如下：
S401，环氧树脂通过扩链，然后与二乙醇胺，聚酰胺进行开环，最后与半封闭固化剂进行接枝反应制得主体树脂；
S402，将主体树脂、固化剂、助溶剂、中和酸、乳化剂依次加入反应釜中搅拌混合均匀，温度控制在55～60℃高速中和分散1个小时，制得中和树脂；再将中和树脂缓慢滴加到盛有去离子水和酸的反应釜中滴加时间1小时，然后高速乳化1小时，乳化温度控制在25～30℃以下，用过滤器过滤即制得乳液。
6.如权利要求1所述高固体份低粘度阴极电泳涂料的制备方法，其特征在于，所述S400步骤中所述乳液指标控制为：粒径≤0.20μｍ，pH值为6.7±0.3，电导率为1100±300μs/cm，固体含量为35±2％。
7.一种高固体份低粘度阴极电泳涂料，其特征在于，采用由权利要求1-6任意一项所述的制备方法制备得到的。
8.一种高固体份低粘度阴极电泳涂料的使用方法，其特征在于，将电泳涂装的工件放置在权利要求7所述的高固体份低粘度阴极电泳涂料中作为阴极，在电泳温度为28-32℃，电泳电压为150-250V的条件下电泳，电泳时间为1-3min；涂膜在170-180℃烘烤20-30min；制得漆膜外观均匀平整光滑，膜厚10-30μm内可调。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Cathodic electrophoretic coating with high solid content and low viscosity and its preparation and Application Effective date of registration: 20201105 Granted publication date: 20171222 Pledgee: Guangdong Nanhai Rural Commercial Bank branch branch of Limited by Share Ltd. Pledgor: GUANGDONG KODEST ECO-TECHNOLOGY INC. Co.,Ltd. Registration number: Y2020980007622 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |