CN105819505A - 一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置 - Google Patents

一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置 Download PDF

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杨惠琳
马金红
张立忠
任立广
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    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
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Abstract

本发明涉及化工材料生产装置，尤其涉及一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置。该装置包括氧氯化锆溶液罐、盐酸回收器、稀盐酸罐、盐酸浓缩器、浓盐酸储罐、纯水罐、氢氧化锆悬浮液罐、过滤器和干燥器。利用本发明制备氢氧化锆纳米粉体具有产物粒径小，分布均匀，易于实现高纯化，工艺过程高效、节能，节约资源，环境友好，规模灵活等优点。

Description

一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置
技术领域
本发明涉及化工材料生产装置，尤其涉及一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置。
背景技术
氢氧化锆是制备氧化锆和其它锆化学产品的重要中间体，二氧化锆作为其热分解产物具有高硬度、高强度、韧性好、耐磨、耐化学腐蚀及自润滑等优良的物化性能，近几年来已成为科研领域中的一个热点，并被广泛应用于制备功能陶瓷元件、固体氧化物燃料电池热障涂层材料、催化剂载体、润滑添加剂、气敏性耐磨材料等。
以氧氯化锆为原料制备氢氧化锆时，常采用中和法将析出的盐酸进行中和，在该过程中会消耗大量的氨水和氢氧化钠，中和后也会产生大量的废水，既浪费资源又污染环境；而扩散渗析是一种以浓度差为推动力的膜分离技术，具有设备简单、投资少、基本不耗电等优点，可用于盐酸回收；同时，膜蒸馏技术是将膜过程与蒸发过程相结合的一种新型的膜分离方法，具有操作条件温和、比表面积大、截留率高及耐腐蚀等优点，可用来浓缩稀盐酸溶液。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，该装置能够高效、连续的制备氢氧化锆纳米粉体，同时可回收盐酸、降低成本、减少污染。
本发明解决上述问题的技术方案为：
一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，包括氧氯化锆溶液罐、盐酸回收器、稀盐酸罐、盐酸浓缩器、浓盐酸储罐、纯水罐、氢氧化锆悬浮液罐、过滤器和干燥器，所述盐酸回收器中的阴离子交换膜将其内流道分隔为料液侧隔室隔室和扩散液侧隔室，所述盐酸浓缩器的出口包括蒸馏水出口和浓缩盐酸出口，所述氧氯化锆溶液罐与盐酸回收器的料液侧隔室下部的进口连接，所述盐酸回收器的料液侧隔室上部的出口分别与氢氧化锆悬浮液罐的进口和盐酸回收器的料液侧隔室下部的进口连接，所述氢氧化锆悬浮液罐的出口与过滤器的进口连接，所述过滤器的出口与干燥器的进口连接，所述纯水罐的出口与盐酸回收器的扩散液侧隔室上部的进口连接，所述盐酸回收器的扩散液侧隔室下部的出口与稀盐酸罐的进口连接，所述稀盐酸罐的出口与盐酸浓缩器的进口连接，所述盐酸浓缩器的浓缩盐酸出口与浓盐酸罐的进口连接，所述盐酸浓缩器的蒸馏水出口与纯水罐的进口连接。所述盐酸回收器采用扩散渗析膜装置。所述盐酸浓缩器采用膜蒸馏装置。所述过滤器采用微滤膜和/或纳滤膜过滤器。所述干燥器采用真空或喷雾干燥器。
本发明中盐酸回收器所配置的扩散渗析膜装置用来分离和富集制备氢氧化锆的过程中生成的氢氧化锆，同时分离和回收盐酸，盐酸浓缩器所配置的膜蒸馏装置，用于浓缩氢氧化锆制备过程中产生的盐酸，过滤器所配置的微滤膜和/或纳滤膜，用于富集和过滤氢氧化锆制备过程中形成的氢氧化锆微粒或胶体粒子。
在制备氢氧化锆纳米粉体的过程中，生成的氢氧化锆湿凝胶经真空或喷雾干燥后再经高温焙烧热分解即可得到氧化锆纳米粒子；分离和回收的盐酸经膜蒸馏装置浓缩至满足应用需要的浓度，蒸馏出的水分回到纯水罐循环使用，可实现近零排放；同时，盐酸的分离可使反应不断往正方向进行。
本发明与传统的中和沉淀法制备氢氧化锆相比，具有产物粒径小，分布均匀，易于实现高纯化，工艺过程高效、节能，节约资源，环境友好，规模灵活等优点。
附图说明
附图1是本发明装置的连接示意图。
附图中的编码分别为：
1为氧氯化锆溶液罐，2为盐酸回收器，2-1为料液侧隔室，2-2为扩散液侧隔室，2-3为离子交换膜，3为稀盐酸罐，4为盐酸浓缩器，4-1为蒸馏水出口，4-2为浓缩盐酸出口，5为浓盐酸储罐，6为纯水罐，7为氢氧化锆悬浮液罐，8为过滤器，9为干燥器。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进行进一步的说明和描述，但本发明的结构不仅限于以下实施例。
一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，包括氧氯化锆溶液罐、扩散渗析膜装置、稀盐酸罐、膜蒸馏装置、浓盐酸储罐、纯水罐、氢氧化锆悬浮液罐、微滤膜和纳滤膜过滤器和真空干燥器，扩散渗析膜装置中的阴离子交换膜将其内流道分隔为料液侧隔室隔室和扩散液侧隔室，膜蒸馏装置的出口包括蒸馏水出口和浓缩盐酸出口，氧氯化锆溶液罐与扩散渗析膜装置的料液侧隔室下部的进口连接，扩散渗析膜装置的料液侧隔室上部的出口分别与氢氧化锆悬浮液罐的进口和扩散渗析膜装置的料液侧隔室下部的进口连接，氢氧化锆悬浮液罐的出口与微滤膜和纳滤膜过滤器的进口连接，微滤膜和纳滤膜过滤器的出口与真空干燥器的进口连接，纯水罐的出口与扩散渗析膜装置的扩散液侧隔室上部的进口连接，扩散渗析膜装置的扩散液侧隔室下部的出口与稀盐酸罐的进口连接，稀盐酸罐的出口与膜蒸馏装置的进口连接，膜蒸馏装置的浓缩盐酸出口与浓盐酸罐的进口连接，膜蒸馏装置的蒸馏水出口与纯水罐的进口连接。

Claims (5)

1.一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，其特征在于：包括氧氯化锆溶液罐（1）、盐酸回收器（2）、稀盐酸罐（3）、盐酸浓缩器（4）、浓盐酸储罐（5）、纯水罐（6）、氢氧化锆悬浮液罐（7）、过滤器（8）和干燥器（9），所述盐酸回收器（2）中的阴离子交换膜（2-3）将其内流道分隔为料液侧隔室隔室（2-1）和扩散液侧隔室（2-2），所述盐酸浓缩器（4）的出口包括蒸馏水出口（4-1）和浓缩盐酸出口（4-2），所述氧氯化锆溶液罐（1）与盐酸回收器（2）的料液侧隔室（2-1）下部的进口连接，所述盐酸回收器（2）的料液侧隔室（2-1）上部的出口分别与氢氧化锆悬浮液罐（7）的进口和盐酸回收器（2）的料液侧隔室（2-1）下部的进口连接，所述氢氧化锆悬浮液罐（7）的出口与过滤器（8）的进口连接，所述过滤器（8）的出口与干燥器（9）的进口连接，所述纯水罐（6）的出口与盐酸回收器（2）的扩散液侧隔室（2-2）上部的进口连接，所述盐酸回收器（2）的扩散液侧隔室（2-2）下部的出口与稀盐酸罐（3）的进口连接，所述稀盐酸罐（3）的出口与盐酸浓缩器（4）的进口连接，所述盐酸浓缩器（4）的浓缩盐酸出口（4-2）与浓盐酸罐（5）的进口连接，所述盐酸浓缩器（4）的蒸馏水出口（4-1）与纯水罐（6）的进口连接。
2.如权利要求1所述的一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，其特征在于：所述盐酸回收器（2）采用扩散渗析膜装置。
3.如权利要求1所述的一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，其特征在于：所述盐酸浓缩器（4）采用膜蒸馏装置。
4.如权利要求1所述的一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，其特征在于：所述过滤器（8）采用微滤膜和/或纳滤膜过滤器。
5.如权利要求1所述的一种用于制备氢氧化锆纳米粉体的装置，其特征在于：所述干燥器（9）采用真空或喷雾干燥器。
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