CN105819416A - 一种生物基多孔炭的制备方法及其在超级电容器中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物基多孔炭的制备方法及其在超级电容器中的应用，将橘子皮置于KOH溶液中进行超声，在恒温水浴振荡器中震荡，烘干，取样品置于管式气氛炉中，在氮气气氛下设置两段程序升温进行炭化，自然冷却后取出研磨，用去离子水洗涤至中性并烘干，研磨后于空气氛围中进一步纯化。本发明生物基多孔炭材料具有发达的孔道结构和很高的比表面积，将制备的多孔炭样品作为电极活性材料在双电层超级电容器中表现出了优异的性能。该发明生物基多孔炭制备方法简单可行，环境污染小，原材料来源广泛，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及材料合成和电化学技术领域，具体是一种生物基多孔炭的制备方法及其在超级电容器中的应用。
背景技术
超级电容器是一种介于电池和传统电容器之间的电化学器件，在具有很高的功率密度的同时又保持了比较高的能量密度，是一种理想的储能器件。其中，双电层电容器(EDLC)几乎不受电荷传输动力学因素的限制，具有极高的功率密度和超过100万次的循环寿命，在脉冲器件、风力储能、混合电动汽车等诸多领域有着无可比拟的优势。双电层电容器电极活性物质一般为炭材料，如活性炭、碳纤维、碳布、碳气凝胶、碳纳米管、石墨烯等，其特点是比表面积大、孔道结构丰富、极化程度小、耐腐蚀性强，温度范围宽。目前，活性炭以其较为低廉的价格和稳定的性能仍然是实用型电极炭材料的主流。
多孔炭材料具有与活性炭类似的结构特征，如巨大的比表面积和非常发达的空隙结构，被广泛应用于炭电极的制备。然而，前驱体的选择及合成路线对于材料的孔径分布和比表面积等具有十分重要的影响，进而影响电极的电化学性能。目前的商用炭材料前驱体主要有石化产品、煤系物质和生物质等，而随着煤和石油等化石能源储量的日益衰竭和当前环境问题的不断恶化，寻求可再生的替代品和开发新型有效的炭材料合成路线具有十分重要的现实意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基多孔炭的制备方法及其在超级电容器中的应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种生物基多孔炭的制备方法，具体制备步骤如下：
(1)取生物质原材料(橘子皮)适量置于盛有2～6mol/LKOH溶液的器皿中，超声20～40min；
(2)将上述器皿置于25～65℃恒温水浴振荡器中震荡24～72h，使得钾离子渗透到橘子皮组织内部；
(3)取出橘子皮样品在120～160℃鼓风干燥箱中烘焙24h以上；
(4)将上述烘干后的样品置于管式气氛炉中，在氮气气氛下以10℃/min进行程序升温至500℃，保温1h；继续以10℃程序升温至700～900℃，保温2～4h；
(5)待样品在氮气气氛中自然冷却后取出研磨，并用去离子水洗涤至洗涤液为近中性，在120～160℃烘箱中烘干；
(6)将烘干的样品研磨，在180～230℃马弗炉中加热进一步纯化样品炭。
作为本发明进一步方案：所述步骤(1)中的KOH溶液浓度优选为3～5mol/L。
作为本发明进一步方案：所述步骤(2)中设置恒温水浴振荡器温度优选为40～65℃上。
作为本发明进一步方案：所述步骤(4)中，优选的，继续以10℃程序升温至750～850℃，保温2～3h。
作为本发明再进一步方案：所述步骤(1)中，所述的生物质原材料包括但不限于橘子皮。
一种所述的生物基多孔炭在超级电容器中的应用，采用上述制备的生物基多孔炭作为电极活性材料涂覆在集流体上，按照正极、隔膜、负极的搭配方式，注入电解液制备成有机系双电层超级电容器单体。
作为本发明进一步方案：所述超级电容器正极与负极活性物质的质量比为(1.05～1.2)：1。
作为本发明进一步方案：所述集流体为涂炭铝箔、光面铝箔、多孔铝箔中的一种，优选涂炭铝箔。
作为本发明进一步方案：所述电解质为四乙基氟硼酸铵、烷基三甲基季铵盐、双环哌咯基四氟硼酸季铵盐中的一种，优选四乙基氟硼酸铵；所述溶剂为乙腈、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或几种的混合物，优选乙腈。
作为本发明再进一步方案：所述隔膜为纸质隔膜、聚丙烯隔膜、涂氧化铝隔膜中的一种，优选纸质隔膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、该方法采用KOH预活化手段制备的生物基多孔材料具有发达的孔道结构和很高的比表面积，在双电层超级电容器中表现出优异的性能。该制备过程简单可行，环境污染小，原材料来源广泛，易实现工业化生产。
2、该方案操作简便，实用性强，能够有效的利用废弃的生物质，节能环保。将所制备的样品用于制备高功率双电层超级电容器器件，材料的比容量高达125F/g，具有优异的充放电性能和较低的内阻。
附图说明
图1为生物基多孔炭的合成路线图。
图2为超级电容单体在不同倍率下的放电曲线图。
图3为超级电容单体在不同倍率下相应的内阻对照图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
多孔炭的制备，取橘子皮10g置于盛有500g4mol/LKOH溶液的器皿中，室温超声30min；随后将器皿置于40℃恒温水浴振荡器中震荡48h使得钾离子尽可能的渗透到橘子皮组织内部；取出橘子皮样品在130℃鼓风干燥箱中烘焙24h；将烘干后的样品置于管式气氛炉中，在氮气气氛下以10℃/min进行程序升温至500℃，保温1h；继续升温至800℃，保温3h；待样品在氮气气氛中自然冷却后取出研磨，并用去离子水洗涤至洗涤液为中性，之后在130℃条件下将样品烘干；研磨干燥后的样品，在200℃马弗炉中加热进一步纯化样品炭。合成路线图见图1。
电容器的组装，采用上述制备的多孔炭作为电极活性材料，集流体为涂炭铝箔，正极与负极活性物质的质量配比为1.12：1，采用纸隔膜作为电容器隔膜，电解液的溶剂为乙腈(AN)，溶质为1mol/L的四乙基氟硼酸铵，利用上述材料组装成叠片方形铝塑膜软包装的双电层电容器单体，额定工作电压为2.7V，多孔炭的比容量为125F/g，器件内阻小于1.5mΩ，器件容量为270F，单体在不同倍率下的充放电呈现良好的双电层特征。
电容器单体在不同倍率下的放电曲线图及相应的直流内阻见附图2和图3。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (9)
1.一种生物基多孔炭的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)取生物质原材料适量置于盛有2～6mol/LKOH溶液的器皿中，超声20～40min；
(2)将上述器皿置于25～65℃恒温水浴振荡器中震荡24～72h，使得钾离子渗透到橘子皮组织内部；
(3)取出橘子皮样品在120～160℃鼓风干燥箱中烘焙24h以上；
(4)将上述烘干后的样品置于管式气氛炉中，在氮气气氛下以10℃/min进行程序升温至500℃，保温1h；继续以10℃程序升温至700～900℃，保温2～4h；
(5)待样品在氮气气氛中自然冷却后取出研磨，并用去离子水洗涤至洗涤液为近中性，在120～160℃烘箱中烘干；
(6)将烘干的样品研磨，在180～230℃马弗炉中加热进一步纯化样品炭。
2.根据权利要求1所述的生物基多孔炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的KOH溶液浓度优选为3～5mol/L。
3.根据权利要求1所述的生物基多孔炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中设置恒温水浴振荡器温度优选为40～65℃。
4.根据权利要求1所述的生物基多孔炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，优选的，继续以10℃程序升温至750～850℃，保温2～3h。
5.根据权利要求1所述的生物基多孔炭的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述的生物质原材料包括但不限于橘子皮。
6.一种如权利要求1所述的生物基多孔炭在超级电容器中的应用，其特征在于，采用上述制备的生物基多孔炭作为电极活性材料涂覆在集流体上，按照正极、隔膜、负极的搭配方式，注入电解液制备成有机系双电层超级电容器单体。优选的，正极与负极活性物质的质量比为(1.05～1.2)：1。
7.根据权利要求6所述的生物基多孔炭在超级电容器中的应用，所述集流体为涂炭铝箔、光面铝箔、多孔铝箔中的一种，优选涂炭铝箔。
8.根据权利要求6所述的生物基多孔炭在超级电容器中的应用，所述电解质为四乙基氟硼酸铵、烷基三甲基季铵盐、双环哌咯基四氟硼酸季铵盐中的一种，优选四乙基氟硼酸铵；所述溶剂为乙腈、碳酸甲乙酯、碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯中的一种或几种的混合物，优选乙腈。
9.根据权利要求6所述的生物基多孔炭在超级电容器中的应用，所述隔膜为纸质隔膜、聚丙烯隔膜、涂氧化铝隔膜中的一种，优选纸质隔膜。
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