CN1058040C - 用于连续喷墨印刷的油墨 - Google Patents

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Abstract

一种用于高清晰度连续喷墨印刷的油墨，与现有的油墨相反，该油墨可以含有分散形式的水不溶性着色剂。伴随此类油墨的已知问题是源于用于稳定油墨所必须的添加剂，以及着色剂颗粒的不适当的粒度分布。由此添加剂优选平均分子量低于20,000。若该物质为具有氢桥活性的物质，尤其是含有羟基或氨基的物质，该限制条件仍然必须是较低分子量的物质，即约1,000。着色剂的粒度分布为：着色剂颗粒总体积的比例大于200nm的低于约10%，大于300nm的低于约3%。

Description

用于连续喷墨印刷的油墨
发明背景
本发明涉及一种油墨，该油墨适合并被指定用于连续喷墨印刷，它含有的主要液体组分是水。
所谓连续喷墨印刷法是借助连续产生的液滴进行喷墨印刷，该方法广泛地用于生产专业的标准拷贝。该方法的优点主要是，在足够高的印刷速度(由于高液滴速度而产生的)下，具有高清晰度。液滴速度是每秒钟能够产生的液滴数，它通常高达100,000Hz，即每秒钟100,000个液滴。
在该方法中，形成连续的液滴流，以可控制的方式使液滴偏离该液滴流，并使其碰击想要印刷的表面，和/或剩余的液滴偏离壁表面，由此流入收集器。油墨以所期望的液滴频率通过微小的喷嘴(该喷嘴机械地连接在压电振荡元件上)被压出。结果，由喷嘴喷出的油墨流以可控制的方式分离成液滴。在喷嘴上施加电压，以使液滴带电，然后可以以任何所期望的方式通过电场(液滴通过的电场)的作用影响它们的流轨。
适合于该印刷法的油墨必须满足两个特殊条件：所产生的液滴必须能够带有足够的电荷；从其产生点开始到预定的行程结束，其飞行路线和速度必须能以非常精确的方式预测。
水基油墨通常只满足第一个条件。因为最简单的情况是只通过打开和关闭电场来控制印刷机，当关闭电场时，液滴对着目标物(即要印刷的基质)，当打开电场时，液滴对着所挡着的屏蔽网，这将确保电场的作用最小，即液滴的电荷最少，而且当电场关掉时，其飞行路线足够地精确；水的高偶极矩显示了优越性。
必须能够精确地预测液滴在飞行路程中的位置，因为，例如在目标物上印刷位置将是蜿蜒的，在液滴形成时，每一个液滴就已被指定了预定的目标点。因此，为了在预定的位置分别产生或防止印刷点，必须分别把每一个液滴精确地引导到目标物上，或使其偏向壁和屏蔽物的方向。在开发该印刷技术的过程中发现，通常水还可以满足该要求。结果开发出了含有溶解染料的水基油墨。然而，此类油墨的缺点是，水溶性染料的选择非常有限，许多应用所要求的条件只有水不溶的颜料或染料才能满足。下面此类染料和颜料称为“不溶着色剂”。
尤其是对于高清晰度(彩色)印刷(其中，使用了高液滴速度)，液滴控制的偏差使印刷结果产生明显的不足。当表面的颜色深度或多或少是由细网点丝网(每个网点都是由一个单独的液滴产生的)控制时，该缺陷特别明显。在该情况下，如果液滴的控制不理想，将产生清晰可见的污点。
发明概要
本发明的主要目的是提供适合高清晰度连续喷墨印刷的印刷油墨，该油墨含有主要液体组分水、至少一种选自颜料和水不溶性染料的分散的颗粒着色剂和至少一种选自非离子表面活性剂，用于调节粘度聚合物，且有两个端羟基或羧基的聚合物，甘油，α-果糖和干燥阻滞剂的添加剂。本发明油墨的特征在于，基本上所有的添加剂的重均分子量都低于约20,000。在油墨含有的主要添加剂(first additives)中，能够形成氢桥的氢原子(尤其是羟基或氨基氢)占分子中原子数的约5％以上，该添加剂重均分子量低于约1,000。另外，该着色剂的颗粒的粒度分布是，颗粒总数的10％以下大于200nm，该总数的3％以下大于300nm。
在这以前已经试配了用于连续喷墨印刷的油墨(其中含有分散的不溶着色剂)；然而，结果完全不能令人满意。油墨液滴具有非常不规则的速度分布，因此不能充分精确地预测它们在流轨中的位置是否偏离，如果不是完全不能使用的，所产生的该实事也至少使印刷图象变模糊。由该发现可以断定，分散形式的不溶物的加入如此严重地妨碍了喷射的油墨分离成液滴，以致于此类油墨基本不适合用于连续喷墨印刷。
然而，本发明人的努力研究表明，该问题主要不是因为不溶性分散颗粒的存在；相反，用于分散油墨(即含有分散在其中的有色颜料或染料的油墨)的基础组合物在加入有待分散的着色剂之前就已经显示了这种不令人满意的特性。由此可以断定，该问题取决于分散体系的印刷油墨中通常或必要的不同添加剂。另外，研究表面通常所加入的表面活性物质(表面活性剂)、用于调节粘度的聚合物、和消泡剂是造成油墨消极特性的主要原因。从这种观点出发，进一步研究表面，一方面分子量大于约10,000的聚合物添加剂严重地损害了基础组合物的性质，当分子量大于20,000时，它们使此类组合物成为实际上是不能用的。另外，能够形成氢桥的基团尤其是羟基和氨基强烈地使该限制变为更低的分子量。还发现在适当的程度上含有可以形成氢桥的氢原子的物质只能以低分子物(例如，分子量高达约1,000)存在，为的是不过多地损害适用性。
特别是，如果含有氢桥活性氢原子分子的分子量高于约15,000，为了保持用于高清晰度印刷的油墨的有用性，该分子应只占不大于油墨的约3％重量，优选不大于1.5％。这些具有高分子量的物质的比例降低到0％会使氢桥活性物质的不利影响连续降低。上述作为参考点的分子量减少到更低值也可以改善有利特性。
因为，一方面二元醇，另一方面平均分子量约1,000且带有两个末端羟基或羧基的聚合物已被证明是适当的添加剂，假定氢桥活性氢原子仅仅来源于羟基，一般可以给出用于上述所用的术语“适当羟基量”，即大于分子中原子总数的5％。另外，添加剂(其中能够形成氢桥的氢原子大于原子总数的5％)的分子量必须不大于1,000，优选不大于500。如果含有更低比例氢桥活性氢原子的物质也遵守该限度，那么是有利的。
不含形成氢桥的氢原子的物质占据某些中间位置，但该物质含有可以参与氢桥的位置，例如醚键。
下列常见油墨添加剂的存在已证明是特别不利的：聚乙烯醇，羟烷基纤维素，例如羟丙基纤维素，和聚乙烯吡咯烷酮。
另一个非常重要的参数是颗粒大小。由于着色剂是被研磨的，得到的颗粒混合物大小差别很大，该混合物的特征在于平均粒度和围绕平均值粒度的分布。一般得到近似的二项式分布。如果不另外说明，下面是以体积给出的平均值和分布宽度。
现在已经发现，直径大于200nm的颗粒是不利的，直径超过300nm的颗粒必须只存在非常少量。平均粒度优选不超过100nm，并且越小越好。好油墨的一般指标是，平均粒度为68-81nm、分布宽度为61-63nm。这些值可以按照下述方法确定。
下面将通过特定实施方案和附图的描述更详细地说明本发明。
附图简述：
图1表示变宽比例R＝d‖/d⊥的确定，
图2和3表示油墨液滴喷射的频闪相片，和
图4至6表示着色剂颗粒的粒度分布。
              发明的详细说明
根据上述发现的最佳基础组合物的性质示于图1。对于梗概数据的确定，使用通常使用的连续喷墨印刷设备。油墨通过与压电振荡器连接的喷嘴喷出。以所期望的液滴频率振荡振荡器，以使喷嘴振荡，使由喷嘴喷出的溶解油墨分离成液滴。
通过频闪摄像机观察液滴。频闪观测仪产生具有液滴频率的闪光，借此照亮喷射的油墨(M.Ronay，J.of Colloid and Interface Science66/1(1978)、55)。根据特定的油墨，可以观测到具有线条分明的轮廓的液滴，并且在流动的方向上，液滴仿佛变得越来越宽。该变宽可以表示为宽度d‖与高度d⊥之间的比率R(图1)。在距喷嘴出口为预定距离dobs处进行测定。在本说明书，在距离dobs＝8mm处读数。
在所有情况下R＝1的值都是最佳的，该值可以通过例如水来达到。在上述测定条件下(距喷嘴8mm)，该值至高达R＝1.1的油墨被认为是非常好的，即使液滴速度大于100,000S-1至高达1,000,000S-1，喷嘴直径小于通常的75μm，尤其是小于50μm甚至于约20μm。图2所示的频闪相片中R＝1，图3中R＝1.4。
用PCS(光子相干谱)测定粒度。测定设备是MALVERNMASTERSIZER LOC(MALVERN)。按照Pike-Ostrowsky法确定粒度分布。通过该设备确定与其粒度相关的颗粒的体积分数。对由此获得的粒度分布进行积分得到试验样品中颗粒的总体积。因此，下面关于某一尺寸颗粒分数的数据是相对与颗粒总体积。
下表示出了R对颗粒的平均直径和分布宽度的依赖关系。图      d        分布宽度      R
  〔nm〕      〔nm〕4      68          61          15      81          63          1.16      139         150         1.3表1：粒度及其分布对R的影响
由该表可以看出，大于200nm的着色剂颗粒不超过10％(相对于着色剂颗粒的总体积)，大于300nm的不超过3％。优选大于200nm的不超过5％，大于300nm的不超过1％。特别优选大于200nm的最大比率为2％，大于300nm的比率非常小(小于0.5％)，或分布更窄。优选颗粒的平均粒度低于100nm。进一步减小到80nm以下尤其是60-70nm或更低，可能有更进一步的改进，如果可能，粒度分布范围也将相应地减小到优选的100nm以下，尤其是70nm以下。
表2示出了某些可能的添加剂对连续喷墨印刷的影响，该影响用由于这些添加剂而使比率R所产生的变化来表示。按照所指出的分子量平均值，可以假定分布为：至少95％位于平均值+10％的范围内。更宽的分布可能必须使用更低重均分子量的添加剂，尤其当具有更高分子量的分子的比例增加归因于更大的变化范围时。
  添加剂                                 C                R
                                     (重量％)羟丙基纤维素(MW＝60,000)                  3                 ＞3聚乙烯醇(MW＝17,000)                      3                 1.3聚乙烯醇(MW＝37,000)                      3                 1.7聚乙烯醇(MW＝61,000)                      3                 ＞3聚乙烯吡咯烷酮(MW＝55,000)                3                 1.7表2：C：添加剂的浓度(相对于总量)；MW：重均分子量
含羟基的添加剂即羟丙基纤维素和聚乙烯醇在低浓度下对R也有很强的影响。聚乙烯吡咯烷酮有相似的性质；它不含有明显能够形成氢桥的氢原子，但通过其环氮原子和酮基，它能够参与氢桥。因此作用似乎比例如聚乙烯醇小。
用优选含有醚桥的添加剂(例如聚乙二醇和非离子型表面活性剂)作用不明显。甘油化合物和d-左旋糖加入量可高达10％，而基本上对R无影响，虽然它们含有羟基。
因此，可以认为，含羟基化合物和胺以及类似化合物优选只以低分子添加剂尤其是单分子的形式加入。含有氢桥受体(例如醚桥中的氧)的化合物对能见长度(visibility length)的作用较小，可以以低至中等分子量聚合物的形式加入。如果氢桥受体的作用较弱，也可以使用分子量更高的聚合物。
现在将通过实施例详细地描述本发明。这些实施例不构成对本发明的限制，本领域的技术人员在本发明的范围内可以进行改进和发展。实施例1
作为一个一般性实施例，含有分散形式的不溶着色剂的并且可以由于连续喷墨印刷法的油墨含有下列物质：分散的染料和/或颜料                         4％甘醇                                        4％非离子型表面活性剂                          5.5％消泡剂                                      0.03％水                                          余量，至100％由本发明的基础油墨组合物开始，可以生产出这样的油墨，该油墨非常适合用于连续喷墨印刷法，其染料和颜料的含量分别为至多10％(相对油墨的总重量)。试验表面此类油墨应至少含有3-6％的染料，本发明的油墨达到和超过了此值。
作为上述实施例中的非离子型表面活性剂，可以使用下面所列的物质。表面活性剂、消泡剂、和二元醇的替代物是分散油墨领域中的普通技术，本发明克服了在连续喷墨印刷的油墨中使用分散颜料染料的偏见。例如，可在A.M.Wells，Printing inks：Recent developments，NoyesData Corporation，1976，p.109中找到添加剂的可能代替品，所述文献引入该文作为参考。本发明的油墨，含有浓度为0.5-10％重量的，优选为1-5％重量的非离子型表面活性剂。
下面所例举的可以存在于本发明油墨中的组分是非穷举的。所给出的名称多数是制造商的产品名。
着色剂：染料
Lurafix蓝590；Lurafix蓝660；Lurafix红420；Lurafix黄138：BASF、Ludwigshafen、Germany；
Sublaprint藏青70017、Sublprint橙70007、Sublaprint橙70020、Sublaprint橙70040、Sublaprint红70011、Sublaprint深红70021、Sublaprint黄70000、Sublaprint黄70004、Sublaprint黄70064、Sublaprint黄70069、Sublaprint蓝70013，Sublaprint蓝70014、Sublaprint蓝70032、Sublaprint蓝70037、Sublaprint蓝70044、Sublaprint紫红70010：Hollidays Dyes & Chemical、Huddersfield、UK；着色剂：颜料
Irgalite、Cromophtal：Ciba-Geigy AG，Basel，Switzerland；Hostaperm、Novoperm、Permanent：Hoechst AG，Frankfurt-on-the-Main，Germany；
干燥抑制剂
二丙二醇，1，2-丙二醇。
表面活性剂
HO(CH2OCH2O)X(CH(CH3)CH2O)Y(CH2CH2O)ZH型的非离子型表面活性剂；优选X、Y和Z具有这样的值，以使物质的分子量(重均)约为6,500；
Imbentin产品系列，尤其是Imbentin-PAP、Imbentin-TAM(牛脂胺乙氧基化合物)：Dr.W.Kolb，Hedingen，Switzerland；
Surfynol：Air Products和Chemicals Inc.，Allentown，Penn，USA；
Atlox和Atlas产品系列：Imperial Chemical Industries PIC，London，UK。
消泡剂
Drewplus T4202、TS4384、W4311、W4510：Drew Ind.Division，Drew Chemical Corp.，Boonlon，N.J.，USA；
Byk 032：Byk Mallinckrodt。
下面给出了本发明油墨特别优选的配方和生产方法。
如果不另外说明，这里和下文所给出的百分数是相对油墨重量的百分数。实施例2
              组分                              量染料DR 60(Color Index)                            3％二丙二醇(干燥抑制剂)                              2.8％乳化剂WNS(Bayer AG Leverkusen Germany)            4％消泡剂RD(Rohm GmbH，Darmstadt，germany)           0.03％水                                                余量，
                                                至100％实施例3组分                                              量酞菁颜料                                          5％二丙二醇                                          4％Imbentin PAP(非离子表面                           8％活性剂)(Dr.W.KolbAG，Hedingen，Switzerland)
消泡剂RD                                        0.03％
水                                              余量，至100％
把着色剂处理成粒度低于约200nm，优选低于100nm的粉末。用于该粉碎步骤的研磨方法是已知的，例如球磨。
本发明的油墨也可以用油墨生产技术中已知的主要方法来制造。可以用于实施例的方法是：
-混合各组分并加入到一定量的水中，调节至下面研磨所必需的浓度；
-在常规研磨机中，尤其是在球磨机中，研磨直至所需要的细度；
-转移到混合器中，并加入水直至达到配方所要求的水量。
为了获得优选的着色剂颗粒细度，必须将其在不同的研磨机中研磨数次，以致最初的粗糙粉碎进展为精细研磨。更优选的是研磨后对粒度进行精选，为的是确定粒度的分布充分窄和首先减小太粗糙颗粒的比例。该步骤所用的方法是已知的，因此不必详细描述。
通常，可以预料到，选择本发明的添加剂和/或使用具有所提出的粒度分布的着色剂，可以配制出用于连续喷墨印刷法的油墨，该油墨含有着色剂或其一部分(以溶解以外的另一种形式)。
除羟基以外，尤其是氨基被认为是具有氢桥活性的。
本发明的油墨通常可以用于在适合连续喷墨印刷的所有基质上进行印刷，产生热转印图形和图案。由于本发明的油墨使其可以在高达100,000S-1以上尤其是高达1,000,000S-1和更高的高速和最高液滴速度下使用，并且通过使用小于50μm，尤其是小至20μm的窄喷嘴，液滴直径也较小，因此可以产生具有高轮廓清晰度的绝对精确和精密的印刷。也可以通过油墨液滴或多或少地分散，但又是均匀地涂敷来控制油墨的色调强调，而没有常规观察下肉眼可见的网印或半色调。这样有可能生产出具有色彩等级和色调接近连续的高质量多色印刷。

Claims (22)

1.一种用于连续喷墨印刷的油墨，该油墨包括：
-主要的液体组分水，
-至少一种选自颜料和水不溶性染料的分散的着色剂颗粒，和
-至少一种选自非离子表面活性剂，消泡剂，用于调节粘度聚合物，具有两个端羟基或羧基的聚合物，甘油，d-果糖和干燥阻滞剂的添加剂，
其中
-所有所述的添加剂的重均分子量都低于20,000，
-至少一部分所述的添加剂具有多于5％的所有原子是能够形成氢桥的氢原子的分子结构，
-所有所述的部分添加剂的分子量低于1,000，所有所述的部分添加剂少于油墨的3wt％，
-所述着色剂的比例为油墨的1-10％重量，其颗粒的粒度分布是，相对着色剂颗粒总体积，10％以下大于200nm，3％以下大于300nm。
2.根据权利要求1的油墨，其中大于200nm的着色剂颗粒不超过着色剂颗粒总体积的5％，大于300nm的不超过1％。
3.根据权利要求2的油墨，其中大于200nm的着色剂颗粒不超过着色剂颗粒总体积的2％，大于300nm的不超过0.5％。
4.根据权利要求1或2中任一项的油墨，其中所有所述着色剂的平均粒度小于或等于100nm。
5.根据权利要求4的油墨，其中所有所述着色剂的平均粒度小于80nm。
6.根据权利要求4的油墨，其中所有所述着色剂的平均粒度为60-70nm的范围内。
7.根据权利要求4的油墨，其中所有所述着色剂颗度的分布宽度小于或等于100nm。
8.根据权利要求7的油墨，其中所述着色剂颗粒的分布宽度小于70nm。
9.根据权利要求1-2中任一项的油墨，其中所有着色剂的比例是油墨重量的1-10％重量。
10.根据权利要求9的油墨，其中所有着色剂的比例是油墨重量的3-6％重量。
11.根据权利要求1-2中任一项的油墨，其中油墨中含有的添加剂，分子量大于约15,000的不超过3％重量，分子量大于40,000的不超过1％重量。
12.根据权利要求1-2中任一项的油墨，其中油墨中没有聚乙烯醇、具游离羟基的纤维素衍生物和聚乙烯吡咯烷酮。
13.根据权利要求1-2中任一项的油墨，其中至少含有一种消泡剂、粘度调节剂和用于稳定油墨中着色剂分布的添加剂。
14.根据权利要求13的油墨，含有浓度为0.5-10％重量的非离子型表面活性剂。
15.根据权利要求13的油墨，含有浓度为1-5％重量的非离子型表面活性剂。
16.根据权利要求1-2中任一项的油墨，其中添加剂包括二元醇和/或具有两个末端羟基和羧基的聚合物，该二元醇和/或聚合物平均分子量低于1000。
17.用于高清晰度连续喷墨印刷的方法，该方法包括：其中使用权利要求1-2中任一项的油墨；其液滴速度大于100kHz；和/或用于产生油墨喷射的喷嘴，该喷嘴的直径小于或等于50μm。
18.根据权利要求17的方法，其中液滴速度为105-106Hz。
19.根据权利要求17的方法，其中在纺织物基材上印刷。
20.根据权利要求17的方法，该方法产生多色热转移图形或直接的多色印刷。
21.权利要求1的油墨在高清晰度喷墨印刷机中的应用，该印刷机的液滴速度大于100kHz，和/或用于产生油墨喷射的喷嘴，该喷嘴的直径小于或等于50μm。
22.根据权利要求21的应用，该印刷机的液滴速度为105-106Hz。
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