CN105802625B - 一种led用红色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
一种led用红色荧光粉及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105802625B CN105802625B CN201610234739.8A CN201610234739A CN105802625B CN 105802625 B CN105802625 B CN 105802625B CN 201610234739 A CN201610234739 A CN 201610234739A CN 105802625 B CN105802625 B CN 105802625B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- red fluorescence
- ion
- led red
- mol ratio
- led
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000843 powder Substances 0.000 title claims abstract description 38
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 15
- 229910001427 strontium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- PWYYWQHXAPXYMF-UHFFFAOYSA-N strontium(2+) Chemical compound [Sr+2] PWYYWQHXAPXYMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 38
- 229910001424 calcium ion Inorganic materials 0.000 claims abstract description 37
- BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N Calcium cation Chemical group [Ca+2] BHPQYMZQTOCNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 36
- PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N Zinc dication Chemical compound [Zn+2] PTFCDOFLOPIGGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 26
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 51
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 20
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 10
- RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N europium(III) oxide Inorganic materials O=[Eu]O[Eu]=O RSEIMSPAXMNYFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O azanium;oxido(dioxo)vanadium Chemical compound [NH4+].[O-][V](=O)=O UNTBPXHCXVWYOI-UHFFFAOYSA-O 0.000 claims description 8
- GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N divanadium pentaoxide Chemical compound O=[V](=O)O[V](=O)=O GNTDGMZSJNCJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 4
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910001456 vanadium ion Inorganic materials 0.000 claims description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 claims description 2
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000463 material Substances 0.000 abstract description 11
- 230000005284 excitation Effects 0.000 abstract description 4
- 238000005286 illumination Methods 0.000 abstract description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 abstract 1
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- UBXAKNTVXQMEAG-UHFFFAOYSA-L strontium sulfate Chemical compound [Sr+2].[O-]S([O-])(=O)=O UBXAKNTVXQMEAG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 10
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 8
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 8
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 7
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009877 rendering Methods 0.000 description 5
- JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N Magnesium ion Chemical group [Mg+2] JLVVSXFLKOJNIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001422 barium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910001425 magnesium ion Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000011017 operating method Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L barium sulfate Chemical compound [Ba+2].[O-]S([O-])(=O)=O TZCXTZWJZNENPQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XDFCIPNJCBUZJN-UHFFFAOYSA-N barium(2+) Chemical compound [Ba+2] XDFCIPNJCBUZJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L calcium sulfate Chemical compound [Ca+2].[O-]S([O-])(=O)=O OSGAYBCDTDRGGQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 2
- 244000025254 Cannabis sativa Species 0.000 description 1
- 108010043121 Green Fluorescent Proteins Proteins 0.000 description 1
- 241001062009 Indigofera Species 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L Zinc carbonate Chemical compound [Zn+2].[O-]C([O-])=O FMRLDPWIRHBCCC-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- OQKMWWYSEKQVTB-UHFFFAOYSA-N [Zn].[Sr].[Ca] Chemical compound [Zn].[Sr].[Ca] OQKMWWYSEKQVTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 239000003570 air Substances 0.000 description 1
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 1
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L calcium oxalate Chemical compound [Ca+2].[O-]C(=O)C([O-])=O QXDMQSPYEZFLGF-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910019990 cerium-doped yttrium aluminum garnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N hydroxyformaldehyde Chemical compound O[14CH]=O BDAGIHXWWSANSR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 238000004020 luminiscence type Methods 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000035939 shock Effects 0.000 description 1
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 description 1
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000018 strontium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- KQAGKTURZUKUCH-UHFFFAOYSA-L strontium oxalate Chemical compound [Sr+2].[O-]C(=O)C([O-])=O KQAGKTURZUKUCH-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910019655 synthetic inorganic crystalline material Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011667 zinc carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000010 zinc carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000004416 zinc carbonate Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
- C09K11/77—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals
- C09K11/7728—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing rare earth metals containing europium
- C09K11/7736—Vanadates; Chromates; Molybdates; Tungstates
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
- H01L33/00—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof
- H01L33/48—Semiconductor devices having potential barriers specially adapted for light emission; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof characterised by the semiconductor body packages
- H01L33/50—Wavelength conversion elements
- H01L33/501—Wavelength conversion elements characterised by the materials, e.g. binder
- H01L33/502—Wavelength conversion materials
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Computer Hardware Design (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Luminescent Compositions (AREA)
Abstract
本发明涉及一种LED用红色荧光粉及其制备方法，它的化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；它在波长为250～490nm的紫外至蓝光激发下，发射出中心波长在615nm的红色荧光。本发明制备过程简单，成本低，热处理工艺简单易控，适于大规模工业化生产，所制备的荧光粉具有粒度小而均匀，红光发光亮度高、发射效率高、色纯度及热稳定性好的优点，可以在白色LED照明系统、等离子显示板、红色或其它彩色LED系统中广泛使用。
Description
技术领域
本发明涉及一种红色荧光粉(phosphor)，具体而言涉及一种具有高的发射效率的红色荧光粉及其制备方法。
背景技术
发光二极管LED(Light Emitting Diode)是一种可将电能转换为光能的能量转换器件，具有工作电压低，耗电量少，性能稳定，寿命长，抗冲击，耐震动性强，重量轻，体积小，成本低，发光响应快等优点。因此在显示器件和短距离、低速率的光纤通信用光源等方面有广泛的应用，特别是近年来蓝色、紫色及紫外LED的迅速发展，使LED在照明领域取代白炽灯和荧光灯成为可能。
白色LED可以用红色、绿色和蓝色LED来制造。在这种情况下，白色LED需要高的制造成本，而且由于复杂的驱动线路而体积庞大。通过结合波长为450nm的InGaN基的蓝色LED和YAG:Ce荧光粉制造的白色LED已经被投入实际应用。该白色LED通过执行如下的步骤来运行。首先，蓝色LED发射蓝光，YAG:Ce荧光粉被一部分的蓝光激发，发射出黄绿色荧光。然后蓝光和黄绿色荧光合并形成白光。然而，这种白光仅具有可见光光谱的一部分，这导致小的显色指数(color rendering index)和差的色彩还原。另外，由于在这种情况下被用作光源的蓝色LED的波长为450nm，芯片效率低，因而白色LED的发射效率劣化。
为了解决上述问题，UV LED被用作激发光源，并且红色荧光粉、绿色荧光粉和蓝色荧光粉的组合被用于白色LED的制造工艺中以获得接近自然的白光。然而，最重要的是，当由约410nm的激发光源激发时，该波长处芯片效率最高，显示高发射效率的荧光粉是必要地前提。目前，常规的蓝色荧光粉和绿色荧光粉具有好的发射效率。然而，因为红色荧光粉发射效率差，因此必须尽快开发被紫外激发光源激发时显示出高发射效率的红色荧光粉。
发明内容
本发明提供一种LED用红色荧光粉，具有粒度小而均匀，红光发光亮度高、发射效率高、色纯度及热稳定性好的优点，可以在白色LED照明系统、等离子显示板、红色或其它彩色LED系统中广泛使用。
具体而言，本发明提供一种LED用红色荧光粉，它的化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3。
本发明另一方面提供所述的LED用红色荧光粉的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）以含有金属M的盐、含有钒离子V5+的化合物以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；所述M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为250～380℃，煅烧时间为5～8小时，重复本步骤1～3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为6～9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
在本发明一个具体的实施方式中，所述的含有金属M的盐包括碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐中的一种。
在本发明一个具体的实施方式中，所述的含有钒离子V5+的化合物包括五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种，或它们的组合。
在本发明一个具体的实施方式中，步骤（2）所述的煅烧温度为300～350℃，煅烧时间为7-8小时。
在本发明一个具体的实施方式中，步骤（3）所述的煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为8～9小时。
在本发明一个具体的实施方式中，步骤（3）所述的煅烧气氛为空气、氧气和氮气的混合体、氧气和惰性气体的混合体。
本发明第三方面的目的在于提供所述LED用红色荧光粉的应用，将其配合适量的蓝色和绿色荧光粉，涂敷和封装于InGaN二极管外，制备白光LED照明器件；或者将其应用于等离子显示板、红色或其它彩色LED系统中。
具体实施方式
通过下面的实施例可以对本发明进行进一步的描述, 然而，本发明的范围并不限于下述实施例。本领域的专业人员能够理解, 在不背离本发明的精神和范围的前提下, 可以对本发明进行各种变化和修饰。本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细的描述。
通过具体的实例进一步说明本发明，但是，应当理解为，这些实例仅仅是用于更详细具体地说明之用，而不应理解为用于以任何形式限制本发明。
本发明对试验中所使用到的材料以及试验方法进行一般性和/或具体的描述。虽然为实现本发明目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明仍然在此作尽可能详细描述。本领域技术人员清楚，在下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法是本领域公知的。
实施例1：
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钙、硫酸锶、硝酸锌、偏钒酸铵以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
实施例2
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以草酸钙、碳酸锶、硝酸锌、五氧化二钒以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为320℃，煅烧时间为7小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为730℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
实施例3
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以硫酸钙、草酸锶、碳酸锌、五氧化二钒以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为300℃，煅烧时间为7.5小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为700℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
对比例1：
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为镁离子Mg2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸镁、硫酸锶、硝酸锌、偏钒酸铵以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；镁离子Mg2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
对比例2：
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、钡离子Ba2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钙、硫酸钡、硝酸锌、偏钒酸铵以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、钡离子Ba2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
对比例3：
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：2；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钙、硫酸锶、硝酸锌、偏钒酸铵以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：2；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为350℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
对比例4
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钙、硫酸锶、硝酸锌、偏钒酸铵以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为200℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
对比例5
一种LED用红色荧光粉，化学式为M2EuVO6，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以碳酸钙、硫酸锶、硝酸锌、偏钒酸铵以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为8小时，重复本步骤3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为750℃，煅烧时间为9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
实施例4 性能测试：
将实施例1-3、对比例1-5制得的红色荧光粉分别与黄绿色荧光粉（成分Lu2.63Y0.35Al5O12:Ce0.03，发射主峰为535nm）混合，调配出荧光粉胶，再分别与455-460nm的蓝光芯片配合制成白光LED，对白光LED的色温、光效率、显色指数进行测试，结果见表1。
表1
表1的数据表明，本发明实施例1-3具有优良的显色指数和发光效率，而对比例1-5分别采用镁替换钙、钡替换锶、改变钙锶锌的摩尔比以及改变煅烧温度都会使荧光粉光效率和显色指数都会下降。
Claims (5)
1.一种LED用红色荧光粉，其特征在于：它的化学式为M2EuVO6 ，其中M为钙离子Ca2+、锶离子Sr 2+ 及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
制备方法包括如下步骤：
（1）以含有金属M的盐、含有钒离子V5+的化合物以及Eu2O3为原料，按化学式M2EuVO6中元素的摩尔比称取原料，研磨并混合均匀；所述M为钙离子Ca2+、锶离子Sr2+及锌离子Zn2+三者的组合，三者的摩尔比1：1：3；
（2）将得到的混合物在空气气氛下煅烧，煅烧温度为250～380℃，煅烧时间为5～8小时，重复本步骤1～3次；
（3）将煅烧后的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在含有氧气的气氛中煅烧，煅烧温度为600～800℃，煅烧时间为6～9小时，得到一种LED用红色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种LED用红色荧光粉，其特征在于：所述的含有金属M的盐选自碳酸盐、硝酸盐、草酸盐、硫酸盐中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种LED用红色荧光粉，其特征在于：所述的含有钒离子V5+的化合物选自五氧化二钒、偏钒酸铵中的一种，或它们的组合。
4.根据权利要求1所述的一种LED用红色荧光粉，其特征在于：步骤（2）所述的煅烧温度为300～350℃，煅烧时间为7-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种LED用红色荧光粉，其特征在于：步骤（3）所述的煅烧温度为650～750℃，煅烧时间为8～9小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610234739.8A CN105802625B (zh) | 2016-04-15 | 2016-04-15 | 一种led用红色荧光粉及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610234739.8A CN105802625B (zh) | 2016-04-15 | 2016-04-15 | 一种led用红色荧光粉及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105802625A CN105802625A (zh) | 2016-07-27 |
| CN105802625B true CN105802625B (zh) | 2017-11-17 |
Family
ID=56460200
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610234739.8A Active CN105802625B (zh) | 2016-04-15 | 2016-04-15 | 一种led用红色荧光粉及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105802625B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1539914A (zh) * | 2003-10-23 | 2004-10-27 | 北京有色金属研究总院 | 一种led用红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源 |
| CN102858688A (zh) * | 2010-04-07 | 2013-01-02 | 西江大学校产学协力团 | 制备钒硅酸盐分子筛的新型方法和新型的钒硅酸盐分子筛 |
| WO2015082032A1 (en) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | Merck Patent Gmbh | Eu2+ -activated phosphors |
-
2016
- 2016-04-15 CN CN201610234739.8A patent/CN105802625B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1539914A (zh) * | 2003-10-23 | 2004-10-27 | 北京有色金属研究总院 | 一种led用红色荧光粉及其制备方法和所制成的电光源 |
| CN102858688A (zh) * | 2010-04-07 | 2013-01-02 | 西江大学校产学协力团 | 制备钒硅酸盐分子筛的新型方法和新型的钒硅酸盐分子筛 |
| WO2015082032A1 (en) * | 2013-12-04 | 2015-06-11 | Merck Patent Gmbh | Eu2+ -activated phosphors |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| Fluorination of REBa2VO6 compounds;G.ABDULKARIM等;《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE》;19940531;第29卷;第6335-6339页 * |
| LaBa2VO6：Eu3+红色荧光粉的制备及其发光性能;唐万军等;《中南民族大学学报》;20110630;第30卷(第2期);第14-16页 * |
| Synthesis of REBa2VO6-type compounds(RE=rare earth);GULNAR ABDULKARIM等;《JOURNAL OF MATERIALS SCIENCE LETTERS》;19910630;第11卷;第828-830页 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105802625A (zh) | 2016-07-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101101055B1 (ko) | 2가 금속 원소를 함유하는 알루미네이트 형광체, 이의 제조 및 이를 도입한 발광 장치 | |
| JP5752249B2 (ja) | 酸窒化物発光材料及びそれによって製造された白色ｌｅｄ照明光源 | |
| CN101962542B (zh) | 一种白光led用铌酸盐基红色荧光粉及制备方法和应用 | |
| KR20190013976A (ko) | 루테튬 질화물계 형광분말 및 이를 구비하는 발광소자 | |
| US10340426B2 (en) | Phosphor and illumination device utilizing the same | |
| CN103305216B (zh) | 一种硼酸盐基红色荧光粉、制备方法及应用 | |
| CN105349147A (zh) | 一种紫外至蓝光激发的磷酸盐基红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN109957403A (zh) | 一种Eu3+激活氟硼酸锶钡红色荧光粉及其制备与应用 | |
| CN106634997A (zh) | 一种复合磷酸盐荧光体及其应用 | |
| CN105778904B (zh) | 一种铝镓酸盐基荧光材料及其制备方法 | |
| US8568615B2 (en) | Full-color light-emitting material and preparation method thereof | |
| CN106634996A (zh) | 荧光体及其应用 | |
| CN107033903B (zh) | 一种稀土离子及过渡金属离子掺杂的单基质磷酸盐白色荧光粉及其制备方法 | |
| CN106318381B (zh) | 一种Mn4+掺杂的氟化氢钠红光材料及其制备方法 | |
| CN105802625B (zh) | 一种led用红色荧光粉及其制备方法 | |
| CN104629762A (zh) | 铕离子和锰离子共掺杂的磷酸钇钡红色荧光粉及其制备方法 | |
| TWI378138B (en) | Green-emitting phosphors and process for producing the same | |
| CN107474841A (zh) | 一种红色铋磷酸盐荧光材料及其制备方法和应用 | |
| CN104073257B (zh) | 一种硫代硅酸盐荧光体及其应用 | |
| CN111454719A (zh) | 一种白光led用双钙钛矿氟化物红色发光材料 | |
| TW200927882A (en) | Phosphors and lighting apparatus | |
| CN112063381A (zh) | 一种Mn4+离子激活的钙钛矿氟化物红光材料 | |
| CN106566548B (zh) | 一种白光led用绿色荧光粉及其制备方法 | |
| CN104910916A (zh) | 一种发光颜色可调的新型磷灰石结构发光材料及其应用 | |
| CN104610969A (zh) | 一种铽离子掺杂的磷酸钇钡绿色荧光粉及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |