CN105802615A - 一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法 - Google Patents

一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105802615A
CN105802615A CN201610240121.2A CN201610240121A CN105802615A CN 105802615 A CN105802615 A CN 105802615A CN 201610240121 A CN201610240121 A CN 201610240121A CN 105802615 A CN105802615 A CN 105802615A
Authority
CN
China
Prior art keywords
luminescent material
zinc sulfide
prepared
cadmia
sulfide luminescent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
CN201610240121.2A
Other languages
English (en)
Inventor
裴俊
高玉刚
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201610240121.2A priority Critical patent/CN105802615A/zh
Publication of CN105802615A publication Critical patent/CN105802615A/zh
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
    • C09K11/08—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials
    • C09K11/56—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing inorganic luminescent materials containing sulfur
    • C09K11/562—Chalcogenides
    • C09K11/565—Chalcogenides with zinc cadmium

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明涉及一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法，属于一种发光材料的制备领域。针对目前硫化锌发光材料易发生团聚，导致金属离子无法掺杂，同时易被氧化导致其性能下降的问题，提供了一种通过将废弃浸锌渣与生石灰混合搅拌，再滴加氨水后过滤煅烧，制备得磁性纳米颗粒，随后通过硝酸溶解，再滴加硫脲后，旋转蒸发至干，煅烧制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。本发明制备的硫化锌发光材料在氧气中达到600～650℃时，ZnS被氧化成ZnO，最终失重为12～15%，其在氧气中具有良好的热稳定且制备过程简单，绿色环保无污染。

Description

一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法
技术领域
本发明涉及一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法，属于一种发光材料的制备领域。
背景技术
ZnS是迄今为止电致发光材料的最佳基质之一，应用于许多领域，如：等离子及电致发光、平板显示(如场发射显示)、阴极射线管(用于雷达、电视及示波器)材料。此外，它还应用于传感器，X射线荧光检测，也可用于制作光电(太阳能)敏感元件、纳米材料激光制作及用于制造特殊波长控制的光电识别标志，ZnS的优异性能越来越受到材料学家的重视。
但是现有制备的ZnS容易被氧化，传统的高温固相法往往要利用惰性气氛或者还原性气氛进行保护，这样不仅耗费大量的能源而且容易发生危险，而沉淀法制得样品团聚的比较厉害，而且金属离子不容易掺杂进去，微乳法虽然能够制得粒径较小的纳米粒子但是操作复杂并且产率很小，不利于工业化生产。因此，制备简单，性能较好的硫化锌很有必要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前硫化锌发光材料易发生团聚，导致金属离子无法掺杂，同时易被氧化导致其性能下降的问题，提供了一种通过将废弃浸锌渣与生石灰混合搅拌，再滴加氨水后过滤煅烧，制备得磁性纳米颗粒，随后通过硝酸溶解，再滴加硫脲后，旋转蒸发至干，煅烧制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集含铁量8%废弃浸锌渣，对其碾磨并过筛，制备得50～60目锌渣颗粒，随后按质量比1:5，将锌渣颗粒与生石灰搅拌混合并碾磨25～35min，制备得混合锌渣粉末，随后按质量比1:10，将混合锌渣粉末与1mol/L盐酸溶液搅拌混合1～2h，制备得锌渣混合溶液；
（2）待混合完成后，在锌渣混合溶液滴加盐酸溶液质量20%的1mol/L氨水溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并抽滤，收集滤饼并置于马弗炉中，在550～580℃下煅烧1～2h，待煅烧完成后，静置冷却至20～30℃，制备得磁性纳米颗粒；
（3）按质量比1:5，将上述制备的磁性纳米颗粒与质量浓度15%硝酸置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，对三口烧瓶中三口烧瓶滴加硝酸质量1/8的乙二胺，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在200～350r/min下磁力搅拌混合1～2h；
（4）待磁力搅拌混合完成后，继续添加与乙二胺质量相同的硫脲至三口烧瓶中，继续搅拌混合1～2h，随后将三口烧瓶置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集结晶体并置于坩埚中，将坩埚置于180～200℃下煅烧1～2h，随后静置冷却至室温，用去离子水洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。
本发明制备的硫化锌发光材料平均粒径为10～12nm，吸收谱峰在300～310nm之间。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的硫化锌发光材料在氧气中达到600～650℃时，ZnS被氧化成ZnO，最终失重为12～15%，其在氧气中具有良好的热稳定；
（2）本发明制备过程简单，绿色环保无污染。
具体实施方式
首先收集含铁量8%废弃浸锌渣，对其碾磨并过筛，制备得50～60目锌渣颗粒，随后按质量比1:5，将锌渣颗粒与生石灰搅拌混合并碾磨25～35min，制备得混合锌渣粉末，随后按质量比1:10，将混合锌渣粉末与1mol/L盐酸溶液搅拌混合1～2h，制备得锌渣混合溶液；待混合完成后，在锌渣混合溶液中滴加盐酸溶液质量20%的1mol/L氨水溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并抽滤，收集滤饼并置于马弗炉中，在550～580℃下煅烧1～2h，待煅烧完成后，静置冷却至20～30℃，制备得磁性纳米颗粒；按质量比1:5，将上述制备的磁性纳米颗粒与质量浓度15%的硝酸置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，对三口烧瓶中滴加硝酸质量1/8的乙二胺，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在200～350r/min下磁力搅拌混合1～2h；待磁力搅拌混合完成后，继续添加与乙二胺质量相同的硫脲至三口烧瓶中，继续搅拌混合1～2h，随后将三口烧瓶置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集结晶体并置于坩埚中，将坩埚置于180～200℃下煅烧1～2h，随后静置冷却至室温，用去离子水洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。
实例1
首先收集含铁量8%废弃浸锌渣，对其碾磨并过筛，制备得50目锌渣颗粒，随后按质量比1:5，将锌渣颗粒与生石灰搅拌混合并碾磨25min，制备得混合锌渣粉末，随后按质量比1:10，将混合锌渣粉末与1mol/L盐酸溶液搅拌混合1h，制备得锌渣混合溶液；待混合完成后，在锌渣混合溶液中滴加盐酸溶液质量20%的1mol/L氨水溶液，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，对其搅拌混合并抽滤，收集滤饼并置于马弗炉中，在550℃下煅烧1h，待煅烧完成后，静置冷却至20℃，制备得磁性纳米颗粒；按质量比1:5，将上述制备的磁性纳米颗粒与质量浓度15%硝酸置于三口烧瓶中，搅拌混合10min后，对三口烧瓶中滴加硝酸质量1/8的乙二胺，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，在200r/min下磁力搅拌混合1h；待磁力搅拌混合完成后，继续添加与乙二胺质量相同的硫脲至三口烧瓶中，继续搅拌混合1h，随后将三口烧瓶置于65℃下旋转蒸发至干，收集结晶体并置于坩埚中，将坩埚置于180℃下煅烧1h，随后静置冷却至室温，用去离子水洗涤3次，再在65℃下干燥6h，即可制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。
实例2
首先收集含铁量8%废弃浸锌渣，对其碾磨并过筛，制备得55目锌渣颗粒，随后按质量比1:5，将锌渣颗粒与生石灰搅拌混合并碾磨27min，制备得混合锌渣粉末，随后按质量比1:10，将混合锌渣粉末与1mol/L盐酸溶液搅拌混合1.5h，制备得锌渣混合溶液；待混合完成后，在锌渣混合溶液中滴加盐酸溶液质量20%的1mol/L氨水溶液，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，对其搅拌混合并抽滤，收集滤饼并置于马弗炉中，在565℃下煅烧1.5h，待煅烧完成后，静置冷却至25℃，制备得磁性纳米颗粒；按质量比1:5，将上述制备的磁性纳米颗粒与质量浓度15%硝酸置于三口烧瓶中，搅拌混合12min后，对三口烧瓶中滴加硝酸质量1/8的乙二胺，控制滴加时间为12min，待滴加完成后，在275r/min下磁力搅拌混合1.5h；待磁力搅拌混合完成后，继续添加与乙二胺质量相同的硫脲至三口烧瓶中，继续搅拌混合1.5h，随后将三口烧瓶置于67℃下旋转蒸发至干，收集结晶体并置于坩埚中，将坩埚置于190℃下煅烧1.5h，随后静置冷却至室温，用去离子水洗涤4次，再在72℃下干燥7h，即可制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。
实例3
首先收集含铁量8%废弃浸锌渣，对其碾磨并过筛，制备得60目锌渣颗粒，随后按质量比1:5，将锌渣颗粒与生石灰搅拌混合并碾磨27min，制备得混合锌渣粉末，随后按质量比1:10，将混合锌渣粉末与1mol/L盐酸溶液搅拌混合1h，制备得锌渣混合溶液；待混合完成后，在锌渣混合溶液中滴加盐酸溶液质量20%的1mol/L氨水溶液，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并抽滤，收集滤饼并置于马弗炉中，在580℃下煅烧2h，待煅烧完成后，静置冷却至30℃，制备得磁性纳米颗粒；按质量比1:5，将上述制备的磁性纳米颗粒与质量浓度15%的硝酸置于三口烧瓶中，搅拌混合15min后，对三口烧瓶中滴加硝酸质量1/8的乙二胺，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，在350r/min下磁力搅拌混合2h；待磁力搅拌混合完成后，继续添加与乙二胺质量相同的硫脲至三口烧瓶中，继续搅拌混合2h，随后将三口烧瓶其置于80℃下旋转蒸发至干，收集结晶体并置于坩埚中，将坩埚置于200℃下煅烧2h，随后静置冷却至室温，用去离子水洗涤5次，再在80℃下干燥8h，即可制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。

Claims (1)

1.一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集含铁量8%废弃浸锌渣，对其碾磨并过筛，制备得50～60目锌渣颗粒，随后按质量比1:5，将锌渣颗粒与生石灰搅拌混合并碾磨25～35min，制备得混合锌渣粉末，随后按质量比1:10，将混合锌渣粉末与1mol/L盐酸溶液搅拌混合1～2h，制备得锌渣混合溶液；
（2）待混合完成后，在锌渣混合溶液中滴加盐酸溶液质量20%的1mol/L氨水溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，对其搅拌混合并抽滤，收集滤饼并置于马弗炉中，在550～580℃下煅烧1～2h，待煅烧完成后，静置冷却至20～30℃，制备得磁性纳米颗粒；
（3）按质量比1:5，将上述制备的磁性纳米颗粒与质量浓度15%硝酸置于三口烧瓶中，搅拌混合10～15min后，对三口烧瓶中滴加硝酸质量1/8的乙二胺，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，在200～350r/min下磁力搅拌混合1～2h；
（4）待磁力搅拌混合完成后，继续添加与乙二胺质量相同的硫脲至三口烧瓶中，继续搅拌混合1～2h，随后将三口烧瓶置于65～80℃下旋转蒸发至干，收集结晶体并置于坩埚中，将坩埚置于180～200℃下煅烧1～2h，随后静置冷却至室温，用去离子水洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥6～8h，即可制备得一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料。
CN201610240121.2A 2016-04-18 2016-04-18 一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法 Withdrawn CN105802615A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610240121.2A CN105802615A (zh) 2016-04-18 2016-04-18 一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610240121.2A CN105802615A (zh) 2016-04-18 2016-04-18 一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN105802615A true CN105802615A (zh) 2016-07-27

Family

ID=56457131

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610240121.2A Withdrawn CN105802615A (zh) 2016-04-18 2016-04-18 一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105802615A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113801656A (zh) * 2021-10-27 2021-12-17 上海应用技术大学 一种无掺杂缺陷型氧硫化锌发光粉及其制备方法
CN114456798A (zh) * 2021-12-23 2022-05-10 东华大学 一种应力发光材料及其制备和应用

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113801656A (zh) * 2021-10-27 2021-12-17 上海应用技术大学 一种无掺杂缺陷型氧硫化锌发光粉及其制备方法
CN114456798A (zh) * 2021-12-23 2022-05-10 东华大学 一种应力发光材料及其制备和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102120615B (zh) 一种掺杂二氧化钒粉体、分散液及其制备方法和应用
CN105883905B (zh) 一种光电材料CsPbBr3的制备方法
CN100462307C (zh) 一种制备铌酸锌纳米材料的方法
CN107629482B (zh) 纳米钒酸铋橙色无机颜料的制备方法
CN104591265B (zh) 制备铜锌锡硫纳米粒子的方法
Guo et al. Effect of Eu3+ contents on the structure and properties of BaLa2ZnO5: Eu3+ phosphors
CN102627454A (zh) Ito粉末的制备方法和制备ito烧结体的方法
CN109133922B (zh) 双掺杂稀土离子石榴石结构光功能陶瓷粉体及其制备方法
WO2018129883A1 (zh) 磷酸铁锂/碳复合材料及其制备方法
CN103991896A (zh) 一种球形氧化锌纳米材料的制备方法
CN101338188B (zh) 一种具有高初始荧光强度的长余辉发光材料的制备方法
CN107418560B (zh) 一种高效硫掺杂氧化锌纳米材料的制备方法
CN111017994A (zh) 一种纳米绿相黄钒酸铋粉末的制备方法
CN105802615A (zh) 一种磁性纳米颗粒掺杂制备硫化锌发光材料的方法
CN103755345A (zh) 一种小颗粒钇铈氧化物固溶体的制备方法
CN103833080B (zh) 一种钼酸镉多孔球的制备方法
Zhang et al. Synthesis and luminescent property of Sr2CeO4 phosphor via EDTA-complexing process
Luo et al. Photoluminescence of europium-doped and europium/strontium-codoped sol–gel-prepared yttrium vanadate nanoparticles
CN101289218A (zh) 一种钇铝石榴石yag纳米粉体的制备方法
CN102275973A (zh) 一种碱式碳酸铜微球的制备方法
CN102923759A (zh) 用二乙二醇作溶剂制备纯相、单分散的ZnS纳米晶的方法
CN105752957A (zh) 采用自牺牲模板法制备纳米级稀土磷酸盐荧光粉的方法
CN103614139B (zh) 采用反向共沉淀制备Gd2Ti2O7:Ce纳米发光粉体的方法
CN102618279B (zh) 一种形貌可控铝酸盐发光材料的制备方法
CN104893726A (zh) 一种自组装Eu3+掺杂YPO4微米球及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WW01 Invention patent application withdrawn after publication
WW01 Invention patent application withdrawn after publication

Application publication date: 20160727