CN105802603B - 一种量子点固体粉末的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种量子点固体粉末的生产方法。该方法主要包括：合成量子点之后，将所述量子点分散到溶剂中，在所述溶剂中加入叔丁醇，将量子点从所述溶剂中析出，对析出的量子点进行固化处理，对固化后的量子点进行冻干处理，得到量子点固体粉末。本发明实施例的方法有效地克服了现有工艺会破坏纳米晶体表面配体且不能得到颗粒细致、大小均一、性能优良的纳米晶体粉末的缺点，通过合理的溶剂搭配，并应用冻干技术，在完整保存量子点表面配体的同时，得到了高质量的量子点粉末，从而量子点的物理、化学性质得到了很好的保护。

Description

一种量子点固体粉末的生产方法
技术领域
本发明涉及量子点技术领域，尤其涉及一种量子点固体粉末的生产方法。
背景技术
半导体纳米晶体(或称量子点)是准零维的纳米材料，通常三个维度都介于1～10纳米之间，纳米晶体由于其自身的量子效应而显示出独特的物理和化学性质，其中量子点的表面配体对于量子点的性质起了关键的作用，如钝化表面，提升量子点的发光效率、保证量子点的单分散性，防止量子点的聚合，提升量子点的成膜性、提升量子点光学电学性质等，目前的传统的量子点的干燥工艺对于得到的固体量子点表面具有破坏性，破坏了量子点的物理与化学性质。然而，固体粉末对于量子点的研究与应用有着迫切的需求，在量子点的储存、运输、定量分析、定量应用等多个方面都需要用到量子点固体粉末。因此，开发一种有效的量子点固体粉末的生产方法是十分必要的。
发明内容
本发明的实施例提供了一种量子点固体粉末的生产方法，以实现有效地生产量子点固体粉末。
本发明提供了如下方案：
一种量子点固体粉末的生产方法，包括：
合成量子点之后，将所述量子点分散到溶剂中，在所述溶剂中加入叔丁醇，将量子点从所述溶剂中析出，对析出的量子点进行固化处理，对固化后的量子点进行冻干处理，得到量子点固体粉末。
进一步地，所述的将所述量子点分散到溶剂中之前还包括：
根据量子点的表面配体选择相应的溶剂，使用所述相应的溶剂将所述量子点提纯，将提纯的量子点加入到叔丁醇中，所述叔丁醇对提纯的量子点进行洗涤，对洗涤后的量子点进行离心、沉淀处理。
进一步地，所述的合成量子点包括：水相合成或油相合成的量子点。
进一步地，针对油相合成的量子点时，所述溶剂包括甲苯、氯仿、正己烷和/或环己烷。
进一步地，针对水相合成的量子点，所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、丁醇和/或乙酸乙酯。
进一步地，所述的将所述量子点分散到溶剂中，在所述溶剂中加入叔丁醇，对析出的量子点进行固化处理，包括：
将沉淀出来的量子点分散到一定量的溶剂中，再加入所述一定量的溶剂的设定倍数体积以上的叔丁醇，得到混合溶剂，将所述混合溶剂震荡均匀后，置于液氮中固化，得到固化后的量子点。
进一步地，所述的对固化后的量子点进行冻干处理，得到量子点固体粉末，包括：
将固化后的量子点放入冻干机中，在设定温度下进行冷冻处理，对所述固化后的量子点进行冷冻干燥后，得到量子点固体粉末。
由上述本发明的实施例提供的技术方案可以看出，本发明实施例的方法有效地克服了现有的工艺会破坏量子点表面配体且不能得到颗粒细致、大小均一、性能优良的量子点粉末的缺点，通过合理的溶剂搭配，并应用冻干技术，在完整保存量子点的表面配体的同时，得到了高质量的量子点粉末，使量子点的物理、化学性质得到了很好的保护。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种量子点固体粉末的生产方法的处理流程图；
图2为本发明实施例提供的一种通过传统工艺制得的量子点的1H-NMR图谱；
图3为本发明实施例提供的一种通过本创新工艺制得的量子点的1H-NMR图谱；
图4为本发明实施例提供的一种通过传统工艺制得和通过本创新工艺制得的量子点的傅里叶红外变换图谱。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施方式，所述实施方式的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施方式是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
本技术领域技术人员可以理解，除非特意声明，这里使用的单数形式“一”、“一个”、“所述”和“该”也可包括复数形式。应该进一步理解的是，本发明的说明书中使用的措辞“包括”是指存在所述特征、整数、步骤、操作、元件和/或组件，但是并不排除存在或添加一个或多个其他特征、整数、步骤、操作、元件、组件和/或它们的组。应该理解，当我们称元件被“连接”或“耦接”到另一元件时，它可以直接连接或耦接到其他元件，或者也可以存在中间元件。此外，这里使用的“连接”或“耦接”可以包括无线连接或耦接。这里使用的措辞“和/或”包括一个或更多个相关联的列出项的任一单元和全部组合。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语(包括技术术语和科学术语)具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
为便于对本发明实施例的理解，下面将结合附图以几个具体实施例为例做进一步的解释说明，且各个实施例并不构成对本发明实施例的限定。
本发明实施例通过恰当的溶剂组合使用，在不损坏配体的前提下提纯量子点，并应用冻干工艺，使得量子点溶液在去除溶剂后能得到粒径均一的粉末，并且量子点表面的配体得到了完整的保存，光学与物理性质得到保护。
实施例一
本发明实施例提供的一种量子点去溶剂工艺方法的处理流程如图1所示，包括如下的处理步骤：
步骤S110、在量子点合成后使用适合的溶剂组合将量子点提纯，将提纯的量子点加入到叔丁醇中并充分洗涤，对洗涤后的量子点进行离心、沉淀处理。
上述量子点合成包括但不限于水相或油相合成的量子点。
溶剂的选择由键合的量子点的表面配体决定。针对油相合成的量子点时，所述溶剂包括甲苯、氯仿、正己烷和/或环己烷。针对水相合成的量子点，所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、丁醇和/或乙酸乙酯。
步骤S120、将沉淀出来的量子点重新分散到一定量的溶剂中，加入该溶剂的设定倍数(比如100倍)体积以上的叔丁醇，得到混合溶剂。然后，将上述混合溶剂震荡均匀后，置于液氮中固化，得到固化后的量子点。
在实际应用中，可以将沉淀出来的量子点不进行分散处理，直接在沉淀出来的量子点加入一定量的叔丁醇，充分震荡，必要时可超声，使量子点均匀的分散在叔丁醇中。然后，置于液氮中固化，得到固化后的量子点。
步骤S130、将固化后的量子点放入冻干机中，进行冷冻处理。在-44℃下冻干直到充分干燥后，便得到粒径均一，性能优异的量子点粉末。所述冻干温度应由最终的固化的溶剂所决定，可以为-200摄氏度至25摄氏度。
公知的干燥方法往往会破坏键合在量子点表面的配体，使量子点表面的配体脱落或者是弯曲断裂，导致配体的修饰作用下降，影响量子点的性能，本发明实施例的方法减少量子点能保护表面配体，使得量子点保持其原有的物理化学性质。
应用本发明实施例的技术方案，得到的量子点大小均一，颗粒型好，量子点表面的配体保存完整，量子点的光电性质得到了很好的保护，相比其经过传统工艺得到的量子点，其发光效率更高，稳定性更好。
实施例二
对于某种油相合成的量子点如CuInZnS量子点，在合成并纯化后将一部分量子点用传统工艺干燥，另一部分量子点应用本发明的工艺方法干燥:用0.5mL的氯仿重新分散，再加入50mL叔丁醇使量子点析出，用液氮固化后放入冻干机冻干。
对于水相合成的量子点如CdSe，在合成并纯化后，将一部分量子点用传统工艺干燥，另一部分量子点应用本发明工艺方法干燥；用0.5mL的水重新分散，再加入500mL叔丁醇时量子点析出，用液氮固化后放入冻干机。
图2，3分别是通过传统工艺制得和通过本发明的工艺方法制得的油相合成的CuInZnS量子点的1H-NMR(Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy，核磁共振波谱法)图谱。图4是通过传统工艺制得和通过本发明的工艺方法制得的油相合成的CuInZnS量子点的傅里叶红外变换(Fourier Transform Infrared Spectroscopy)图谱。结合图2，3可以看出，通过冻干得到的量子点配体(正十二硫醇)的氢原子数与化学式相符，配体结构完整；而普通干燥得到的量子点配体的氢原子数小于化学式中的数目，配体结构遭到破坏。
综上所述，本发明实施例的方法有效地克服了现有的工艺会破坏纳米晶体表面配体且不能得到颗粒细致、大小均一、性能优良的纳米晶体粉末的缺点，通过合理的溶剂搭配，并应用冻干技术，在完整保存量子点的表面配体的同时，得到了高质量的纳米晶体粉末，量子点的物理、化学性质得到了很好的保护。
本发明实施例的方法可以有效地保护表面配体，得到纯度高的，稳定的，性能优异的量子点粉末。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种量子点固体粉末的生产方法，其特征在于，包括：
在量子点合成后使用适合的溶剂组合将量子点提纯，将提纯的量子点加入到叔丁醇中并充分洗涤，对洗涤后的量子点进行离心、沉淀处理，所述溶剂的选择由键合的量子点的表面配体决定，所述的合成量子点包括：水相合成或油相合成的量子点，针对油相合成的量子点时，所述溶剂包括甲苯、氯仿、正己烷和/或环己烷；针对水相合成的量子点，所述溶剂包括水、乙醇、异丙醇、丁醇和/或乙酸乙酯；
将沉淀出来的量子点分散到一定量的溶剂中，再加入所述一定量的溶剂的设定倍数体积以上的叔丁醇，得到混合溶剂，将所述混合溶剂震荡均匀后，置于液氮中固化，得到固化后的量子点；
将固化后的量子点放入冻干机中，在设定温度下进行冷冻处理，对所述固化后的量子点进行冷冻干燥后，得到量子点固体粉末，所述冷冻温度由最终的固化的溶剂所决定，为-200摄氏度至25摄氏度。
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