CN105802465B - 一种超憎水涂层材料及其制备方法 - Google Patents

一种超憎水涂层材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超憎水涂层材料及其制备方法，所述超憎水涂层材料为两亲性SiO2微球/水性聚氨酯复合材料，其与水的接触角为153～161°，水滴在其表面的滚动角为4.8～7.6°。其制备方法为：1)制备两亲性SiO2微球的悬浮液；2)将两亲性SiO2微球的悬浮液与水性聚氨酯分散液混合，超声分散均匀得到涂层溶液，将其均匀涂覆于基材表面，干燥得到超憎水涂层材料。本发明利用两亲性SiO2微球在水性聚氨酯分散液中进行自组装，形成表面微观结构均匀的复合材料，并且涂层材料表面具有非常优异的防水性和自洁净性，可广泛应用于建筑物内外墙装饰板、建筑物遮阳板等领域。

Description

一种超憎水涂层材料及其制备方法
技术领域
本发明属于疏水材料技术领域，涉及一种两亲性SiO2微球/水性聚氨酯复合涂层材料及其制备方法。
背景技术
自然界中，许多动植物的超憎水表面使它们在生存中有着巨大的优势，例如壁虎的脚，荷叶的表面等，这些特殊的表面结构引发了研究人员的广泛关注。超憎水表面是指静态接触角大于150°，滚动角小于10°的表面，水滴在这种表面上很容易来回滚动，也就使表面具备了自洁净性、抗渗水性、防污性等特点，从而可以达到防结冰、防霜、防污染、防止材料表面与其它物质反应及延长使用寿命的效果。
而人类所生产的大多东西并不具备这种特殊的表面，因而需要通过一些方法使物体表面具备疏水性能。目前制备超憎水表面材料的方法有很多，如叠层沉积、电位电化学沉积、等离子体和激光处理法、纳米铸型等。其中涂覆方法是最为简单有效的，但目前涂覆技术仍存在着一些问题，如涂层液中的颗粒易团聚，使涂层表面结构不均匀，导致超憎水性能有所下降。因此，急需寻找一种表面微观结构均匀、超憎水性好的涂层材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种超憎水涂层材料及其制备方法，该超憎水涂层材料表面微观结构均匀，憎水性能好，并且制备工艺简单，成本低。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案是：
提供一种超憎水涂层材料，所述超憎水涂层材料为两亲性SiO2微球/水性聚氨酯复合材料，其与水的接触角为153～161°，水滴在其表面的滚动角为4.8～7.6°。
本发明超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)制备两亲性SiO2微球的悬浮液：在75～85℃下，将SiO2微球分散于石蜡中，然后与阳离子表面活性剂的水溶液混合，搅拌得到乳液，冷却至室温后石蜡凝固，先过滤，再用去离子水对所得石蜡胶体溶液进行洗涤，以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球，将过滤后的固体在真空条件下干燥，随后置于二氯二甲基硅烷的甲醇溶液中，并加入三乙胺溶液，反应15～25min，反应结束后将反应液过滤，将所得固体室温下溶解于氯仿中，再依次用氯仿和乙醇洗涤，然后将其分散于乙醇中得到SiO2的乙醇悬浮液，超声分散25～35min得到两亲性SiO2微球的悬浮液；
2)制备超憎水涂层材料：将步骤1)所得两亲性SiO2微球的悬浮液与水性聚氨酯分散液混合，超声分散均匀得到涂层溶液，将所述涂层溶液均匀涂覆于基材表面，于80～110℃干燥2～3h得到超憎水涂层材料。
按上述方案，步骤1)所述SiO2微球粒径为2～3μm，所述石蜡的熔点为60～65℃，所述SiO2微球与石蜡的质量比为1～2：5。
按上述方案，步骤1)所述阳离子表面活性剂为双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)或双十六烷基二甲基溴化铵，阳离子表面活性剂的水溶液的浓度为55～70mg/L。
优选的是，步骤1)所述石蜡与阳离子表面活性剂的水溶液体积比为1：10～15。
按上述方案，步骤1)所述SiO2的乙醇悬浮液质量浓度为5～10％。
按上述方案，步骤1)所述二氯二甲基硅烷的甲醇溶液浓度为2mmol/L，所述三乙胺溶液浓度为2mmol/L，二氯二甲基硅烷的甲醇溶液与三乙胺溶液的体积比为10～15：1。
按上述方案，步骤2)所述两亲性SiO2微球的悬浮液与水性聚氨酯分散液的体积比为5～10：1。
按上述方案，步骤2)将所述涂层溶液均匀涂覆于基材表面的方法为旋涂法或提拉法或喷涂法，其中旋涂法工艺为：转速1000～1200rpm，旋涂时间30～50s；提拉法工艺为：将基材浸在涂层溶液中2～3min，再匀速进行提拉；喷涂法工艺为：喷枪与基板相距15～20厘米，喷涂量8～10mL/min；涂覆厚度为3～5μm。
按上述方案，步骤2)所述基材为PVC或PC材质的塑料基板，玻璃基板，或表面涂有聚合物涂料的无机非金属板，或铝及其合金板。
利用石蜡与表面活性剂将SiO2微球的一部分包裹起来，在未包裹的一面进行憎水改性，然后将另一面释放并洗涤即得到两亲性的微球。
本发明的有益效果在于：本发明仿照荷叶的表面结构，利用两亲性SiO2微球在水性聚氨酯分散液中进行自组装，不仅可减少微球的团聚，有利于形成表面微观结构均匀的复合材料，并且由于两亲性SiO2微球的亲油性半球在基体表面形成均匀、密集的突起结构，使得这类涂层材料表面具有非常优异的防水性和自洁净性，可广泛应用于建筑物内外墙装饰板、建筑物遮阳板等领域。另外，本发明制备工艺相对简单，对生产设备要求较低，是一种低成本的制备方法。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
在75℃下，通过搅拌将2gSiO2微球(直径为2μm)分散在5g熔点为60℃的石蜡中，然后与55mL浓度为55mg·L-1的双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)的水溶液混合，以1500rpm的转速磁力搅拌15min得到乳液；冷却至室温，石蜡凝固，过滤，用去离子水洗涤石蜡胶体以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球；在真空条件下干燥5h后，置于30mL浓度为2mM二氯二甲基硅烷(DCDMS)的甲醇溶液中，加入3mL浓度为2mM的三乙胺溶液以提升反应速率，反应25min，然后将反应液过滤，室温下将所得固体溶解于氯仿中，再用300mL氯仿和1200mL乙醇洗涤，然后再将其分散于25mL乙醇中，超声分散35min得到两亲性SiO2微球的悬浮液。
将25mL两亲性SiO2微球的悬浮液与5mL水性聚氨酯分散液混合磁力搅拌2h，再进一步超声分散30min，得到涂层溶液。
将PVC基体表面进行超声清洗，自然晾干；将其浸在涂层溶液中3min，再匀速进行提拉，在110℃下干燥2h。
实施例2
在85℃下，通过搅拌将1gSiO2微球(直径为2μm)分散在5g熔点为65℃的石蜡中，然后与75mL浓度为70mg·L-1的双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)的水溶液混合，以1500rpm的转速磁力搅拌15min得到乳液；冷却至室温，石蜡凝固，过滤，用去离子水洗涤石蜡胶体以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球；在真空条件下干燥5h后，置于30mL浓度为2mM二氯二甲基硅烷(DCDMS)的甲醇溶液中反应15min，加入2mL浓度为2mM的三乙胺溶液以提升反应速率；将胶体过滤，室温下将石蜡溶解于氯仿中，再用300mL氯仿和1200mL乙醇洗涤，然后再将其分散于25mL乙醇中；在超声条件下反应25min，得到两亲性SiO2微球的悬浮液。
将25mL两亲性SiO2微球的悬浮液与5mL水性聚氨酯分散液混合磁力搅拌2h，再进一步超声分散30min，得到涂层溶液。
将PVC基体表面进行超声清洗，自然晾干；采用喷涂法涂膜，喷涂过程中喷枪与基板距离在15厘米，喷涂量控制在8mL/min；在80℃下干燥3h。
实施例3
在80℃下，通过搅拌将2gSiO2微球(直径为2μm)分散在5g熔点为65℃的石蜡中，然后与83mL浓度为55mg·L-1的双十六烷基二甲基溴化铵的水溶液混合，以1500rpm的转速磁力搅拌15min得到乳液；冷却至室温，石蜡凝固，过滤，用去离子水洗涤石蜡胶体以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球；在真空条件下干燥5h后，置于30mL浓度为2mM二氯二甲基硅烷(DCDMS)的甲醇溶液中反应20min，加入3mL浓度为2mM的三乙胺溶液以提升反应速率；将胶体过滤，室温下将石蜡溶解于氯仿中，再用300mL氯仿和1200mL乙醇洗涤，然后再将其分散于35mL乙醇中；在超声条件下反应35min，得到两亲性SiO2微球的悬浮液。
将35mL两亲性SiO2微球的悬浮液与3.5mL水性聚氨酯分散液混合磁力搅拌2h，再进一步超声分散30min，得到涂层溶液。
将铝板表面进行超声清洗，自然晾干；采用旋涂法涂膜，转速为1200rpm，旋涂时间为50s，在100℃下干燥3h。
实施例4
在80℃下，通过搅拌将1.5gSiO2微球(直径为3μm)分散在5g熔点为65℃的石蜡中，然后与55mL浓度为70mg·L-1的双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)的水溶液混合，以1500rpm的转速磁力搅拌15min得到乳液；冷却至室温，石蜡凝固，过滤，用去离子水洗涤石蜡胶体以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球；在真空条件下干燥5h后，置于30mL浓度为2mM二氯二甲基硅烷(DCDMS)的甲醇溶液中反应20min，加入2mL浓度为2mM的三乙胺溶液以提升反应速率；将胶体过滤，室温下将石蜡溶解于氯仿中，再用300mL氯仿和1200mL乙醇洗涤，然后再将其分散于30mL乙醇中；在超声条件下反应25min，得到两亲性SiO2微球的悬浮液。
将30mL两亲性SiO2微球的悬浮液与5mL水性聚氨酯分散液混合磁力搅拌2h，再进一步超声分散30min，得到涂层溶液。
将铝板表面进行超声清洗，自然晾干；采用旋涂法涂膜，转速为1000rpm，旋涂时间为30s，在100℃下干燥2h。
实施例5
在80℃下，通过搅拌将1.5gSiO2微球(直径为2μm)分散在5g熔点为60℃的石蜡中，然后与80mL浓度为65mg·L-1的双十二烷基二甲基溴化铵(DDAB)的水溶液混合，以1500rpm的转速磁力搅拌15min得到乳液；冷却至室温，石蜡凝固，过滤，用去离子水洗涤石蜡胶体以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球；在真空条件下干燥5h后，置于30mL浓度为2mM二氯二甲基硅烷(DCDMS)的甲醇溶液中反应20min，加入3mL浓度为2mM的三乙胺溶液以提升反应速率；将胶体过滤，室温下将石蜡溶解于氯仿中，再用300mL氯仿和1200mL乙醇洗涤，然后再将其分散于30mL乙醇中；在超声条件下反应35min，得到两亲性SiO2微球的悬浮液。
将30mL两亲性SiO2微球的悬浮液与5mL水性聚氨酯分散液混合磁力搅拌2h，再进一步超声分散30min，得到涂层溶液。
将玻璃基板表面进行超声清洗，自然晾干；采用喷涂法涂膜，喷涂过程中喷枪与基板距离在20厘米，喷涂量控制在10mL/min；在100℃下干燥3h。
实施例6
对实施例1-5所得超憎水涂层材料的表面进行测试，结果如表1所示：
表1
由以上实施例可知本发明提供的超憎水涂层材料憎水性能良好，其与水的接触角为153～161°，水滴在其表面的滚动角为4.8～7.6°，符合超憎水材料的要求。

Claims (10)

1.一种超憎水涂层材料，其特征在于所述超憎水涂层材料为两亲性SiO2微球/水性聚氨酯复合材料，其与水的接触角为153～161°，水滴在其表面的滚动角为4.8～7.6°；
其制备方法步骤如下：
1)制备两亲性SiO2微球的悬浮液：在75～85℃下，将SiO2微球分散于石蜡中，然后与阳离子表面活性剂的水溶液混合，搅拌得到乳液，冷却至室温后石蜡凝固，先过滤，再用去离子水对所得石蜡胶体溶液进行洗涤，以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球，将过滤后的固体在真空条件下干燥，随后置于二氯二甲基硅烷的甲醇溶液中，并加入三乙胺溶液，反应15～25min，反应结束后将反应液过滤，将所得固体室温下溶解于氯仿中，再依次用氯仿和乙醇洗涤，然后将其分散于乙醇中得到SiO2的乙醇悬浮液，超声分散25～35min得到两亲性SiO2微球的悬浮液；
2)制备超憎水涂层材料：将步骤1)所得两亲性SiO2微球的悬浮液与水性聚氨酯分散液混合，超声分散均匀得到涂层溶液，将所述涂层溶液均匀涂覆于基材表面，于80～110℃干燥2～3h得到超憎水涂层材料。
2.一种权利要求1所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤如下：
1)制备两亲性SiO2微球的悬浮液：在75～85℃下，将SiO2微球分散于石蜡中，然后与阳离子表面活性剂的水溶液混合，搅拌得到乳液，冷却至室温后石蜡凝固，先过滤，再用去离子水对所得石蜡胶体溶液进行洗涤，以除去溶液中未附着或粘附较弱的微球，将过滤后的固体在真空条件下干燥，随后置于二氯二甲基硅烷的甲醇溶液中，并加入三乙胺溶液，反应15～25min，反应结束后将反应液过滤，将所得固体室温下溶解于氯仿中，再依次用氯仿和乙醇洗涤，然后将其分散于乙醇中得到SiO2的乙醇悬浮液，超声分散25～35min得到两亲性SiO2微球的悬浮液；
2)制备超憎水涂层材料：将步骤1)所得两亲性SiO2微球的悬浮液与水性聚氨酯分散液混合，超声分散均匀得到涂层溶液，将所述涂层溶液均匀涂覆于基材表面，于80～110℃干燥2～3h得到超憎水涂层材料。
3.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述SiO2微球粒径为2～3μm，所述石蜡的熔点为60～65℃，所述SiO2微球与石蜡的质量比为1～2：5。
4.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述阳离子表面活性剂为双十二烷基二甲基溴化铵或双十六烷基二甲基溴化铵，阳离子表面活性剂的水溶液的浓度为55～70mg/L。
5.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述石蜡与阳离子表面活性剂的水溶液体积比为1：10～15。
6.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述SiO2的乙醇悬浮液质量浓度为5～10％。
7.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤1)所述二氯二甲基硅烷的甲醇溶液浓度为2mmol/L，所述三乙胺溶液浓度为2mmol/L，二氯二甲基硅烷的甲醇溶液与三乙胺溶液的体积比为10～15：1。
8.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述两亲性SiO2微球的悬浮液与水性聚氨酯分散液的体积比为5～10：1。
9.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤2)将所述涂层溶液均匀涂覆于基材表面的方法为旋涂法或提拉法或喷涂法，其中旋涂法工艺为：转速1000～1200rpm，旋涂时间30～50s；提拉法工艺为：将基材浸在涂层溶液中2～3min，再匀速进行提拉；喷涂法工艺为：喷枪与基板相距15～20厘米，喷涂量8～10mL/min；涂覆厚度为3～5μm。
10.根据权利要求2所述的超憎水涂层材料的制备方法，其特征在于步骤2)所述基材为PVC或PC材质的塑料基板，玻璃基板，或表面涂有聚合物涂料的无机非金属板，或铝及其合金板。
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