CN105802290B - 一种超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法及其在构筑纸基微流体设备方面的应用 - Google Patents

一种超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法及其在构筑纸基微流体设备方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有超疏水性质的二氧化钛涂层材料，所述的涂层材料是由钛源和有机硅共同水解制备而成，通过使用疏水性有机硅对二氧化钛进行修饰从而制备得到的二氧化钛涂层材料具有优异的疏水性质。基于本发明所制备二氧化钛涂层材料的超疏水性质，将其涂覆在超亲水的纸张中可有效改变纸张的水润湿行为。本发明通过区域涂覆的方法构筑微流体通道，制备具有三通道的纸基微流体设备。所述的纸基微流体设备可用于多组分样品的同时分析检测。此类纸基设备制备简单，成本低廉，应用方便，具有广泛的应用前景。

Description

一种超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法及其在构筑纸基微 流体设备方面的应用
技术领域
本发明涉及超疏水涂层材料的技术领域，具体涉及一系列超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法及其在构筑纸基微流体设备方面的应用。
背景技术
固体材料表面的润湿性是材料的一项重要性能，它与材料表面的化学组成和形貌相关。接触角是用来评价材料水润湿性的一个重要参数，通常认为水滴在材料表面的接触角小于90 o是亲水性，大于90 o是疏水性，当接触角大于150 o材料具有超疏水性质。近年来受自然界中植物叶片表面和动物毛发超疏水自清洁性质的启发，超疏水材料在自清洁、防冰、防水、抗腐蚀、微流体装置等领域都具有广泛的应用。就目前的认识来看，材料表面的润湿性调控方法和技术主要是使用低表面能的物质通过溶胶凝胶、化学气相沉积、聚合物溶液成膜、模板技术、刻蚀技术等方法调控材料表面的化学组成和微观结构。然而这些方法大多需要特殊的加工设备和复杂的处理工艺。疏水涂层材料通过简易的涂覆或者浸渍的方法便可有效改变材料的润湿性，此法操作方便，实际应用可行性高，因此制备简单易得的疏水涂层材料具有重要的意义。
纸基微流体设备是在传统的纸质分析设备上发展起来的一种新型的分析测试设备。2007年Martinez等人提出纸基微流体设备[Martinez et al., Angew. Chem. Int.Ed. 2007, 46, 1318-1320]，基于纸质材料的超亲水性质和毛细作用，作者利用蜡在纸基材上绘制目标图形，之后再通过加热的方法使得蜡渗透到纸张内部，从而构筑形成了具有疏水边缘和亲水通道的微流体设备。此类设备在分析检测中具有广泛的应用，受到越来越多的关注，因此纸基微流体设备的设计也开始从最初的蜡染延伸到光照打印、注射打印、激光刻蚀、剪纸、苯胺印刷等技术。疏水涂层材料因其良好的疏水性质和简易的涂覆工艺在纸基微流体设备的构筑方面同样具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的首要目的是提供一种超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法，采用两相界面反应的方法促使有机相中的钛源和疏水性功能化试剂同时发生水解形成表面功能化的超疏水二氧化钛涂层材料。
本发明的另一目的是利用制备的超疏水二氧化钛涂层材料构筑纸基微流体设备，该设备制备方法简单方便，应用范围广泛。
在上述超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法中所述的疏水性功能化试剂为链接有低表面能官能团的硅烷偶联剂R’Si(OR)3（如：苯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟葵基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷等）；钛源为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或者四氯化钛。
在上述超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法中所述的疏水性功能化试剂与钛源的物质的量之比为1:0.1~100。
在上述超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法中，环己烷与水两相搅拌反应时间为0.5~5.0 h。
在上述超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法中，材料溶剂热反应时间为6-72 h，反应温度为30~200 ℃。
在上述超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法中，涂层材料使用甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙腈等作为溶剂超声进行分散，所制备的溶液是白色的乳液。
上述方法制备的超疏水二氧化钛涂层材料，其特征在于：常用基材包括薄层色谱板、棉花、滤纸、商用纸巾、宣纸等基材可通过简单涂覆或者浸渍的方法进行疏水性处理，从而使得基材具有较好的疏水性。
上述方法修饰过的基材表面修饰后具有很好的疏水性，水接触角在140~160 °。
本发明所述超疏水二氧化钛涂层材料在纸基微流体设备构筑方面的应用，其特征在于：纸基微流体设备的通道具有超亲水性质方便介质水的传递，通道边缘具有超疏水性质从而限制介质水的扩散。
本发明所述超疏水二氧化钛涂层材料在纸基微流体设备构筑方面的应用，其特征在于：设计好纸基微流体设备的亲水性流体通道，通道边缘使用超疏水二氧化钛涂层材料进行涂覆，室温条件下晾干即可得到具有亲水通道疏水边缘的纸基微流体设备。
附图说明
图1为实施例1所制备的超疏水二氧化钛涂层材料涂覆的TLC薄层色谱板与水的接触角测试图。
图2为使用超疏水二氧化钛涂层材料构筑的纸基微流体设备照片。
图3为使用甲基蓝标记的水在纸张中的扩散图。
图4为使用甲基蓝标记的水在实施例1中三通道纸基微流体设备中的扩散图。
图5为实施例2所制备的超疏水二氧化钛涂层材料涂覆的TLC薄层色谱板与水的接触角测试图。
图6为实施例3所制备的超疏水二氧化钛涂层材料涂覆的TLC薄层色谱板与水的接触角测试图。
具体实施方式
下面给出本发明的具体的实施例进一步帮助清楚的解析本发明，以下实施例并不是对于本发明的限定。
实施例1
一种含氟硅烷偶联剂修饰超疏水二氧化钛涂层材料的制备，本实施例硅烷偶联剂使用十三氟辛基三乙氧基硅烷与钛酸四丁酯的物质的量之比为1：20，具体的制备过程包括如下步骤：
（1）量取50 mL的环己烷于锥形瓶中，在搅拌条件下往环己烷中加入17.6 mmol（6.0 mL）钛酸四丁酯和0.88 mmol（0.45 g）十三氟辛基三乙氧基硅烷，室温条件下搅拌0.5h；（2）将上述溶液转移到高压反应釜中并加入15.0 mL的去离子水，室温条件下搅拌反应1.0 h，溶液变为凝胶状；（3）封闭高压反应釜，设置反应温度为140 ℃，反应时间为15 h；（4）得到的产品离心收集并使用无水乙醇洗涤三次。将洗涤后的产品超声分散在50.0 mL的无水乙醇中制成悬浮液。
所制备的二氧化钛涂层材料具有良好的超疏水性，其接触角测试方法如下：
使用制备好的超疏水二氧化钛涂层材料浸渍超亲水的TLC薄层色谱板，并在室温条件下晾干，重复浸渍风干三次便可用于接触角测试。将5.0 μL的二次水滴到疏水处理过的TLC薄层色谱板上，采用DSA100光学视频接触角测试仪测试测试接触角大小，其接触角大小为151.2±2 o，如图1所示。
所制备的二氧化钛涂层材料用于纸基微流体设备的构筑，其具体制备方法如下：
（1）设计纸基微流体设备的图形结构，使用打印机打印在宣纸上，图形具有三个用于添加指示剂的圆形检测区，三个检测区的中心有一个相对较大用于添加样品的样品区，样品区和检测区通过三个通道连接，打印好的图形如图2，图形宽度是2.0 cm，高度是1.8 cm；（2）使用钢笔将制备好的超疏水二氧化钛涂层材料涂覆在上述打印好图形的外围并于室温条件下晾干，再重复涂覆两次。
打印好的图形未使用疏水性二氧化钛涂层材料涂覆轮廓外围，5.0 μL介质水在纸张中的传递是均匀扩散的，如图3。使用疏水性二氧化钛涂层材料涂覆轮廓外围，纸基设备样品区、通道和检测区具有亲水性，图形外围具有疏水性，由于纸张的亲水性和毛细作用，5.0 μL介质水滴加到样品区后将沿着通道传递到检测区，图形外围由于具有疏水性,介质水无法扩散过去，水在纸基微流体设备中的传递过程如图4。
实施例2
一种含氟硅烷偶联剂修饰超疏水二氧化钛涂层材料的制备，本实施例硅烷偶联剂使用十三氟辛基三乙氧基硅烷与钛酸四丁酯的物质的量之比为1：70，具体的制备过程包括如下步骤：
（1）量取50 mL的环己烷于锥形瓶中，在搅拌条件下往环己烷中加入17.6 mmol（6.0 mL）钛酸四丁酯和0.25 mmol（0.128 g）十三氟辛基三乙氧基硅烷，室温条件下搅拌0.5 h；（2）将上述溶液转移到高压反应釜中并加入15.0 mL的去离子水，室温条件下搅拌反应1.0 h，溶液变为凝胶状；（3）封闭高压反应釜，设置反应温度为140 ℃，反应时间为72 h；（4）得到的产品离心收集并使用无水乙醇洗涤三次。将洗涤后的产品超声分散在50.0 mL的无水乙醇中制成悬浮液。
所制备的二氧化钛涂层材料具有相对较好的疏水性，其接触角测试方法如下：
使用制备好的超疏水二氧化钛涂层材料浸渍超亲水的TLC薄层色谱板，并在室温条件下晾干，重复浸渍风干三次便可用于接触角测试。将5.0 μL的二次水滴到疏水处理过的TLC薄层色谱板上，采用DSA100光学视频接触角测试仪测试测试接触角大小，接触角大小为137.9±2 o，如图5所示。
实施例3
一种甲基硅烷偶联剂修饰超疏水二氧化钛涂层材料的制备，本实施例硅烷偶联剂使用甲基三甲氧基硅烷与钛酸四丁酯的物质的量之比为5：1，具体的制备过程包括如下步骤：
（1）量取50 mL的环己烷于锥形瓶中，在搅拌条件下往环己烷中加入4 mmol（1.36mL）钛酸四丁酯和20 mmol（2.72 g）甲基三甲氧基硅烷，室温条件下搅拌0.5 h；（2）将上述溶液转移到高压反应釜中并加入15.0 mL的去离子水，室温条件下搅拌反应1.0 h，溶液变为凝胶状；（3）封闭高压反应釜，设置反应温度为140℃，反应时间为15 h；（4）得到的产品离心收集并使用无水乙醇洗涤三次。将洗涤后的产品超声分散在50.0 mL的无水乙醇中制成悬浮液。
所制备的二氧化钛涂层材料具有良好的超疏水性，其接触角测试方法如下：
使用制备好的超疏水二氧化钛涂层材料浸渍超亲水的TLC薄层色谱板，并在室温条件下晾干，重复浸渍风干三次便可用于接触角测试。将5.0 μL的二次水滴到疏水处理过的TLC薄层色谱板上，采用DSA100光学视频接触角测试仪测试测试接触角大小，接触角大小为151.0±2 o，如图6所示。
上述实例只为说明和了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明实质所作的等效变换，同样属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种超疏水二氧化钛涂层材料的制备方法，其特征在于：该材料是一种含有有机官能团的二氧化钛纳米颗粒；所述方法为环己烷/二次水两相界面反应的方法；
其合成原料主要包括：疏水性硅烷偶联剂和钛源；所述疏水性硅烷偶联剂选自苯基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、异丁基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷；所述钛源选自钛酸四丁酯、钛酸异丙酯、四氯化钛；
制备过程包括以下步骤：
1)将疏水性硅烷偶联剂与钛源按一定物质的量之比溶解于50mL环己烷中，搅拌均匀后溶液转移到不锈钢反应釜的聚四氟乙烯衬套内；
2)往上述溶液中加入15mL二次蒸馏水，并于室温条件下搅拌两相反应0.5～5.0h；
3)封闭不锈钢反应釜，在温度为30～200℃范围内，恒温反应6-72h；
4)制得产物离心收集，并通过超声将其分散在有机溶剂中制成乳白色溶液；
其中，疏水性硅烷偶联剂与钛源的物质的量之比为1:0.1～100；超声分散使用的有机溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、己烷、环己烷、丙酮、四氢呋喃、乙腈。
2.如权利要求1所述制备方法制备的超疏水二氧化钛涂层材料，其特征在于：该材料是一种二氧化钛的乳白色涂层材料，该涂层材料可通过喷涂或者浸渍的方法对各类基材进行疏水改性。
3.如权利要求2所述的超疏水二氧化钛涂层材料，其特征在于：所述基材包括薄层色谱板、棉花、滤纸、商用纸巾、宣纸。
4.如权利要求3所述的超疏水二氧化钛涂层材料，其特征在于：所述基材表面涂覆超疏水二氧化钛涂层材料后与水的接触角为140～160°。
5.一种纸基微流体设备，其特征在于，所述设备是由权利要求2-4任一项所述的超疏水二氧化钛涂层材料对吸水性纸进行疏水改性而构筑成的。
6.如权利要求5所述的纸基微流体设备的构筑方法，其特征在于：使用权利要求2-4任一项所述的超疏水二氧化钛涂层材料对吸水性纸张进行选择性区域涂覆，制备具有不同形状的纸基微流体设备。
7.如权利要求5所述纸基微流体设备的用途，其特征在于：该纸基微流体设备用于水溶性样品的快速分析检测。
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