CN105801933A - 一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带的制备方法，属于橡胶止水带制备技术领域。本发明取环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯混合，与丙烯腈单体、乳酸等物质水浴加热，滴加过硫酸钾溶液和无水乙醇，抽滤得滤饼，经洗涤干燥碾磨过筛得膨胀纳米微球备用，取丁腈橡胶、纳米碳酸钙等物质混合密炼制得改性熔融橡胶，涂覆于玻璃板上，得改性橡胶膜，将备用的膨胀纳米微球喷覆于改性橡胶膜上，固化后再将改性熔融橡胶涂覆于改性橡胶表面，固化后剪裁收卷制得橡胶止水带。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得产品抗老化性能好，不易变形、撕裂、脱落，无二次漏水现象；防水效果好，使用寿命长。

Description

一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带的制备方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带的制备方法，属于橡胶止水带制备技术领域。
背景技术
止水带广泛应用于水利、水电、堤坝涵洞、隧道地铁、人防工事、高层建筑的地下室和停车场等工程中变形缝止水。橡胶止水带则是在浇注混凝土时被预埋在变形缝内，与混凝土连成一体，利用橡胶的高弹性和压缩变形性能，在不同载荷下产生弹性变形，从而发挥紧固密封功能，有效地防止建筑构件漏水、渗水，并起减震和缓冲作用，确保工程建筑构件的使用寿命。橡胶止水带和止水橡皮系以天然橡胶与各种合成橡胶为主要原料，掺加各种助剂及填充料，经塑炼、混炼、压制成型，该止水材料具有良好的弹性，耐磨性、耐老化性和抗撕裂性能，适应变形能力强、防水性能好，温度使用范围为-45℃～+60℃。当温度超过70℃，以及橡胶止水带受强烈的氧化作用或受油类等有机溶剂侵蚀时，均不得使用橡胶止水带。一般常在地下室外墙和后浇带施工时使用。但由于橡胶内部存在许多双键结构，造成了橡胶止水带的抗老化性能差，且随着伸缩缝、结构缝的位移、变形，止水带的撕裂、脱落、变形经常发生，造成了二次漏水，严重缩短了使用物的寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对橡胶止水带由于橡胶内部存在许多双键结构，造成了橡胶止水带的抗老化性能差，且随着伸缩缝位移、变形，造成了二次漏水，缩短使用物寿命的弊端，提供了一种取环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯混合，与丙烯腈单体、乳酸等物质水浴加热，滴加过硫酸钾溶液和无水乙醇，抽滤得滤饼，经洗涤干燥碾磨过筛得膨胀纳米微球备用，取丁腈橡胶、纳米碳酸钙等物质混合密炼制得改性熔融橡胶，涂覆于玻璃板上，得改性橡胶膜，将备用的膨胀纳米微球喷覆于改性橡胶膜上，固化后再将改性熔融橡胶涂覆于改性橡胶表面，固化后剪裁收卷制得橡胶止水带的方法。本发明制备步骤简单，所得产品抗老化性能好，不易变形、撕裂，使用寿命长。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）按质量比1:10，将环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯搅拌混合，并置于烧杯中搅拌混合10～15min，制备得乳化环己烷，再按重量份数计，分别称量35～55份制备的乳化环己烷、15～20份丙烯腈单体、10～15份甲基丙烯腈、5～10份双硫代水杨酸和15～20份乳酸置于三口烧瓶中，在45～60℃下水浴加热25～30min；
（2）待加热完成后，对其滴加乳化环己烷总质量1/8的质量浓度为20%过硫酸钾溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，继续保温加热3～5h后，向三口烧瓶中滴加无水乙醇，待滴加至无沉淀产生后，停止滴加并对其抽滤，收集滤饼并用乙酸乙酯洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥8～10h，随后碾磨并过筛，制备得120～150目膨胀纳米微球，备用；
（3）按重量份数计，分别称量35～55份丁腈橡胶、15～20份天然橡胶、5～10份纳米碳酸钙、2～3份抗氧剂1010、3～7份环氧大豆油和20～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物置于密炼机中，在150～160℃下密炼10～15min后，将其取出并置于160～180℃下继续搅拌混合1～2h，制备得改性熔融橡胶；
（4）将上述制得的改性熔融橡胶涂覆至干净的玻璃板上，控制涂覆厚度为0.5mm，制备得改性橡胶膜，随后再用喷枪将步骤（2）制备的膨胀纳米微球喷喷覆至改性橡胶膜上，控制喷枪压强为3～5MPa，负载量为10g/m2；
（5）待喷覆完成后，静置固化1～2h，随后再将改性熔融橡胶涂覆至负载膨胀纳米微球的改性橡胶膜表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化1～2h后，对其裁剪收卷，即可制备得一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带。
本发明制得的膨胀纳米微球填充橡胶止水带邵氏硬度为58～66H，拉伸强度≥15MPa，扯断伸长率≥386%，在70℃、24h下，压缩永久变形率≤32.1%，在23℃、168h下，压缩永久变形率≤18.5%，撕裂强度≥22kN/m，体积膨胀率≥98%。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得产品抗老化性能好，不易变形、撕裂、脱落，无二次漏水现象；
（2）防水效果好，使用寿命长。
具体实施方式
首先按质量比1:10，将环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯搅拌混合，并置于烧杯中搅拌混合10～15min，制备得乳化环己烷，再按重量份数计，分别称量35～55份制备的乳化环己烷、15～20份丙烯腈单体、10～15份甲基丙烯腈、5～10份双硫代水杨酸和15～20份乳酸置于三口烧瓶中，在45～60℃下水浴加热25～30min；待加热完成后，对其滴加乳化环己烷总质量1/8的质量浓度为20%过硫酸钾溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，继续保温加热3～5h后，向三口烧瓶中滴加无水乙醇，待滴加至无沉淀产生后，停止滴加并对其抽滤，收集滤饼并用乙酸乙酯洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥8～10h，随后碾磨并过筛，制备得120～150目膨胀纳米微球，备用；再按重量份数计，分别称量35～55份丁腈橡胶、15～20份天然橡胶、5～10份纳米碳酸钙、2～3份抗氧剂1010、3～7份环氧大豆油和20～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物置于密炼机中，在150～160℃下密炼10～15min后，将其取出并置于160～180℃下继续搅拌混合1～2h，制备得改性熔融橡胶；然后将上述制得的改性熔融橡胶涂覆至干净的玻璃板上，控制涂覆厚度为0.5mm，制备得改性橡胶膜，随后再用喷枪将备用的膨胀纳米微球喷喷覆至改性橡胶膜上，控制喷枪压强为3～5MPa，负载量为10g/m2；最后待喷覆完成后，静置固化1～2h，随后再将改性熔融橡胶涂覆至负载膨胀纳米微球的改性橡胶膜表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化1～2h后，对其裁剪收卷，即可制备得一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带。
实例1
首先按质量比1:10，将环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯搅拌混合，并置于烧杯中搅拌混合10min，制备得乳化环己烷，再按重量份数计，分别称量35份制备的乳化环己烷、20份丙烯腈单体、15份甲基丙烯腈、10份双硫代水杨酸和20份乳酸置于三口烧瓶中，在45℃下水浴加热25min；待加热完成后，对其滴加乳化环己烷总质量1/8的质量浓度为20%过硫酸钾溶液，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，继续保温加热3h后，向三口烧瓶中滴加无水乙醇，待滴加至无沉淀产生后，停止滴加并对其抽滤，收集滤饼并用乙酸乙酯洗涤3次，再在65℃下干燥8h，随后碾磨并过筛，制备得120目膨胀纳米微球，备用；再按重量份数计，分别称量35份丁腈橡胶、20份天然橡胶、10份纳米碳酸钙、3份抗氧剂1010、7份环氧大豆油和25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物置于密炼机中，在150℃下密炼10min后，将其取出并置于160℃下继续搅拌混合1h，制备得改性熔融橡胶；然后将上述制得的改性熔融橡胶涂覆至干净的玻璃板上，控制涂覆厚度为0.5mm，制备得改性橡胶膜，随后再用喷枪将备用的膨胀纳米微球喷喷覆至改性橡胶膜上，控制喷枪压强为3MPa，负载量为10g/m2；最后待喷覆完成后，静置固化1h，随后再将改性熔融橡胶涂覆至负载膨胀纳米微球的改性橡胶膜表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化1h后，对其裁剪收卷，即可制备得一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带。本发明制备步骤简单，所得产品抗老化性能好，不易变形、撕裂、脱落，无二次漏水现象；防水效果好，使用寿命长；制得的膨胀纳米微球填充橡胶止水带邵氏硬度为58H，拉伸强度为15MPa，扯断伸长率为386%，在70℃、24h下，压缩永久变形率为32.1%，在23℃、168h下，压缩永久变形率为18.5%，撕裂强度为22kN/m，体积膨胀率为98%；热空气老化（70℃，168h）：邵氏硬度为9H，拉伸强度为11MPa，扯断伸长率为298%；臭氧老化50×10-6/20%，48h，无龟裂。
实例2
首先按质量比1:10，将环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯搅拌混合，并置于烧杯中搅拌混合13min，制备得乳化环己烷，再按重量份数计，分别称量45份制备的乳化环己烷、18份丙烯腈单体、13份甲基丙烯腈、7份双硫代水杨酸和17份乳酸置于三口烧瓶中，在52℃下水浴加热28min；待加热完成后，对其滴加乳化环己烷总质量1/8的质量浓度为20%过硫酸钾溶液，控制滴加时间为13min，待滴加完成后，继续保温加热4h后，向三口烧瓶中滴加无水乙醇，待滴加至无沉淀产生后，停止滴加并对其抽滤，收集滤饼并用乙酸乙酯洗涤4次，再在72℃下干燥9h，随后碾磨并过筛，制备得135目膨胀纳米微球，备用；再按重量份数计，分别称量45份丁腈橡胶、18份天然橡胶、7份纳米碳酸钙、3份抗氧剂1010、5份环氧大豆油和23份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物置于密炼机中，在155℃下密炼13min后，将其取出并置于170℃下继续搅拌混合2h，制备得改性熔融橡胶；然后将上述制得的改性熔融橡胶涂覆至干净的玻璃板上，控制涂覆厚度为0.5mm，制备得改性橡胶膜，随后再用喷枪将备用的膨胀纳米微球喷喷覆至改性橡胶膜上，控制喷枪压强为4MPa，负载量为10g/m2；最后待喷覆完成后，静置固化2h，随后再将改性熔融橡胶涂覆至负载膨胀纳米微球的改性橡胶膜表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化2h后，对其裁剪收卷，即可制备得一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带。本发明制备步骤简单，所得产品抗老化性能好，不易变形、撕裂、脱落，无二次漏水现象；防水效果好，使用寿命长；制得的膨胀纳米微球填充橡胶止水带邵氏硬度为62H，拉伸强度19MPa，扯断伸长率391%，在70℃、24h下，压缩永久变形率31.6%，在23℃、168h下，压缩永久变形率18.1%，撕裂强度26kN/m，体积膨胀率100%；热空气老化（70℃，168h）：邵氏硬度8H，拉伸强度15MPa，扯断伸长率301%；臭氧老化50×10-6/20%，48h，无龟裂。
实例3
首先按质量比1:10，将环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯搅拌混合，并置于烧杯中搅拌混合15min，制备得乳化环己烷，再按重量份数计，分别称量55份制备的乳化环己烷、15份丙烯腈单体、10份甲基丙烯腈、5份双硫代水杨酸和15份乳酸置于三口烧瓶中，在60℃下水浴加热30min；待加热完成后，对其滴加乳化环己烷总质量1/8的质量浓度为20%过硫酸钾溶液，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，继续保温加热5h后，向三口烧瓶中滴加无水乙醇，待滴加至无沉淀产生后，停止滴加并对其抽滤，收集滤饼并用乙酸乙酯洗涤5次，再在80℃下干燥10h，随后碾磨并过筛，制备得150目膨胀纳米微球，备用；再按重量份数计，分别称量55份丁腈橡胶、15份天然橡胶、5份纳米碳酸钙、2份抗氧剂1010、3份环氧大豆油和20份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物置于密炼机中，在160℃下密炼15min后，将其取出并置于180℃下继续搅拌混合2h，制备得改性熔融橡胶；然后将上述制得的改性熔融橡胶涂覆至干净的玻璃板上，控制涂覆厚度为0.5mm，制备得改性橡胶膜，随后再用喷枪将备用的膨胀纳米微球喷喷覆至改性橡胶膜上，控制喷枪压强为5MPa，负载量为10g/m2；最后待喷覆完成后，静置固化2h，随后再将改性熔融橡胶涂覆至负载膨胀纳米微球的改性橡胶膜表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化2h后，对其裁剪收卷，即可制备得一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带。本发明制备步骤简单，所得产品抗老化性能好，不易变形、撕裂、脱落，无二次漏水现象；防水效果好，使用寿命长；制得的膨胀纳米微球填充橡胶止水带邵氏硬度为66H，拉伸强度25MPa，扯断伸长率399%，在70℃、24h下，压缩永久变形率30.1%，在23℃、168h下，压缩永久变形率17.8%，撕裂强度31kN/m，体积膨胀率103%；热空气老化（70℃，168h）：邵氏硬度6H，拉伸强度23MPa，扯断伸长率308%；臭氧老化50×10-6/20%，48h，无龟裂。

Claims (1)

1.一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:10，将环己烷与失水山梨糖醇脂肪酸酯搅拌混合，并置于烧杯中搅拌混合10～15min，制备得乳化环己烷，再按重量份数计，分别称量35～55份制备的乳化环己烷、15～20份丙烯腈单体、10～15份甲基丙烯腈、5～10份双硫代水杨酸和15～20份乳酸置于三口烧瓶中，在45～60℃下水浴加热25～30min；
（2）待加热完成后，对其滴加乳化环己烷总质量1/8的质量浓度为20%过硫酸钾溶液，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，继续保温加热3～5h后，向三口烧瓶中滴加无水乙醇，待滴加至无沉淀产生后，停止滴加并对其抽滤，收集滤饼并用乙酸乙酯洗涤3～5次，再在65～80℃下干燥8～10h，随后碾磨并过筛，制备得120～150目膨胀纳米微球，备用；
（3）按重量份数计，分别称量35～55份丁腈橡胶、15～20份天然橡胶、5～10份纳米碳酸钙、2～3份抗氧剂1010、3～7份环氧大豆油和20～25份乙烯-醋酸乙烯酯共聚物置于密炼机中，在150～160℃下密炼10～15min后，将其取出并置于160～180℃下继续搅拌混合1～2h，制备得改性熔融橡胶；
（4）将上述制得的改性熔融橡胶涂覆至干净的玻璃板上，控制涂覆厚度为0.5mm，制备得改性橡胶膜，随后再用喷枪将步骤（2）制备的膨胀纳米微球喷喷覆至改性橡胶膜上，控制喷枪压强为3～5MPa，负载量为10g/m2；
（5）待喷覆完成后，静置固化1～2h，随后再将改性熔融橡胶涂覆至负载膨胀纳米微球的改性橡胶膜表面，控制涂覆厚度为0.5mm，待涂覆完成后，静置固化1～2h后，对其裁剪收卷，即可制备得一种膨胀纳米微球填充橡胶止水带。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110372924A (zh) * 2019-06-12 2019-10-25 李承忠 一种复合橡胶止水带

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CN110372924A (zh) * 2019-06-12 2019-10-25 李承忠 一种复合橡胶止水带

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