CN105801788A - 一种高阻燃多元醇制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高阻燃多元醇制备方法，将苯酚、苯酐、季戊四醇、硼酸、醋酸锌和对苯二酚在搪瓷反应釜内搅拌混合反应6～10小时生成混合硼酸脂即物料A；将氰尿酸(干品)、二甘醇和太酸丁酯混合反应3～8小时生成氰脲酸酯即物料B；将固体甲醛和液体甲醛混合制成物料C，在不锈钢反应釜中加入物料B、物料C、物料A、三乙醇胺、多乙烯多胺、氢氧化钡、三聚氰胺，混合反应3～10小时，生成物料D；将反应釜内抽真空至-0.09兆帕，嵌段滴加物料D总重量的0.5～15％的环氧乙烷及物料D总重量的0.5～15％的环氧丙烷，反应釜升温至90～120℃条件下反应0.5～2小时生成物料E；待物料E降温至60～100℃时加入物料E总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成一种高阻燃多元醇。

Description

一种高阻燃多元醇制备方法
技术领域
本发明涉及一种高阻燃多元醇制备方法，属于多元醇制备方法技术领域。
背景技术
建筑有机保温材料的防火等级不够，很容易引起火灾，一旦发生火灾，人民的生命财产将受到巨大威胁。当年央视大火最后认定，北配楼幕墙选取的装修材料防火标准低于国家标准的B级(相当于GB/8624-2012的B1级)，而是不达标的C级(相当于GB/8624-2012的B2级)。幕墙防火材料不达标，是造成央视大火发生并在短时间内迅速蔓延全楼的重要因素，损失巨大。现有的阻燃材料等级大都在GB/8624-2012的B1级以下，氧指数通常在22～27％之间，提高阻燃材料的等级是我们研究的重要课题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述现有技术存在的问题，进而提供一种高阻燃多元醇制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种高阻燃多元醇制备方法，步骤如下：
步骤一、将苯酚、苯酐、季戊四醇、硼酸、醋酸锌和对苯二酚以1︰0.1～0.5︰0.1～0.3︰0.1～0.6︰0.01～0.5︰0.01～0.6的重量比例在搪瓷反应釜内以120～250℃的温度条件下搅拌混合反应6～10小时生成硼酸脂即物料A。
步骤二、将氰尿酸(干品)、二甘醇和太酸丁酯以0.5～3︰1～5︰0.01～0.1的重量比例在100～180℃条件下混合反应3～8小时生成氰脲酸酯即物料B。
步骤三、将固体甲醛和液体甲醛以2︰1的重量比例混合制成物料C，在温度60～120℃的不锈钢反应釜中加入物料B、物料C、物料A、三乙醇胺、多乙烯多胺、氢氧化钡、三聚氰胺，上述各物料的重量比例为0.2～0.9︰1～4︰0.8～2.5︰1～4︰1～4︰0.3～1.1︰1～4，混合反应3～10小时，生成物料D。
步骤四、将反应釜内抽真空至-0.09兆帕，嵌段滴加物料D总重量的0.5～15％的环氧乙烷及物料D总重量的0.5～15％的环氧丙烷，反应釜升温至90～120℃条件下反应0.5～2小时，保温老化2小时，再次抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E。
步骤五、待物料E降温至60～100℃时加入物料E总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成一种高阻燃多元醇。
本发明各原料不同的特性协同作用，使之有机结合从而达到最佳阻燃效果，防火等级可达到GB/8624-2012的B1至A2级。
本发明制备的高阻燃多元醇主要用于生产聚氨酯软质阻燃泡沫和聚氨酯硬质阻燃泡沫，例如建筑的夹心板材、建筑保温喷涂等，尤其适用于高阻燃性聚氨酯硬质泡沫，从而可以大大降低阻燃剂的用量。用于合成阻燃型硬质聚氨酯泡沫，具有更高的阻燃性，氧指数≥32％(氧指数试验法GB2406-80)。在建筑、保温及一些特殊阻燃多元醇的场合具有广泛的应用前景。
具体实施方式
下面将对本发明做进一步的详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
本实施例所涉及的一种高阻燃多元醇制备方法，步骤如下：
步骤一、将苯酚、苯酐、季戊四醇、硼酸、醋酸锌和对苯二酚以1︰0.1～0.5︰0.1～0.3︰0.1～0.6︰0.01～0.5︰0.01～0.6的重量比例在搪瓷反应釜内以120～250℃的温度条件下搅拌混合反应6～10小时生成硼酸脂即物料A。
步骤二、将氰尿酸干品、二甘醇和太酸丁酯以0.5～3︰1～5︰0.01～0.1的重量比例在100～180℃条件下混合反应3～8小时生成氰脲酸酯即物料B。
步骤三、将固体甲醛和液体甲醛以2︰1的重量比例混合制成物料C，在温度60～120℃的不锈钢反应釜中加入物料B、物料C、物料A、三乙醇胺、多乙烯多胺、氢氧化钡和三聚氰胺，上述各物料的重量比例为0.2～0.9︰1～4︰0.8～2.5︰1～4︰1～4︰0.3～1.1︰1～4，混合反应3～10小时，生成物料D。
步骤四、将反应釜内抽真空至-0.09兆帕，嵌段滴加物料D总重量的0.5～15％的环氧乙烷及物料D总重量的0.5～15％的环氧丙烷，反应釜升温至90～120℃条件下反应0.5～2小时，保温老化2小时，再次抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E。
步骤五、待物料E降温至60～100℃时加入物料E总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成一种高阻燃多元醇。
所述步骤一中，苯酚、苯酐、季戊四醇、硼酸、醋酸锌和对苯二酚较佳的重量比例为1︰0.3︰0.2︰0.3︰0.25︰0.3。
所述步骤二中，氰尿酸(干品)、二甘醇和太酸丁酯较佳的重量比例为1.7︰3︰0.05。
所述步骤三中，物料B、物料C、物料A、三乙醇胺、多乙烯多胺、氢氧化钡和三聚氰胺较佳的重量比例为0.5︰2.5︰1.6︰2.5︰2.5︰0.7︰2.5。
所述步骤四中，反应釜升温至105℃条件下反应1.5小时。
所述步骤五中，加入物料E总重量的3％的聚磷腈。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，这些具体实施方式都是基于本发明整体构思下的不同实现方式，而且本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (6)

1.一种高阻燃多元醇制备方法，其特征在于，
步骤一、将苯酚、苯酐、季戊四醇、硼酸、醋酸锌和对苯二酚以1︰0.1～0.5︰0.1～0.3︰0.1～0.6︰0.01～0.5︰0.01～0.6的重量比例在搪瓷反应釜内以120～250℃的温度条件下搅拌混合反应6～10小时生成混合硼酸脂即物料A；
步骤二、将氰尿酸(干品)、二甘醇和太酸丁酯以0.5～3︰1～5︰0.01～0.1的重量比例在100～180℃条件下混合反应3～8小时生成氰脲酸酯即物料B；
步骤三、将固体甲醛和液体甲醛以2︰1的重量比例混合制成物料C，在温度60～120℃的不锈钢反应釜中加入物料B、物料C、物料A、三乙醇胺、多乙烯多胺、氢氧化钡、三聚氰胺，上述各物料的重量比例为0.2～0.9︰1～4︰0.8～2.5︰1～4︰1～4︰0.3～1.1︰1～4，混合反应3～10小时，生成物料D；
步骤四、将反应釜内抽真空至-0.09兆帕，嵌段滴加物料D总重量的0.5～1.5％的环氧乙烷及物料D总重量的0.5～15％的环氧丙烷，反应釜升温至90～120℃条件下反应0.5～2小时，保温老化2小时，再次抽真空抽出反应时产生的水及小分子，生成物料E；
步骤五、待物料E降温至60～100℃时加入物料E总重量的0.1～6％的聚磷腈，降至室温后生成一种高阻燃多元醇。
2.根据权利要求1所述的高阻燃多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤一中，苯酚、苯酐、季戊四醇、硼酸、醋酸锌和对苯二酚的重量比例为1︰0.3︰0.2︰0.3︰0.25︰0.3。
3.根据权利要求1所述的高阻燃多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤二中，氰尿酸(干品)、二甘醇和太酸丁酯的重量比例为1.7︰3︰0.05。
4.根据权利要求1所述的高阻燃多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤三中，物料B、物料C、物料A、三乙醇胺、多乙烯多胺、氢氧化钡和三聚氰胺的重量比例为0.5︰2.5︰1.6︰2.5︰2.5︰0.7︰2.5。
5.根据权利要求1所述的高阻燃多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤四中，反应釜升温至105℃条件下反应1.5小时。
6.根据权利要求1所述的高阻燃多元醇制备方法，其特征在于，所述步骤五中，加入物料E总重量的3％的聚磷腈。
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CN101775131A (zh) * 2010-02-03 2010-07-14 山东蓝星东大化工有限责任公司 新型阻燃硬泡聚醚多元醇的合成方法
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CN105085853A (zh) * 2015-02-27 2015-11-25 大连亚泰科技新材料股份有限公司 一种用于外墙保温的无卤阻燃聚氨酯硬泡保温材料的制备方法

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