CN105798447A - 一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法，包括：a)制备金属纳米颗粒旋涂溶液；b)将所述金属纳米颗粒旋涂溶液旋涂于导电材料表面，形成旋涂层；c)在第一条件下，在所述导电材料表面用电子束聚焦在所述旋涂层上，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。本发明满足纳米装置制造的要求，实现每个纳米节点之间可控地、低温地焊接与互连，并且在高分辨率(1.5nm)的扫描电子显微镜下可以精确的对某个纳米点进行焊接与互连。

Description

一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法及其应用
技术领域
本发明属于纳米互连技术领域，具体涉及一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法及其应用。
背景技术
纳米技术是推动21世纪人类社会节能降耗、绿色环保、智能便捷和健康生活方向发展的重要科学技术。随着纳米技术的快速发展以及对器件尺寸微型化、功能集成化需求的增加，制造结构更复杂、组件更微小的纳米器件是未来的发展趋势。纳米材料的互连技术是由纳米材料走向纳米器件的桥梁，是推动纳米材料大规模应用的必然基础之一。
纳米结构材料或纳米材料，是指其结构至少有一维(1D)处于纳米尺度(1至100纳米)的材料。在众多的1D纳米结构材料中，金属纳米线日益引起了广泛的关注，世界上对纳米金属的研究蓬勃发展，并取得了很大的进展。其中，铜纳米材料日益引起研究者的关注。随着电子装置尺寸的迅速减小，纳米装置的制造要求每个纳米节点间由金属连接，从而实现整个电路的互相联通。金属铜比铝具有更好的导电性和对电迁移更为出色的阻抗性，利于提高装置的运行频率并允许更大密度的电流通过，因而铜作为铝的替代品已成为发展趋势。随着对铜纳米线基本性质的详细研究以及制备方法的不断完善,其应用领域可扩展至光学、生物、信息存贮、多维纳米材料制备等多个方面。
纳米互连技术是在分立的纳米颗粒、纳米管线和纳米薄膜之间，或它们与其他非纳米尺度材料之间，实现结构上的连接与组装。纳米互连涉及了纳米级操控、纳米材料组装、纳米材料连接以及后处理等工序，是将纳米材料组装成纳米元器件或功能结构的关键技术，可推动纳米材料的规模化应用。实现可控的、低温的和廉价的纳米互连技术，是当今纳米技术研究的热门技术，也是亟待发展的基础技术之一。近年来报道的可控的纳米材料焊接互连方法，包括焦耳热焊接、电子束焊接、光束焊接和原子力显微镜焊接，但存在着过度熔化对被焊纳米材料或器件造成损伤以及对基板材料带来重大损伤，焊接过程受纳米线几何形状、相对位置、接触间隙的影响，焊接位置难以标定等问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种能够准确连接两纳米材料的纳米互连方法，及利用该方法实现纳米线的制备及纳米材料的焊接。实现纳米线或焊接部分长度及宽度的精确控制。
为解决以上技术问题，本申请提供的一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法，包括：
a)制备金属纳米颗粒旋涂溶液；
b)将所述金属纳米颗粒旋涂溶液旋涂于导电材料表面，形成旋涂层；
c)在第一条件下，在所述导电材料表面用电子束聚焦在所述旋涂层上，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。
优选的，步骤a)具体为：
a1)提供金属纳米颗粒与溶剂混合；
a2)将所述a1)混合后的溶液进行超声波清洗，得到旋涂溶液。
优选的，所述金属纳米颗粒选自，铜纳米颗粒、银纳米颗粒、金纳米颗粒、钯纳米颗粒、铝纳米颗粒、铂纳米颗粒中的一种或多种。
优选的，步骤b)具体为：
b1)将所述旋涂溶液滴在导电材料表面；
b2)将b1)步骤导电材料表面的旋涂溶液旋涂均匀。
优选的，步骤b)中的导电材料选自导电玻璃、导电金属或导电薄膜。
优选的，步骤c)具体为：
c1)在第一条件下，将电子束聚焦于所述旋涂层上任意一个金属纳米颗粒上；
c2)移动所述电子束，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。
优选的，所述第一条件为：加速电压为1～10kV、工作距离为1～10mm、放大倍数为5～10K。
优选的，所述步骤c)操作在真空环境中进行。
优选的，步骤c1)中将电子束聚焦于所述旋涂层上任意一个金属纳米颗粒上的时间与所述金属纳米线的长度比为1:(0.1～0.5)。
本发明还提供了一种纳米材料的焊接方法，是上述纳米线制备方法的应用、一种纳米材料焊接方法，包括：
将两种纳米材料置于同一平面进行衔接；
在所述两种纳米材料衔接处使用所述的方法形成纳米线，连接所述两种纳米材料。
本发明是基于扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)下首次利用电子束诱导沉积技术制备铜纳米线。该方法可以实现对制备的金属纳米线长度进行精确控制，从而满足纳米装置制造的要求，实现每个纳米节点之间可控地、低温地焊接与互连，并且在高分辨率(1.5nm)的扫描电子显微镜下可以精确的对某个纳米点进行焊接与互连。
附图说明
图1本发明提供的实施例1制备铜纳米线导电材料及其表面旋涂的旋涂层示意图；
图2本发明提供的实施例1制备铜纳米线过程示意图；
图3本发明提供的实施例1制备铜纳米线制备过程电镜图。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法，包括：
a)制备金属纳米颗粒旋涂溶液；
b)将所述金属纳米颗粒旋涂溶液旋涂于导电材料表面，形成旋涂层；
c)在第一条件下，在所述导电材料表面用电子束聚焦在所述旋涂层上，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。
本发明提供的技术方案保护提出的金属纳米线互连技术的内容分为两个部分：(1)金属纳米颗粒的旋涂(2)电子束诱导沉积纳米线。
首先在旋涂之前先要制备旋涂溶液，按照本发明，所述旋涂溶液制备过程具体为：
a1)提供金属纳米颗粒与溶剂混合；
a2)将所述a1)混合后的溶液进行超声波清洗，得到旋涂溶液。
优选的，所述金属纳米颗粒选自，铜纳米颗粒、银纳米颗粒、金纳米颗粒、钯纳米颗粒、铝纳米颗粒、铂纳米颗粒中的一种或多种。更优选为金、银、铜中的一种或多种，其形成的纳米级材料具有多种功能，应用范围广。按照本发明所述溶剂优选为醇类溶剂，更优选为乙醇、丙醇、丁醇，最优选为乙醇。将所述金属纳米颗粒与溶剂混合，混合的比例为(或浓度)1mg：6ml。将所述混合后的溶液进行超声波清洗，本发明所述的超声波清洗实质上除了清洗杂质外，还具有使金属纳米粒子均匀分散在溶剂中的作用。优选的，所述超声波清洗的超声波振动频率为25～40KHz，超声清洗的时间为1～3小时，得到旋涂溶液。
按照本发明，得到旋涂溶液后，b1)将所述旋涂溶液滴在导电材料表面；b2)优选的，步骤b1)中的导电材料选自导电玻璃、导电金属或导电薄膜。将b1)步骤导电材料表面的旋涂溶液旋涂均匀。本发明旋涂使用的设备为本领域技术人员熟知的旋涂机或均胶机，或其他能够实现旋涂功能的设备，并不是本发明的发明点，但是技术方案中的一部分。如图1所示，其中A为金属纳米颗粒，B为导电材料。
旋涂后需要对所述金属纳米粒子进行诱导，具体步骤为：
c1)在第一条件下，将电子束聚焦于所述旋涂层上任意一个金属纳米颗粒上；
c2)移动所述电子束，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。
按照本发明，所述第一条件为：加速电压为1～10kV、工作距离为1～10mm、放大倍数为3～10K，更优选为加速电压为3～7kV、工作距离为2～8mm，放大倍数为4～8K；最优选为，加速电压为4～6Kv，工作距离为4～7mm，放大倍数为5～7K。通过调整第一条件所包含的参数，能够控制所述纳米线的长短，保证纳米线的粗细均匀以及不会使材料本身不会过度熔化。
另外，优选的，所述步骤c)操作在真空环境中进行，所述真空环境由SEM真空室或能够提供真空条件及所述第一条件的设备形成。
聚焦后将步骤c1)中将电子束聚焦于所述旋涂层上任意一个金属纳米颗粒上的时间与所述金属纳米线的长度比为1:(0.1～0.5)。其中所述电子书聚焦于所述旋图层任意一个金属纳米颗粒上的时间单位为分钟，所述金属纳米线长度单位为μm。
按照本发明，聚焦的时间越长，得到的纳米线的长度越大，所以通过控制聚焦时间能够调整纳米线的长度。如图2和图3所示，其中A和B与图1所示的部分相同，同时还包括C为电子束，D为纳米线。通过图2和图3所示能够明显看出通过聚焦电子束在一个纳米粒子上，并通过放大倍数后的电子显微镜的观察下，能够准确的定位纳米粒子及电子束的运动轨迹，使纳米互连真正得到了控制，形成了对制备的铜纳米线长度进行精确控制。
本发明还提供了一种纳米材料的焊接方法，是上述纳米线制备方法的应用、一种纳米材料焊接方法，包括：
将两种纳米材料置于同一平面进行衔接；
在所述两种纳米材料衔接处使用所述的方法形成纳米线，连接所述两种纳米材料。
按照本发明，当所述两种纳米材料衔接处通过形成的金属纳米线连接时，所述金属纳米线即为焊接线。而根据不同的金属材料，使用的时间可以根据实际进行调整，只要是使用上述方法的均落入到本发明的保护范围，均是通过上述方法的衍生或者通过上述方法进行有限次实验得到的。
本发明是基于扫描电子显微镜(ScanningElectronMicroscope,SEM)下首次利用电子束诱导沉积技术制备铜纳米线。该方法可以实现对制备的金属纳米线长度进行精确控制，从而满足纳米装置制造的要求，实现每个纳米节点之间可控地、低温地焊接与互连，并且在高分辨率(1.5nm)的扫描电子显微镜下可以精确的对某个纳米点进行焊接与互连。
实施例1
首先用电子天平称取5mg的纯度为99.9％，颗粒直径为50nm的铜纳米颗粒。在室温下，将称取的5mg铜纳米颗粒与30ml的无水乙醇混合。再将混合溶液置于超声波清洗机中清洗2个小时。然后用移液器将清洗后得到的旋涂溶液滴两滴在导电玻璃上。最后使用匀胶机将旋涂溶液均匀旋涂在导电玻璃上，制备成样品。(示意图如下)
电子束诱导沉积纳米线，将样品置于SEM真空室内，在加速电压为8KV、工作距离为5.4mm、放大倍数为8K的条件下，将电子束聚焦于某一个铜纳米颗粒上，铜颗粒表面聚集电荷，电子束在缓慢移动的过程中，铜颗粒表面聚集的电荷和电子束之间会相互吸引，经过一定时间的电子束聚焦后，铜纳米线就会随着电子束的移动而生长出来。
实施例2
首先用电子天平称取5mg的纯度为99.9％，颗粒直径为50nm的银纳米颗粒。在室温下，将称取的5mg银纳米颗粒与30mL的无水乙醇混合。再将混合溶液置于超声波清洗机中清洗2个小时。然后用移液器将清洗后得到的旋涂溶液滴两滴在导电玻璃上。最后使用匀胶机将旋涂溶液均匀旋涂在导电玻璃上，制备成样品。
电子束诱导沉积纳米线，将样品置于SEM真空室内，在加速电压为1KV、工作距离为8mm、放大倍数为6K的条件下，将电子束聚焦于某一个银纳米颗粒上，银纳米颗粒表面聚集电荷，电子束在缓慢移动的过程中，银纳米颗粒表面聚集的电荷和电子束之间会相互吸引，经过一定时间的电子束聚焦后，银纳米线就会随着电子束的移动而生长出来。
实施例3
首先用电子天平称取5mg的纯度为99.9％，颗粒直径为50nm的金纳米颗粒。在室温下，将称取的5mg金纳米颗粒与30mL的无水乙醇混合。再将混合溶液置于超声波清洗机中清洗2个小时。然后用移液器将清洗后得到的旋涂溶液滴两滴在导电玻璃上。最后使用匀胶机将旋涂溶液均匀旋涂在导电玻璃上，制备成样品。
电子束诱导沉积纳米线，将样品置于SEM真空室内，在加速电压为10KV、工作距离为2mm、放大倍数为4K的条件下，将电子束聚焦于某一个金纳米颗粒上，金纳米颗粒上表面聚集电荷，电子束在缓慢移动的过程中，金纳米颗粒上表面聚集的电荷和电子束之间会相互吸引，经过一定时间的电子束聚焦后，金纳米线就会随着电子束的移动而生长出来。
实施例4：
先用电子天平称取5mg的纯度为99.9％，颗粒直径为20nm的银纳米颗粒。在室温下，将称取的5mg金纳米颗粒与30mL的无水乙醇混合。再将混合溶液置于超声波清洗机中清洗3个小时。然后用移液器将清洗后得到的旋涂溶液滴两滴在导电玻璃上。最后使用匀胶机将旋涂溶液均匀旋涂在导电玻璃上，制备成样品。
电子束诱导沉积纳米线，将样品置于SEM真空室内，在加速电压为20KV、工作距离为5.0mm、放大倍数为10K的条件下，将电子束聚焦于某一个银纳米颗粒上，银纳米颗粒上表面聚集电荷，电子束在缓慢移动的过程中，银纳米颗粒上表面聚集的电荷和电子束之间会相互吸引，经过4分钟时间的电子束聚焦后，0.7μm银纳米线就会随着电子束的移动而生长出来。
通过实施例1～4ti提供的制备方法，说明本发明提供的方法能够制备均匀的金属纳米线，且能够通过上述方法对金属板进行焊接。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种利用纳米互连制备金属纳米线的方法，其特征在于，包括：
a）制备金属纳米颗粒旋涂溶液；
b）将所述金属纳米颗粒旋涂溶液旋涂于导电材料表面，形成旋涂层；
c）在第一条件下，在所述导电材料表面用电子束聚焦在所述旋涂层上，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a）具体为：
a1）提供金属纳米颗粒与溶剂混合；
a2）将所述a1）混合后的溶液进行超声波清洗，得到旋涂溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述金属纳米颗粒选自，铜纳米颗粒、银纳米颗粒、金纳米颗粒、钯纳米颗粒、铝纳米颗粒、铂纳米颗粒中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b）具体为：
b1）将所述旋涂溶液滴在导电材料表面；
b2）将b1）步骤导电材料表面的旋涂溶液旋涂均匀。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤b）中的导电材料选自导电玻璃、导电金属或导电薄膜。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c）具体为：
c1）在第一条件下，将电子束聚焦于所述旋涂层上任意一个金属纳米颗粒上；
c2）移动所述电子束，所述金属纳米颗粒随所述电子束的运动轨迹形成金属纳米线。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一条件为：加速电压为1~10kV、工作距离为1~10mm、放大倍数为5~10K。
8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述步骤c）操作在真空环境中进行。
9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤c1）中将电子束聚焦于所述旋涂层上任意一个金属纳米颗粒上的时间与所述金属纳米线的长度比为1:（0.1~0.5）。
10.一种纳米材料焊接方法，其特征在于，包括：
将两种纳米材料置于同一平面进行衔接；
在所述两种纳米材料衔接处使用权利要求1所述的方法形成纳米线，连接所述两种纳米材料。
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