CN105797676A - 一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法 - Google Patents

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杜涛
刘丽影
房鑫
李思洋
罗智恒
未艺超
张斌
车帅
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Abstract

本发明提供一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，具体步骤包括：将粉煤灰原料和强碱粉末混合、煅烧、研细制成预混熟料，将其与水混合搅拌、静置陈化，再在密封条件下恒温晶化，干燥后得到放射性金属离子吸附材料。本工艺简单，适用性强，对装置没有特殊要求，过程产生污染物少，能高效去除废水中铯离子等放射性金属离子，在处理核工业废水等领域应用范围广。

Description

一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体为一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法。
背景技术
核工业在国民经济发展中具有重要的地位和作用，然而在其生产过程中往往会产生含有放射性金属离子的废水。随着核工业的快速发展，含有放射性元素废水的治理正成为社会关注的焦点。
当前，处理废水中有害金属离子的方法主要包括化学沉淀法、离子交换法、膜法、纳米重金属水处理技术等。传统的化学沉淀法容易产生大量污泥，污泥难以回收利用；离子交换法吸附容量有限，对反应条件敏感；膜法仍处于实验室研究阶段，短期内难以大规模应用；纳米重金属水处理技术中，吸附材料的成本往往偏高，限制了其发展和应用。
因此，亟需寻求利用廉价原料合成高效的放射性金属离子吸附材料的方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，提高了粉煤灰综合利用的经济价值。
本发明的技术方案如下：
（1）所述放射性金属离子吸附材料的制备方法包括如下步骤：
步骤1：称取适量粉煤灰原料和强碱粉末，按碱-灰质量比0.5~3.8:1混合均匀，在450~800℃温度下煅烧30~90min，待其冷却至室温后取出、研细，制成预混熟料；
步骤2：称取适量步骤1中的预混熟料，按液-固质量比2~6:1与水混合，搅拌40~90min，再静置陈化60~120min；
步骤3：将步骤2中的混合溶液转移到密封容器中密封，在85~135℃温度下恒温晶化2~8天，洗涤、过滤得到固体粉末；
步骤4：将步骤3中得到的固体粉末在80~120℃温度下干燥6小时以上，脱除材料孔隙中的客体分子，即得到放射性金属离子吸附材料产品。
（2）所述粉煤灰原料为单一粉煤灰或多种粉煤灰的混合物，其来源可为品质不同的粉煤灰。根据各种粉煤灰成分分析结果，通过改变原料质量配比实现对粉煤灰原料硅-铝元素摩尔比的调节，所述粉煤灰原料的硅-铝元素摩尔比在1~2.5:1之间。
（3）所述强碱粉末为碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物粉末，具体可用NaOH粉末、KOH粉末或Ca(OH)2粉末等。
（4）所述密封容器为压力容器。作为反应容器，其耐压范围不低于300kPa，其内衬由耐碱性腐蚀材料制成，具体可为聚四氟乙烯（PTFE）塑料、聚丙烯塑料（PP塑料）、耐腐蚀金属材料等。
（5）所述步骤3中产生的晶化反应上清液和洗涤液可用于步骤2，实现水的循环使用，减少新水用量。
（6）所述放射性金属离子吸附材料产品在金属盐溶液淋洗下实现脱附，脱附后的产品可重复使用。所述金属盐溶液可为氯化钠（NaCl）溶液、氯化钾（KCl）溶液、氯化钙（CaCl2）溶液等。
（7）所述放射性金属离子吸附材料产品在使用前可根据需要选择是否活化，活化时在常压或微负压条件下将产品加热至200℃以上，并保温3小时以上。
有益效果：所述吸附材料以固体废弃物粉煤灰为原料，原料分布广泛、容易获得，且工艺简单、对装置没有特殊要求，大大降低了生产成本；本方法适用性强，产生污染物少，可应用于不同品质粉煤灰的回收利用，提高了粉煤灰回收利用的经济价值和环境价值；所述吸附材料对Cs+等多种放射性金属离子和Cu2+、Cd2+等重金属离子都具有良好的去除能力，吸附容量高，其吸附性能优于常用商业吸附剂，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为粉煤灰基放射性金属离子吸附材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细说明。
实施例1：
将硅-铝元素摩尔比为2的粉煤灰原料和KOH粉末按碱-灰质量比2:1混合均匀，在650℃下煅烧60min，待其冷却至室温后取出、研细，按液-固质量比4:1与水混合、搅拌、陈化，转移到密封容器中密封后在95℃恒温晶化4天，得到放射性金属离子吸附材料。
将上述材料以固-液质量比1:50加入到浓度为0.01mol/L的Cs+离子水溶液中，置于恒温水浴振荡器上在25℃条件下振荡吸附。6h后，通过检测上清液中Cs+离子含量计算得该条件下产品对Cs+离子的吸附容量为0.49mmol/g，溶液中Cs+离子去除率为98.5%。可见，制备的粉煤灰基放射性金属离子吸附材料具有很高的Cs+吸附能力。
实施例2：
将硅-铝元素摩尔比为1的粉煤灰原料和KOH粉末按碱-灰质量比2:1混合均匀，在450℃下煅烧90min，待其冷却至室温后取出、研细，按液-固质量比6与水混合、搅拌、陈化，转移到密封容器中密封后在95℃恒温晶化8天，即可得到放射性金属离子吸附材料。
实施例3：
将硅-铝元素摩尔比为2的粉煤灰原料和NaOH粉末按碱-灰质量比1.5:1混合均匀，在600℃下煅烧40min，待其冷却至室温后取出、研细，按液-固质量比4:1与水混合、搅拌、陈化，转移到密封容器中密封后在115℃恒温晶化2天，得到了Cs+吸附性能高的放射性金属离子吸附材料。
实施例4：
将实施例1中得到的产品以固-液质量比1:100加入到浓度为0.62mmol/L的Cu2+离子水溶液中，置于恒温水浴振荡器上在25℃条件下振荡吸附。15min后，通过检测上清液中Cu2+离子含量计算得该条件下产品对Cu2+离子的吸附容量为6.17mmol/g，溶液中Cu2+离子去除率为99.5%。
实施例5：
将实施例1中得到的产品以固-液质量比1:100加入到浓度为0.66mmol/L的Cd2+离子水溶液中，置于恒温水浴振荡器上在25℃条件下振荡吸附。15min后，通过检测上清液中Cd2+离子含量计算得该条件下产品对Cd2+离子的吸附容量为6.50mmol/g，溶液中Cd2+离子去除率为98.9%。

Claims (7)

1.一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤1：将强碱粉末和粉煤灰按质量比0.5~3.8:1混合均匀，在450~800℃高温下煅烧30~90min，待其冷却至室温后取出、研细，制成预混熟料；
步骤2：将水与步骤1中的预混熟料按液固质量比2~6:1混合、搅拌40~90min，再静置陈化60~120min；
步骤3：将步骤2中的混合溶液转移到密封容器中密封，在85~135℃温度条件下恒温晶化2~8天，洗涤、过滤得到固体粉末；
步骤4：将步骤3中得到的固体粉末在80~120℃条件下干燥6~10h，脱除材料孔隙中的客体分子，即得到粉煤灰基金属离子吸附材料。
2.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，其特征在于：所述粉煤灰原料为单一粉煤灰或多种不同品质粉煤灰的混合物，硅、铝元素摩尔比在1~2.5之间。
3.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，其特征在于：所述强碱粉末为碱金属或碱土金属的氢氧化物粉末。
4.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，其特征在于：所述密封容器为压力容器，其耐压范围不低于300kPa，其内衬由耐碱性腐蚀材料制成。
5.根据权利要求1所述的一种粉煤灰制备放射性金属离子吸附材料的方法，其特征在于：所述步骤3中产生的晶化反应上清液和洗涤液可用于步骤2，以减少新水用量。
6.一种放射性金属离子吸附材料，其特征在于：所述放射性金属离子吸附材料产品在金属盐溶液淋洗下实现脱附，脱附后的产品可重复使用。
7.一种放射性金属离子吸附材料，其特征在于：所述放射性金属离子吸附材料产品在使用前可根据需要选择是否活化，活化时在常压或微负压条件下将产品加热至200℃以上，并保温3小时以上。
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