CN105793340A - Led系统的部件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及LED系统的部件，所述部件暴露于LED光，具体地用于LED(发光二极管)系统的反射器、更具体地用于LED系统的混合室的反射器，其中所述部件由包含聚酯和白色颜料的聚合物组合物组成，其中聚酯是被固态后缩合的。

Description

LED系统的部件
本发明涉及LED系统的部件，所述部件暴露于LED光，具体地涉及用于LED系统的反射器、更具体地用于LED(发光二极管)系统的混合室的反射器。
LED系统可以包含由底部反射器、侧反射器和远程荧光板(remotephosphorplate)所界定的混合室。一般来说，LED被安装于混合室的底部反射器。通常LED产生蓝光，该蓝光被侧反射器和底部反射器反射并因此透射过远程荧光体板，在远程荧光体板中蓝光被转换成白光。
为了获得例如LED系统的高发光效率，重要的是LED系统的反射器具有高反射材料。已知的是包含陶瓷材料的底部反射器和侧反射器的混合室。在LED系统使用中，由于在混合室中出现高温，因此经常选择陶瓷材料。此外，反射器具有强烈的白色和高反射率。
然而，这种反射器的一个缺点是它们生产方法复杂，使得反射器的成本价格高。此外，将各部件整合在反射器中的可能性非常有限。出于这些原因，已经试图生产聚合物材料的反射器，而且LED系统的其他部件暴露于LED光。然而，看上去，聚合物材料的耐热性不足以承受高达80℃或有时甚至高达120℃的高温，导致例如在反射器情况下使用LED系统时反射率损失。而且还看来，当聚合物材料暴露于LED光时它们变色。
在W02013/135827中已经描述了LED系统的部件，该部件暴露于LED光，其由包含聚酯和白色颜料的聚合物组合物组成。根据W02013/135827的部件具有良好的耐高温性。
然而，仍然需要具有进一步改善的耐高温性的LED系统的部件。
令人惊奇的是，如果部件由包含聚酯和白色颜料的聚合物组合物组成，其中聚酯已进行固态后缩合(SSPC)，则实现该目的。
聚酯可以是聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯或聚对苯二甲酸环己二醇酯(polycyclohexyleneterephthalate)。优选地，聚酯是聚对苯二甲酸乙二醇酯和/或聚对苯二甲酸丁二醇酯，最优选地聚对苯二甲酸丁二醇酯。
A.PBT.
聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)可以由丁二醇和对苯二甲酸和/或对苯二甲酸的甲酯的缩聚反应产生。
B.PET.
聚对苯二甲酸乙二醇酯PET可以由乙二醇和对苯二甲酸和/或对苯二甲酸的甲酯的缩聚反应产生。PBT和PET可以包含少量(例如至多5重量％)的另外的单体单元，例如另外的亚烷基二醇和芳香族二羧酸的单体单元。
聚合物组合物包含白色颜料。白色颜料的实例包括二氧化钛、硫化锌、氧化锌、硫酸钡和钛酸钾。优选地使用二氧化钛。
优选地，组合物包含至少20wt.％、更优选地至少25wt.％的白色颜料。优选地，组合物包含至多35wt.％的白色颜料。
固态后缩合优选地在聚合物组合物混合后进行。这是因为在固态后缩合中，聚酯的分子量增加并因此聚合物组合物的粘度增加。这使得更难以获得均匀的聚合物组合物。
对于聚合物组合物的混合来说，可以使用任何惯用的混合方法。合适地，聚合物组合物是通过在熔融混合装置中将各种组分熔融共混来混合的。合适的熔融混合装置是例如挤出机，尤其是双螺杆挤出机，最优选地采用同向旋转(co-rotating)螺杆。
聚合物组成部分和其他组分可以先被混合成干共混物，然后进料到熔融混合装置。合适地，在形成聚合物熔体后添加增强纤维。
为了使聚酯进行SSPC，对混合后获得的聚合物组合物进行热处理，优选地在接近但低于聚合物组合物熔点(例如低约50℃至10℃)的温度下，并在减压或惰性气体流动下进行。对于聚合物是PBT的实施方式来说，热处理优选地加热并维持聚酯组合物在160℃至190℃、更优选地175℃至185℃的温度下。较高温度的优点是方法运行更快。
优选地，惰性气体气氛具有小于10kPa、更优选地小于1kPa、甚至更优选地小于500Pa的压强。较低压强具有方法运行更快的优点。这使得具有更高产率的生产方法更高效，而不需要延长生产装置。
聚酯的SSPC可以是通过任何模式并在用于此目的的任何合适的装置中进行。该方法可以适宜地作为例如间歇方法(例如在滚筒干燥机中)或作为连续的方法(例如在移动床反应器中)来进行。
优选地，组合物包含：
聚酯，
10-40wt.％的白色颜料
至少5wt.％的无卤阻燃剂体系。
阻燃剂体系优选地包含：
5-20wt.％金属次膦酸盐，
0-10wt.％用于金属次膦酸盐的增效剂。
无卤阻燃剂体系可以仅由一种组分组成，其也可以包含超过一种组分，例如两种不同的阻燃剂，或者阻燃剂和增效剂和/或防滴落剂。
金属次膦酸盐包括次膦酸和/或二次膦酸(diphosphinicacids)或其聚合衍生物的金属盐。
合适地，金属次膦酸盐是式[O(O)PR1-R3-PR2(O)O]2- nMx m+(式II)的二次膦酸和/或式[R1R2P(O)O]- mMm+(式I)的次膦酸和/或其聚合物的金属，其中
-R1和R2是相同或不同的取代基，所述取代基选自由如下组成的组：氢，直链、支链或环状C1-C6脂族基团，和芳族基团，
-R3选自由如下组成的组：直链、支链和环状C1-C10脂族基团和C6-C10芳族和脂族-芳族基团，
-M是选自由Mg、Ca、Al、Sb、Sn、Ge、Ti、Zn、Fe、Zr、Ce、Bi、Sr、Mn、Li、Na和K组成的组的金属，并且
-m、n和x是1-4范围内的相同或不同的整数。
可以在本发明中用作组分B的合适的金属次膦酸盐被描述于例如DEA2252258、DEA2447727、PCT/W-097/39053和EP0932643B1中。优选的次膦酸盐是次膦酸铝、次膦酸钙和次膦酸锌(即其中金属M分别等于Al、Ca、Zn的金属次膦酸盐)及其组合。还优选的是具有如下特征的金属次膦酸盐：其中R1和R2相同或不同，并且等于H、直链或支链的C1-C6-烷基、和/或苯基。尤其优选地，R1、R2相同或不同，并且选自由氢(H)、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、正戊基和苯基组成的组。更优选地，R1和R2相同或不同，并且选自由H、甲基和乙基组成的取代基的组。
还优选地，R3选自由亚甲基、亚乙基、正亚丙基、异亚丙基、正亚丁基、叔亚丁基、正亚戊基、正亚辛基、正亚十二烷基、亚苯基和亚萘基组成的组。
非常优选地，金属次膦酸盐包含连二磷酸盐(hypophosphate)和/或C1-C2二烷基次膦酸盐、更优选地连二磷酸钙和/或C1-C2二烷基次膦酸铝，即二甲基次膦酸铝、甲基乙基次膦酸铝和/或二乙基次膦酸铝。最优选地使用二乙基次膦酸铝(DEPAL)。
优选地，组合物包含至少7.5wt.％、更优选地至多10wt.％的金属次膦酸盐。优选地，组合物包含至多17.5、更优选地至多15wt.％的金属次膦酸盐。
增效剂包括含氮化合物和含氮/磷化合物。合适的化合物的示例包括其本身为阻燃剂的任何含氮或含氮和磷的化合物。可被用作增效剂组分的合适的含氮和含氮/磷化合物被描述于例如PCT/EP97/01664、DE-A-19734437、DE-A-1973772和DE-A-19614424中。
优选地，含氮增效剂选自由如下组成的组：苯胍胺(benzoguanamine)、三(羟乙基_)异氰脲酸酯、尿囊素(allantoine)、甘脲(glycouril)、三聚氰胺、三聚氰胺氰尿酸酯、双氰胺(dicyandiamide)、胍和碳二亚胺(carbodiimide)，以及它们的衍生物。
更优选地，含氮增效剂包括三聚氰胺的缩合产物。三聚氰胺的缩合产物为例如蜜勒胺、蜜白胺、氰尿酰胺(melon)以及其高级衍生物和混合物。三聚氰胺的缩合产物可以通过例如PCT/WO96/16948中所描述的方法来生产。
优选地，含氮/磷增效剂是三聚氰胺与磷酸的反应产物和/或其缩合产物。在本文中，“三聚氰胺与磷酸的反应产物和和/或其缩合产物”被理解为由三聚氰胺或三聚氰胺的缩合产物(例如蜜勒胺、蜜白胺、氰尿酰胺)与磷酸的反应得到的化合物。
如例如PCT/WO98/39306中所述，其实例包括双三聚氰胺磷酸盐(dimelaminephosphate)、双三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺磷酸盐、三聚氰胺多磷酸盐(MPP)、三聚氰胺焦磷酸盐、三聚氰胺多磷酸盐、蜜白胺多磷酸盐、氰尿酰胺多磷酸盐和蜜勒胺多磷酸盐。更优选地，含氮/磷增效剂是三聚氰胺多磷酸盐。
还优选地，含氮/磷增效剂是氨与磷酸的反应产物或其多磷酸盐变形体。合适的实例包括磷酸氢铵、磷酸二氢铵和多磷酸铵。更优选地，含氮/磷增效剂包含多磷酸铵。
优选地，增效剂是磷酸盐化合物、更优选地三聚氰胺磷酸盐化合物、最优选地三聚氰胺多磷酸盐。
根据本发明的组合物优选地包含3至15wt.％、更优选地6至10wt.％的增效剂。以这种方式，已经获得高水平的阻燃性。
根据本发明的组合物可合适地包含一种或多种添加剂。
合适的添加剂包括稳定剂(例如抗氧化剂、UV-吸收剂和热稳定剂)、冲击改性剂、增塑剂、润滑剂、乳化剂、成核剂、填料、颜料、荧光增白剂、其它阻燃剂和抗静电剂。合适的填料例如为碳酸钙、硅酸盐和滑石。
在本发明的一个优选实施方式中，相对于阻燃性热塑性组合物的总重量，反射器的阻燃性热塑性组合物包含总量为0.01-20重量％、更优选地0.1-10重量％、仍然更优选地0.2-5重量％或甚至0.5-2重量％的一种或多种添加剂。
优选地，组合物包含冲击改性剂。这不仅因为脆性降低，而且因为断裂伸长率增加。更优选地，使用基于丙烯酸酯橡胶的冲击改性剂，最优选地使用基于丙烯酸酯/硅氧烷橡胶的冲击改性剂，优选地环氧改性的丙烯酸酯/硅氧烷橡胶。采用这种冲击改性剂，获得在高温下最好的光反射的保留。
优选地，组合物包含成核剂。这种组合物表现出进一步改善的高温下光反射的保留。合适的冲击改性剂的例子包括苯甲酸钠和微滑石。优选地使用微滑石。
如果根据本发明的反射器是LED系统混合室的底部反射器或侧反射器以及LED包装体，则获得良好的结果。
根据本发明的反应器也可以是在汽车中使用或在建筑物内部使用的灯的反射器。
如果根据本发明的反射器是背光的反射器，优选地移动电话、智能电话、电子阅读器、平板等的背光的反射器，则也获得良好结果。
本发明进一步在图中解释说明，但不被限制于图。
图1示出了LED系统的混合室的示意图。
图2示出了图1的混合室的截面。
图1的混合室是由侧反射器(1)、底部反射器(4)和远程荧光板(2)所界定的，远程荧光板(2)被从侧反射器架起以提供混合室内部的视野。底部反射器安装有4个LED，其中可以看到2个LED(3)。
图2示出了图1的混合室的截面。远程荧光板(2)的位置位于混合室的顶部上。侧反射器(1)和底反射器(4)被整合成一个模制部件。也示出了LED(3)。
本发明通过实例来进一步解释说明，但不被限制于此。
所使用的材料：
-PBT：聚对苯二甲酸丁二醇酯，具有1.90的相对溶液粘度(RSV)(通过在25℃下将1克聚合物稀释在125克溶剂中来确定，所述溶剂由7.2重量份2，4，6-三氯苯酚和10重量份苯酚组成)。
-TiO2：R105，二氧化钛，由比利时的Dupont供货。
-成核剂：微滑石，TalcMP1250TM，由BarrelsMineralsCo.供货。
-阻燃剂：DEPAL，Exolit1230TM，由Clariant供货。
-增效剂：MPP，Budit3141TM，由Budenheim供货。
反射率的测量
根据ISO7724-1-2，使用MinoltaTMCM3700d分光仪在460nm角度下测量反射。
断裂伸长率的测量
根据ISO527，采用5mm/min的拉伸速度测量断裂伸长率。
对比实验A
在转鼓中制备如下混合物的干共混物，该混合物包含：
60.4wt.％的PBT，
13.3wt.％的阻燃剂，
6.5wt.％的增效剂和
20.2wt.％的Ti02，
并将其在同向旋转的双螺杆挤出机中造粒。
然后，将颗粒注射模塑于80*80*2mm的板材。在初始样品上和在120和140℃下加速老化2000小时后的样品上，测量反射率和断裂伸长率。结果列于表1中。
实施例I
与对比实验A类似，但混合物在同向旋转的挤出机中造粒后，为了SSPC，将颗粒在185℃下在转鼓干燥器中在氮气气氛下进行热处理10小时。结果列于表2中。
实施例II
与实施例I类似，但组合物包含20wt.％的TiO2和0.2wt.％的成核剂。结果示出表2中。
表1.
表2

Claims (11)

1.LED系统的部件，所述部件暴露于LED光，其中所述部件由包含聚酯和白色颜料的聚合物组合物组成，其特征在于所述聚酯是被固态后缩合的。
2.根据权利要求1所述的部件，其中所述聚酯是聚对苯二甲酸丁二醇酯。
3.根据权利要求1或2所述的部件，其中所述白色颜料是二氧化钛、硫化锌、氧化锌、硫酸钡和钛酸钾。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的部件，其中所述白色颜料是二氧化钛。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的部件，其中所述聚合物组合物包含：
聚酯，
15-40wt.％的白色颜料，
至少5wt.％的无卤阻燃剂体系。
6.根据前面权利要求中任意一项所述的部件，其中所述组合物包含：
5-20wt.％金属次膦酸盐，
0-10wt.％的用于所述金属次膦酸盐的增效剂。
7.根据前面权利要求中任意一项所述的部件，其中所述组合物包含冲击改性剂。
8.根据权利要求7所述的部件，其中所述组合物包含成核剂。
9.根据前面权利要求中任意一项所述的部件，其特征在于所述部件是用于LED系统的反射器。
10.根据权利要求9所述的部件，其中所述反射器是侧反射器，所述侧反射器用于LED系统的混合室。
11.根据权利要求10所述的部件，其中所述侧反射器与底部反射器被整合成一个模制部件。
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