CN105793208A - 夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种能够提高夹层玻璃的耐贯穿性的夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃。本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度不同时，在中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度中，将较低的玻璃化转变温度℃设为X，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度相同时，将中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度℃设为X、将中间膜的拉伸断裂能量J/mm2设为Y时，X为20℃以上且50℃以下，Y为(0.043X+0.83)J/mm2以上。

Description

夹层玻璃用中间膜及夹层玻璃
技术领域
本发明涉及一种用于夹层玻璃的夹层玻璃用中间膜。并且，本发明涉及一种使用上述夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃。
背景技术
夹层玻璃即使受到外部冲击而破损，玻璃碎片的飞散量也较少，安全性优异。因此，上述夹层玻璃广泛使用于汽车、有轨车辆、飞机、船舶及建築物等。上述夹层玻璃是通过在一对玻璃板之间夹入夹层玻璃用中间膜而制造的。
下述专利文献1中公开有能够在较宽的温度范围内提高夹层玻璃的高频带的隔音性的中间膜。该中间膜具备：第1层，含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂；第2层，层叠于上述第1层的第1表面，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂；及第3层，层叠于上述第1层的与上述第1表面相反的第2表面，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。该中间膜中，上述第1层所含的上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率低于上述第2层及第3层所含的上述聚乙烯醇缩醛树脂的各羟基的含有率，上述第1层的厚度相对于上述第2层和上述第3层的合计厚度之比为0.14以下。
并且，下述专利文献2中公开有能够在较宽的温度范围内提高耐贯穿性的中间膜。专利文献2中记载有，为了提高耐贯穿性而减少聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛基的碳原子数、或者使用利用碳原子数较小的醛的共缩醛树脂。
以往技术文献
专利文献
专利文献1：WO2012/043816A1
专利文献2：WO2006/038332A1
发明的概要
发明要解决的技术课题
近年来，为了将夹层玻璃轻量化，进行着减薄夹层玻璃的厚度的研究。但是，若减薄夹层玻璃的厚度，则存在夹层玻璃的耐贯穿性容易降低的问题。
因此，要求开发出与现有的中间膜相比耐贯穿性得到进一步提高的中间膜。
本发明的目的在于提供一种能够提高夹层玻璃的耐贯穿性的夹层玻璃用中间膜。
用于解决技术课题的手段
根据本发明的宽广方面，提供一种夹层玻璃用中间膜，其含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度不同时，在中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度中，将较低的玻璃化转变温度℃设为X，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度相同时，将中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度℃设为X、将中间膜的拉伸断裂能量J/mm2设为Y时，X为20℃以上且50℃以下，Y为(0.043X+0.83)J/mm2以上。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，夹层玻璃用中间膜具有1层结构或2层以上的结构，其中，所述夹层玻璃用中间膜具备含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第1层、或者具备含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第1层和第2层，所述第2层配置于所述第1层的第1表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率为31.5摩尔％以上。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度为2摩尔％以下。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度为68.2摩尔％以下。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，当为具有2层以上的结构的中间膜时，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，当为具有2层以上的结构的中间膜时，所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述夹层玻璃用中间膜具备：第1层，含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；及第2层，配置于所述第1层的所述第1表面侧，且含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述夹层玻璃用中间膜具备：第1层，含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；所述第2层，配置于所述第1层的所述第1表面侧，且含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；及第3层，配置于所述第1层的与所述第1表面相反的第2表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第3层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量，所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第3层所含的所述增塑剂相对于所述第3层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述夹层玻璃用中间膜具备：第1层，含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；所述第2层，配置于所述第1层的所述第1表面侧，且含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；及第4层，配置于所述第2层的与所述第1层侧相反的表面，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第4层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的某一特定方面，所述第4层所含的所述增塑剂相对于所述第4层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
根据本发明的宽广方面，提供一种夹层玻璃，其具备：第1夹层玻璃部件；第2夹层玻璃部件；及上述夹层玻璃用中间膜，其中，所述夹层玻璃用中间膜配置于所述第1夹层玻璃部件与所述第2夹层玻璃部件之间。
发明效果
本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度不同时，在中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度中，将较低的玻璃化转变温度℃设为X，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度相同时，将中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度℃设为X、将中间膜的拉伸断裂能量J/mm2设为Y时，X为20℃以上且50℃以下，Y为(0.043X+0.83)J/mm2以上，因此能够提高使用本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃的耐贯穿性。
附图说明
图1是示意地表示本发明的第1实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜的局部切开剖视图。
图2是示意地表示本发明的第2实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜的局部切开剖视图。
图3是示意地表示本发明的第3实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜的局部切开剖视图。
图4是示意地表示使用图1所示的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃的一例的局部切开剖视图。
具体实施方式
以下，对本发明的详细内容进行说明。
在本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中，当该中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度不同时，在中间膜两侧的2个表面(第1表面和第2表面)的玻璃化转变温度中，将较低的玻璃化转变温度℃设为X，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度相同时，将中间膜两侧的2个表面(第1表面和第2表面)的玻璃化转变温度℃设为X，将中间膜的拉伸断裂能量J/mm2设为Y。X的单位为℃。Y的单位为J/mm2。本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中，X为20℃以上且50℃以下，Y为(0.043X+0.83)J/mm2以上。本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中，满足以下式(i)及式(ii)。中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度可以不同，中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度也可以相同。另外，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度相同时，上述玻璃化转变温度X℃为中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度。
20℃≤X≤50℃……式(i)
Y≥(0.043X+0.83)J/mm2……式(ii)
本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中，由于具备上述结构，因此能够提高使用中间膜的夹层玻璃的耐贯穿性。并且，即使减薄中间膜的厚度或者减薄使用中间膜的夹层玻璃的厚度，也能够维持充分高的耐贯穿性。当中间膜中的各层的厚度相同时，通过具备本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中的上述结构，与不具备上述结构的情况相比，能够提高夹层玻璃的耐贯穿性。
另外，已通过本发明人等所进行的实验确认到并且能够由后述的实施例及比较例理解到，若满足上述式(ii)，则夹层玻璃的耐贯穿性得到提高。
从进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，优选上述拉伸断裂能量YJ/mm2满足(0.043X+1.43)J/mm2以上。即，优选本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜满足下述式(ii’)。
Y≥(0.043X+1.43)J/mm2……式(ii’)
另外，已通过本发明人等进行的实验确认到并且能够由后述的实施例及比较例理解到，若满足上述式(ii’)，则夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。
上述玻璃化转变温度X℃优选为23℃以上，更优选为25℃以上，进一步优选为29℃以上，更进一步优选为31℃以上，尤其优选为33℃以上，最优选为35℃以上，且优选为50℃以下，更优选为45℃以下，进一步优选为43℃以下，尤其优选为41℃以下，最优选为40℃以下。若X在上述范围内，则可以轻松地进行中间膜的处理。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述拉伸断裂能量YJ/mm2优选为1.69J/mm2以上，且优选为4J/mm2以下。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度均优选为20℃以上且50℃以下。从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度均优选为23℃以上，且优选为40℃以下。
作为使上述玻璃化转变温度及上述拉伸断裂能量YJ/mm2满足上述值的方法，可以举出1)提高中间膜的玻璃化转变温度的方法、2)提高中间膜(尤其是第1层)中所使用的聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率的方法、3)减少中间膜(尤其是第1层)中所使用的增塑剂的含量的方法、以及4)升高制造中间膜(尤其是第1层)中所使用的聚乙烯醇缩醛树脂时的熟化温度的方法等。若仅利用上述1)～3)中的任意一种方法将上述拉伸断裂能量YJ/mm2调整为满足上述值，则中间膜会变得过硬，由此有可能难以进行处理。因此，优选组合上述1)～3)中的至少1种方法和上述4)的方法。
使用拉伸试验机，在23℃下测定上述拉伸断裂能量YJ/mm2。作为拉伸试验机，可以举出ORIENTECCo.,LTD制“Tensilon万能试验机”等。
以下，通过参考附图对本发明的具体实施方式及实施例进行说明来明确本发明。
图1中，用局部切开剖视图示意地表示本发明的第1实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜。
图1所示的中间膜1为具有2层以上的结构(层叠结构)的多层的中间膜。中间膜1用于得到夹层玻璃。中间膜1为夹层玻璃用中间膜。中间膜1具备第1层2、配置于第1层2的第1表面2a侧的第2层3、以及配置于第1层2的与第1表面2a相反的第2表面2b侧的第3层4。第2层3层叠于第1层2的第1表面2a。第3层4层叠于第1层2的第2表面2b。第1层2为中间层。第2层3及第3层4例如为保护层，本实施方式中为表面层。第1层2配置于第2层3与第3层4之间，并夹在其间。因此，中间膜1具有第2层3、第1层2及第3层4依次层叠的多层结构。
第2层3的与第1层2侧相反一侧的表面3a优选为层叠夹层玻璃部件的表面。第3层4的与第1层2侧相反一侧的表面4a优选为层叠夹层玻璃部件的表面。
另外，在第1层2与第2层3之间、以及第1层2与第3层4之间可以分别配置有其他层。第1层2和第2层3、以及第1层2和第3层4可以分别直接层叠。作为其他层，可以举出含有聚乙烯醇缩醛树脂等热塑性树脂的层、以及含有聚对苯二甲酸乙二酯等的层。
从更进一步提高使用中间膜的夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，第1层2优选含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，第2层3优选含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，第3层4优选含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。其中，中间膜1含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。即，中间膜1的第1层2、第2层3及第3层4中的至少1层含有聚乙烯醇缩醛树脂。
图2中，用局部切开剖视图示意地表示本发明的第2实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜。
图2所示的中间膜31为具有1层结构的单层的中间膜。中间膜31为第1层。中间膜31用于得到夹层玻璃。中间膜31为夹层玻璃用中间膜。从更进一步提高使用中间膜的夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，中间膜31含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
图3中，用局部切开剖视图示意地表示本发明的第3实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜。
图3所示的中间膜1A为具有2层以上的结构(层叠结构)的多层的中间膜。中间膜1A用于得到夹层玻璃。中间膜1A为夹层玻璃用中间膜。中间膜1A具备第1层2、配置于第1层2的第1表面2a侧的第2层3、以及配置于第2层3的与第1层2侧相反的表面3a侧的第4层5。第2层3层叠于第1层2的第1表面2a。第4层5层叠于第2层3的表面3a。第2层3为中间层。第1层2及第4层5例如为保护层，本实施方式中为表面层。第2层3配置于第1层2与第4层5之间，并夹在其间。因此，中间膜1A具有第4层5、第2层3及第1层2依次层叠的多层结构。
第4层5的与第2层3侧相反一侧的表面5a优选为层叠夹层玻璃部件的表面。第1层2的与第2层3侧反对一侧的表面(第2表面)2b优选为层叠夹层玻璃部件的表面。
另外，在第4层5与第2层3之间、以及第2层3与第1层2之间可以分别配置有其他层。第4层5和第2层3、以及第2层3和第1层2可以分别直接层叠。作为其他层，可以举出含有聚乙烯醇缩醛树脂等热塑性树脂的层、以及含有聚对苯二甲酸乙二酯等的层。
从更进一步提高使用中间膜的夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，第4层5优选含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。其中，中间膜1A含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。即，中间膜1A的第4层5、第2层3及第1层2中的至少1层含有聚乙烯醇缩醛树脂。
上述中间膜可以是仅有上述第1层的单层的中间膜，也可以是包含上述第1层的多层的夹层玻璃用中间膜。上述中间膜可以是至少具备上述第1层和上述第2层的中间膜(该中间膜具备或不具备上述第3层，或者该中间膜具备或不具备上述第4层)。上述中间膜可以具备上述第1层、上述第2层及上述第3层。上述中间膜可以具备上述第1层、上述第2层及上述第4层。
中间膜1中，在第1层2的两面各层叠有1层第2层3和第3层4。在上述第1层的上述第1表面侧配置有上述第2层即可。可以在上述第1层的上述第1表面侧配置上述第2层，且在上述第1层的上述第2表面侧不配置上述第3层。但是，优选在上述第1层的上述第1表面侧配置上述第2层，且在上述第1层的上述第2表面侧配置上述第3层。通过在上述第1层的上述第2表面侧配置上述第3层，中间膜的处理性及夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。另外，能够在中间膜两侧的表面调整相对于夹层玻璃部件等的粘接性。另外，当不存在上述第3层时，能够调整中间膜的上述第2层的外侧表面相对于夹层玻璃部件的粘接性。
中间膜1A中，在第2层3的两面各层叠有1层第4层5和第1层2。第4层5可以是与第1层2相同的层或类似的层。当上述第1层为中间膜的最外层时，能够更进一步提高中间膜的耐贯穿性。另外，通过将上述第1层设为中间膜的最外层，由于无需升高上述第2层的玻璃化转变温度，因此可以得到耐贯穿性及隔音性较高的中间膜。
以下，对构成本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的上述第1层、上述第2层、上述第3层及上述第4层的详细内容、以及上述第1层、上述第2层、上述第3层及上述第4层所含的各成分的详细内容进行说明。
(聚乙烯醇缩醛树脂)
上述第1层(包含单层的中间膜)优选含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下，有时记为聚乙烯醇缩醛树脂(1))。上述第2层优选含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下，有时记为聚乙烯醇缩醛树脂(2))。上述第3层优选含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下，有时记为聚乙烯醇缩醛树脂(3))。上述第4层优选含有聚乙烯醇缩醛树脂(以下，有时记为聚乙烯醇缩醛树脂(4))。上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)、上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)可以相同，也可以不同。上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)、上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)可以相同，也可以不同。上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)、上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)、上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)可以分别仅使用1种，也可以同时使用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛树脂例如能够通过将聚乙烯醇使用醛进行缩醛化来进行制造。上述聚乙烯醇例如可以通过将聚乙酸乙烯酯进行皂化来得到。上述聚乙烯醇的皂化度一般是70～99.9摩尔％。
上述聚乙烯醇的平均聚合度优选为200以上，更优选为500以上，更优选为1000以上，更优选为1500以上，进一步优选为1600以上，且优选为3000以下，更优选为2700以下，进一步优选为2400以下。若上述平均聚合度为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。若上述平均聚合度为上述上限以下，则可以轻松地进行中间膜的成型。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述聚乙烯醇的平均聚合度尤其优选为1500以上且3000以下。
上述聚乙烯醇的平均聚合度是通过按照JISK6726“聚乙烯醇试验方法”的方法来求出的。
上述聚乙烯醇缩醛树脂所含的缩醛基的碳原子数并没有特别限定。制造上述聚乙烯醇缩醛树脂时所使用的醛并没有特别限定。上述聚乙烯醇缩醛树脂中的缩醛基的碳原子数优选为3～5，更优选为3或4。若上述聚乙烯醇缩醛树脂中的缩醛基的碳原子数为3以上，则中间膜的玻璃化转变温度充分降低。
上述醛并没有特别限定。一般优选使用碳原子数为1～10的醛。作为上述碳原子数为1～10的醛，例如可以举出甲醛、乙醛、丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛及苯甲醛等。其中，优选丙醛、正丁醛、异丁醛、正己醛或正戊醛，更优选丙醛、正丁醛或异丁醛，进一步优选正丁醛。上述醛可以仅使用1种，也可以同时使用2种以上。
上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的各含有率(羟基量)优选为31.5摩尔％以上，更优选为32摩尔％以上，进一步优选为32.5摩尔％以上，且优选为40摩尔％以下，更优选为39摩尔％以下。若上述羟基的含有率为上述下限以上，则中间膜的粘接力得到更进一步提高，且夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。尤其，若上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的各含有率为31.5摩尔％以上，则夹层玻璃的耐贯穿性有效地得到提高。并且，若上述羟基的含有率为上述上限以下，则中间膜的柔软性变高，可以轻松地进行中间膜的处理。从夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高，且可以更轻松地进行中间膜的处理的方面来看，上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的各含有率(羟基量)优选为33.5摩尔％以上，更优选为34摩尔％以上，且优选为38摩尔％以下，更优选为37摩尔％以下，进一步优选为36摩尔％以下。
上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的羟基的各含有率优选为28摩尔％以上，更优选为28.5摩尔％以上，且优选为31摩尔％以下，更优选为30.5摩尔％以下。若上述羟基的含有率为上述下限以上，则中间膜的粘接力得到更进一步提高。并且，若上述羟基的含有率为上述上限以下，则中间膜的柔软性变高，可以轻松地进行中间膜的处理。当上述第1层为中间膜的最外层且上述第1层和上述第2层层叠时，上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率优选为16摩尔％以上，更优选为18摩尔％以上，进一步优选为20摩尔％以上，尤其优选为22摩尔％以上，且优选为31摩尔％以下，更优选为29摩尔％以下，进一步优选为27摩尔％以下，尤其优选为25摩尔％以下。若上述羟基的含有率为上述下限以上且上述羟基的含有率为上述上限以下，则夹层玻璃的隔音性得到提高。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率优选大于上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率。从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率优选大于上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的羟基的含有率。从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的含有率优选大于上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值、上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的羟基的含有率之差的绝对值、以及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值分别优选为0.5摩尔％以上，更优选为1摩尔％以上。上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值、上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的羟基的含有率之差的绝对值、以及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值分别优选为8.5摩尔％以下。
从提高夹层玻璃的耐贯穿性且还提高隔音性的观点考虑，优选上述第1层为最外层，且至少层叠有上述第1层及上述第2层，更优选上述第1层为最外层，且在上述第2层的第1表面层叠有上述第1层，且在上述第2层的与上述第1层(第1表面)侧相反的表面(第2表面)层叠有上述第4层。另外，从提高夹层玻璃的耐贯穿性且更进一步提高隔音性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率优选大于上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率，上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的含有率优选大于上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率。上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值、以及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值分别优选为5摩尔％以上，更优选为7摩尔％以上，进一步优选为9摩尔％以上，尤其优选为9.5摩尔％以上，且优选为15摩尔％以下，更优选为14摩尔％以下，进一步优选为13摩尔％以下，尤其优选为12摩尔％以下。若上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值、以及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的羟基的含有率与上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)的羟基的含有率之差的绝对值为上述下限以上，则夹层玻璃的隔音性得到更进一步提高，若为上述上限以下，则夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。
上述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率是以百分率表示键合有羟基的乙烯基量除以主链的总乙烯基量而求出的摩尔分数之值。上述键合有羟基的乙烯基量能够通过按照例如JISK6726“聚乙烯醇试验方法”进行测定来求出。
上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的各乙酰化度(乙酰基量)优选为0.3摩尔％以上，更优选为0.5摩尔％以上，进一步优选为0.8摩尔％以上，且优选为8摩尔％以下，更优选为5摩尔％以下，进一步优选为2摩尔％以下，尤其优选为1.8摩尔％以下。若上述乙酰化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相溶性得到提高。若上述乙酰化度为上述上限以下，则中间膜的机械强度得到更进一步提高。
上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的各乙酰化度优选为0.3摩尔％以上，更优选为0.5摩尔％以上，且优选为2摩尔％以下，更优选为1.8摩尔％以下。若上述乙酰化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相溶性得到提高。若上述乙酰化度为上述上限以下，则中间膜及夹层玻璃的耐湿性得到提高。从提高夹层玻璃的耐贯穿性且提高隔音性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的各乙酰化度优选超过5摩尔％，更优选为6摩尔％以上，进一步优选为7摩尔％以上，且优选为30摩尔％以下，更优选为25摩尔％以下。
上述乙酰化度是以百分率表示从主链的总乙烯基量减去键合有缩醛基的乙烯基量和键合有羟基的乙烯基量的值除以主链的总乙烯基量而求出的摩尔分数的值。上述键合有缩醛基的乙烯基量能够按照例如JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”进行测定。
上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)的各缩醛化度(当为聚乙烯醇缩丁醛树脂时是缩丁醛化度)优选为61.5摩尔％以上，更优选为61.7摩尔％以上，进一步优选为62摩尔％以上，且优选为68.2摩尔％以下，更优选为68摩尔％以下，进一步优选为67摩尔％以下。若上述缩醛化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相溶性得到提高。若上述缩醛化度为上述上限以下，则制造聚乙烯醇缩醛树脂所需的反应时间会缩短。尤其，若上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)的缩醛化度为68.2摩尔％以下，则夹层玻璃的耐贯穿性有效地得到提高。
上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的各缩醛化度(当为聚乙烯醇缩丁醛树脂时为缩丁醛化度)优选为67摩尔％以上，更优选为67.2摩尔％以上，且优选为71.7摩尔％以下，更优选为71.5摩尔％以下。若上述缩醛化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛树脂与增塑剂的相溶性得到提高。若上述缩醛化度为上述上限以下，则制造聚乙烯醇缩醛树脂所需的反应时间会缩短。从提高夹层玻璃的耐贯穿性且更进一步提高隔音性的观点考虑，上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)的各乙酰化度优选超过5摩尔％，更优选为6摩尔％以上，进一步优选为7摩尔％以上，且优选为30摩尔％以下，更优选为25摩尔％以下。
上述缩醛化度是以百分率表示键合有缩醛基的乙烯基量除以主链的总乙烯基量而求出的摩尔分数的值。上述缩醛化度能够通过按照JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法进行计算。
另外，上述羟基的含有率(羟基量)、缩醛化度(缩丁醛化度)及乙酰化度优选由通过按照JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定的结果来计算出。但是，也可以利用基于ASTMD1396-92JISK6728的测定。当聚乙烯醇缩醛树脂为聚乙烯醇缩丁醛树脂时，上述羟基的含有率(羟基量)、上述缩醛化度(缩丁醛化度)及上述乙酰化度能够由通过按照JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定的结果来计算出。
从夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高的方面来看，关于上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)，更优选乙酰化度小于5摩尔％且乙酰化度小于5摩尔％，且羟基的含有率为20摩尔％以上且40摩尔％以下，进一步优选乙酰化度为3摩尔％以下，且羟基的含有率为20摩尔％以上且40摩尔％以下，尤其优选乙酰化度为3摩尔％以下，且羟基的含有率为25摩尔％以上且35摩尔％以下。
从夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高的方面来看，上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)及上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)分别优选为乙酰化度为5摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛树脂(B1)、缩醛化度为68摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛树脂(B2)、或通过将上述聚乙烯醇用碳原子数为6以上的醛进行缩醛化而得到的聚乙烯醇缩醛树脂(B3)。
由于上述聚乙烯醇缩醛树脂(B1)的乙酰化度为5摩尔％以上，因此含有聚乙烯醇缩醛树脂(B)的层能够含有更多的增塑剂。因此，中间膜的玻璃化转变温度充分降低。上述聚乙烯醇缩醛树脂(B1)的乙酰化度更优选为7摩尔％以上，进一步优选为10摩尔％以上，尤其优选为12摩尔％以上，且优选为30摩尔％以下，更优选为28摩尔％以下，进一步优选为26摩尔％以下，尤其优选为24摩尔％以下。若上述乙酰化度为上述下限以上及上述上限以下，则夹层玻璃的隔音性得到更进一步提高。
由于上述聚乙烯醇缩醛树脂(B2)的缩醛化度为68摩尔％以上，因此含有聚乙烯醇缩醛树脂(B2)的层能够含有更多的增塑剂。因此，中间膜的玻璃化转变温度充分降低。上述聚乙烯醇缩醛树脂(B2)的缩醛化度更优选为70摩尔％以上，进一步优选为72摩尔％以上，尤其优选为74摩尔％以上，最优选为76摩尔％以上，且优选为88摩尔％以下，更优选为86摩尔％以下，进一步优选为84摩尔％以下，尤其优选为82摩尔％以下。若上述缩醛化度为上述下限以上及上述上限以下，则夹层玻璃的隔音性得到更进一步提高。
由于上述聚乙烯醇缩醛树脂(B3)通过将上述聚乙烯醇用碳原子数为6以上的醛进行缩醛化而得到，因此能够轻松地降低具备含有上述聚乙烯醇缩醛树脂(B3)的层的中间膜的玻璃化转变温度。作为上述碳原子数为6以上的醛，例如可以举出2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛及正癸醛等，适合使用这些醛。
(增塑剂)
上述第1层(包含单层的中间膜)优选含有增塑剂(以下，有时记为增塑剂(1))。上述第2层优选含有增塑剂(以下，有时记为增塑剂(2))。上述第3层优选含有增塑剂(以下，有时记为增塑剂(3))。上述第4层优选含有增塑剂(以下，有时记为增塑剂(4))。通过同时使用聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的层相对于夹层玻璃部件或其他层的粘接力适当得到提高。上述增塑剂并没有特别限定。上述增塑剂(1)、上述增塑剂(2)、上述增塑剂(3)及上述增塑剂(4)可以相同，也可以不同。上述增塑剂可以仅使用1种，也可以同时使用2种以上。
作为上述增塑剂，可以举出一碱价有机酸酯及多碱价有机酸酯等有机酯增塑剂、以及有机磷酸增塑剂及有机亚磷酸增塑剂等有机磷酸增塑剂等。其中，优选有机酯增塑剂。上述增塑剂优选为液态增塑剂。
作为上述一碱价有机酸酯，可以举出通过甘醇与一碱价有机酸的反应而得到的甘醇酯等。作为上述甘醇，可以举出三甘醇、四甘醇及三丙二醇等。作为上述一碱价有机酸，可以举出丁酸、异丁酸、己酸、2-乙基丁酸、庚酸、正辛酸、2-乙基己酸、正壬酸及癸酸等。
作为上述多碱价有机酸酯，可以举出多碱价有机酸与具有碳原子数4～8的直链或支链结构的醇的酯化合物等。作为上述多碱价有机酸，可以举出己二酸、癸二酸及壬二酸等。
作为上述有机酯增塑剂，可以举出三甘醇二-2-乙基丙酸酯、三甘醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基己酸酯、三甘醇二辛酸酯、三甘醇二-正辛酸酯、三甘醇二-正庚酸酯、四甘醇二-正庚酸酯、二丁基癸二酸酯、二辛基壬二酸酯、二丁基卡必醇己二醇酯、乙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,3-丙二醇二-2-乙基丁酸酯、1,4-丁二醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二-2-乙基己酸酯、二丙二醇二-2-乙基丁酸酯、三甘醇二-2-乙基戊酸酯、四甘醇二-2-乙基丁酸酯、二甘醇二辛酸酯、己二酸二己酯、己二酸二辛酯、己二酸己基环己酯、己二酸庚酯与己二酸壬酯的混合物、己二酸二异壬酯、己二酸二异癸酯、己二酸庚基壬酯、癸二酸二丁酯、油改性癸二酸醇酸酯、以及磷酸酯与己二酸酯的混合物等。也可以使用除这些以外的有机酯增塑剂。还可以使用除上述己二酸酯以外的其他己二酸酯。
作为上述有机磷酸增塑剂，可以举出三丁氧基乙基磷酸酯、异癸基苯基磷酸酯及三异丙基磷酸酯等。
上述增塑剂优选为以下述式(1)表示的二酯增塑剂。
[化学式1]
上述式(1)中，R1及R2分别表示碳原子数2～10的有机基团，R3表示乙烯基、异丙烯基或正丙烯基，p表示3～10的整数。上述式(1)中的R1及R2分别优选为碳原子数5～10的有机基团，更优选为碳原子数6～10的有机基团。
上述增塑剂优选为三甘醇二-2-乙基己酸酯(3GO)、三甘醇二-2-乙基丁酸酯(3GH)或三甘醇二-2-乙基丙酸酯，更优选为三甘醇二-2-乙基己酸酯或三甘醇二-2-乙基丁酸酯，进一步优选为三甘醇二-2-乙基己酸酯。
上述增塑剂(1)相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂(1)100重量份的含量(以下，有时记为含量(1))及上述增塑剂(4)相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂(4)100重量份的含量(以下，有时记为含量(4))分别优选为20重量份以上，更优选为25重量份以上，且优选为35重量份以下，更优选为30重量份以下。若上述含量(1)及上述含量(4)分别为上述下限以上，则中间膜的柔软性变高，可以轻松地进行中间膜的处理。若上述含量(1)及上述含量(4)分别为上述上限以下，则中间膜的透明性得到更进一步提高，且夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。尤其，若上述含量(1)及上述含量(4)分别为35重量份以下，则夹层玻璃的耐贯穿性有效地得到提高。
上述增塑剂(2)相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂(2)100重量份的含量(以下，有时记为含量(2))及上述增塑剂(3)相对于上述聚乙烯醇缩醛树脂(3)100重量份的含量(以下，有时记为含量(3))分别优选为37重量份以上，更优选为38重量份以上，且优选为42重量份以下，更优选为41重量份以下。若上述含量(2)及上述含量(3)分别为上述下限以上，则中间膜的柔软性变高，可以轻松地进行中间膜的处理。若上述含量(2)及上述含量(3)分别为上述上限以下，则夹层玻璃的耐贯穿性得到更进一步提高。从能够提高夹层玻璃的隔音性的方面来看，上述含量(2)及上述含量(3)分别优选为50重量份以上，更优选为55重量份以上，尤其优选为60重量份以上，最优选为65重量份以上，且优选为100重量份以下，更优选为90重量份以下，尤其优选为85重量份以下，最优选为80重量份以下。
从提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述含量(1)优选小于上述含量(2)。从提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述含量(4)优选小于上述含量(2)。从提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述含量(1)优选小于上述含量(3)。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述含量(1)与上述含量(2)之差的绝对值、上述含量(1)与上述含量(3)之差的绝对值、以及上述含量(4)与上述含量(2)之差的绝对值分别优选为2重量份以上，更优选为5重量份以上，进一步优选为8重量份以上。上述含量(1)与上述含量(2)之差的绝对值、上述含量(1)与上述含量(3)之差的绝对值、以及上述含量(4)与上述含量(2)之差的绝对值分别优选为40重量份以下，更优选为30重量份以下，尤其优选为25重量份以下，最优选为22重量份以下。
(其他成分)
上述第1层、上述第2层、上述第3层及上述第4层根据需要可以分别含有抗氧化剂、紫外线屏蔽剂、光稳定剂、阻燃剂、抗静电剂、颜料、染料、粘接力调整剂、耐湿剂、荧光增白剂及红外线吸收剂等添加剂。这些添加剂可以仅使用1种，也可以同时使用2种以上。
(夹层玻璃用中间膜的其他详细内容)
本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的厚度并没有特别限定。从实用方面的观点以及充分提高隔热性的观点考虑，中间膜的厚度优选为0.1mm以上，更优选为0.25mm以上，且优选为3mm以下，更优选为1.5mm以下。若中间膜的厚度为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性得到提高。若中间膜的厚度为上述上限以下，则中间膜的透明性更进一步变得良好。
并且，本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜中，即使该中间膜的厚度较薄，也能够提高耐贯穿性。并且，中间膜的厚度越薄，越能够使夹层玻璃轻量化。从将耐贯穿性维持得较高的同时使夹层玻璃更进一步轻量化的观点考虑，中间膜的厚度优选为700μm以下，更优选为600μm以下。
将中间膜的厚度设为T。从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，上述第1层及上述第4层的各厚度优选为0.14T以上，更优选为0.16T以上，且优选为0.72T以下，更优选为0.67T以下。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，当中间膜具备上述第4层和上述第1层时，上述第4层和上述第1层的合计厚度优选为0.8T以上，更优选为0.84T以上，且优选为0.96T以下，更优选为0.94T以下。
从提高中间膜的柔软性且轻松地进行中间膜的处理的观点考虑，上述第2层及上述第3层的各厚度优选为0.14T以上，更优选为0.16T以上，且优选为0.43T以下，更优选为0.42T以下。并且，若上述第2层及上述第3层的各厚度为上述下限以上及上述上限以下，则能够抑制增塑剂的渗出。
从更进一步提高夹层玻璃的耐贯穿性的观点考虑，当中间膜具备上述第2层和上述第3层时，上述第2层と上述第3层的合计厚度优选为0.28T以上，更优选为0.33T以上，且优选为0.86T以下，更优选为0.84T以下。并且，若上述第2层和上述第3层的合计厚度为上述下限以上及上述上限以下，则能够抑制增塑剂的渗出。
作为本发明所涉及的夹层玻璃用中间膜的制造方法并没有特别限定，可以举出使用用于形成各层的各树脂组合物分别形成各层之后，例如层叠所得到的各层的方法、以及通过使用挤出机将用于形成各层的各树脂组合物进行共挤出来层叠各层的方法等。挤出成型的制造方法适合于连续生产，因此优选。
从中间膜的制造效率优异的方面来看，优选在上述第2层和上述第3层中含有相同的聚乙烯醇缩醛树脂，更优选在上述第2层和上述第3层中含有相同的聚乙烯醇缩醛树脂及相同的增塑剂，进一步优选上述第2层和上述第3层由相同的树脂组合物形成。从中间膜的制造效率优异的方面来看，优选在上述第4层和上述第1层中含有相同的聚乙烯醇缩醛树脂，更优选在上述第4层和上述第1层中含有相同的聚乙烯醇缩醛树脂及相同的增塑剂，进一步优选上述第4层和上述第1层由相同的树脂组合物形成。
(夹层玻璃)
在图3中，用剖视图示意地表示使用本发明的第1实施方式所涉及的夹层玻璃用中间膜的夹层玻璃的一例。
图3所示的夹层玻璃11具备第1夹层玻璃部件21、第2夹层玻璃部件22及中间膜1。中间膜1配置于第1夹层玻璃部件21与第2夹层玻璃部件22之间，并夹在其间。
在中间膜1的第1表面1a层叠有第1夹层玻璃部件21。在中间膜1的与第1表面1a相反的第2表面1b层叠有第2夹层玻璃部件22。在中间膜1的第2层3的外侧表面3a层叠有第1夹层玻璃部件21。在中间膜1的第3层4的外侧表面4a层叠有第2夹层玻璃部件22。
如此，本发明所涉及的夹层玻璃具备第1夹层玻璃部件、第2夹层玻璃部件、以及配置于上述第1夹层玻璃部件与第2夹层玻璃部件之间的中间膜，该中间膜为本发明的夹层玻璃用中间膜。
作为上述夹层玻璃部件，可以举出玻璃板及PET(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜等。夹层玻璃不仅包含在2片玻璃板之间夹入有中间膜的夹层玻璃，而且还包含在玻璃板与PET薄膜等之间夹入有中间膜的夹层玻璃。上述夹层玻璃为具备玻璃板的层叠体，优选使用至少1片玻璃板。优选上述第1夹层玻璃部件及上述第2夹层玻璃部件分别为玻璃板或PET薄膜，且上述夹层玻璃具备玻璃板作为上述第1夹层玻璃部件及上述第2夹层玻璃部件中的至少一个。
作为上述玻璃板，可以举出无机玻璃及有机玻璃。作为上述无机玻璃，可以举出浮法平板玻璃、热线吸收平板玻璃、热线反射平板玻璃、磨光平板玻璃、型板玻璃、嵌网平板玻璃及嵌丝平板玻璃等。上述有机玻璃为代替无机玻璃使用的合成树脂玻璃。作为上述有机玻璃，可以举出聚碳酸酯板及聚(甲基)丙烯酸树脂板等。作为上述聚(甲基)丙烯酸树脂板，可以举出聚(甲基)丙烯酸甲酯板等。
上述夹层玻璃部件的厚度优选为1mm以上，且优选为5mm以下，更优选为3mm以下。并且，当上述夹层玻璃部件为玻璃板时，该玻璃板的厚度优选为1mm以上，且优选为5mm以下，更优选为3mm以下。当上述夹层玻璃部件为PET薄膜时，该PET薄膜的厚度优选为0.03mm以上，且优选为0.5mm以下。
上述夹层玻璃的制造方法并没有特别限定。例如，在上述第1夹层玻璃部件与上述第2夹层玻璃部件之间夹住中间膜，并使之通过挤压辊，或者放入橡胶袋中进行减压抽吸来对残留于上述第1夹层玻璃部件与中间膜以及上述第2夹层玻璃部件与中间膜之间的空气进行脱气。其后，在约70～110℃下进行预粘接，得到层叠体。接着，将层叠体放入高压釜中，或者进行压制，在约120～150℃及1～1.5MPa的压力下进行压合。如此一来，能够得到夹层玻璃。
上述中间膜及上述夹层玻璃可以使用于汽车、有轨车辆、飞机、船舶及建築物等。上述中间膜及上述夹层玻璃还可以使用于除这些用途以外的用途。上述中间膜及上述夹层玻璃优选为车辆用或建築用的中间膜及夹层玻璃，更优选为车辆用的中间膜及夹层玻璃。上述中间膜及上述夹层玻璃可以使用于汽车的挡风玻璃、侧窗玻璃、后窗玻璃或车顶玻璃等。上述中间膜及上述夹层玻璃适合使用于汽车。
以下，列举出实施例对本发明进行进一步详细的说明。本发明并不仅限于这些实施例。
关于以下实施例及比较例中所使用的聚乙烯醇缩丁醛(PVB)树脂，通过按照JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定缩丁醛化度(缩醛化度)、乙酰化度及羟基的含有率。另外，通过ASTMD1396-92进行测定时，也显示出与按照JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法相同的数值。
(合成例1)
聚乙烯醇缩醛树脂A(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.1摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为17℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛154g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至60℃，在66℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂A。
关于所得到的聚乙烯醇缩醛树脂A，聚乙烯醇(PVA)的平均聚合度为1700，羟基的含有率为34.4摩尔％，乙酰化度为0.8摩尔％，缩醛化度(缩丁醛化度)为64.8摩尔％，半值幅为274.8cm-1。
(合成例2)
聚乙烯醇缩醛树脂B(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.1摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为17℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛165g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸240g，并加热至55℃，在58℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂B。
另外，不在同一天分别独立地合成实施例1～4及比较例1中所使用的聚乙烯醇缩醛树脂B。关于实施例1～4及比较例1中所使用的聚乙烯醇缩醛树脂B，分别是聚乙烯醇(PVA)的平均聚合度为1700，羟基的含有率为30.0摩尔％，乙酰化度为0.9摩尔％，缩醛化度(缩丁醛化度)为69.1摩尔％，半值幅239.3cm-1。其中，实施例1～4及比较例1中所使用的聚乙烯醇缩醛树脂B的玻璃化转变温度分别是表2所示的值。
(合成例3)
聚乙烯醇缩醛树脂C(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.3摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛161.2g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸173g，并加热至57℃，在60℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂C。
(合成例4)
聚乙烯醇缩醛树脂D(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.1摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛159g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸173g，并加热至57℃，在63℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂D。
(合成例5)
聚乙烯醇缩醛树脂E(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛159g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸173g，并加热至60℃，在66℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂E。
(合成例6)
聚乙烯醇缩醛树脂F(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛163g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸173g，并加热至57℃，在63℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂F。
(合成例7)
聚乙烯醇缩醛树脂G(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛154g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至60℃，在66℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂G。
(合成例8)
聚乙烯醇缩醛树脂H(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛160g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至57℃，在63℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂H。
(合成例9)
聚乙烯醇缩醛树脂I(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛161g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至57℃，在63℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂I。
(合成例10)
聚乙烯醇缩醛树脂J(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛155g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至60℃，在66℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂J。
(合成例11)
聚乙烯醇缩醛树脂K(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛158g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至60℃，在66℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂K。
(合成例12)
聚乙烯醇缩醛树脂L(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛169g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至57℃，在63℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂L。
(合成例13)
聚乙烯醇缩醛树脂M(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛163g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至54℃，在60℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂M。
(合成例14)
聚乙烯醇缩醛树脂N(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛161g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至40℃，在45℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂N。
(合成例15)
聚乙烯醇缩醛树脂O(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2700ml和平均聚合度为1700、皂化度为99.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的35.5重量％的盐酸21g，将温度调整为14℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛160g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加35.5重量％的盐酸172g，并加热至40℃，在46℃下熟化3小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂O。
(合成例16)
聚乙烯醇缩醛树脂P(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3314ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛163.7g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂P。
(合成例17)
聚乙烯醇缩醛树脂Q(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3288ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛176.7g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂Q。
(合成例18)
聚乙烯醇缩醛树脂R(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3279ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛181.5g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂R。
(合成例19)
聚乙烯醇缩醛树脂S(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3244ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛199g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至65℃，在67.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂S。
(合成例20)
聚乙烯醇缩醛树脂T(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3299ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛171.3g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂T。
(合成例21)
聚乙烯醇缩醛树脂U(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3279ml和平均聚合度为1700、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为8℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛181.5g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂U。
(合成例22)
聚乙烯醇缩醛树脂V(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3279ml和平均聚合度为2300、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛181.5g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂V。
(合成例23)
聚乙烯醇缩醛树脂W(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2418ml和平均聚合度为1700、皂化度为98.5摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸24.9g，将温度调整为8℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛174.9g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸105.8g，并加热至55℃，在58℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂W。
(合成例24)
聚乙烯醇缩醛树脂X(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3744ml和平均聚合度为1700、皂化度为93.8摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47g，将温度调整为8℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛199.8g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸140.3g，并加热至65℃，在67.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂X。
(合成例25)
聚乙烯醇缩醛树脂Y(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水2418ml和平均聚合度为2300、皂化度为98.5摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸24.9g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛174.9g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸105.8g，并加热至55℃，在58℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂Y。
(合成例26)
聚乙烯醇缩醛树脂Z(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3744ml和平均聚合度为2300、皂化度为93.8摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛199.8g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸140.3g，并加热至65℃，在67.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂Z。
(合成例27)
聚乙烯醇缩醛树脂AA(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3294ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛173.9g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AA。
(合成例28)
聚乙烯醇缩醛树脂AB(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3267ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛187.1g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AB。
(合成例29)
聚乙烯醇缩醛树脂AC(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3285ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛178.4g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AC。
(合成例30)
聚乙烯醇缩醛树脂AD(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3523ml和平均聚合度为3000、皂化度为75.0摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸45.5g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛145.9g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸145.3g，并加热至60℃，在62.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AD。
(合成例31)
聚乙烯醇缩醛树脂AE(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水4440ml和平均聚合度为3000、皂化度为85.8摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸50.2g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛165.8g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸197.8g，并加热至65℃，在67.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AE。
(合成例32)
聚乙烯醇缩醛树脂AF(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水4435ml和平均聚合度为3000、皂化度为82.7摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸50.2g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛168.8g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸197.8g，并加热至65℃，在67.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AF。
(合成例33)
聚乙烯醇缩醛树脂AG(PVB树脂)的合成：
在具备搅拌装置的反应器中放入离子交换水3292ml和平均聚合度为3000、皂化度为88.2摩尔％的聚乙烯醇300g，一边搅拌一边进行加热溶解，得到溶液。接着，在该溶液中添加作为催化剂的60重量％的硝酸47.3g，将温度调整为10℃之后，一边搅拌一边添加正丁醛174.7g，其结果，白色粒子状的聚乙烯醇缩丁醛树脂析出。自析出开始20分钟之后，添加60重量％的硝酸144g，并加热至55℃，在57.5℃下熟化2小时。接着，冷却溶液，进行中和之后，对聚乙烯醇缩丁醛树脂进行水洗并使其干燥，由此得到聚乙烯醇缩醛树脂AG。
(实施例1)
用于形成第1层的组合物X的制作：
将聚乙烯醇缩醛树脂(聚乙烯醇缩醛树脂A)100重量份、增塑剂(3GO)30重量份、紫外线屏蔽剂(Tinuvin326)0.2重量份及抗氧化剂(BHT)0.2重量份进行混合，得到用于形成第1层的组合物X。
用于形成第2层及第3层的组合物Y的制作：
将聚乙烯醇缩醛树脂(聚乙烯醇缩醛树脂B)100重量份、增塑剂(3GO)40重量份、紫外线屏蔽剂(Tinuvin326)0.2重量份及抗氧化剂(BHT)0.2重量份进行混合，得到用于形成第2层及第3层的组合物Y。
中间膜的制作：
使用共挤出机，将用于形成第1层的组合物X和用于形成第2层及第3层的组合物Y共挤出，由此制作具有第2层(厚度100μm)/第1层(厚度300μm)/第3层(厚度100μm)的层叠结构的中间膜(厚度500μm)。
夹层玻璃的制作：
将所得到的中间膜(多层)切成纵100cm×横100cm。接着，在2片无色玻璃(纵100cm×横100cm×厚度2mm)之间夹入中间膜，用真空层压机在90℃下保持30分钟，进行真空压制，得到层叠体。层叠体中，切下从玻璃溢出的中间膜部分，得到夹层玻璃。
(实施例2～4及比较例1)
如下述表2所示那样设定聚乙烯醇缩醛树脂的种类及含量、以及增塑剂的种类及含量，除此以外，与实施例1同样地制作中间膜及夹层玻璃。
(实施例5)
用于形成第1层及第4层的组合物X的制作：
将聚乙烯醇缩醛树脂(聚乙烯醇缩醛树脂C)100重量份、增塑剂(3GO)43重量份、紫外线屏蔽剂(Tinuvin326)0.22重量份及抗氧化剂(BHT)0.22重量份进行混合，得到用于形成第1层及第4层的组合物X。另外，添加乙酸镁与2-乙基丁酸镁的混合物(乙酸镁:2-乙基丁酸镁＝50重量％:50重量％)，以使第1层及第4层中的镁浓度成为60ppm。
用于形成第2层的组合物Y的制作：
将聚乙烯醇缩醛树脂(聚乙烯醇缩醛树脂P)100重量份、增塑剂(3GO)60重量份、紫外线屏蔽剂(Tinuvin326)0.3重量份及抗氧化剂(BHT)0.3重量份进行混合，得到用于形成第2层的组合物Y。
中间膜的制作：
使用共挤出机，将用于形成第1层及第4层的组合物X和用于形成第2层的组合物Y共挤出，由此得到具有第1层(厚度330μm)/第2层(厚度100μm)/第4层(厚度330μm)的层叠结构的中间膜(厚度760μm)。
夹层玻璃的制作：
将所得到的中间膜(多层)切成纵100cm×横100cm。接着，在2片无色玻璃(纵100cm×横100cm×厚度2mm)之间夹入中间膜，用真空层压机在90℃下保持30分钟，进行真空压制，得到层叠体。层叠体中，切下从玻璃溢出的中间膜部分，得到夹层玻璃。
(实施例6～37及比较例2～9)
如下述表3～7所示那样设定聚乙烯醇缩醛树脂的种类及含量、以及增塑剂的种类及含量，除此以外，与实施例1同样地制作中间膜及夹层玻璃。
(评价)
(1)中间膜两侧表面的玻璃化转变温度
准备具有相当于实施例及比较例中的最外层的层的各组成、即第1层、第2层、第3层及第4层的各组成的混炼物。用冲压成型机对所得到的混炼物进行冲压成型而得到厚度为0.35mm的树脂膜A。在25℃及相对湿度30％的条件下，将所得到的树脂膜A放置2小时。放置2小时之后，使用TAINSTRUMENTSCompany制“ARES-G2”测定粘弹性。作为夹具，使用直径为8mm的平行板。在温度以3℃/分钟的降温速度从100℃下降至-10℃的条件、以及频率1Hz及应变1％的条件下进行测定。在所得到的测定结果中，将损失正切的峰值温度作为玻璃化转变温度Tg(℃)。
并且，也可以在温度23℃及湿度30％下将所得到的中间膜保管1个月以上之后，通过剥下表面层来进行分离，并使用TAINSTRUMENTSCompany制“ARES-G2”对将用冲压成型机对分离的表面层进行冲压成型而成的成型物的Tg进行测定。测定在与前段落所记载的条件相同的条件下进行。
(2)中间膜的拉伸断裂能量
将中间膜切割成宽度10mm、长度8cm的试验片(JISK6732)，以卡盘间距离40mm将试验片安装于拉伸试验机，以拉伸速度200mm/分钟及采样间隔20μm进行拉伸试验。通过所得到的应力-应变曲线求出断裂能量Y。断裂能量Y能够通过求出由应力-应变曲线和X轴包围的部分的面积来进行计算。面积能够利用相邻数据的应力的平均值和相邻数据之间的应变值之积的和进行计算。断裂能量Z能够利用断裂能量Y和试验片的剖面积之积进行计算。
(3)夹层玻璃的敲击值的测定
将所得到的夹层玻璃在-18℃±0.6℃的温度下放置16小时，用头部为0.45kg的锤子敲打该夹层玻璃的中央部(纵150mm×横150mm的部分)，粉碎至玻璃的粒径成为6mm以下，测定玻璃局部剥离之后的膜的露出度，并通过下述表5求出敲击值。另外，敲击值是指调查夹层玻璃用中间膜与玻璃板的粘接力程度的值，是将夹层玻璃在-18℃±0.6℃的温度下放置16小时，用头部为0.45kg的锤子敲打该夹层玻璃的中央部(纵150mm×横150mm的部分)，粉碎至玻璃的粒径成为6mm以下时，通过玻璃局部剥离之后的膜的露出度(面积％)规定的值，在表1中进行了定义。即，敲击值越高，意味着中间膜与玻璃的粘接力越高。
[表1]
中间膜的露出度(面积％) 敲击值
90＜露出度≤100 0
85＜露出度≤90 1
60＜露出度≤85 2
40＜露出度≤60 3
20＜露出度≤40 4
10＜露出度≤20 5
5＜露出度≤10 6
2＜露出度≤5 7
露出度≤2 8
(4)耐贯穿性
将所得到的夹层玻璃(纵30cm×横30cm)调整为表面温度成为23℃。接着，按照JISR3212：1998，对于6片夹层玻璃，从4m的高度分别使质量2260g及直径82mm的钢球向夹层玻璃的中心部分落下。对于所有的6片夹层玻璃在钢球碰撞之后的5秒以内钢球未贯穿时设为合格。在钢球碰撞之后的5秒以内钢球未贯穿的夹层玻璃为3片以下时设为不合格。4片时，再次对6片夹层玻璃的耐贯穿性进行评价。5片时，再次对1片夹层玻璃追加进行试验，在钢球碰撞之后的5秒以内钢球未贯穿时设为合格。利用相同的方法，对于6片夹层玻璃，从4.0m、4.5m、5.0m、5.5m、6.0m、6.5m及7.0m的高度分别使质量2260g及直径82mm的钢球向夹层玻璃的中心部分落下，来对夹层玻璃的耐贯穿性进行评价。
将结果示于下述表2～7。
表2
符号说明
1、1A-中间膜，1a-第1表面，1b-第2表面，2-第1层，2a-第1表面，2b-第2表面，3-第2层，3a-外侧表面，4-第3层，4a-外侧表面，5-第4层，5a-外侧表面，11-夹层玻璃，21-第1夹层玻璃部件，22-第2夹层玻璃部件，31-夹层玻璃用中间膜。

Claims (18)

1.一种夹层玻璃用中间膜，其中，
所述夹层玻璃用中间膜含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂，
当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度不同时，在中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度中，将较低的玻璃化转变温度℃设为X，当中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度相同时，将中间膜两侧的2个表面的玻璃化转变温度℃设为X、将中间膜的拉伸断裂能量J/mm2设为Y时，X为20℃以上且50℃以下，Y为(0.043X+0.83)J/mm2以上。
2.根据权利要求1所述的夹层玻璃用中间膜，其具有1层结构或2层以上的结构，其中，
所述夹层玻璃用中间膜仅具备含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第1层、或者
具备含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂的第1层和第2层，所述第2层配置于所述第1层的第1表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
3.根据权利要求2所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率为31.5摩尔％以上。
4.根据权利要求2或3所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的乙酰化度为2摩尔％以下。
5.根据权利要求2至4中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的缩醛化度为68.2摩尔％以下。
6.根据权利要求2至5中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
当为具有2层以上的结构的中间膜时，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率高于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率。
7.根据权利要求2至5中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
当为具有2层以上的结构的中间膜时，所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
8.根据权利要求2至5中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
当为具有2层以上的结构的中间膜时，所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率，所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
9.根据权利要求2至8中任一项所述的夹层玻璃用中间膜，其具备：
第1层，含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；及所述第2层，配置于所述第1层的所述第1表面侧，且含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂。
10.根据权利要求9所述的夹层玻璃用中间膜，其具备：
第1层，含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；所述第2层，配置于所述第1层的所述第1表面侧，且含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；及第3层，配置于所述第1层的与所述第1表面相反的第2表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
11.根据权利要求10所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第3层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率。
12.根据权利要求10所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量，
所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第3层所含的所述增塑剂相对于所述第3层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
13.根据权利要求10所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率，
所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第3层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率，
所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量，
所述第1层所含的所述增塑剂相对于所述第1层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第3层所含的所述增塑剂相对于所述第3层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
14.根据权利要求9所述的夹层玻璃用中间膜，其具备：
第1层，含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；所述第2层，配置于所述第1层的所述第1表面侧，且含有所述聚乙烯醇缩醛树脂和所述增塑剂；及第4层，配置于所述第2层的与所述第1层侧相反的表面侧，且含有聚乙烯醇缩醛树脂和增塑剂。
15.根据权利要求14所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第4层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率。
16.根据权利要求14所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第4层所含的所述增塑剂相对于所述第4层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
17.根据权利要求14所述的夹层玻璃用中间膜，其中，
所述第4层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率大于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂的羟基的含有率，
所述第4层所含的所述增塑剂相对于所述第4层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量小于所述第2层所含的所述增塑剂相对于所述第2层所含的所述聚乙烯醇缩醛树脂100重量份的含量。
18.一种夹层玻璃，其具备：
第1夹层玻璃部件；
第2夹层玻璃部件；及
权利要求1至17中任一项中所述的夹层玻璃用中间膜，
所述夹层玻璃用中间膜配置于所述第1夹层玻璃部件与所述第2夹层玻璃部件之间。
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