CN105789521A - 一种聚苯并咪唑微孔膜及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚苯并咪唑微孔膜的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将聚苯并咪唑与造孔剂溶解在有机溶剂中形成溶液；步骤2、将该溶液浇铸成共混膜；步骤3、用洗脱剂溶解共混膜中的造孔剂，得到聚苯并咪唑微孔膜。本发明所制备的聚苯并咪唑微孔膜具有优异的耐热性、化学稳定性和阻燃性，同时具有很高的孔隙率，其孔隙率是商业化锂离子电池隔膜Celgard2400的两倍，微孔膜本身具有很好的力学强度，拉伸强度可以达到30Mpa，完全可以满足锂离子电池隔膜对于力学强度的要求。本发明所制备的聚苯并咪唑微孔膜与锂离子电解液的相容性与商业化锂离子电池隔膜Celgard2400相比，其吸盐率是Celgard2400的3倍，测得的锂离子电导率也足以满足作为锂离子电池的使用要求。

Description

一种聚苯并咪唑微孔膜及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，具体涉及一种聚苯并咪唑微孔膜及其制备方法与应用。
背景技术
电池隔膜是不参与电化学反应的非活性物质，是锂离子电池的重要部件，为锂离子迁移提供路径，同时将正极和负极进行物理分隔。与电极和电解液一样，锂离子电池隔膜在决定电池性能和安全性方面发挥着重要的作用。目前最常用的商业化的隔膜材料是聚烯烃，如聚乙烯PE和聚丙烯PP，这些材料有诸多优点，比如机械性能好，化学稳定性好，成本低。商业化的隔膜一般孔隙率为30％～50％，闭孔温度低(PE：～135℃，PP：～165℃)。目前商业化隔膜材料在高温下会产生极大的收缩，从而引发电池内部短路，因此，大大限制了锂离子电池的使用温度，此外聚烯烃的隔膜由于其极性低，对电解液的亲和性差，因此对电解液的吸液率也不高，这在一定程度上也限制了其电导率的提高。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种聚苯并咪唑微孔膜及其制备方法与应用。聚苯并咪唑具有出色的机械性能、介电性能、优异的耐高温性能、阻燃性及良好的纤维和成膜性能。同时，聚苯并咪唑还是一种在高温和低温的应用场合同样适用的极具潜力的工程塑料，在极端温度下仍然具有极好的的耐磨损性能和荷载能力。
本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种聚苯并咪唑微孔膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、将聚苯并咪唑与造孔剂溶解在有机溶剂中形成溶液；
步骤2、将溶液浇铸成共混膜；
步骤3、用洗脱剂溶解共混膜中的造孔剂，得到聚苯并咪唑微孔膜。
进一步地，聚苯并咪唑的化学结构式如下：
其中Ar1选自：
X为-O-,
其中Ar2为：
Y为
n的范围为10-107。
进一步地，造孔剂选自聚乙二醇、聚氧化乙烯和聚氧化丙烯中的一种或多种。
进一步地，聚乙二醇、聚氧化乙烯和聚氧化丙烯的数均分子量范围为102-107。
进一步地，聚苯并咪唑与造孔剂的质量比范围为1:0.1-1:20。
更进一步地，聚苯并咪唑与造孔剂的质量比为1:5。
进一步地，上述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或甲磺酸。
进一步地，上述洗脱剂选自水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、苯甲醚和四氢呋喃中的一种或几种。
本发明还提供了一种聚苯并咪唑微孔膜，根据上述制备方法制得。
本发明还提供了上述聚苯并咪唑微孔膜在锂离子电池中作为隔膜的应用。
本发明还提供了上述聚苯并咪唑微孔膜在燃料电池中的应用。
本发明中所制备的聚苯并咪唑微孔膜耐热性极好，在200℃下基本没有尺寸变化，对电解液的亲和性好，对电解液的吸液率高，孔隙率高达80％，电导率也高，相同温度和电解液下可以达到Celgard2400的两倍，而且具有足够的机械强度，可望在电池领域有重要的应用。
以下将结合附图对本发明作进一步说明，以充分说明本发明的目的、技术特征和技术效果。
附图说明
图1是本发明较优实施例中的聚苯并咪唑的H1-NMR图谱，所用的溶剂为氘代二甲基亚砜；
图2是本发明较优实施例中的聚苯并咪唑微孔膜的扫描电镜(SEM)照片，使用PEG350作为造孔剂，其中聚苯并咪唑与PEG350质量比为1:5；
图3是本发明较优实施例中的聚苯并咪唑微孔膜的拉伸测试曲线，使用PEG350作为造孔剂，其中聚苯并咪唑与PEG350质量比为1:5；
图4是本发明较优实施例中的聚苯并咪唑微孔膜的扫描电镜(SEM)照片，使用PEG550作为造孔剂，其中聚苯并咪唑与PEG550质量比为1:5；
图5是本发明较优实施例中的聚苯并咪唑微孔膜的拉伸测试曲线，使用PEG550作为造孔剂，其中聚苯并咪唑与PEG550质量比为1:5；
图6是本发明较优实施例中的聚苯并咪唑微孔膜(上)与Celgard2400(商业化的锂离子电池隔膜，下)的热收缩对比图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进行进一步描述。
实施例1：聚苯并咪唑的制备及表征
将10.65mmol(27.47g)的4,4’-二苯醚二甲酸和10.65mmol(22.794g)的3,3’－二氨基联苯二胺加入到550g含有9.09wt％五氧化二磷的甲磺酸中，氮气保护机械搅拌条件下，先在140℃反应1小时，降至室温后倒入水中。先用氢氧化钠中和至弱酸性，再用碳酸氢钠中和至中性，然后过滤，将收集到的聚合物加到碳酸氢钠溶液中搅拌12小时，过滤，样品洗至中性后，100℃真空干燥24小时，得到聚苯并咪唑。图1是其核磁共振谱图，所用溶剂为氘代二甲基亚砜；用凝胶渗透色谱(GPC，洗脱液：含0.5wt％溴化锂的二甲亚砜)测得其数均分子量为98000、分子量分布为1.82。
实施例2：将聚苯并咪唑与PEG350按照1:5的质量比(聚苯并咪唑0.2g，PEG3501g)溶解在10ml的二甲基亚砜中，然后将该溶液浇铸成膜，得到共混膜，所得到的共混膜在烘箱里烘干。然后用水作为洗脱剂，将共混膜浸泡在热水中48小时，然后取出膜在100℃下真空干燥10小时，最终得到聚苯并咪唑微孔膜。该微孔膜的扫描电子显微镜照片如图2所示，该微孔膜的拉伸测试结果(应力-应变曲线)如图3所示。该膜的拉伸强度为30Mpa，孔隙率为40±5％，对于电解液的吸液率超过100％，在电解液中电导率为6mS/cm(电解液：1MLiPF6/(EC:EMC＝1:1))。
实施例3：将聚苯并咪唑与PEG550按照1:5的质量比(聚苯并咪唑0.2g，PEG5501g)溶解在10ml的N,N-二甲基乙酰胺或者甲磺酸中，然后将该溶液浇铸成膜，得到共混膜，所得到的共混膜在烘箱里烘干。然后用甲醇作为洗脱剂，将共混膜浸泡在甲醇中48小时，然后取出膜在100℃下真空干燥10小时，最终得到聚苯并咪唑微孔膜。该微孔膜的扫描电子显微镜照片如图4所示，该微孔膜的拉伸测试结果应力-应变曲线)如图5所示，该微孔膜的拉伸强度为21Mpa，孔隙率为75±5％，对于电解液的吸液率超过200％，在电解液中电导率为10mS/cm(电解液：1MLiPF6/(EC:EMC＝1:1))。
实施例4：将聚苯并咪唑与PEG350按照1:20的质量比(聚苯并咪唑0.2g，PEG10004g)溶解在10ml的二甲基亚砜中，然后用该溶液浇铸成膜，得到共混膜，所得到的共混膜在烘箱里烘干。然后用水作为洗脱剂，将共混膜浸泡在热水水中48小时，然后取出在100℃下真空干燥10小时，最终得到聚苯并咪唑微孔膜。该微孔膜的拉伸强度为3Mpa，孔隙率为90±5％，对于电解液的吸液率超过500％，在电解液中电导率为30mS/cm(电解液：1MLiPF6/(EC:EMC＝1:1))。
实施例5：将聚苯并咪唑与聚氧化乙烯(Mw＝105)按照1:0.1的质量比(聚苯并咪唑0.2g，PEG100000.02g)溶解在10ml的二甲基亚砜中，然后用该溶液浇铸成膜，得到共混膜，所得到的共混膜在烘箱里烘干。然后用水作为洗脱剂，将共混膜浸泡在热水水中48小时，然后取出在100℃下真空干燥10小时，最终得到聚苯并咪唑微孔膜。该微孔膜的拉伸强度为110Mpa，孔隙率为10±5％，对于电解液的吸液率超过20％，电导率为8.2×10-2mS/cm(电解液：1MLiPF6/(EC:EMC＝1:1))。
比较例1：我们对商业化的锂离子电池隔膜Celgard2400做了相同的一系列测试，Celgard2400的拉伸强度为纵向超过110Mpa，横向超过10Mpa，断裂伸长率横向超过70％，纵向超过30％，孔隙率为40±5％，对电解液的吸液率为30-70％,在电解液中电导率为8mS/cm(电解液：1MLiPF6/(EC:EMC＝1:1))。
实施例6：为了验证聚苯并咪唑微孔膜的热稳定性，我们将聚苯并咪唑微孔膜与商业化的锂离子电池隔膜Celgard2400进行热收缩对比，分别将两种膜裁成直径19mm的圆片，然后分别在100℃、150℃、200℃的烘箱内加热1小时，然后取出膜进行对比。如图6所示，Celgard2400在150℃加热后沿横向有较大热收缩，在200℃加热后已完全熔融，失去形状。而聚苯并咪唑微孔膜则几乎没有形变。
本发明所制备的聚苯并咪唑微孔膜具有优异的耐热性，在200℃下加热两小时几乎没有形变，同时具有很高的孔隙率，其孔隙率是商业化锂离子电池隔膜Celgard2400的两倍，微孔膜本身具有很好的力学强度，拉伸强度可以达到30Mpa，完全可以满足锂离子电池隔膜对于力学强度的要求。本发明所制备的聚苯并咪唑微孔膜与锂离子电解液的相容性与商业化锂离子电池隔膜Celgard2400相比，其吸盐率是Celgard2400的3倍，测得的锂离子电导率也足以满足作为锂离子电池的使用要求。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (10)

1.一种聚苯并咪唑微孔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤1、将聚苯并咪唑与造孔剂溶解在有机溶剂中形成溶液；
步骤2、将所述溶液浇铸成共混膜；
步骤3、用洗脱剂溶解所述共混膜中的所述造孔剂，得到所述聚苯并咪唑微孔膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯并咪唑的化学结构式如下：
其中Ar1选自：
X为-O-,
其中Ar2为：
Y为—，-O—，—S—，
n的范围为10-107。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述造孔剂选自聚乙二醇、聚氧化乙烯和聚氧化丙烯中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙二醇、聚氧化乙烯和所述聚氧化丙烯的数均分子量范围为102-107。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述聚苯并咪唑与所述造孔剂的质量比范围为1:0.1-1:20。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二甲基亚砜、N,N-二甲基乙酰胺或甲磺酸。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述洗脱剂选自水、甲醇、乙醇、正丁醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、二氯乙烷、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、苯甲醚和四氢呋喃中的一种或几种。
8.一种聚苯并咪唑微孔膜，其特征在于，所述聚苯并咪唑微孔膜根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的聚苯并咪唑微孔膜在锂离子电池中作为隔膜的应用。
10.根据权利要求8所述的聚苯并咪唑微孔膜在燃料电池中的应用。
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