CN105784649A - 山奈酚在测定铜离子中的应用 - Google Patents

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杨世龙
姜维娜
赵俸艺
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Abstract

本发明公开了山奈酚在测定铜离子中的应用，属光分析检测技术领域。本发明的应用是用pH＝7.40的CH3OH‑PBS缓冲溶液，将山奈酚配成10‑5mol·L‑1的溶液，加入不同浓度的铜离子，采用荧光光谱测量荧光强度的变化，并绘制荧光强度对铜离子浓度的标准曲线，根据标准曲线求出未知样品中铜离子的浓度。本发明具有简单、灵敏、准确、环保等特点，具有很好的实用性。

Description

山奈酚在测定铜离子中的应用
技术领域
本发明属光谱分析检测技术领域，具体涉及山奈酚在测定铜离子中的应用。
背景技术
铜元素广泛存在于自然界和人体当中，是人体不可或缺的微量元素，同时，铜元素广泛应用于金属冶炼、电子、包装等与人类生活息息相关的行业，随着人类社会发展速度加快，矿产资源乱开采现象日益严重，除了工业三废，生活垃圾、电子垃圾也日益增多，最终导致重金属离子流失，造成土壤、水体中重金属离子含量超标。虽然铜元素是人体必不可少的微量元素，但是，铜元素含量过高，轻者导致肠胃不适，重者会造成神经损害、帕金森综合症，甚至威胁生命，因此，监测环境中铜离子的含量显得很重要。
目前，检测铜离子的方法很多，常见的有：电感耦合等离子体质谱、火焰原子吸收法、电化学法等，但是这些方法中都要用到许多精密仪器，且对样品前处理要求严格，检测成本高、效率较低。为克服以上缺点，采用荧光法检测铜离子的报道越来越多。荧光法除了具有灵敏度高、选择性好等优点之外，还具有检测快速、简便、成本低等优点。但是，目前多数用来检测铜离子的荧光探针是通过有机合成途径得到，实验过程中用到许多有毒化学试剂，无形中造成了环境的二次污染。
山奈酚(C15H10O6，3,4,5,7-四羟基黄酮)为黄酮类化合物，广泛存在于自然界的植物体内，例如：银杏叶、荷叶、洋葱等。山奈酚具有抗氧化、抗炎等多种生物活性，但是有关其荧光性能研究较少，有关其作为荧光探针对金属离子进行检测的研究尚未报道。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明目的是提供山奈酚在测定铜离子中的应用，具有灵敏度高、识别能力强、简单、环保等特点。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
山奈酚在测定铜离子中的应用。
所述的应用，包括以下步骤：
(1)分别将不同体积的铜离子溶液加入到山奈酚的CH3OH-PBS缓冲溶液中，采用荧光光谱仪记录各溶液的荧光强度，绘制荧光强度对铜离子浓度的标准曲线；
(2)将铜离子待测液加入到山奈酚的CH3OH-PBS缓冲溶液中，采用荧光光谱仪记录溶液的荧光强度；
(3)根据标准曲线确定待测溶液中铜离子的浓度。
所述的CH3OH-PBS缓冲溶液的pH为7.40，甲醇与磷酸缓冲盐的V/V为1:99。
所述的荧光强度测定条件是激发狭缝为5nm，发射狭缝为15nm，扫描范围为450-700nm，激发波长为390nm，发射波长为538nm。
所述的铜离子浓度范围为1.0×10-8-1.7×10-6mol·L-1，检测限为4.2×10-9mol·L-1，山奈酚的浓度均为1×10-5mol·L-1。
荧光强度对铜离子浓度的标准曲线，y＝-10.61x+225.8，y为荧光强度，x为铜离子浓度，线性相关系数为R2＝0.998。
有益效果：与现有技术相比，本发明利用廉价易得的山奈酚作为荧光探针来检测水溶液中的铜离子，利用山奈酚与铜离子配位后荧光强度的变化规律，绘制荧光强度对铜离子浓度的标准曲线，根据标准曲线求出未知样品中铜离子的浓度。操作简单，快捷，对铜离子识别能力强，受其它离子干扰小，灵敏度高，线性范围大，检测限低；且在pH＝7.40的PBS水溶液中对铜离子进行检测，有望应用的细胞中，通过细胞成像等技术检测细胞中铜离子含量。
附图说明
图1是缓冲溶液中山奈酚对铜离子的荧光滴定光谱图；
图2是山奈酚与铜离子的荧光滴定曲线；
图3是山奈酚对不同金属离子的选择性结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
山奈酚在测定铜离子中的应用，具体包括以下步骤：
(1)准确称取0.0286g山奈酚，用甲醇定容至10mL容量瓶中，配成浓度为1×10-2mol·L-1溶液，取0.1mL用PBS缓冲溶液(pH＝7.40)定容至100mL容量瓶中，配成1×10-5mol·L-1溶液，待用；准确称取0.0200gCu(AC)2·H2O用水定容至10mL容量瓶中，配成含有铜离子浓度为1×10-2mol·L-1的溶液，并依次稀释成1×10-3，1×10-4，1×10-5mol·L-1的溶液，待用。
(2)准备若干只5mL干燥洁净的样品管，分别加入1×10-5mol·L-1的山奈酚溶液，和不同体积不同浓度的铜离子溶液，配成山奈酚浓度均为1×10-5mol·L-1，铜离子浓度分别为0×10-7mol·L-1，0.1×10-7mol·L-1，0.5×10-7mol·L-1，1.0×10-7mol·L-1，2.0×10-7mol·L-1，3.0×10-7mol·L-1，4.0×10-7mol·L-1，5.0×10-7mol·L-1，6.0×10-7mol·L-1，7.0×10-7mol·L-1，8.0×10-7mol·L-1，9.0×10-7mol·L-1，10.0×10-7mol·L-1，11.0×10-7mol·L-1，12.0×10-7mol·L-1，13.0×10-7mol·L-1，14.0×10-7mol·L-1，15.0×10-7mol·L-1，16.0×10-7mol·L-1，17.0×10-7mol·L-1，18.0×10-7mol·L-1，20.0×10-7mol·L-1，30.0×10-7mol·L- 1，40.0×10-7mol·L-1，50.0×10-7mol·L-1，70.0×10-7mol·L-1，90.0×10-7mol·L-1的溶液。
(3)设置荧光光谱仪激发波长为390nm，激发和发射狭缝宽度分别为5nm和15nm，扫描范围设置为450nm至700nm；对上述溶液进行测试，分别记录上述溶液在发射波长为538nm处的荧光强度，结果如图1所示，从1到27，铜离子浓度依次为0×10-7mol·L-1，0.1×10-7mol·L-1，0.5×10-7mol·L-1，1.0×10- 7mol·L-1，2.0×10-7mol·L-1，3.0×10-7mol·L-1，4.0×10-7mol·L-1，5.0×10-7mol·L-1，6.0×10-7mol·L-1，7.0×10-7mol·L-1，8.0×10-7mol·L-1，9.0×10-7mol·L-1，10.0×10-7mol·L-1，11.0×10-7mol·L-1，12.0×10-7mol·L-1，13.0×10-7mol·L-1，14.0×10-7mol·L-1，15.0×10-7mol·L-1，16.0×10-7mol·L-1，17.0×10-7mol·L-1，18.0×10-7mol·L-1，20.0×10-7mol·L-1，30.0×10-7mol·L-1，40.0×10-7mol·L-1，50.0×10-7mol·L-1，70.0×10-7mol·L-1，90.0×10-7mol·L-1。
(4)绘制荧光强度对铜离子浓度的标准曲线，y＝-10.61x+225.8，y为荧光强度，x为铜离子浓度，线性相关系数为R2＝0.998，线性范围为1.0×10-8-1.7×10-6mol·L-1，检测限为4.2×10-9mol·L-1，可以完成对微量铜离子的检测，如图2所示。
(5)样品的测定：按照上述方法配置标样和待测样(未知浓度)的铜离子山奈酚溶液，山奈酚浓度为1×10-5mol·L-1，标样铜离子浓度为2.5×10-7mol·L- 1(标样1)、7.5×10-7mol·L-1(标样2)、12.5×10-7mol·L-1(标样3)；采用相同方法对上述溶液进行荧光测试，记录上述溶液在发射波长为538nm处的荧光强度，重复测三次，根据荧光强度对铜离子浓度的标准曲线：y＝-10.61x+225.8，计算得到铜离子的浓度，具体结果如表1所示。
表1测定结果表。
表中，浓度单位为10-7mol·L-1。
实施例2
在含山奈酚1×10-5mol·L-1缓冲溶液中，分别加入含Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、La3+、Ce3+、Eu3+、Gd3+、Dy3+的醋酸盐溶液，其中Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+浓度为铜离子浓度的5倍，Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、La3+、Ce3+、Eu3+、Gd3+、Dy3+浓度为铜离子浓度的2倍，在实施例1相同的条件和方法下测得的荧光强度如图3所示(图中未标注的金属离子从左到右依次为：Li+、Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cr3+、Mn2+、Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Pb2+、Cd2+、La3+、Ce3+、Eu3+、Gd3+、Dy3+)，由图可以看出，只有铜离子的加入会引起明显的荧光淬灭，其他金属离子对山奈酚荧光强度的影响较小，可以忽略，显示出山奈酚对铜离子具有较好的选择性。此外，从荧光滴定光谱和滴定曲线可以看出，山奈酚检测铜离子的线性范围跨越三个数量级，范围较大，检测限可以达到10-9mol·L-1，检测限较低，显示出山奈酚对铜离子具有较好的灵敏性。
由此可见，采用本发明的方法，山奈酚可以作为荧光探针对微量的铜离子进行检测，不仅具有高的选择性和灵敏性，而且快捷、迅速、环保，结果理想。

Claims (6)

1.山奈酚在测定铜离子中的应用。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，包括以下步骤：
(1)分别将不同体积的铜离子溶液加入到山奈酚的CH3OH-PBS缓冲溶液中，采用荧光光谱仪记录各溶液的荧光强度，绘制荧光强度对铜离子浓度的标准曲线；
(2)将铜离子待测液加入到山奈酚的CH3OH-PBS缓冲溶液中，采用荧光光谱仪记录溶液的荧光强度；
(3)根据标准曲线确定待测溶液中铜离子的浓度。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的CH3OH-PBS缓冲溶液的pH为7.40，甲醇与磷酸缓冲盐的V/V为1:99。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的荧光强度测定条件是激发狭缝为5nm，发射狭缝为15nm，扫描范围为450-700nm，激发波长为390nm，发射波长为538nm。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的铜离子浓度范围为1.0×10-8-1.7×10-6mol·L-1，检测限为4.2×10-9mol·L-1，山奈酚的浓度均为1×10-5mol·L-1。
6.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：荧光强度对铜离子浓度的标准曲线，y＝-10.61x+225.8，y为荧光强度，x为铜离子浓度，线性相关系数为R2＝0.998。
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