CN105779977A - 镁合金镀镍用的钯活化液以及镁合金镀镍方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了镁合金镀镍用的钯活化液以及镁合金镀镍方法，镁合金镀镍用的钯活化液由0.25‑0.45g/L氧化钯、10‑30g/L氧化亚锡、10‑15g/L柠檬酸、150‑200g/L氧化钠、0.1‑0.5g/L锡酸钠、30‑80g/L尿素与去离子水组成。一种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：1)活化前处理：对镁合金样品进行碱性除油、水洗、酸蚀、水洗、碱蚀与水洗；2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡在钯活化液中进行活化处理；3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，即可。该方法得到的镀镍镁合金耐磨性、导电性好，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高。

Description

镁合金镀镍用的钯活化液以及镁合金镀镍方法
技术领域
本发明属于合金镀镍技术领域，具体涉及一种镁合金镀镍用的钯活化液以及镁合金镀镍方法。
背景技术
镁及其合金具有许多优良的物理和机械性能,具有较高的比强度和比刚度、易于切削加工、易于铸造、减震性好、能承受较大的冲击震动负荷、导电导热性好、磁屏蔽性能优良，是一种理想的现代结构材料。为使镁合金应用于不同的场合，经常需要改变其表面状态以提高耐蚀性、耐磨性、可焊性、装饰性等性能。目前有许多工艺可在镁及镁合金表面上形成涂覆层，包括电镀、化学镀、转化膜，阳极氧化、氢化膜、有机涂层、气相沉积层等。
现有镁合金化学镀镍溶液的稳定性低、对基材的选择性强、镀层结合力和抗腐蚀性能均无法达到如航天航空行业、精密电子行业、航海行业等的使用高要求。因此极大的限制了镁合金在我国国防建设、电子行业等重要行业领域中应用，无法施展镁合金的强大能力。市场上的镁合金化学镀镍药水生产出来的镍镀层，经过260℃的热震试验结合力测试就已经出现镀层起泡起皮现象，更谈不上弯曲试验。经过8个小时的盐雾试验测试后，镀层有大量的腐蚀点出现。这样的镁合金化学镀镍药水仅仅适用一些使用环境非常温和的条件下，在军工、航空航天、精密电子、航海等行业领域是无法使用的。
发明内容
为解决现有镁合金镀镍的镀层有大量的腐蚀点以及镀层结合力差的问题，本发明提出一种镁合金镀镍方法，该方法得到的镀镍镁合金耐磨性、导电性好，镁合金镍镀层光亮性好，表面均匀、无麻点，结合力好，应用价值高。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种镁合金镀镍方法，包括以下步骤：
1)活化前处理：对镁合金样品进行碱性除油、水洗、酸蚀、水洗、碱蚀与水洗；
2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡钯活化液中进行活化处理；钯活化液由0.25-0.45g/L氧化钯、10-30g/L氧化亚锡、10-15g/L柠檬酸、150-200g/L氧化钠、0.1-0.5g/L锡酸钠、30-80g/L尿素与去离子水组成；
3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，即可。
进一步，所述步骤2)活化处理的反应温度40-55℃，反应时间3-8min。
进一步，所述化学镀镍溶液由15-20g/L硫酸镍，20-25g/L次磷酸钠，10-15g/L乙酸钠，8-12g/L醋酸铵，2-5mg/L缓蚀剂与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.8-4.1。
进一步，所述化学镀镍处理的反应温度为75-85℃。
进一步，碱性除油液由40-50g/L NaOH，8-12g/L Na3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10min。
进一步，酸蚀液由200kg/m3酸蚀开槽剂、40kg/m3氟化氢铵与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.0-3.5；酸蚀的反应温度为35-45℃，反应时间为3-12min。
进一步，碱蚀液由45-55g/L NaOH、30-50g/L磷酸钠，10-20g/L碳酸钠，10-20g/L偏硅酸钠与去离子水组成，碱蚀的反应温度为40-60℃，反应时间为2-8min。
进一步，还包括对镁合金样品在碱性除油前进行机械打磨，所述机械打磨采用320#水砂纸、800#水砂纸、1000#水砂纸依次对镁合金样品进行打磨，打磨纹路为一个方向，打磨至镁合金样品表面光亮，然后进行水洗即可。
本发明的有益效果：
本发明的镁合金镀镍方法得到的镀镍镁合金耐磨性、导电性好，镁合金镍镀层光亮性好，经过96个小时的盐雾试验测试后镀层表面均匀、无麻点。在进行化学镀镍前，采用钯活化液进行处理，提高了基材与镀层的结合力，使镀镍时获得优良、致密的化学镍层。
具体实施方式
实施例1
1)活化前处理：对镁合金样品进行碱性除油，反应温度为66℃，反应时间为9min，碱性除油液由50g/L NaOH，10g/L Na3PO4·12H2O与去离子水组成；然后水洗，水洗后进行酸蚀，酸蚀的反应温度为42℃，反应时间为5min，酸蚀液由200kg/m3酸蚀开槽剂、40kg/m3氟化氢铵与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.2；然后水洗，水洗后进行碱蚀，碱蚀的反应温度为50℃，反应时间为5min，碱蚀液由50g/L NaOH、40g/L磷酸钠，15g/L碳酸钠，15g/L偏硅酸钠与去离子水组成，再进行水洗；
2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡钯活化液中进行活化处理，活化处理的反应温度45℃，反应时间5min；钯活化液由0.42g/L氧化钯、15g/L氧化亚锡、15g/L柠檬酸、170g/L氧化钠、0.1g/L锡酸钠、45g/L尿素与去离子水组成；
3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，反应温度为78℃，即可。化学镀镍溶液由18g/L硫酸镍，22g/L次磷酸钠，13g/L乙酸钠，10g/L醋酸铵，4mg/L缓蚀剂与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为4.1。然后将化学镀镍得到的镁合金样品用去离子水洗，烘干。
实施例2
1)活化前处理：对镁合金样品采用320#水砂纸、800#水砂纸、1000#水砂纸依次对镁合金样品进行打磨，进行碱性除油，反应温度为60℃，反应时间为10min，碱性除油液由50g/L NaOH，8g/L Na3PO4·12H2O与去离子水组成；然后水洗，水洗后进行酸蚀，酸蚀的反应温度为35℃，反应时间为12min，酸蚀液由200kg/m3酸蚀开槽剂、40kg/m3氟化氢铵与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.0；然后水洗，水洗后进行碱蚀，碱蚀的反应温度为40℃，反应时间为8min，碱蚀液由45g/L NaOH、50g/L磷酸钠，10g/L碳酸钠，20g/L偏硅酸钠与去离子水组成，再进行水洗；
2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡钯活化液中进行活化处理，活化处理的反应温度55℃，反应时间3min；钯活化液由0.25g/L氧化钯、30g/L氧化亚锡、15g/L柠檬酸、150g/L氧化钠、0.5g/L锡酸钠、30g/L尿素与去离子水组成；
3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，反应温度为75℃，即可。化学镀镍溶液由15g/L硫酸镍，25g/L次磷酸钠，15g/L乙酸钠，8g/L醋酸铵，5mg/L缓蚀剂与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.8。然后将化学镀镍得到的镁合金样品用去离子水洗，烘干。
实施例3
1)活化前处理：对镁合金样品采用320#水砂纸、800#水砂纸、1000#水砂纸依次对镁合金样品进行打磨，然后碱性除油，反应温度为70℃，反应时间为8min，碱性除油液由40g/L NaOH，12g/L Na3PO4·12H2O与去离子水组成；然后水洗，水洗后进行酸蚀，酸蚀的反应温度为45℃，反应时间为3min，酸蚀液由200kg/m3酸蚀开槽剂、40kg/m3氟化氢铵与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.5；然后水洗，水洗后进行碱蚀，碱蚀的反应温度为60℃，反应时间为2min，碱蚀液由55g/L NaOH、30g/L磷酸钠，20g/L碳酸钠，10g/L偏硅酸钠与去离子水组成，再进行水洗；
2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡钯活化液中进行活化处理，活化处理的反应温度40℃，反应时间8min；钯活化液由0.45g/L氧化钯、10g/L氧化亚锡、15g/L柠檬酸、200g/L氧化钠、0.1g/L锡酸钠、80g/L尿素与去离子水组成；
3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，反应温度为85℃，即可。化学镀镍溶液由20g/L硫酸镍，20g/L次磷酸钠，10g/L乙酸钠，12g/L醋酸铵，5mg/L缓蚀剂与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为4.1。然后将化学镀镍得到的镁合金样品用去离子水洗，烘干。
实施例4
1)活化前处理：对镁合金样品进行碱性除油，反应温度为65℃，反应时间为9min，碱性除油液由45g/L NaOH，10g/L Na3PO4·12H2O与去离子水组成；然后水洗，水洗后进行酸蚀，酸蚀的反应温度为40℃，反应时间为10min，酸蚀液由200kg/m3酸蚀开槽剂、40kg/m3氟化氢铵与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.3；然后水洗，水洗后进行碱蚀，碱蚀的反应温度为50℃，反应时间为4min，碱蚀液由50g/L NaOH、40g/L磷酸钠，15g/L碳酸钠，15g/L偏硅酸钠与去离子水组成，再进行水洗；
2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡钯活化液中进行活化处理，活化处理的反应温度45℃，反应时间4min；钯活化液由0.30g/L氧化钯、15g/L氧化亚锡、12g/L柠檬酸、170g/L氧化钠、0.3g/L锡酸钠、60g/L尿素与去离子水组成；
3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，反应温度为80℃，即可。化学镀镍溶液由17g/L硫酸镍，23g/L次磷酸钠，13g/L乙酸钠，10g/L醋酸铵，3mg/L缓蚀剂与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为4.0。然后将化学镀镍得到的镁合金样品用去离子水洗，烘干。
实施例5
将实施例1-4制备得到的镀镍镁合金进行96小时盐雾实验测试，镀层表面均匀、无麻点。
将实施例1-4制备得到的镀镍镁合金在200℃烘烤1小时，立即浸入室温水冷却，观察发现镀层均不会气泡，也不会发生脱皮。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种镁合金镀镍用的钯活化液，其特征在于，由0.25-0.45g/L氧化钯、10-30g/L氧化亚锡、10-15g/L柠檬酸、150-200g/L氧化钠、0.1-0.5g/L锡酸钠、30-80g/L尿素与去离子水组成。
2.一种镁合金镀镍方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)活化前处理：对镁合金样品进行碱性除油、水洗、酸蚀、水洗、碱蚀与水洗；
2)活化处理：将步骤1)碱蚀后的镁合金样品浸泡在权利要求1所述的钯活化液中进行活化处理；
3)化学镀镍处理：将步骤2)活化后的镁合金样品水洗，然后浸泡在化学镀镍溶液中进行化学镀镍处理，即可。
3.根据权利要求2所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述步骤2)活化处理的反应温度40-55℃，反应时间3-8min。
4.根据权利要求3所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述化学镀镍溶液由15-20g/L硫酸镍，20-25g/L次磷酸钠，10-15g/L乙酸钠，8-12g/L醋酸铵，2-5mg/L缓蚀剂与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.8-4.1。
5.根据权利要求4所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，所述化学镀镍处理的反应温度为75-85℃。
6.根据权利要求2至5任意一项所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，碱性除油液由40-50g/L NaOH，8-12g/L Na3PO4·12H2O与去离子水组成，碱性除油的反应温度为60-70℃，反应时间为8-10min。
7.根据权利要求2至5任意一项所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，酸蚀液由200kg/m3酸蚀开槽剂、40kg/m3氟化氢铵与去离子水组成，并用pH调节剂调节溶液pH值为3.0-3.5；酸蚀的反应温度为35-45℃，反应时间为3-12min。
8.根据权利要求2至5任意一项所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，碱蚀液由45-55g/LNaOH、30-50g/L磷酸钠，10-20g/L碳酸钠，10-20g/L偏硅酸钠与去离子水组成，碱蚀的反应温度为40-60℃，反应时间为2-8min。
9.根据权利要求2至5任意一项所述的镁合金镀镍方法，其特征在于，还包括对镁合金样品在碱性除油前进行机械打磨，所述机械打磨采用320#水砂纸、800#水砂纸、1000#水砂纸依次对镁合金样品进行打磨，打磨纹路为一个方向，打磨至镁合金样品表面光亮，然后进行水洗即可。
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C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20160720

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