CN105779823A - 一种镍基粉末高温烯合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明披露了一种镍基粉末高温烯合金的制备方法。首先制备氧化石墨烯溶液，随后将镍基高温合金粉末加入到氧化石墨烯溶液中搅拌、洗涤、干燥，得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末，对氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末进行真空脱气处理，得到石墨烯/镍基高温合金复合粉末，随后将复合粉末装入包套中封焊，包套封焊后采用成形工艺实现石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形，最后进行热处理，制备出镍基粉末高温烯合金。得到的镍基粉末高温烯合金较传统镍基粉末高温合金，在强度提高的同时，塑性大幅提高40％左右。
Description
技术领域
本发明涉及一种合金的制备方法，具体涉及一种镍基粉末高温烯合金的制备方法。
背景技术
航空发动机研制水平的高低是衡量一个国家航空工业发展水平的重要指标之一。对于发动机等各种推进系统来说，只有使用强度更高、耐热能力更好、更稳定可靠的材料才能有效提高发动机的推进功率、高强度飞行使用可靠性和延长使用寿命。航空发动机的各主要高温部件，如发动机最核心的热端部件-高温涡轮，使用镍基粉末高温合金的主要原因是镍基粉末高温合金具有组织均匀、晶粒细小、高强度、高疲劳性能、优异的耐腐蚀抗氧化性能等优点。
随着航空发动机高推重比的增大，涡轮前进口温度不断提高，对涡轮盘强韧性、疲劳性能、耐久性及可靠性提出了更高的要求。现有的镍基合金造常规高压涡轮盘，其AN2值已经达到了极限。使AN2值进一步提高必须有突破性的技术支持。
随着航空业对于材料性能的进一步需求，人们已将注意力放在了镍基复合材料的研发和使用上。近几十年来，关于碳材料的研究一直是科学前沿的研究热点。关于碳材料作为镍基高温合金复合材料的增强体的研究也在不断增加。
作为一种碳材料的石墨烯因具备下述优异性能是迄今为止发现的最坚韧、导电和导热最好的材料，被誉为新一代战略材料：载流子迁移率高、电流密度大、强度高、导热率高等优良特性，尤其是出色的力学性能，比普通金属材料高2-3个数量级，杨氏模量高于1GPa。
如果能将石墨烯的高强度、高比模量等优点和镍基粉末高温合金的高强度、高疲劳性能等优点结合起来，有望开发出具有优异性能的石墨烯增强镍基高温合金复合材料。
美国加利福尼亚大学的Goyal等人通过对银纳米颗粒和石墨烯进行改性，混合，最终制备了含有5vol％石墨烯增强体的金属微纳米复合材料，在300～400K的温度间，该材料的热导率提高了5倍。
2013年6月，韩国科学技术高级研究院(KAIST)的研究人员，将石墨烯用于含铜和镍的复合材料使铜的强度为自身强度的500倍；镍的强度为自身强度的180倍。
美国DWA公司用粉末冶金法制造了不同成分的铝合金基体和不同颗粒或晶须的复合材料，并通过挤压，轧制，锻压，旋压等二次加工制成零部件。它们具有很高的比强度，比模量和耐磨性，已用于汽车，飞机和航天器等。
国内在石墨烯增强金属复合材料方面也做了相关研究，上海交通大学金属基复合材料国家重点实验室采用电沉积制备技术制备镍基石墨烯复合材料，研究结果表明：与纯镍相比，石墨烯含量为0.12wt％的石墨烯镍基复合材料的硬度和弹性模量分别达到5.69GPa和190.57GPa，硬度提高了3.1倍，弹性模量增加了19％左右，材料屈服强度提高了2.4倍、极限强度提高了42％，断裂强度增加了2.8倍。
北京航空材料研究院烯合金研究中心制备了新型铝基烯合金材料，首次发现石墨烯纳米片的添加在保持材料良好塑性的同时，显著提高了其强度。研究表明：石墨烯纳米片均匀分布在铝合金基体中，并与铝合金基体形成了良好的结合界面，平均屈服强度从204MPa提高到322MPa，增幅达58％；平均抗拉强度从364MPa提高到454MPa，增加了25％，同时伸长率也略有提高。
由于石墨烯与镍基粉末高温合金密度差大，将二者均匀、分散的有机结合难度极高，石墨烯在镍基粉末高温合金中的研究国内外未见报道，制备出理想的镍基粉末高温烯合金需要一系列关键技术的突破。
发明内容
本发明提供一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，利用石墨烯高强度、高比模量等优点，发挥石墨烯在镍基高温合金中的作用，制备镍基粉末高温烯合金，与传统镍基粉末高温合金相比，在强度提高的同时，塑性也大幅提高。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，所述镍基粉末高温烯合金包括按质量百分比计的下述组份：Cr11-16.5％、Co7-21％、W0.1-5.9％、Mo2-6.5％、Al2-4.35％、Ti2.3-5.5％、Nb0.1-3.7％、C0.015-0.15％、B0.006-0.028％、Zr0.01-0.06％、Ta0-6％、Hf0-0.75％、石墨烯0.05-5.5％，余量为Ni，其特征在于：所述方法包括：
搅拌下，将镍基高温合金粉末加到氧化石墨烯溶液中洗涤干燥得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；真空脱气处理所得氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；于包套中，真空封焊所得石墨烯/镍基高温合金复合粉末；石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形，最后进行热处理，制备出镍基粉末高温烯合金。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第一优选方案，所述石墨烯为氧化还原法制备的具有单层或者几个原子层厚度的片状结构的厚度小于20nm的石墨烯。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第二优选方案，超声波搅拌下将氧化石墨烯溶于水或酒精中得所述氧化石墨烯溶液。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第三优选方案，用AA法或PREP法制备粒度≤80μm的所述镍基高温合金粉末。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第四优选方案，用所述的镍基高温合金粉末和氧化石墨烯溶液制备氧化石墨烯质量含量为0.05-5.5％的氧化石墨烯溶液。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第五优选方案，所述洗涤干燥是用水或酒精洗涤，烘箱干燥。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第六优选方案，于≤7×10-3Pa和300-400℃下进行所述的真空脱气。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第七优选方案，于≤7×10-3Pa下进行所述的真空封焊。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第八优选方案，所述的成形工艺，为热等静压、热等静压+等温锻造、热等静压或热压实+热挤压+等温锻造工艺中的一种。
一种镍基粉末高温烯合金的制备方法的第九优选方案，所述的热处理，为固溶热处理及时效热处理。
与最接近的现有技术相比，本发明的优异效果如下：
(1)本发明提供的技术方案解决了镍基高温合金粉末与石墨烯密度相差大，石墨烯直接与镍基高温合金粉末难于混合的技术难题，实现了石墨烯在镍基高温合金粉末中均匀的分散及混合。
(2)本发明提供的技术方案制备出的镍基粉末高温烯合金样件，降低了镍基粉末高温合金件的重量。
(3)本发明提供的技术方案制备的镍基粉末高温烯合金较传统镍基粉末高温合金，在提高强度的同时，将塑性大幅提高了40％左右。
(4)挖掘粉末高温合金的潜在应用能力，制备的粉末高温烯合金适用于中高温度使用环境，达到石墨烯增强粉末高温合金材料的目的。
附图说明
图1镍基粉末高温烯合金制备工艺流程；
图2镍基粉末高温烯合金晶粒组织形貌。
具体实施方式
下面将结合附图和实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先将氧化石墨烯溶于水或酒精中进行超声波搅拌，使得氧化石墨烯均匀分散在溶液中，制备出氧化石墨烯溶液；
采用AA法或PREP法制备镍基高温合金粉末，粉末粒度≤80μm；
随后将镍基高温合金粉末加入到氧化石墨烯溶液中，采用机械搅拌器对溶液进行不断搅拌，直至氧化石墨烯均匀分散在镍基粉末高温合金粉末中；
然后采用水或酒精进行反复洗涤，洗涤后在烘箱内烘干，得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
对氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末进行真空脱气处理，其真空度≤7×10-3Pa，温度300-400℃，得到石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
随后将石墨烯/镍基高温合金复合粉末装入包套中进行真空封焊，其真空度≤7×10-3Pa；
包套封焊后采用热等静压、热等静压+等温锻造、热等静压或热压实+热挤压+等温锻造成形工艺实现石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形；
最后进行固溶热处理及时效热处理，制备出镍基粉末高温烯合金，其制备流程如图1所示。
实施例一：
将5g氧化石墨烯溶于600ml酒精中进行超声波搅拌，使得氧化石墨烯均匀分散在溶液中，如此重复，制备出氧化石墨烯溶液；
采用AA法制备镍基高温合金粉末，粉末粒度≤53μm，粉末的主要化学成分质量含量为：Cr16.50％、Co21％、W5.9％、Mo6.5％、Al2％、Ti2.3％、Nb0.1％、C0.015％、B0.006％、Zr0.06％，其余为Ni；
将5Kg镍基高温合金粉末加入到氧化石墨烯溶液中，采用机械搅拌器对溶液搅拌2h，直至氧化石墨烯均匀分散在镍基粉末高温合金粉末中；
然后用水洗涤3次，洗涤后在烘箱内烘干，烘干炉温度60℃，烘干时间24h，得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
对氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末进行真空脱气处理，其真空度≤5×10-3Pa，温度350℃，处理时间6h，得到石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
随后将石墨烯/镍基高温合金复合粉末装入不锈钢包套中进行真空封焊，其真空度≤5×10-3Pa；
包套封焊后采用热等静压+热挤压+等温锻造成形工艺实现石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形；
最后进行1150℃/2h固溶热处理及760℃/16h时效热处理，制备出镍基粉末高温烯合金。
对制备出的镍基粉末高温烯合金进行组织分析及性能测试，结果如表1-2所示。结果表明，较传统无石墨烯合金相关，烯合金室温抗拉强度平均提高114MPa，屈服强度平均提高99MPa，在保持强度提高的基础上，塑性平均大幅提高42％；较传统无石墨烯合金相关，烯合金650℃高温抗拉强度平均提高88MPa，屈服强度提高41MPa，在保持强度提高的基础上，延伸率平均大幅提高46％。
表1镍基粉末高温烯合金室温拉伸性能
表2镍基粉末高温烯合金650℃高温拉伸性能
实施例二：
将20g氧化石墨烯溶于1000ml酒精中进行超声波搅拌，使得氧化石墨烯均匀分散在溶液中，如此重复，制备出氧化石墨烯溶液；
采用AA法制备镍基高温合金粉末，粉末粒度≤80μm，粉末的主要化学成分质量含量为：Cr11％、Co7％、W5.9％、Mo2％、Al4.35％、Ti5.5％、Nb3.7％、C0.15％、B0.028％、Ta6％、Hf0.75％，余量为Ni；
将10Kg镍基高温合金粉末分两次加入到氧化石墨烯溶液中，采用机械搅拌器对溶液搅拌5h，直至氧化石墨烯均匀分散在镍基粉末高温合金粉末中；
然后用水洗涤5次，洗涤后在烘箱内烘干，烘干炉温度60℃，烘干时间24h，得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
对氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末进行真空脱气处理，其真空度≤7×10-3Pa，温度350℃，处理时间6h，得到石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
随后将石墨烯/镍基高温合金复合粉末装入不锈钢包套中进行真空封焊，其真空度≤7×10-3Pa；
包套封焊后采用热等静压+热挤压+等温锻造成形工艺实现石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形；
最后进行1130℃/2h固溶热处理及870℃/1h、650℃/2h时效热处理，制备出镍基粉末高温烯合金。
对制备出的镍基粉末高温烯合金进行组织分析及性能测试，烯合金晶粒组织如图2所示。结果表明，较传统无石墨烯合金相关，室温抗拉强度平均提高102MPa，屈服强度平均提高85MPa，在保持强度提高的基础上，塑性平均大幅提高45％。
实施例三：
将150g氧化石墨烯溶于1200ml酒精中进行超声波搅拌，使得氧化石墨烯均匀分散在溶液中，如此重复，制备出氧化石墨烯溶液；
采用AA法制备镍基高温合金粉末，粉末粒度≤80μm，粉末的主要化学成分质量含量为：Cr14％、Co15％、W3.5％、Mo4％、Al3.2％、Ti4.1％、Nb2％、C0.095％、B0.012％、Zr0.03％、Ta3％、Hf0.4％，余量为Ni；
将3Kg镍基高温合金粉末加入到氧化石墨烯溶液中，采用机械搅拌器对溶液搅拌2h，直至氧化石墨烯均匀分散在镍基粉末高温合金粉末中；
然后用水洗涤3次，洗涤后在烘箱内烘干，烘干炉温度60℃，烘干时间24h，得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
对氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末进行真空脱气处理，其真空度≤6×10-3Pa，温度400℃，处理时间6h，得到石墨烯/镍基高温合金复合粉末；
随后将石墨烯/镍基高温合金复合粉末装入不锈钢包套中进行真空封焊，其真空度≤6×10-3Pa；
包套封焊后采用热等静压+热挤压+等温锻造成形工艺实现石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形；
最后进行1150℃/2h固溶热处理及760℃/8h时效热处理，制备出镍基粉末高温烯合金。
对制备出的镍基粉末高温烯合金进行组织分析及性能测试，在保持强度提高的基础上，延伸率平均大幅提高49％。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。
Claims (10)
1.一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，所述镍基粉末高温烯合金包括按质量百分比计的下述组份：Cr11-16.5％、Co7-21％、W0.1-5.9％、Mo2-6.5％、Al2-4.35％、Ti2.3-5.5％、Nb0.1-3.7％、C0.015-0.15％、B0.006-0.028％、Zr0-0.06％、Ta0-6％、Hf0-0.75％、石墨烯0.05-5.5％，余量为Ni，其特征在于：所述方法包括：
搅拌下，将镍基高温合金粉末加到氧化石墨烯溶液中洗涤干燥得到氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；真空脱气处理所得氧化石墨烯/镍基高温合金复合粉末；于包套中，真空封焊所得石墨烯/镍基高温合金复合粉末；石墨烯/镍基高温合金复合粉末的致密化成形，最后进行热处理，制备出镍基粉末高温烯合金。
2.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：所述石墨烯为氧化还原法制备的具有单层或者几个原子层厚度的片状结构的厚度小于20nm的石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：超声波搅拌下将氧化石墨烯溶于水或酒精中得所述氧化石墨烯溶液。
4.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：用AA法或PREP法制备粒度≤80μm的所述镍基高温合金粉末。
5.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：用所述的镍基高温合金粉末和氧化石墨烯溶液制备氧化石墨烯质量含量为0.05-5.5％的氧化石墨烯溶液。
6.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：所述洗涤干燥是用水或酒精洗涤，烘箱干燥。
7.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：于≤7×10-3Pa和300-400℃下进行所述的真空脱气。
8.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：于≤7×10-3Pa下进行所述的真空封焊。
9.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：所述的致密化成形为热等静压、热等静压+等温锻造、热等静压或热压实+热挤压+等温锻造工艺中的一种。
10.根据权利要求1所述的一种镍基粉末高温烯合金的制备方法，其特征在于：所述的热处理，为固溶热处理及时效热处理。
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