CN105779787A - 一种深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，该方法是在一定温度和pH条件下，在含镍钴的硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，即得镍和钴含量均低于0.8mg/L的硫酸锌溶液；该方法能高效率、低成本深度脱除含镍钴的硫酸锌溶液中的镍、钴杂质，且不引入危害锌电解的杂质，工艺过程简单、无需复杂特殊设备，具有良好的工业化应用前景。

Description

一种深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法
技术领域
本发明涉及一种从深度脱除湿法炼锌溶液中镍、钴的方法；属于湿法炼锌领域。
背景技术
镍、钴是一种对湿法炼锌工艺极其有害的杂质元素，特别是是钴离子，其在生产系统的浓度超过一定量时，轻则导致电锌质量下降、电流效率较低，重则导致烧板现象发生，因而，湿法炼锌工艺对系统中镍钴浓度有极其严格要求，通常要求镍浓度和钴浓度均小于0.8mg/L。另一方面，随着大极板电解和机械剥锌等技术的应用，对硫酸锌溶液的质量要求更高，迫切需要深度脱除硫酸锌溶液中的镍、钴杂质。
目前，从硫酸锌溶液中脱除镍钴的方法大体分为三类：氧化法、有机沉淀法和锌粉置换法，其中以锌粉置换法最为成熟，应用也较为广泛。然而，单一的锌粉置换除钴效果并不理想，即使用几百倍当量的锌粉也难以达到效果。因此，在锌粉置换过程中，往往需加入一定量的活化剂，如砷盐、锑盐等，由此衍生出砷盐净化法和锑盐净化法两种除杂工艺。相对于锑盐净化法，砷盐净化法的除钴效率和除钴深度高，且钴不易复溶，因而具有较强的适应性和稳定性，但该方法存在一些致命的缺点：在净化过程中会产生剧毒的AsH3气体，给安全生产和环境保护带来极大的压力。此外，生成的Cu-Co渣含一定的的砷，处理难度大。正是因为这些缺点，使得砷盐净化法的应用受到限制。因而，锑盐净化法是当前湿法炼锌工艺的主流除杂工艺。
尽管锑盐净化法除杂效果相对其它方法较好，但其净化深度有限，加之钴的返溶现象明显，这使得锑盐净化法难以满足锌冶炼技术的发展趋势。因此，硫酸锌溶液中镍钴杂质的深度净化，仍是一个业界迫切需要解决的棘手问题。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是在于提供一种从硫酸锌溶液中高效率、低成本深度脱除镍、钴杂质，且不引入危害锌电解的杂质的方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，该方法是在温度为65℃～95℃、且pH≥2的含镍钴的硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，即得镍和钴含量均低于0.8mg/L的硫酸锌溶液。
优选的方案，金属锰粉和/或锰基合金粉的质量为含镍钴的硫酸锌溶液中钴质量的30～60倍。
较优选的方案，锰基合金粉由锰与锌、锑、铅、铁和铜中至少一种组成，其中，锰基合金粉中锰质量百分比含量大于90％。
优选的方案，金属锰粉或锰基合金粉粒度为-80目，且在该粒度范围内，金属锰粉或锰基合金粉粒度越细除杂效果越好。
优选的方案，搅拌反应时间为40～90min。
优选的方案，搅拌反应过程在惰性气氛保护下进行。
优选的方案，过滤分离所得镍钴沉淀渣用于镍钴回收。
优选的方案，含镍钴的硫酸锌溶液的pH为2.2～5.5。
本发明的技术方案中，在65℃～95℃温度范围内，反应温度越高，除杂效果越好。
本发明的技术方案中，反应过程中无需其他活化剂和添加剂。
本发明的技术原理：首先，金属锰的还原电势高于金属锌的还原电势，这使得金属锰对钴的置换能力要强于金属锌。其次，金属粉体表面均存在一定厚度的氧化膜，这层氧化膜性质决定了其还原能力；锰的氧化膜较为疏松，不具有保护金属基体的能力，这使得金属锰粉与镍、钴的置换反应未受到影响，相对来说，锌粉表面氧化膜较为致密，其性质相对稳定，这使得置换反应受到抑制，所以采用锰粉置换镍钴的效果相对锌粉更好。最后，硫酸锌溶液中的锰浓度较低，其对金属锰粉的置换反应影响不大；而硫酸锌溶液中锌浓度较高，几近饱和，这也从一定程度上影响的金属锌粉的反应活，所以金属锰粉相对锌粉具有更好的置换镍钴的效果。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
(1)采用的金属锰或锰基合金粉还原电势高、活性强，对镍钴净化效率高，除杂剂耗量低，使用成本低。
(2)镍和钴被置换后，稳定性好，不易返溶。
(3)镍和钴净化深度高，且不引入危害湿法炼锌的杂质。
(4)操作简单、成本低、工艺条件温和，易于产业化实施。
附图说明
【图1】为实施例1中锰锌合金粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果：a为锰锌合金粉置换前微观形貌；a’为锰锌合金粉置换前EDS分析；b为锰锌合金粉置换后微观形貌；b’为锰锌合金粉置换后EDS分析。
【图2】为实施例2中金属锰粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果：a为金属锰粉置换前微观形貌；a’为金属锰粉置换前EDS分析；b为金属锰粉置换后微观形貌；b’为金属锰粉置换后EDS分析。
【图3】为实施例3中锰铜合金粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果：a为锰铜合金粉置换前微观形貌；a’为锰铜合金粉置换前EDS分析；b为锰铜合金粉置换后微观形貌；b’为锰铜合金粉置换后EDS分析。
【图4】为对比例1中电炉锌粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果：a为电炉锌粉置换前微观形貌；a’为电炉锌粉置换前EDS分析；b为电炉锌粉置换后微观形貌；b’为电炉锌粉置换后EDS分析。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步说明本发明内容，而不是限制本发明权利要求的保护范围。
实施例1
向反应釜中泵入8m3的中性浸出液(Zn:142g/L，Ni:7.4mg/L，Co:11.5mg/L)，加稀硫酸调整溶液pH至4.5左右，并搅拌升温至75℃，然后加入4.4kg锰-锌二元合金粉(粒度为：-100目，锰和锌含量分别为94.2％和3.7％)，搅拌反应60min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.15mg/L、0.52mg/L，镍钴脱除率分别为98.18％和95.69％，滤渣中镍、钴含量分别为2.62％和3.89％。
锰锌合金粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果如图1所示：由图1a和图1b可知，锰锌合金粉在置换前后形貌变化不大，然而由图1a’和图1b’可知，锰锌合金粉的成分发生了较大变化。置换的样品，除了含锰和锌以外，还含有一定量的镍和钴，其含量分别为2.62％和3.89％。这表明锰锌合金粉对湿法炼锌溶液中的钴和镍具有良好的置换效果，使得钴和镍得到有效的富集，为下一步的镍、钴回收奠定了良好的基础。
实施例2
向反应釜中泵入8m3的中性浸出液(Zn:142g/L，Ni:7.4mg/L，Co:11.5mg/L)，加稀硫酸调整溶液pH至5左右，并搅拌升温至85℃，然后加入3.68kg锰粉(粒度为：-140目，锰含量为98.5％)，搅拌反应80min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.22mg/L、0.75mg/L，镍、钴脱除率分别为97.11％和93.67％，滤渣中镍、钴含量分别为3.11％和4.61％。
金属锰粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果如图2所示：由图2a和图2b可知，锰粉在置换前后形貌变化较大，由表面光洁致密的不规则颗粒变为表面疏松多孔的类球形颗粒。同时，由图2a’和图2b’可知，锰锌合金粉的成分发生了较大变化。置换的样品，除了含锰和锌以外，还含有一定量的镍和钴，其含量分别为3.11％和4.61％。这表明锰锌合金粉对湿法炼锌溶液中的钴和镍具有良好的置换效果，使得钴和镍得到有效的富集，为下一步的镍、钴回收奠定了良好的基础。
实施例3
向反应釜中泵入8m3的中性浸出液(Zn:142g/L，Ni:7.4mg/L，Co:11.5mg/L)，调加稀硫酸整溶液pH至3左右，并搅拌升温至80℃，然后加入4.64kg锰-铜二元合金粉(粒度为：-100目，锰和铜含量分别为92.5％和5.1％)，搅拌反应50min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.07mg/L、0.28mg/L，镍、钴脱除率分别为99.07％和97.15％，滤渣中镍、钴含量分别为2.41％和3.69％。
锰铜合金粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果如图3所示：由图3a和图3b可知，锰铜合金粉在置换前后形貌变化不大，然而由图3a’和图3b’可知，锰锌合金粉的成分发生了较大变化。置换的样品，除了含锰和锌以外，还含有一定量的镍和钴，其含量分别为2.41％和3.69％。这表明锰锌合金粉对湿法炼锌溶液中的钴和镍具有良好的置换效果，使得钴和镍得到有效的富集，为下一步的镍、钴回收奠定了良好的基础。
实施例4
向反应釜中泵入8m3的中性浸出液(Zn:142g/L，Ni:7.4mg/L，Co:11.5mg/L)，加稀硫酸调整溶液pH至2.6左右，并搅拌升温至70℃，然后加入5.12kg锰-铜-锌三元合金粉(粒度为：-140目，锰、铜、锌含量分别为91.8％，3.4％，2.1％)，搅拌反应45min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.04mg/L、0.16mg/L，镍、钴脱除率分别为99.23％和98.15％，滤渣中镍、钴含量分别为2.25％和3.34％。
实施例5
向反应釜中泵入8m3的中性浸出液(Zn:142g/L，Ni:7.4mg/L，Co:11.5mg/L)，加稀硫酸调整溶液pH至3左右，并搅拌升温至90℃，然后加入3.84kg锰-锑-铜三元合金粉(粒度为：-200目，锰、锑、铜含量分别为93.2％，2.7％，2.8％)，搅拌反应85min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.05mg/L、0.19mg/L，镍、钴脱除率分别为99.17％和98.06％，滤渣中镍、钴含量分别为3.02％和4.28％。
实施例6
向反应釜中泵入8m3的酸性浸出液(Zn:115g/L，Ni:10.7mg/L，Co:18.2mg/L)，加氧化锌调整溶液pH至4左右，并搅拌升温至80℃，然后加入6.56kg锰粉(粒度为：-200目，锰含量为97.2％)，搅拌反应60min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.13mg/L、0.49mg/L，镍、钴脱除率分别为98.58％和97.12％，滤渣中镍、钴含量分别为2.45％和4.13％。
实施例7
向反应釜中泵入8m3的酸性浸出液(Zn:115g/L，Ni:10.7mg/L，Co:18.2mg/L)，加氧化锌调整溶液pH至5.2左右，并搅拌升温至70℃，然后加入8kg锰-铜合金粉(粒度为：-100目，锰、铜含量分别为93.2％、3.4％)，搅拌反应70min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.08mg/L、0.26mg/L，镍、钴脱除率分别为98.85％％和98.14％，滤渣中镍、钴含量分别为2.11％和3.55％。实施例8
向反应釜中泵入8m3的酸性浸出液(Zn:115g/L，Ni:10.7mg/L，Co:18.2mg/L)，加氧化锌调整溶液pH至3.4左右，并搅拌升温至85℃，然后加入6.24kg锰-铜-锌三元合金粉(粒度为：-140目，锰、铜、锌含量分别为91.8％、4.3％、1.2％)，搅拌反应60min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.10mg/L、0.31mg/L，镍、钴脱除率分别为98.77％％和97.86％，滤渣中镍、钴含量分别为2.55％和4.07％。
实施例9
向反应釜中泵入8m3的酸性浸出液(Zn:115g/L，Ni:10.7mg/L，Co:18.2mg/L)，加氧化锌调整溶液pH至4.2左右，接着通入氮气作为保护气，并搅拌升温至80℃，然后加入5.6kg锰-锑合金粉(粒度为：-200目，锰、锑含量分别为95.2％、1.3％)，搅拌反应45min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为0.07mg/L、0.22mg/L，镍、钴脱除率分别为99.02％％和98.49％，滤渣中镍、钴含量分别为2.93％和4.84％。
对比例1
向反应釜中泵入8m3的中性浸出液(Zn:142g/L，Ni:7.4mg/L，Co:11.5mg/L)，加稀硫酸调整溶液pH至4.5左右，并搅拌升温至75℃，然后加入4.4kg电炉锌粉(Zn:98％，粒度为：-100目)，搅拌反应60min，过滤收集滤液和滤渣，所得滤液中镍、钴含量分别为3.87mg/L、5.26mg/L，镍钴脱除率分别为50.24％和43.86％，滤渣中镍、钴含量分别为1.74％和2.52％。
电炉锌粉置换提钴前后的微观形貌和EDS分析结果如图4所示：由图4a和图4b可知，电炉锌粉在置换前后形貌变化不大。尽管置换后的净化渣成分发生了一定变化，但置换渣中镍、钴特征峰较弱，表明其含量较低，这与净化前后溶液和渣的测定结果一致。这表明电炉锌粉对湿法炼锌溶液中的钴和镍有一定置换效果，但其脱除能力较低，不足以实现深度净化，且所得渣中钴和镍含量也较低。
对比例1与实施例1操作过程完全一致，不同之处在于，采用电炉锌粉代替锰锌合金粉，其对镍、钴具有一定的脱除能力，但无法达到深度净化。通过对比例和实施例可以看出，相对当前普遍采用的锌粉置换除杂工艺，采用金属锰粉或锰基合金粉可实现硫酸锌溶液中镍、钴的深度净化，为电锌系统的高效运转奠定良好的基础。

Claims (6)

1.一种深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，其特征在于：在温度为65℃～95℃、且pH≥2的含镍钴的硫酸锌溶液中加入金属锰粉和/或锰基合金粉，搅拌反应，反应完成后，过滤分离，即得镍和钴含量均低于0.8mg/L的硫酸锌溶液。
2.根据权利要求1所述的深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，其特征在于：所述的金属锰粉和/或锰基合金粉的质量为含镍钴的硫酸锌溶液中钴质量的30～60倍。
3.根据权利要求1或2所述的深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，其特征在于：所述的锰基合金粉由锰与锌、锑、铅、铁和铜中至少一种组成，其中，锰基合金粉中锰质量百分比含量大于90％。
4.根据权利要求2所述的深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，其特征在于：所述的金属锰粉或锰基合金粉粒度为-80目。
5.根据权利要求1所述的深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，其特征在于：搅拌反应时间为40～90min。
6.根据权利要求1所述的深度脱除湿法炼锌溶液中镍钴杂质的方法，其特征在于：搅拌反应过程在惰性气氛保护下进行。
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