CN105779769B - 自铅玻璃分离铅的分离方法以及分离装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种在铅的提取与分离这两方面不使用乙醇以及酸且能够在玻璃的熔融温度以下的低温下进行处理的自铅玻璃分离铅的分离方法以及装置。以相对于100g铅玻璃粉添加30g以上的含有碳的还原剂的比例，向铅玻璃粉添加还原剂并进行混合而形成混合物(4)，并且，通过以300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度对混合物进行加热，从而将混合物中的铅玻璃粉中的铅提取至铅玻璃粉的粒子的表面，然后，使铅提取至铅玻璃粉的粒子的表面之后的铅玻璃粉在铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度下与同铅亲和性高的铅吸附物质(7a)接触，使铅玻璃粉的铅吸附于铅吸附物质，由此从铅玻璃粉中分离出铅。
Description
技术领域
本发明涉及一种从阴极射线管(Braun tube)电视机等所使用的含铅玻璃(铅玻璃)中分离并回收铅的自铅玻璃分离铅的分离方法以及装置。
背景技术
在阴极射线管所使用的铅玻璃中含有20重量％左右的氧化铅。在此之前，使用后的阴极射线管电视机被解体，铅玻璃部分被重熔而平行再利用于阴极射线管玻璃。然而，近年来，随着液晶电视机等薄型电视机对阴极射线管电视机的替代，阴极射线管电视机的需求减少。
从铅溶出与环境污染的考虑出发，难以进行通常的填埋处理，因此将铅玻璃再利用并再资源化非常重要。
然而，铅在RoHS法中为限制物质，需要使产品中的含铅量为1000ppm以下。因此，为了将铅玻璃再利用，需要提取并分离铅，从而降低铅玻璃中的含铅量。
在专利文献1以及专利文献2中提出了该铅玻璃的铅的提取与分离方法。
在专利文献1中，记载了利用比重差从铅玻璃提取铅的方法。将铅玻璃与还原材料混合，通过加热至1000℃～1700℃，从而使玻璃中的氧化铅还原，还原后的金属铅因比重而沉淀，由此从熔融玻璃分离。该处理使用了主要在玻璃熔融等中使用的焦耳式加热的电子炉。
在专利文献2中提出了一种如下的方法，即，通过利用高温高压的乙醇对铅玻璃废弃物进行处理，使铅玻璃内部的铅成分还原而在表面浓缩，从而进行分离回收。
通过上述的方法，能够选择性地从铅玻璃提取铅。
在先技术文献
专利文献1：日本特开2012-92406号公报
专利文献2：日本专利第3663434号公报
然而，在专利文献1所记载的发明中，需要超过1000℃的高温，因此需要大量的消耗能量。
在专利文献2所记载的发明中，需要工艺中所使用的乙醇以及酸等溶剂。
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供一种自铅玻璃分离铅的分离方法以及装置，其解决上述以往的课题，在铅的提取与分离这两方面不使用乙醇以及酸，且能够以玻璃的熔融温度以下的低温进行处理。
用于解决课题的方案
为了解决所述课题，本发明的一个方式涉及一种自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，以对于100g铅玻璃粉添加30g以上的含有碳的还原剂的比例，向所述铅玻璃粉添加所述还原剂并进行混合而形成混合物，并且，通过以300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度对所述混合物进行加热，从而将所述混合物中的所述铅玻璃粉中的铅提取至所述铅玻璃粉的粒子的表面，然后，使所述铅提取至所述铅玻璃粉的所述粒子的所述表面之后的所述铅玻璃粉在所述铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度下与同所述铅亲和性高的铅吸附物质接触，使所述铅玻璃粉的所述铅吸附于所述铅吸附物质，由此从所述铅玻璃粉中分离出所述铅。
为了解决所述课题，本发明的其它方式涉及一种自铅玻璃分离铅的分离装置，具备：搅拌装置，其以相对于100g铅玻璃粉添加30g以上的含有碳的还原剂的比例，向所述铅玻璃粉添加所述还原剂并进行混合而形成混合物；加热装置，其通过以300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度对所述混合物进行加热，从而将所述混合物中的所述铅玻璃粉中的铅提取至所述铅玻璃粉的粒子的表面；以及吸附装置，其使所述铅提取至所述铅玻璃粉的所述粒子的所述表面之后的所述铅玻璃粉在所述铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度下与同所述铅亲和性高的铅吸附物质接触，使所述铅玻璃粉的所述铅吸附于所述铅吸附物质，由此从所述铅玻璃粉中分离出所述铅。
发明效果
如上所述，根据本发明的上述方式，能够以玻璃的熔融温度以下的低温，并且不使用乙醇以及酸等，而从废阴极射线管玻璃等含铅玻璃中提取并分离铅。
附图说明
图1是在第一实施方式所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法中，从铅玻璃粉提取并回收金属铅的工序图。
图2是在第一实施方式所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法中，从铅玻璃粉将金属铅提取至铅玻璃粉的粒子表面的加热步骤中所使用的加热装置的概略图。
图3是在第一实施方式所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法中，从铅提取玻璃吸附铅的吸附步骤中所使用的吸附装置的概略图。
图4是在第二实施方式所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法中，从铅玻璃提取铅后，使提取铅肥大化然后进行回收的工序图。
图5是示出对提取出铅后的玻璃进行搅拌的工序中所使用的加热搅拌装置的图。
图6是从铅玻璃粉将金属铅提取至铅玻璃粉的粒子表面的加热步骤中所使用的加热装置的概略图。
图7是从铅提取玻璃吸附铅的吸附步骤中所使用的吸附装置的概略图。
附图标记说明：
1 加热装置
1a 加热腔室
1b 加热腔室
1c 加热腔室
2a 加热器
2b 加热器
2c 加热器
2d 加热器
2e 加热器
3 搅拌叶片
4 铅玻璃粉与还原剂的混合物
5 供给料斗
6 回收箱
7a 铅吸附物质(倾斜板)
7b 铅吸附物质
8 材料供给口
9 铅提取玻璃
10 材料流出口
11 振动机构
12 滚筒
13 搅拌叶片
14 被处理物
15 绝热材料
16 可控气氛容器
17a 盖
17b 盖
18 石墨粉末
19 处理容器
20 吸附容器
30 搅拌装置
31 吸附装置
32 加热搅拌装置
33 旋转驱动装置
34 加热装置
35 吸附装置
S001 混合搅拌步骤
S002 加热步骤
S003 吸附步骤
S004 加热搅拌步骤
具体实施方式
以下，参照附图对本发明的实施方式进行说明。
(第一实施方式)
图1是示出在本发明的第一实施方式所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法中，从铅玻璃粉提取并回收金属铅的工序的图。
该分离方法至少具备混合搅拌步骤S001、加热步骤S002以及吸附步骤S003。
首先，在混合搅拌步骤S001中，将铅玻璃粉与还原剂混合，对铅玻璃粉与还原剂凝集而成的玻璃集合体进行混合搅拌。作为一例，搅拌铅玻璃粉的粒子的平均粒径为大于0μm且为300μm以下。
接下来，在加热步骤S002中，在300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度范围内对混合搅拌后的铅玻璃粉与还原剂进行加热，从铅玻璃粉将金属铅提取至表面，从而使铅玻璃粉成为铅提取玻璃。
在经过该加热步骤S002后，在吸附步骤S003中，使所述铅提取玻璃与还原剂的混合物在铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度范围内与铅吸附物质接触，使铅提取玻璃表面的金属铅吸附于铅吸附物质，从而将铅提取玻璃分离为金属铅与玻璃粉。
以下，对各个步骤进行详细说明。
(混合搅拌步骤S001)
首先，在混合搅拌步骤S001中，将铅玻璃粉与还原剂混合形成混合物。该混合物是铅玻璃粉与还原剂凝集而成的玻璃集合体。对该玻璃集合体进行混合搅拌。
作为还原剂的例子，具有包含碳的还原剂。还原剂具有与玻璃中的氧化铅进行化学反应而去除氧化铅中的氧原子的功能，作为具体的例子，能够使用锯屑等生物物质、氯乙烯、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、聚苯乙烯(PS)、ABS树脂等塑料等。
构成所述玻璃集合体的玻璃粒子的粒径越小，则处理时间越短，因此消耗能量变少，故而优选。反之，若玻璃集合体的粒子的粒径大于500μm，则接下来的加热步骤S002中的铅的提取所需的能量变大。
另外，优选构成还原剂的粒子的平均粒径大于铅玻璃粉的粒子的平均粒径的0％且在铅玻璃粉的粒子的平均粒径的40％以下。若还原剂的粒子的平均粒径大于铅玻璃粉的粒子的平均粒径的40％，则还原剂无法覆盖铅玻璃粉的粒子的表面，铅玻璃粉的粒子彼此凝集而肥大化，导致接下来的加热步骤S002中的铅的提取所需的能量增大。
另外，优选还原剂与铅玻璃粉的混合比为，相对于100g铅玻璃粉使还原剂为30g以上的比例。若还原剂相对于铅玻璃100g的比例低于30g，则还原剂无法充分覆盖铅玻璃的粒子的表面，铅玻璃的粒子彼此凝集而肥大化，导致接下来的加热步骤S002中的铅的提取所需的能量增大。
另外，就还原剂的量而言，若相对于100g铅玻璃粉添加并混合还原剂的比例超过70g，则抑制铅玻璃的粒子彼此凝集肥大化的效果不存在差异，当还原剂超过70g时，成为在之后的吸附步骤S003中阻碍金属铅吸附于铅吸附物质的主要原因。
因此，铅玻璃粉与所述还原剂的混合比为，相对于100g所述铅玻璃粉使所述还原剂为30g以上且70g以下的比例。
(加热步骤S002)
在接下来的加热步骤S002中，在300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度范围内对混合搅拌后的铅玻璃粉与还原剂进行加热。通过该加热，从铅玻璃粉的各粒子将金属铅提取至粒子表面，从而使铅玻璃粉成为铅提取玻璃。
另外，在加热步骤S002中，通过使加热温度(第一温度)为小于玻璃的熔融温度的温度，能够在不使铅玻璃粉熔融的情况下从铅玻璃粉的各粒子提取铅，能够减少消耗能量。但是，若加热温度小于300℃，则无法使铅玻璃粉中的氧化铅还原而提取出金属铅，无法从玻璃中分离铅。
因此，加热温度(第一温度)为300℃以上且小于玻璃的熔融温度的温度。
需要说明的是，可以同时实施混合搅拌步骤S001与加热步骤S002。通过同时实施该两个步骤S001与S002，能够在加热时使所述铅玻璃粉与还原剂的混合物均温化，因此能够均匀地生成金属铅。另外，随着加热而产生的非活性气体或者还原气体向混合物中扩散，因此能够提高生成金属铅的速度，减少消耗能量。
(吸附步骤S003)
在吸附步骤S003中，使铅提取玻璃与还原剂的混合物在铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度范围内与铅吸附物质接触。通过该接触，使铅提取玻璃的粒子的表面的金属铅吸附于铅吸附物质，从而将铅提取玻璃分离成金属铅与玻璃粉。
在吸附步骤S003中使用的铅吸附物质是与熔融铅的接触角大于0°且在140°以下的与铅的亲和性高的物质。这里，在铅吸附物质是与熔融铅的接触角大于140°的物质的情况下，金属铅吸附于玻璃粉以及还原剂，从而无法分离金属铅。
另外，在吸附步骤S003中，若温度小于铅的熔融温度，则金属铅成为固体，不吸附于铅吸附物质，从而无法分离金属铅。
另外，在吸附步骤S003中，若温度为玻璃的熔融温度以上，则金属铅进入熔融的玻璃粉的内部，且进入有金属铅的玻璃粉与铅吸附物质融合，因此无法分离金属铅。
因此，吸附步骤S003中的第二温度为铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的温度。
另外，优选在吸附步骤S003中，使所述铅提取玻璃与还原剂的混合物在铅吸附物质上与该铅吸附物质接触，并移动所述铅提取玻璃的至少整周以上的距离。通过使所述铅提取玻璃与还原剂的混合物在铅吸附物质上移动所述铅提取玻璃的至少整周以上的距离，能够使铅提取玻璃的表面的整个面的金属铅与铅吸附物质接触，能够增加金属铅的分离量。
图1所涉及的实施自铅玻璃分离铅的分离方法的、自铅玻璃分离铅的分离装置具备：搅拌装置30、具有搅拌装置30的加热装置1、以及具有供给装置与回收装置的吸附装置31。
图2示出加热装置1的概略图，该加热装置1在将铅玻璃粉与还原剂混合而形成混合物的混合搅拌步骤S001、以及从铅玻璃粉将金属铅提取至铅玻璃粉的表面的加热步骤S002中使用。加热装置1构成为具备：加热腔室1a、加热器2a、以及具有搅拌叶片3的搅拌装置30。
加热装置1在加热腔室1a中具备加热器2a。加热器2a对加热腔室1a的内部进行加热。在加热腔室1a的内部，设置有一个或多个能够对内容物进行混合搅拌的搅拌装置30的搅拌叶片3。将铅玻璃粉与还原剂的混合物4投入加热腔室1a内，一边通过加热器2a对加热腔室1a内的混合物4进行加热而使之成为300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度范围内，一边驱动搅拌装置30来通过搅拌叶片3对混合物4进行混合搅拌。在该过程中，混合物4的铅玻璃粉中的氧化铅还原，金属铅被提取至铅玻璃粉的粒子的表面，从而形成铅提取玻璃。
图3示出从在粒子的表面提取出金属铅的铅提取玻璃吸附金属铅的吸附步骤S003中所使用的吸附装置31的概略图。吸附装置31由作为吸附处理室的加热腔室1b、保持铅提取玻璃9的作为供给装置的一例的供给料斗5、以及回收玻璃粉的粒子的作为回收装置的一例的回收箱(日文：回収バツチ)6构成。在吸附装置31中，在加热腔室1b内具有作为加热部的一例的加热器2b与铅吸附物质7a，在加热腔室1b的上部设置有材料供给口8，在下部设置有材料流出口10。在材料供给口8的上方配置有供给料斗5的供给口5a，从供给料斗5的供给口5a向材料供给口8供给铅提取玻璃9。在材料流出口10的下方配置有回收箱6。
铅吸附物质7a由与铅的接触角大于0度且在140度以下的物质形成，作为一例，构成为倾斜板。从材料供给口8朝向材料流出口10具有倾斜度地配置有铅吸附物质的倾斜板7a，以使得从材料供给口8供给的铅提取玻璃9在该倾斜板7a上滚动，而向材料流出口10落下。作为铅吸附物质7a的材料的例子，能够列举不锈钢或者铁等。
另外，铅吸附物质的倾斜板7a在背面具有能够使铅吸附物质的倾斜板7a振动的振动机构11。
加热腔室1b内的气氛温度通过加热器2b而保持在铅的熔点即328℃以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度范围内。
铅提取玻璃9的粒子在供给至供给料斗5时，通过材料供给口8而向铅吸附物质的倾斜板7a上落下。落下至铅吸附物质的倾斜板7a上的铅提取玻璃9的粒子在铅吸附物质的倾斜板7a上向下方移动，此时，铅提取玻璃9的各粒子的表面的金属铅吸附于铅吸附物质的倾斜板7a，铅提取玻璃9的各粒子成为玻璃粉的粒子，通过材料流出口10而回收至回收箱6。
需要说明的是，所述铅吸附物质的倾斜板7a的倾斜角设定为30度以上且70度以下。若铅吸附物质的倾斜板7a的倾斜角低于30度，则铅提取玻璃在铅吸附物质的倾斜板7a上不滚动而静止，从而玻璃粉的粒子的表面的金属铅不会充分地向铅吸附物质的倾斜板7a吸附。
另外，若铅吸附物质的倾斜板7a的倾斜角大于70度，则铅提取玻璃将在铅吸附物质的倾斜板7a上滑落，从而铅玻璃粉的粒子的表面的金属铅不会充分地向铅吸附物质的倾斜板7a吸附。
另外，通过利用振动机构11使铅吸附物质的倾斜板7a振动，能够防止因向铅吸附物质的倾斜板7a吸附的金属铅的影响，而使铅提取玻璃的粒子滞留在铅吸附物质的倾斜板7a上。
这里，在所供给的铅提取玻璃9中也混有所述还原剂的情况下，能够使加热腔室1b内的气氛成为非活性气氛而抑制铅的氧化，故而优选。
如上所述，根据第一实施方式，能够在玻璃的熔融温度以下的低温下且不使用乙醇以及酸等，从废阴极射线管玻璃等含铅玻璃的铅玻璃粉中提取铅，作为金属铅而与玻璃分离并进行回收。
(第二实施方式)
图4是在本发明的第二实施方式所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法中，使从铅玻璃粉提取的金属铅肥大化并进行回收的工序图。
在经过第一实施方式中说明的混合搅拌步骤S001与加热步骤S002之后，在吸附步骤S003之前实施加热搅拌步骤S004，然后进行在第一实施方式中说明的吸附步骤S003，在该加热搅拌步骤S004中，一边在铅的熔点即328℃以上且小于玻璃的软化点的第三温度范围内进行加热一边进行搅拌，从而使铅肥大化。
图5示出第二实施方式中所使用的加热搅拌装置32的概略图。
加热搅拌装置32具备加热腔室1c、加热器2c、滚筒12以及旋转驱动装置33。
加热搅拌装置32在加热腔室1c内设置有能够对加热腔室1c的内部进行加热的加热器2c、以及能够通过电动机等旋转驱动装置33而旋转的滚筒12。另外，在滚筒12的内周面上隔开规定间隔而立设并固定有多个搅拌叶片13，通过滚筒12的旋转，能够利用搅拌叶片13对滚筒12的内部的被处理物14进行搅拌。
首先，实施混合搅拌步骤S001，在该混合搅拌步骤S001中，将铅玻璃粉与还原剂作为被处理物14投入滚筒12内，使滚筒12旋转，通过搅拌叶片13对铅玻璃粉与还原剂进行混合搅拌从而形成混合物。
接下来，进行加热步骤S002，在该加热步骤S002中，通过加热器2c，在300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度范围内对铅玻璃粉与还原剂的混合物即被处理物14进行加热，从铅玻璃粉的各粒子将金属铅提取至粒子表面，使铅玻璃粉的粒子成为铅提取玻璃的粒子。在进行加热步骤S002时，可以使滚筒12保持旋转，也可以停止旋转，在停止旋转的情况下金属铅的提取量增多，故而优选。
这里，在实施混合搅拌步骤S001时，也可以通过加热器2c进行加热，从而同时实施加热步骤S002。
接下来，实施加热搅拌步骤S004，在该加热搅拌步骤S004中，通过加热器2c使成为铅提取玻璃与还原剂的混合物的被处理物14处于铅的熔点即328℃以上且小于玻璃的软化点的第三温度范围内，使熔融的金属铅凝集并肥大化。在进行加热搅拌步骤S004时，可以使滚筒12保持旋转，也可以停止旋转，在使滚筒12旋转的情况下处理时间变短，故而优选。
在吸附步骤S003之前，通过实施使铅肥大化的加热搅拌步骤S004，从而在接下来的吸附步骤S003中，铅吸附物质7a与被处理物14中的铅提取玻璃粒子表面的熔融铅的接触频度提高，从而能够增加铅的分离量。
这里，通过使滚筒12旋转并对被处理物14进行搅拌，从而进一步增加被处理物14中的铅提取玻璃的粒子彼此的接触机会，能够更加高效地使金属铅肥大化。
并且，通过向被处理物14添加铅，使滚筒12旋转，并且对被处理物14进行搅拌，能够以添加的铅为核促进金属铅的肥大化。
另外，若被处理物14的温度处于铅充分熔融且玻璃未软化的500℃至600℃的温度范围内，则能够更加高效地使铅肥大化。
接下来，实施吸附步骤S003，在该吸附步骤S003中，通过加热器2c使成为铅肥大化的铅提取玻璃与还原剂的混合物的被处理物14处于铅的熔点即328℃以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度范围内，添加粉末状的铅吸附物质7a，使被处理物14中的金属铅吸附于铅吸附物质7a。在进行吸附步骤S003时，可以使滚筒12保持旋转，也可以停止旋转，在使滚筒12旋转的情况下金属铅与铅吸附物质7a的接触频度提高，金属铅的吸附速度提高，故而优选。需要说明的是，在将吸附有铅的铅吸附物质7a与被处理物14的玻璃分离时，在将被处理物14与铅吸附物质7a的混合物冷却后，利用比重分离等即能够将二者分离。
这里，铅吸附物质7a呈粉末状且粒径越小，则与被处理物14的接触面积越大，故而优选。
这里，在从吸附铅的铅吸附物质7a分离并回收铅时，能够通过使该铅吸附物质7a与同熔融铅的接触角比铅吸附物质7a低的物质(例如，不锈钢或者铁等)接触而进行回收。
如上所述，根据第二实施方式，能够不使用所述乙醇以及酸，在玻璃的熔融温度以下的低温下，从废阴极射线管玻璃等的铅玻璃粉将金属铅与玻璃粉更加高效地分离。
以下，对上述第一以及第二实施方式所涉及的实施例进行说明。需要说明的是，在以下的实施例中使用的装置与在第一或者第二实施方式中说明的装置不同，但同样地能够实施各个步骤。
(第一实施例)
以下，对第一实施方式所涉及的第一实施例进行说明。
作为铅玻璃粉，使用从家电再利用工厂排出的、阴极射线管玻璃的前面玻璃与背面玻璃的切断屑即碎玻璃(日文：ビリガラス)。
通过荧光X射线测定碎玻璃的含铅量，结果为23％。碎玻璃的粒子的平均粒径大于0μm且在300μm以下。
作为还原剂，使用石墨粉末。石墨粉末的粒子的平均粒径为所述碎玻璃的粒子的平均粒径的40％以下。
首先，作为混合搅拌步骤S001，将各10g的所述碎玻璃粉末以及石墨粉末在试验管内充分混合，形成混合物的被处理物14。
接下来，对被处理物14实施加热步骤S002。图6是在所述加热步骤S002中所使用的加热装置34的概略图。
在加热装置34的内壁面设置有绝热材料15、和在绝热材料15的更内侧的加热器2d，能够将加热装置34的内部加热至恒定温度。另外，在加热装置34的内部配置有可控气氛容器16，且覆盖有盖17a。在可控气氛容器16内铺满有3g石墨粉末18，可控气氛容器16内保持为非活性气氛。并且，在可控气氛容器16内配置有放入被处理物14的处理容器19，从而能够在非活性气氛下进行加热处理。
这里，可控气氛容器16使用130ml的氧化铝坩埚，处理容器19使用30ml的氧化铝坩埚。
将被处理物14放入处理容器19，在以20℃/分钟将被处理物14升温至800℃后，保持800℃3小时。之后，以20℃/分钟来冷却被处理物14。
在冷却后，通过SEM-EDX(扫描式电子显微镜-能量分散型X射线分光法)来分析被处理物14的铅的提取状况，确认金属铅分离为10μm左右的粒子，被处理物14中的碎玻璃内的残留铅浓度从初始的23％降低至15％。
接下来，对被处理物14实施吸附步骤S003。图7示出在所述吸附步骤中所使用的吸附装置35的概略图。
吸附装置35在加热腔室1c的内部设置有加热器2e，能够对加热腔室1c的内部进行加热。另外，在加热腔室1c内配置有吸附容器20，在吸附容器20的内部铺满有石墨粉末18，在石墨粉末18上配置有铅吸附物质7b，盖17b覆盖在吸附容器20上。
这里，铅吸附物质7b使用30mm见方的SUS(不锈钢)板。
首先，将3g被处理物14以厚度为3mm以下的方式延展保持在铅吸附物质7b上，在通过加热器2e以20℃/分钟的速度使被处理物14升温至500℃后，将被处理物14在500℃下保持30分钟，然后以20℃/分钟的速度冷却被处理物14。
在冷却后，使用黄铜刷(未图示)将被处理物14从铅吸附物质7b刷落，通过荧光X射线来测定被处理物14中的含铅量。
其结果是，在吸附步骤S003前后，被处理物14中的铅的含量从23.3％降低至21.4％。
这次，被处理物14在铅吸附物质7b上处于静止的状态，但如图3所示，将铅吸附物质7b作为倾斜板而倾斜地配置，通过使被处理物14以滚动的方式在该铅吸附物质7b上移动，从而使铅连续地吸附于铅吸附物质7b，能够将铅分离。并且，为了防止因伴随于铅向铅吸附物质7b的吸附而产生的铅吸附物质7b的表面状态的变化而阻碍被处理物14的移动，可以使铅吸附物质7b振动。
(第二实施例)
以下对第二实施方式所涉及的第二实施例进行说明。
作为铅玻璃粉，使用将市售的铅玻璃粉碎且使粒子的平均粒径为300μm以下而成的粉，还原剂与第一实施例同样地使用石墨粉末。
通过荧光X射线测定铅玻璃粉的含铅量，结果为23％。石墨粉末的粒子的平均粒径为将所述铅玻璃粉碎而成的粉的粒子的平均粒径的40％以下。
首先，作为图4所示的混合搅拌步骤S001，将各10g的所述铅玻璃粉末以及石墨粉末在试验管内充分混合，形成被处理物14。
接下来，通过图6所示的加热装置34对被处理物14实施图4所示的加热步骤S002。由于与上述相同，因此省略加热装置34的详细的说明。可控气氛容器16使用130ml的氧化铝坩埚，处理容器19使用30ml的氧化铝坩埚。
将被处理物14放入处理容器19中，在以20℃/分钟将被处理物14升温至800℃后，保持800℃3小时。之后，以20℃/分钟冷却被处理物14。
对于所述加热步骤S002后的被处理物14，接下来使用图5所示的加热搅拌装置32实施图4所示的加热搅拌步骤S004。由于与上述相同，因此省略加热搅拌装置32的详细的说明。
将被处理物14保持在滚筒12内，将滚筒12的转速设为15rpm，在此基础上，将被处理物14加热至500℃并且保持30分钟。
这里，加热搅拌装置32内由于被处理物14中的石墨粉末而成为非活性气氛，从而能够防止提取出的铅的再氧化。
对于经过所述混合搅拌步骤S001、加热步骤S002、加热搅拌步骤S004之后的样本，通过SEM-EDX来分析铅的提取状况。
分析的结果是，玻璃的粒子的粒径保持为500μm以下，铅的粒子的粒径为60～100μm。
接下来，作为图4所示的吸附步骤S003，对于被处理物14通过图7所示的吸附装置35来吸附分离铅。由于与上述相同，因此省略吸附装置35的详细的说明。
铅吸附物质7b使用30mm见方的SUS板。被处理物14的重量为3g，厚度延展保持为3mm以下，在以20℃/分钟的速度将被处理物14加热至500℃之后，将被处理物14在500℃下保持30分钟，之后，以20℃/分钟的速度冷却被处理物14。
在冷却后，使用黄铜刷(未图示)将被处理物14从铅吸附物质7b刷落，通过荧光X射线来测定被处理物14中的含铅量。
其结果是，在吸附步骤S003的前后，被处理物14中的含铅量从23.3％减少至20.1％。
与第一实施例的结果相比，吸附步骤S003后的被处理物14中的含铅量降低，因此确认了通过将加热搅拌步骤S004设置在吸附步骤S003之前并如上述那样增大铅的粒子的粒径，对于吸附步骤S003中的被处理物14中的含铅量的减少是有效的。这次，处理样本720在板状的铅吸附物质7b上处于静止的状态，然而若如图3所示，倾斜地配置铅吸附物质7a的倾斜板，使被处理物14以滚动的方式在该倾斜板上移动，则能够连续地吸附铅，从而分离出铅。
(第三实施例)
以下对第二实施方式所涉及的第三实施例进行说明。
作为铅玻璃粉，使用将市售的铅玻璃粉碎且使平均粒径为300μm以下而成的粉，还原剂与第一实施例同样地使用石墨粉末。
通过荧光X射线来测定铅玻璃粉的含铅量，结果为23％。石墨粉末的粒子的平均粒径为将所述铅玻璃粉碎而成的粉的粒子的平均粒径的40％以下。
首先，使用图5所示的加热搅拌装置32实施混合搅拌步骤S001。由于与上述相同，因此省略加热搅拌装置32的详细的说明。
首先，将50g所述铅玻璃粉以及50g石墨粉末投入滚筒12内作为被处理物14。之后，使滚筒12以15rpm旋转1分钟，对被处理物14进行混合搅拌。
然后，通过图5所示的加热搅拌装置32继续实施加热步骤S002。即，将混合搅拌步骤S001后的被处理物14保持在图5所示的加热搅拌装置32的滚筒12内并进行加热。滚筒12的转速为0rpm。被处理物14的温度为800℃，并保持3小时。
之后，继续使用图5所示的加热搅拌装置32实施图4所示的加热搅拌步骤S004。将加热步骤S002后的被处理物14保持在滚筒12内，将滚筒12的转速设为15rpm，在此基础上，将被处理物14加热至500℃并且保持30分钟。
就混合搅拌步骤S001、加热步骤S002以及加热搅拌步骤S004的气氛而言，均在大气中实施，然而由于石墨粉末的添加而成为非活性气氛，从而能够防止提取出的铅的再氧化。
对于经过混合搅拌步骤S001、加热步骤S002以及加热搅拌步骤S004之后的样本，通过SEM-EDX来分析铅的提取状况。
分析的结果是，玻璃的粒子的粒径保持为500μm以下，铅的粒子的粒径为60～100μm，成为与第二实施例相同的大小。
与第一实施例以及第二实施例相比，吸附步骤S003中的被处理物14中的含铅量的变化量随着粒径增大而减少，因此通过如上述那样增大铅的粒子的粒径，对于吸附步骤S003中的被处理物14中的含铅量的减少是有效的。
(第四实施例)
以下对第二实施方式所涉及的第四实施例进行说明。
作为铅玻璃粉，使用将市售的铅玻璃粉碎且使粒子的平均粒径为300μμm以下而成的粉，还原剂与第一实施例同样地使用石墨粉末。
通过荧光X射线来测定铅玻璃粉的含铅量，结果为23％。石墨粉末的粒子的平均粒径为将所述铅玻璃粉碎而成的粉的平均粒径的40％以下。
图5示出图4所示的混合搅拌步骤S001中所使用的加热搅拌装置32。由于与上述相同，因此省略加热搅拌装置32的详细的说明。
首先，将50g所述铅玻璃粉以及50g石墨粉末投入图5所示的加热搅拌装置32的滚筒12内作为被处理物14。之后，使滚筒以15rpm旋转1分钟，对被处理物14进行混合搅拌。
之后，通过图5所示的加热搅拌装置32实施图4所示的加热步骤S002。即，将混合搅拌步骤S001后的被处理物14保持在图5所示的加热搅拌装置32的滚筒12内进行加热。滚筒12的转速为0rpm。被处理物14的温度为800℃，并保持3小时。
接下来，向加热步骤S002后的被处理物14添加4.4g金属铅，实施图4所示的加热搅拌步骤S004。作为装置，继续使用图5所示的加热搅拌装置32。所述金属粒的粒径为1.8mm。
添加了金属铅的加热步骤S002后的被处理物14保持在滚筒12内。将滚筒12的转速设为15rpm，在此基础上，将被处理物14加热至500℃并且保持30分钟。
就混合搅拌步骤S001、加热步骤S002以及加热搅拌步骤S004的气氛而言，均在大气中实施，然而通过被处理物14中的石墨粉末，形成非活性气氛，能够防止提取出的铅的再氧化。
对于加热搅拌步骤S004后的样本，通过SEM-EDX来分析铅的提取状况。
分析的结果是，玻璃的粒子的粒径保持为500μm以下，铅的粒子的粒径为200μm以上。
与第一实施例以及第二实施例相比，吸附步骤S003中的被处理物14中的含铅量的变化量随着粒径增大而减少，因此通过如上述那样增大铅的粒子的粒径，对于吸附步骤S003中的被处理物14中的含铅量的减少是有效的。
(第五实施例)
以下对第二实施方式所涉及的第五实施例进行说明。
作为铅玻璃粉，使用将市售的铅玻璃粉碎且使平均粒径为300μm以下而成的粉，还原剂与第一实施例同样地使用石墨粉末。
通过荧光X射线来测定铅玻璃粉的含铅量，结果是23％。石墨粉末的粒子的平均粒径为将所述铅玻璃粉碎而成的粉的粒子的平均粒径的40％以下。
图5示出图4所示的混合搅拌步骤S001中所使用的加热搅拌装置32。由于与上述相同，因此省略加热搅拌装置32的详细的说明。
首先，将50g所述铅玻璃粉以及50g石墨粉末50g投入图5所示的加热搅拌装置32的滚筒12内作为被处理物14。之后，使滚筒以15rpm旋转1分钟，对被处理物14进行混合搅拌。
之后，通过图5所示的加热搅拌装置32，实施图4所示的加热步骤S002。即，将混合搅拌步骤S001后的被处理物14保持在图5所示的加热搅拌装置32的滚筒12内进行加热。滚筒12的转速为0rpm。被处理物14的温度为800℃，并保持3小时。
接下来，作为铅吸附物质的例子向加热步骤S002后的被处理物14添加50g SUS的粉末，实施图4所示的加热搅拌步骤S004以及吸附步骤S003。作为装置，继续使用图5所示的加热搅拌装置32。所述SUS的粉末的粒子的平均粒径为100μm以下。
添加了SUS粉末的加热步骤S002后的被处理物14保持在滚筒12内。将滚筒12的转速设为15rpm，在此基础上，将被处理物14加热至500℃并且保持30分钟。
就混合搅拌步骤S001、加热步骤S002、以及加热搅拌步骤S004的气氛而言，均在大气中实施，然而由于被处理物14中的石墨粉末而成为非活性气氛，从而能够防止提取出的铅的再氧化。
对于加热搅拌步骤S004后的样本，通过SEM-EDX来分析铅的提取状况。
分析的结果是，确认在SUS粉末上附着有铅。
在加热搅拌步骤S004以及吸附步骤S003中，通过向加热步骤S002后的被处理物14添加粉末状的铅吸附物质，能够使提取至玻璃粉的粒子的表面的金属铅向铅吸附物质吸附。
在上述实施例1～5中，能够分别起到对应的实施方式的作用效果。
需要说明的是，通过适当组合各个所述实施方式或者变形例中的任意的实施方式或者变形例，能够起到各自所具有的效果。另外，能够将实施方式彼此组合、将实施例彼此组合、或者将实施方式与实施例组合，并且也能够将不同实施方式或者实施例中的特征彼此组合。
工业实用性
本发明所涉及的自铅玻璃分离铅的分离方法以及装置能够作为在不加热至玻璃的熔点以上的温度并且不使用乙醇等的情况下，从阴极射线管电视机等中所使用的含铅玻璃等废弃物等中分离并回收铅的方法以及装置而适用。
Claims (10)
1.一种自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
以对于100g铅玻璃粉添加30g以上的还原剂的比例，向所述铅玻璃粉添加所述还原剂并进行混合而形成混合物，并且，通过以300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度对所述混合物进行加热，从而将所述混合物中的所述铅玻璃粉中的铅提取至所述铅玻璃粉的粒子的表面，
然后，使所述铅提取至所述铅玻璃粉的所述粒子的所述表面之后的所述铅玻璃粉在所述铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度下与同所述铅亲和性高的铅吸附物质接触，使所述铅玻璃粉的所述铅吸附于所述铅吸附物质，由此从所述铅玻璃粉中分离出所述铅，
所述铅吸附物质是与熔融铅的接触角大于0度且在140度以下的材料。
2.根据权利要求1所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
含有碳的所述还原剂的粒子的平均粒径大于所述铅玻璃粉的粒子的平均粒径的0％且在所述铅玻璃粉的粒子的平均粒径的40％以下。
3.根据权利要求1所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
所述铅玻璃粉的所述粒子的平均粒径大于0μm且在300μm以下。
4.根据权利要求1所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
所述铅玻璃粉与所述还原剂的混合比为，相对于100g所述铅玻璃粉使所述还原剂为30g以上且70g以下的比例。
5.根据权利要求1所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
在使所述铅吸附于所述铅吸附物质的工序之前，通过在所述铅的熔点以上且小于玻璃的软化点的第三温度下对所述铅提取至所述粒子的所述表面之后的所述铅玻璃粉进行搅拌，从而使所述铅肥大化。
6.根据权利要求5所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
在以所述第三温度进行搅拌的工序中添加铅。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
使所述铅提取至所述粒子的所述表面之后的所述铅玻璃粉与所述铅吸附物质接触，并使所述铅玻璃粉在所述铅吸附物质上移动所述铅玻璃粉的至少整周以上的距离，从而使所述铅玻璃粉的所述粒子的所述表面的所述铅吸附于所述铅吸附物质。
8.根据权利要求1至6中任一项所述的自铅玻璃分离铅的分离方法，其中，
向所述铅提取至所述粒子的所述表面之后的所述铅玻璃粉添加所述铅吸附物质，然后在所述铅的熔点以上且小于所述玻璃的熔融温度的温度下进行搅拌，从而使所述铅吸附于所述铅吸附物质。
9.一种自铅玻璃分离铅的分离装置，具备：
搅拌装置，其以相对于100g铅玻璃粉添加30g以上的含有碳的还原剂的比例，向所述铅玻璃粉添加所述还原剂并进行混合而形成混合物；
加热装置，其通过以300℃以上且小于玻璃的熔融温度的第一温度对所述混合物进行加热，从而将所述混合物中的所述铅玻璃粉中的铅提取至所述铅玻璃粉的粒子的表面；以及
吸附装置，其使所述铅提取至所述铅玻璃粉的所述粒子的所述表面之后的铅玻璃粉在所述铅的熔融温度以上且小于玻璃的熔融温度的第二温度下与同所述铅亲和性高且同熔融的金属铅的接触角大于0度且在140度以下的铅吸附物质接触，使所述铅玻璃粉的所述铅吸附于所述铅吸附物质，由此从所述铅玻璃粉中分离出所述铅。
10.根据权利要求9所述的自铅玻璃分离铅的分离装置，其中，
所述吸附装置具备：
腔室，其具有加热部；
供给装置，其向所述腔室内供给铅玻璃粉末；以及
回收装置，其从所述腔室内回收所述玻璃粉末，
所述铅吸附物质是在所述腔室内设置的倾斜板，所述倾斜板以30～70度倾斜地配置，以使得供给至所述腔室内的所述玻璃粉末的粒子在所述倾斜板上移动而回收至所述回收装置。
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