CN105776305A - 一种医用超细硫酸钡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用超细硫酸钡的制备方法，属于药品合成领域。本发明首先在蔗糖蛋白胨培养基中，培养得到生孢噬纤维细菌，再将其与无纺布碎料纤维混合，得到具有特殊絮凝作用的细菌发酵多糖，在液相沉淀生成硫酸钡的过程中，细菌发酵多糖能在硫酸钡离子表面形成一层保护膜，使其不再增大并很快被絮凝沉淀，再利用柠檬酸钠的解絮作用，使其分散成半流体状态，即得一种医用超细硫酸钡。本发明所得医用超细硫酸钡在制备过程中利用了细菌发酵所得多糖的较强絮凝和保护作用，使制得的硫酸钡颗粒粒径较小且分布均匀，纯度较高，分散性好。

Description

一种医用超细硫酸钡的制备方法
技术领域
本发明公开了一种医用超细硫酸钡的制备方法，属于药品合成领域。
背景技术
硫酸钡，俗称重晶石，是一种重要的无机化工产品，由于其易于开发，成本低廉，具有较低硬度和较高比重，对X射线不透明，纯白无毒等众多优越性能，硫酸钡已成为一种无可替代的无机材料。一般超细硫酸钡粉体的粒径在0.1微米左右，大约是普通精细硫酸钡的百分之一，由于其比表面积大，尺寸小及量子尺寸效应，使之具有常规材料不具备的特性，常被用于医药领域，但由于超细硫酸钡粉体的颗粒很小，分散性较差，常常发生团聚，使其在应用方面受到一定限制。
目前，国内外普遍采用的超细硫酸钡的制备方法大致可分为物理法和化学法两大类，物理法主要采用机械粉碎方式，可获得微米级的硫酸钡颗粒，但产品粒度分布不均匀，纯度不高；化学法主要采用液相沉淀法，在制备的过程中，颗粒团聚现象比较严重，但是化学沉淀法具有工业生产成本低，过程容易控制等优点。
发明内容
本发明所解决的技术问题：针对目前传统制备超细硫酸钡粉体过程中出现的，粒度分布不均匀，纯度不高，在制备过程中，颗粒团聚现象严重的问题，提供了一种医用超细硫酸钡的制备方法，本发明首先在蔗糖蛋白胨培养基中，培养得到生孢噬纤维细菌，再将其与无纺布碎料纤维混合，得到具有特殊絮凝作用的细菌发酵多糖，在液相沉淀生成硫酸钡的过程中，细菌发酵多糖能在硫酸钡离子表面形成一层保护膜，使其不再增大并很快被絮凝沉淀，再利用柠檬酸钠的解絮作用，使其分散成半流体状态，即得一种医用超细硫酸钡。本发明所得医用超细硫酸钡在制备过程中利用了细菌发酵所得多糖的较强絮凝和保护作用，使制得的硫酸钡颗粒粒径较小且分布均匀，纯度较高，分散性好。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）称取5～10g滤纸片，剪碎成0.5～1.5cm碎片，再依次称取3～5g蔗糖，0.5～1.0g蛋白胨，和15～25g琼脂，加入盛有1～2L去离子水的培养皿中，用浓度为4～6mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.2～7.5，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.08～0.1MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；
（2）按接种量4～6％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，30～35℃条件下培养6～8天后，用100～200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；
（3）称取200～300g无纺布，剪碎成0.6～0.8cm碎片，加入盛有200～300mL去离子水的反应釜中，升温至40～45℃，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，恒温搅拌0.5～1.0h后，加入30～50mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应6～8h，过滤，得滤液；
（4）通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将其转入70～80℃烘箱中，干燥3～5h，得细菌发酵多糖；
（5）称取5～10g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有30～50mL浓度为0.3～0.5mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将20～30mL浓度为0.5～0.9mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在0.5～1.0h内滴完，继续搅拌反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得湿料；
（6）将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，在搅拌状态下，滴加10～20mL质量浓度为2～4%柠檬酸钠溶液，搅拌反应1～2h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。
本发明的具体应用方法：在胃病患者做X光检查前，服用本发明所得医用超细硫酸钡60～80g，服用后检查时可清晰显示病变部位、大小、形态和边缘情况
，其清晰度高于一般市售钡餐15～20%，值得推广与使用。
本发明的有益效果：
（1）本发明所得医用超细硫酸钡大大提高了医用硫酸钡的质量，得到比较理想的造影效果；
（2）采用本发明生产工艺制备医用硫酸钡，简化了生产工艺，降低了生产成本，具有广阔的工业应用前景。
具体实施方式
称取5～10g滤纸片，剪碎成0.5～1.5cm碎片，再依次称取3～5g蔗糖，0.5～1.0g蛋白胨，和15～25g琼脂，加入盛有1～2L去离子水的培养皿中，用浓度为4～6mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.2～7.5，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.08～0.1MPaPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；按接种量4～6％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，30～35℃条件下培养6～8天后，用100～200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；称取200～300g无纺布，剪碎成0.6～0.8cm碎片，加入盛有200～300mL去离子水的反应釜中，升温至40～45℃，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，恒温搅拌0.5～1.0h后，加入30～50mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应6～8h，过滤，得滤液；通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将其转入70～80℃烘箱中，干燥3～5h，得细菌发酵多糖；称取5～10g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有30～50mL浓度为0.3～0.5mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将20～30mL浓度为0.5～0.9mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在0.5～1.0h内滴完，继续搅拌反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得湿料；将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，在搅拌状态下，滴加10～20mL质量浓度为2～4%柠檬酸钠溶液，搅拌反应1～2h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。
实例1
称取5g滤纸片，剪碎成0.5cm碎片，再依次称取3g蔗糖，0.5g蛋白胨，和15g琼脂，加入盛有1L去离子水的培养皿中，用浓度为4mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.2，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.08MPa条件下杀菌消毒20min，得培养基；按接种量4％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，30℃条件下培养6天后，用100mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；称取200g无纺布，剪碎成0.6cm碎片，加入盛有200mL去离子水的反应釜中，升温至40℃，启动搅拌器，设定转速为300r/min，恒温搅拌0.5h后，加入30mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应6h，过滤，得滤液；通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3次，再将其转入70℃烘箱中，干燥3h，得细菌发酵多糖；称取5g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有30mL浓度为0.3mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为600r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将20mL浓度为0.5mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在0.5h内滴完，继续搅拌反应1h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3次，得湿料；将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为300r/min，在搅拌状态下，滴加10mL质量浓度为2%柠檬酸钠溶液，搅拌反应1h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。
本发明的具体应用方法：在胃病患者做X光检查前，服用本发明所得医用超细硫酸钡60g，服用后检查时可清晰显示病变部位、大小、形态和边缘情况
，其清晰度高于一般市售钡餐15%，值得推广与使用。
实例2
称取8g滤纸片，剪碎成1cm碎片，再依次称取4g蔗糖，0.8g蛋白胨，和20g琼脂，加入盛有1.5L去离子水的培养皿中，用浓度为5mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.3，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.09MPa条件下杀菌消毒25min，得培养基；按接种量5％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，32℃条件下培养7天后，用150mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；称取250g无纺布，剪碎成0.7cm碎片，加入盛有250mL去离子水的反应釜中，升温至42℃，启动搅拌器，设定转速为400r/min，恒温搅拌0.8h后，加入40mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应7h，过滤，得滤液；通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼4次，再将其转入75℃烘箱中，干燥4h，得细菌发酵多糖；称取8g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有40mL浓度为0.4mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为700r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将25mL浓度为0.8mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在0.75h内滴完，继续搅拌反应1.5h，过滤，用去离子水洗涤滤渣4次，得湿料；将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为400r/min，在搅拌状态下，滴加15mL质量浓度为3%柠檬酸钠溶液，搅拌反应1.5h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。
本发明的具体应用方法：在胃病患者做X光检查前，服用本发明所得医用超细硫酸钡70g，服用后检查时可清晰显示病变部位、大小、形态和边缘情况
，其清晰度高于一般市售钡餐18%，值得推广与使用。
实例3
称取10g滤纸片，剪碎成1.5cm碎片，再依次称取5g蔗糖，1.0g蛋白胨，和25g琼脂，加入盛有2L去离子水的培养皿中，用浓度为6mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.5，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.1MPa条件下杀菌消毒30min，得培养基；按接种量6％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，35℃条件下培养8天后，用200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；称取300g无纺布，剪碎成0.8cm碎片，加入盛有300mL去离子水的反应釜中，升温至45℃，启动搅拌器，设定转速为500r/min，恒温搅拌1.0h后，加入50mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应8h，过滤，得滤液；通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼5次，再将其转入80℃烘箱中，干燥5h，得细菌发酵多糖；称取10g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有50mL浓度为0.5mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将30mL浓度为0.9mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在1.0h内滴完，继续搅拌反应2h，过滤，用去离子水洗涤滤渣5次，得湿料；将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为500r/min，在搅拌状态下，滴加20mL质量浓度为4%柠檬酸钠溶液，搅拌反应2h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。
本发明的具体应用方法：在胃病患者做X光检查前，服用本发明所得医用超细硫酸钡80g，服用后检查时可清晰显示病变部位、大小、形态和边缘情况
，其清晰度高于一般市售钡餐20%，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种医用超细硫酸钡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取5～10g滤纸片，剪碎成0.5～1.5cm碎片，再依次称取3～5g蔗糖，0.5～1.0g蛋白胨，和15～25g琼脂，加入盛有1～2L去离子水的培养皿中，用浓度为4～6mol/L碳酸氢钠溶液调节pH至7.2～7.5，再将混合物转入压力蒸汽灭菌器中，在0.08～0.1MPa条件下杀菌消毒20～30min，得培养基；
（2）按接种量4～6％，将生孢噬纤维细菌接种至上述培养基中，再将培养基移至恒温培养箱中，30～35℃条件下培养6～8天后，用100～200mL去离子水淋洗培养基表面，收集淋洗液，得菌丝悬浮液；
（3）称取200～300g无纺布，剪碎成0.6～0.8cm碎片，加入盛有200～300mL去离子水的反应釜中，升温至40～45℃，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，恒温搅拌0.5～1.0h后，加入30～50mL上述菌丝悬浮液，继续恒温搅拌反应6～8h，过滤，得滤液；
（4）通过滴液漏斗滴加无水乙醇至上述所得滤液中，直至完全析出沉淀，抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次，再将其转入70～80℃烘箱中，干燥3～5h，得细菌发酵多糖；
（5）称取5～10g上述所得细菌发酵多糖，加入盛有30～50mL浓度为0.3～0.5mol/L氯化钡溶液的带搅拌器三颈烧瓶中，启动搅拌器，设定转速为600～800r/min，在搅拌状态下，通过滴液漏斗，将20～30mL浓度为0.5～0.9mol/L硫酸钠溶液逐滴滴加至三颈烧瓶中，控制滴加速度，使其在0.5～1.0h内滴完，继续搅拌反应1～2h，过滤，用去离子水洗涤滤渣3～5次，得湿料；
（6）将上述所得湿料转入混料机中，启动搅拌器，设定转速为300～500r/min，在搅拌状态下，滴加10～20mL质量浓度为2～4%柠檬酸钠溶液，搅拌反应1～2h，得白色膏状固体，即为医用超细硫酸钡。
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