CN105776261B - 一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法 - Google Patents

一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105776261B
CN105776261B CN201610009795.1A CN201610009795A CN105776261B CN 105776261 B CN105776261 B CN 105776261B CN 201610009795 A CN201610009795 A CN 201610009795A CN 105776261 B CN105776261 B CN 105776261B
Authority
CN
China
Prior art keywords
graphene oxide
multilevel
composite material
oxide composite
metal salt
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN201610009795.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105776261A (zh
Inventor
韩景宾
周阿武
刘晓西
王崇
卫敏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing University of Chemical Technology
Original Assignee
Beijing University of Chemical Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Chemical Technology filed Critical Beijing University of Chemical Technology
Priority to CN201610009795.1A priority Critical patent/CN105776261B/zh
Publication of CN105776261A publication Critical patent/CN105776261A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105776261B publication Critical patent/CN105776261B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F7/00—Compounds of aluminium
    • C01F7/78—Compounds containing aluminium and two or more other elements, with the exception of oxygen and hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
    • C01P2004/45—Aggregated particles or particles with an intergrown morphology
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Carbon And Carbon Compounds (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法。该方法具体为：在反应容器内，取氧化石墨烯配制成水相胶体溶液，随后加入氨水溶液至pH值为10‑12，超声15‑30min后，加入二价金属盐与三价金属盐的混合溶液，继续搅拌超声1‑2h，最后离心、洗涤、干燥，即得多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。本发明工艺简洁易控，设备简单成本低，高效且一步合成，周期短，能耗低，环境友好，产物纯度高，因此具有很好的应用前景。

Description

一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法
技术领域
本发明属于无机复合材料技术领域，特别涉及一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法。
背景技术
水滑石是一类阴离子型层状化合物，又称为层状双金属氢氧化合物，具有酸性和碱性、记忆效应、微孔结构及层间阴离子的可交换性。其组成通式[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+(An-x/n)·mH2O-，其中M2+，M3+分别代表二价和三价金属阳离子，下标x指金属元素的含量变化，An-代表阴离子。一般而言，进入水滑石层板的M2+和M3+离子的半径应与Mg2+相近。形成水滑石常见的二价金属离子通常是Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+等；三价金属离子有Al3+、Mn3+、Fe3+、Cr3+等；An-为层间阴离子，如CO3 2-、NO3 -、Cl-、OH-、SO4 2-、PO4 3-、苯甲酸根、草酸根等无机或有机阴离子。不同的M2+和M3+离子，不同的层间阴离子An-便可以形成不同的类水滑石。水滑石作为一类结构特殊的材料，在吸附、催化、医药、军工材料等领域展现出极为广阔的应用前景。在电化学领域，水滑石在超级电容器方面的应用受到了人们广泛的关注，因为其特殊的层状结构和丰富的电化学活性位点。然而，其功率密度相对较低，机械稳定性较差，限制了其广泛应用，因此，需要引入导电性良好、高比表面积的活性材料石墨烯，来提高水滑石的电化学性能。
目前，制备水滑石/氧化石墨烯复合材料通常采用水热法，但该方法具有能耗高、工艺复杂、耗时、污染环境等缺点。
发明内容
本发明为解决上述现有制备方法的缺陷，提出了一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，具有工艺简单、能耗低，设备要求低、环境友好等优点。
本发明所述的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法为：在反应容器内，取氧化石墨烯配制成水相胶体溶液，随后加入氨水溶液至pH值为10-12，超声15-30min后，加入二价金属盐与三价金属盐的混合溶液，继续搅拌超声1-2h，最后离心、洗涤、干燥，即得多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。
所述的氨水溶液pH值为10-12。
所述的氧化石墨烯的水相胶体溶液的浓度为0.1-1mg/mL。
所述二价金属盐与三价金属盐的摩尔比为2:1-4:1。
所述二价金属盐为金属硝酸盐或者金属氯盐，其中二价金属离子选自Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Ca2+中的一种或几种。
所述三价金属盐为金属硝酸盐或者金属氯盐，其中三价金属离子选自Al3+、Mn3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+、Co3+中的一种或几种。
所述的三价金属离子的浓度为2.5-25mmol/L。
所述的超声功率为40-300W。
所述二价金属盐和三价金属盐的质量之和与氧化石墨烯的质量比为500:1-5000:1。
本发明制备方法的有益效果在于：本发明在超声条件下，在一定温度的碱性系统里，将氧化石墨烯与金属盐混合溶液反应，一步合成多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料，工艺简洁易控，设备简单且低成本，高效且一步合成，周期短，能耗低，环境友好，产物纯度高，因此具有很好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的XRD图。
图2为实施例1合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的SEM图。
图3为实施例2合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的SEM图。
图4为实施例3合成的多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的SEM图。
具体实施方式
结合以下具体实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明。实施本发明的过程、试剂、实验方法等，除以下专门提及的内容外，均为本领域的普遍知识和公知常识，本发明没有特别限制内容。
实施例1
取1.9mg氧化石墨烯于三口烧瓶中配置成浓度为0.1mg/mL的水相胶体溶液19mL，接着加入氨水至pH值为10，100W超声15分钟后，然后加入摩尔比为2:1的Mg(NO3)2·6H2O(0.64mmol)和Al(NO3)3·9H2O(0.32mmol)混合盐溶液19mL；继续100W超声1小时，并伴随搅拌，最后离心、洗涤、烘干，得到多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。
本实施例中，制备得到的产物多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的XRD图和SEM图如图1和图2，图1中出现一系列水滑石的XRD特征峰，表明制备的水滑石晶型良好，无杂晶，水滑石生长有一定的取向性，图2显示多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料呈多孔整列结构，垂直成长于氧化石墨烯表面，分散性好，粒径均一。
实施例2
取19mg氧化石墨烯于三口烧瓶中配置成浓度为1mg/mL的水相胶体溶液19ml，接着加入氨水至pH值为11，100W超声15分钟后，然后加入摩尔比为3:1的Mg(NO3)2·6H2O(0.96mmol)和Al(NO3)3·9H2O(0.32mmol)混合盐溶液19mL；继续100W超声1小时，并伴随搅拌，最后离心、洗涤、烘干，得到多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。
本实施例中，制备得到的产物多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料SEM图如图3，图3显示多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料呈多孔整列结构，垂直成长于氧化石墨烯表面，分散性好。
实施例3
取9.5mg氧化石墨烯于三口烧瓶中配置成浓度为0.5mg/mL的水相胶体溶液19ml，接着加入氨水至pH值为12，200W超声15分钟后，然后加入摩尔比为2:1的Mg(NO3)2·6H2O(0.64mmol)和Al(NO3)3·9H2O(0.32mmol)混合盐溶液19mL；继续200W超声1小时，并伴随搅拌，最后离心、洗涤、烘干，得到多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料。
本实施例中，制备得到的产物多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料SEM图如图4，图4显示多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料呈多孔整列结构，垂直成长于氧化石墨烯表面，分散性好。
本发明的保护内容不局限于以上实施例。在不背离发明构思的精神和范围下，本领域技术人员能够想到的变化和优点都被包括在本发明中，并且以所附的权利要求书为保护范围。

Claims (6)

1.一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，其特征在于，其具体操作步骤为：在反应容器内，取氧化石墨烯配制成水相胶体溶液，随后加入氨水溶液至pH值为10-12，超声15-30min后，加入二价金属盐与三价金属盐的混合溶液，继续搅拌超声1-2h，最后离心、洗涤、干燥，即得多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料；
所述二价金属盐与三价金属盐的摩尔比为2:1-4:1；
所述二价金属盐为金属硝酸盐或者金属氯盐，其中二价金属离子选自Mg2+、Zn2+、Cu2+、Ni2+、Co2+、Fe2+、Ca2+中的一种或几种；
所述三价金属盐为金属硝酸盐或者金属氯盐，其中三价金属离子选自Al3+、Mn3+、Fe3+、Cr3+、Ga3+、Co3+中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述的氨水溶液pH值为10-12。
3.根据权利要求1所述的一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨烯的水相胶体溶液的浓度为0.1-1mg/mL。
4.根据权利要求1所述的一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述的三价金属离子的浓度为2.5-25mmol/L。
5.根据权利要求1所述的一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述的超声功率为40-300W。
6.根据权利要求1所述的一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法，其特征在于，所述二价金属盐和三价金属盐的质量之和与氧化石墨烯的质量比为500:1-5000:1。
CN201610009795.1A 2016-01-07 2016-01-07 一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法 Expired - Fee Related CN105776261B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610009795.1A CN105776261B (zh) 2016-01-07 2016-01-07 一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610009795.1A CN105776261B (zh) 2016-01-07 2016-01-07 一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105776261A CN105776261A (zh) 2016-07-20
CN105776261B true CN105776261B (zh) 2017-06-23

Family

ID=56390070

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610009795.1A Expired - Fee Related CN105776261B (zh) 2016-01-07 2016-01-07 一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105776261B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106206056B (zh) * 2016-07-29 2018-01-23 武汉理工大学 一种钴铝水滑石/氟化石墨烯复合材料及其制备方法
CN107233859A (zh) * 2017-07-19 2017-10-10 北京化工大学 一种球状多级结构水滑石材料及其制备方法和除氟应用
CN107611377A (zh) * 2017-08-23 2018-01-19 北京航空航天大学 一种锌基电池用负极材料、其制备和用途
CN112142082A (zh) * 2020-09-28 2020-12-29 陕西科技大学 一种以蛋白质为模板生长水滑石-石墨烯复合材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101645202B1 (ko) * 2013-01-14 2016-08-03 이화여자대학교 산학협력단 그래핀을 함유하는 다공성 나노하이브리드, 이의 제조 방법, 및 이를 포함하는 가시광 광촉매
CN103143361B (zh) * 2013-03-29 2014-12-03 北京化工大学 一种石墨烯促进型水滑石基脱硝催化剂及其制备方法
KR101658351B1 (ko) * 2014-04-09 2016-09-22 이화여자대학교 산학협력단 슈퍼 커패시터 전극 물질 및 이의 제조 방법
CN104857960B (zh) * 2015-04-22 2017-10-10 北京化工大学 石墨烯导向多级结构复合氧化物催化剂及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105776261A (zh) 2016-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105776261B (zh) 一种多级结构水滑石与氧化石墨烯复合材料的快速制备方法
CN102626634B (zh) 铁酸铋-石墨烯复合磁性可见光催化剂、制备方法及应用
CN102430411B (zh) 一种类水滑石-尖晶石型铁氧体复合材料及其制备方法
Tang et al. Two-dimensional porous coordination polymers and nano-composites for electrocatalysis and electrically conductive applications
CN106693945A (zh) 剥层水滑石纳米片基复合催化剂及其制备方法
CN102921443B (zh) 可见光响应的镍钛水滑石与石墨烯复合光催化剂及其制备方法
CN105013509A (zh) 一种糠醛或糠醇水相加氢制备环戊酮的催化剂及其制备方法和应用方法
CN103011151B (zh) 一种利用伽马射线制备石墨烯/镍纳米复合材料的方法
CN103263926A (zh) 二氧化碳加氢合成甲醇催化剂及制法和应用
CN107572566A (zh) 一种复合氨基改性层状双氢氧化物的制备方法
CN103447026B (zh) 一种湿式催化氧化锰基催化剂及其制备方法
CN103464159B (zh) 一种铜铁基催化剂及其催化合成气制低碳混合醇的应用
CN105439188B (zh) 类水滑石纳米片的制备方法
CN103433044A (zh) 一种钴-镍双金属氢氧化物纳米复合物的制备方法
CN108609599A (zh) 氢氧化镍纳米片自组装磷酸镍钴棒状结构复合材料的制备方法
Guo et al. Effects of nickel ethylenediamine complex on the preparation of Ni–B amorphous alloy catalyst with ultrasonic assistance
CN107185543A (zh) 一种用于二氧化碳加氢合成甲醇的催化剂及其制备与应用
CN102557143A (zh) 一种Mn2O3制备方法和催化剂
CN101664676A (zh) 复合金属氧化物/碳纳米管型可见光催化剂的制备方法
CN102730712B (zh) 一种纳米GaZSM-5分子筛的制备方法
CN102139914A (zh) 一种钛酸钙纳米颗粒的制备方法
CN102764654B (zh) 一类基于FexOy的无机纳米复合材料及其制备方法
CN106602083B (zh) 一种水热法合成Cu-N-C催化剂的方法
Fu et al. Ultrasound-assisted co-precipitation synthesis of mesoporous Co3O4− CeO2 composite oxides for highly selective catalytic oxidation of cyclohexane
CN106315690A (zh) 一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20170623

Termination date: 20180107