CN105771917A - 一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,该制备方法以活性污泥、金属氧化物和壳聚糖为原料,将活性污泥和金属氧化物混合到壳聚糖胶体中,使用注射剂将混合物滴加到氨基溶液中,在氨基溶液中使球型颗粒吸附剂与氨基发生交联,从而得到一种含有氨基的球型颗粒吸附剂。本发明制备方法得到的球型颗粒吸附剂具有吸附效果好、能够通过沉降自动分离回收、重复利用率高、再生性强的优点,同时还具有机械强度高、化学稳定好和制备成本低的优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,属于处理印染废水吸附剂的制备技术领域。
背景技术
随着社会经济的不断发展,各类企业不断增加,各种工业废水的排放也日渐增加,其对人类健康和生态环境的影响日益严重,特别是印染废水。印染废水是在加工棉、麻、化学纤维及其混纺产品时印染厂排出的废水。该类废水中含有大量的有机物,排入水体会危害水环境;该类废水色泽深,严重影响水体外观。目前处理染料废水的方法有絮凝法、气提法、氧化法、膜分离法、电解法和吸附法等。其中吸附法是较为有效的方法之一。目前常用的吸附剂为活性炭吸附剂,活性炭吸附剂吸附效果好,但其存在成本高,再生难等问题。因此一种吸附效果好、成本低、可回收再生利用的吸附剂的开发很有必要。
发明内容
发明目的:本发明所要解决的技术问题是提供一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,通过该制备方法得到的球型颗粒吸附剂具有吸附效果好、制备成本低和可回收再生利用的优点。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:
一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末;
步骤2,往一定体积的水中加入所需量的活性污泥粉末和金属氧化物,超声一段时间后,再往混合液中加入所需量的醋酸和壳聚糖,搅拌至得到胶体溶液;其中,所述活性污泥粉末、金属氧化物和壳聚糖的加入质量比为1∶1~2∶1~3;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到氨基溶液中形成球形颗粒,初产物经水浴加热、清洗、干燥后即可得到终产物。
其中,步骤1中,所述活性污泥粉末的制备具体采用如下方式获得:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后再进行清洗、冷冻干燥处理;最后粉碎研磨成粉。
其中,所述冷冻干燥的温度为-30℃~-60℃,干燥时间为12h。
其中,步骤2中,所述金属氧化物为氧化钛或氧化硅,该金属氧化物化学性质稳定。
其中,步骤3中,所述氨基溶液为质量百分浓度为60%~100%的四乙烯五胺溶液。
其中,步骤3中,所述水浴加热的温度为50~70℃,水浴加热的时间为2~3h。
其中,步骤3中,所述干燥温度为30~50℃。
上述氨基修饰的球型颗粒吸附剂制备方法制得的球型颗粒吸附剂制在处理阴离子染料方面的应用。
本发明制备方法以活性污泥、金属氧化物和壳聚糖为原料,将活性污泥和金属氧化物混合到壳聚糖胶体中,使用注射剂将混合物滴加到氨基溶液中,在氨基溶液中使球型颗粒吸附剂与氨基发生交联,从而得到一种含有氨基的球型颗粒吸附剂。
与现有技术相比,本发明具有的有益效果是:
本发明制备方法首先将活性污泥与金属氧化物结合,再利用壳聚糖将其包裹得到球型颗粒吸附剂,最后再对球型颗粒吸附剂进行氨基修饰得到一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂,该吸附剂不仅结合了活性污泥、金属氧化物和壳聚糖的吸附性能,而且其表面还含有能够进一步吸附污染物的氨基基团,从而大大提高该吸附剂的吸附性能;
本发明制备方法得到的球型颗粒吸附剂具有吸附效果好、能够通过沉降自动分离回收、重复利用率高、再生性强的优点,同时还具有机械强度高、化学稳定好和制备成本低的优点;
本发明制备方法得到的球型颗粒吸附剂在去除染料废水中的阴离子染料,尤其在去除活性艳红时具有显著的效果。
附图说明
图1为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红的吸附效果与pH值的关系曲线图;
图2为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红的吸附效果与时间的关系曲线图;
图3为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红的吸附效果与投加量的关系曲线图;
图4为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红的吸附效果与初始浓度的关系曲线图;
图5为实施例1制得的球型吸附剂重复循环使用的效果图;
图6为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红吸附效果的扫描电镜表征图;
图7为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红吸附效果放大5000倍的扫描电镜表征图;
图8为实施例1制得的球型吸附剂对活性艳红吸附效果放大1000倍的扫描电镜表征图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后先用清水清洗3遍,再超声清洗1遍,最后用去离子水清洗3遍;将清洗后的活性污泥置于-60℃下的冷冻干燥中干燥12h,干燥后研磨成粉;
步骤2,往100mL去离子水中加入5g活性污泥粉末和10g氧化硅,采用超声仪超声分散1h,再往混合液中加入1mL的醋酸和10g壳聚糖,采用搅拌机连续搅拌3h直至得到混合均匀的胶体溶液;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到质量百分浓度为80%的四乙烯五胺溶液中,形成球形颗粒,初产物先采用50℃水浴加热3h,再用去离子水清洗至中性,最后于30℃下烘干即得到终产物。
实施例2
本发明氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后先用清水清洗3遍,再超声清洗1遍,最后用去离子水清洗3遍;将清洗后的活性污泥置于-30℃下的冷冻干燥中干燥12h,干燥后研磨成粉;
步骤2,往100mL去离子水中加入7.5g活性污泥粉末和7.5g氧化钛,采用超声仪超声分散1.5h,再往混合液中加入1mL的醋酸(壳聚糖在有机酸中才会溶解)和12.5g壳聚糖,采用搅拌机连续搅拌3h直至得到混合均匀的胶体溶液;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到质量百分浓度为60%的四乙烯五胺溶液中(胶体溶液通过与碱性溶液反应,一方面能够使其呈球型,一方面能够使氨基离子接枝在壳聚糖表面),形成球形颗粒,初产物先采用60℃水浴加热2.5h,再用去离子水清洗至中性,最后于40℃下烘干即得到终产物。
实施例3
本发明氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后先用清水清洗3遍,再超声清洗1遍,最后用去离子水清洗3遍;将清洗后的活性污泥置于-45℃下的冷冻干燥中干燥12h,干燥后研磨成粉;
步骤2,往100mL去离子水中加入10g活性污泥粉末和5g氧化硅,采用超声仪超声分散2h,再往混合液中加入1mL的醋酸和15g壳聚糖,采用搅拌机连续搅拌3h直至得到混合均匀的胶体溶液;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到质量百分浓度为90%的四乙烯五胺溶液中,形成球形颗粒,初产物先采用60℃水浴加热2.5h,再用去离子水清洗至中性,最后于50℃下烘干即得到终产物。
实施例4
本发明氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后先用清水清洗3遍,再超声清洗1遍,最后用去离子水清洗3遍;将清洗后的活性污泥置于-45℃下的冷冻干燥中干燥12h,干燥后研磨成粉;
步骤2,往100mL去离子水中加入5g活性污泥粉末和10g氧化硅,采用超声仪超声分散2h,再往混合液中加入1mL的醋酸和10g壳聚糖,采用搅拌机连续搅拌3h直至得到混合均匀的胶体溶液;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到质量百分浓度为60%的四乙烯五胺溶液中,形成球形颗粒,初产物先采用70℃水浴加热3h,再用去离子水清洗至中性,最后于50℃下烘干即得到终产物。
实施例5
本发明氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后先用清水清洗3遍,再超声清洗1遍,最后用去离子水清洗3遍;将清洗后的活性污泥置于-30℃下的冷冻干燥中干燥12h,干燥后研磨成粉;
步骤2,往100mL去离子水中加入7.5g活性污泥粉末和7.5g氧化钛,采用超声仪超声分散1.5h,再往混合液中加入1mL的醋酸和12.5g壳聚糖,采用搅拌机连续搅拌3h直至得到混合均匀的胶体溶液;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到质量百分浓度为80%的四乙烯五胺溶液中,形成球形颗粒,初产物先采用70℃水浴加热2h,再用去离子水清洗至中性,最后于40℃下烘干即得到终产物。
实施例6
本发明氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,具体包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后先用清水清洗3遍,再超声清洗1遍,最后用去离子水清洗3遍;将清洗后的活性污泥置于-60℃下的冷冻干燥中干燥12h,干燥后研磨成粉;
步骤2,往100mL去离子水中加入10g活性污泥粉末和5g氧化硅,采用超声仪超声分散1h,再往混合液中加入1mL的醋酸和15g壳聚糖,采用搅拌机连续搅拌3h直至得到混合均匀的胶体溶液;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到质量百分浓度为60%的四乙烯五胺溶液中,形成球形颗粒,初产物先采用50℃水浴加热2h,再用去离子水清洗至中性,最后于30℃下烘干即得到终产物。
吸附实验:称取2.5g球型颗粒吸附剂加入100ml、浓度为200mg/L的活性艳红染料溶液中。放入恒温振荡箱中于25℃下振荡3h,使其达到吸附平衡。最后采用可见-紫外分光光度计测其吸光度,通过活性艳红染料标线换算得其浓度。按照式(1)计算去除率:
C0:初始活性艳红染料浓度(mg/L);
Ce:吸附后活性艳红染料浓度(mg/L)。
采用实施例1~6制备的氨基修饰的球型颗粒吸附剂去除印染废水中的活性艳红:
氨基修饰的球型颗粒吸附剂的投加量为25g/L,活性艳红染料废液初始浓度为200mg/L,向染料溶液中分别投加实施例1~6制得的氨基修饰球型颗粒吸附剂,于25℃恒温振荡器中振荡3h,振荡速度为180rpm。待吸附达到平衡后,取出溶液,采用0.45μm的水系滤头过滤,根据式(1)求出吸附量。
实施例1~6各吸附剂吸附活性艳红溶液吸附量如表1所示:
表1
实施例 | 去除率(%) |
1 | 90.67% |
2 | 88.23% |
3 | 91.24% |
4 | 89.32% |
5 | 92.15% |
6 | 90.94% |
。
下面是以实施例1的氨基修饰的球型颗粒吸附剂为例在不同条件下吸附剂对活性艳红的吸附情况。
(1)吸附pH的影响:
称取2.5g球型颗粒吸附剂,投加到100ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中,采用25℃的恒温振荡箱,调节pH为4.5~10.4,设置180rpm振荡吸附180min。如图1所示,球型颗粒吸附剂对活性艳红染料的去除率随pH的增加而减小,酸性条件下有利于吸附反应的进行,而碱性条件则会阻碍吸附过程。
(2)吸附时间的影响:
称取2.5g球型颗粒吸附剂,投加到100ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中,采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附0~800min。如图2所示,球型颗粒吸附剂对活性艳红染料的去除率随吸附时间的增加而增大,0~90min吸附速率很快,90~180min吸附速率减慢,180min后基本达到吸附平衡。
(3)吸附投加量的影响:
称取10~35g/L球型颗粒吸附剂,投加到100ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中,采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附180min。如图3所示,球形颗粒吸附材料对活性艳红染料的去除率随投加量的增加而增大,当投加量为10~25g/L时,投加量的增加使得去除率的增加很明显,当投加量超过25g/L时,由于水中的活性艳红已经被吸附去除,没有过多染料被吸附,因此投加量的增加不能使去除率进一步增大。
(4)染料初始浓度的影响:
称取2.5g球型颗粒吸附剂,投加到100ml初始浓度50mg/L~500g/L的活性艳红染料溶液中,采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附180min。如图4所示,球形颗粒吸附材料对活性艳红染料的去除率随初始浓度的增加而减小,在初始浓度为50mg/l~200mg/l之间,初始浓度的增加去除率逐渐减小,随着初始浓度的进一步增大,有限的吸附材料不能去除过多的染料,导致去除率快速下降。
(5)重复使用分析:
称取2.5g球型颗粒吸附剂,投加到100ml浓度200mg/L为活性艳红染料溶液中,采用25℃的恒温振荡箱,设置180rpm振荡吸附180min。图5为球形吸附剂吸附解吸6次后,其对染料废水的吸附性能和自身重量的变化情况图。从图中可以看出,经过6次吸附解吸循环后,其对活性艳红的去除率仍能达到88%,同时其自身的损失也能保持在10%左右。
本发明球型颗粒吸附剂再生的方法:回收已经吸附过活性艳红的球型颗粒吸附剂,先将其用清水冲洗,采用0.3mol/L的氢氧化钠溶液浸泡12h,再采用10%的四乙烯五胺浸泡12h,最后采用去离子水清洗到中性,烘干即可。
本发明制备方法得到的球型颗粒吸附剂可以利用其中的活性污泥表面的化学基团(氨基,羧基等)对污染物进行吸附;可以利用其中的金属氧化物吸附磷酸盐、重金属、染料和微污染物;可以利用其中的高分子有机物壳聚糖分子链上的氨基和羟基增加吸附效果,本发明得到的球型颗粒吸附剂吸附染料效果良好,属于可回收再生利用的吸附剂。
显然,上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例,而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说,在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动,这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举,这些引伸出的变化或变动也处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,制备活性污泥粉末;
步骤2,往一定体积的水中加入所需量的活性污泥粉末和金属氧化物,超声一段时间后,再往混合液中加入所需量的醋酸和壳聚糖,搅拌至得到胶体溶液;其中,所述活性污泥粉末、金属氧化物和壳聚糖的加入质量比为1∶1~2∶1~3;
步骤3,将步骤2的胶体溶液逐滴加入到氨基溶液中形成球形颗粒,初产物经水浴加热、清洗、干燥后即可得到终产物。
2.根据权利要求1所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤1中,所述活性污泥粉末的制备具体采用如下方式获得:将收集到的活性污泥过80目筛;过筛后再进行清洗、冷冻干燥处理;最后粉碎研磨成粉。
3.根据权利要求2所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于:所述冷冻干燥的温度为-30℃~-60℃,干燥时间为12h。
4.根据权利要求1所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤2中,所述金属氧化物为氧化钛或氧化硅。
5.根据权利要求1所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述氨基溶液为质量百分浓度为60%~100%的四乙烯五胺溶液。
6.根据权利要求1所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述水浴加热的温度为50~70℃,水浴加热的时间为2~3h。
7.根据权利要求1所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂的制备方法,其特征在于:步骤3中,所述干燥温度为30~50℃。
8.权利要求1所述的氨基修饰的球型颗粒吸附剂制备方法制得的球型颗粒吸附剂制在处理阴离子染料方面的应用。
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CN107473326A (zh) * | 2017-09-16 | 2017-12-15 | 济南大学 | 一种酸性TiO2水溶胶再生好氧颗粒污泥降解染料废水的联用方法 |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20160720 |
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |