CN105770418A - 消瘀通痹胶囊制备、质量控制方法 - Google Patents

消瘀通痹胶囊制备、质量控制方法 Download PDF

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Abstract

消瘀通痹胶囊制备、质量控制方法是治疗伸筋活络，祛风除湿，化瘀散结，椎间盘突出，腰痛、强直性脊炎的药物，它解决了目前其它技术治疗以上病症的难题，它是由马钱子（制）、三七、延胡索（醋制）、穿山甲（制）、乳香（醋制）、没药（醋制）、乌梢蛇、全蝎、蜈蚣、白术（炒）、黄精、杜仲制成的。

Description

消瘀通痹胶囊制备、质量控制方法
技术领域：本发明涉及治疗伸筋活络，祛风除湿，化瘀散结，主治椎间盘突出，腰痛、强直性脊炎的药物，尤其是消瘀通痹胶囊制备、质量控制方法。
背景技术：腰椎间盘突出系指由于腰椎间盘髓核突出压迫其周围神经组织而引起的一系列症状。临床统计表明，腰椎间盘突（脱）出症是骨科门诊最为多见的疾患之一，也是腰腿痛最为多见的原因。治疗以上病症的药物多种多样，有膏剂、片剂、针剂、胶囊等，这些药物在一定程度上缓解了病人的疼痛，但是由于配方及制备方法的不同，有的是制备复杂，生产成本高，病人用不起；有的是疗效不佳，达不到病人的要求。
发明内容：本发明的目的是提供制备方法简单，治病费用较低的消瘀通痹胶囊制备、质量控制方法，它解决了目前其它技术治疗以上病症的难题，本发明的目的是这样实现的，它是由马钱子（制）20-60g、三七30-70g、延胡索（醋制）30-80g、穿山甲（制）10-50g、乳香（醋制）10-50g、没药（醋制）10-50g、乌梢蛇10-50g、全蝎10-50g、蜈蚣10-50g、白术（炒）10-50g、黄精10-30g、杜仲10-30g制成的：其制备方法是：第一步将以上十二味，除马钱子外，其余十一味粉碎成细粉，过100目筛；第二步将马钱子单独粉碎成细粉，过100目筛，将马钱子粉用适量淀粉调节马钱子中士的宁的含量；第三步将调节后的马钱子再与其它药物采取等量递增法混合均匀，制成1000粒，即得成品。
性状：本品胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末；气香，味苦。
鉴别：（1）取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞，多破碎，壁脊状增厚，强烈木化，易纵裂，裂片形似纤维，毛基淡黄色，较膨大，似石细胞，直径约至169μm，壁厚至10μm，纹孔似裂缝状，胞腔分枝。可见网纹导管，直径15-40μm，纹孔较大，宽至7μm；下皮厚壁细胞成片，淡绿黄色，细胞呈类多角形、长条形或不规则行，直径48-96μm，壁稍弯曲，厚3-5μm，连珠状，木化，纹孔细密。横纹肌纤维淡绿色或近无色，剁多碎断，侧面成条块状，较挺直，边缘平整，完整者中段直径31-115μm，游戏迷恒温，明暗相间，横纹平直或微波状，有的不清晰，肌原纤维极细，直径1-2μm，断面观较少见。
（2）取本品10粒，倾出内容物，研细，加浓氨试液3ml使润湿，加氯仿40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加残渣甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取士的宁、马马钱子碱对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液1μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液（4:5:0.6:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品12粒，倾出内容物，研细，加水使润湿，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加三杯量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置，离心，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版四部通则0103）。
含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）。
色谱条件与系统使用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钠等量混合溶液（10%磷酸调节PH值2.8）（20:79）为流动相；检测波长为260nm。理论塔板数按士的宁峰计算不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加氯仿-甲醇（3:7）制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25ml及浓氨试液1ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24小时，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100）提取5次，每次15ml，合并硫酸液，加浓氨试液调节PH值至9-10，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿-甲醇（3:7）使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每粒含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）为0.25-0.80mg。
功能与主治：伸筋活络，祛风除湿，化瘀散结。主治椎间盘突出，腰痛、强直性脊炎。
用法用量：口服，成人一次1粒，一日2次，若无反应可增至一日3次；小儿酌减。
注意：忌生冷食物。
规格：每粒装0.4g。
贮藏：密闭。
病理选择：1、诊断标准，腰痛和坐骨神经分布区域疼痛；受累棘突间旁侧明显压痛，常伴患侧下肢放射痛；直腿抬高试验，加强试验阳性；患侧下肢存在感觉障碍、肌力减退、腱反射减弱或消失；腰段脊柱侧弯，腰椎活动受限；X线正侧位片提示腰椎侧弯、生理前凸减少或消失、椎间隙变窄等；CT/MRI提示有椎间盘突出。
临床病例来源：从其它专业门诊和普通门诊转来的308例，其中男性228例，女性80例；年龄最大49岁，最小20岁；病程最长4年，最短2天。
用法用量：口服，一次15-25ml，一日3次；患者再配合每月一贴膏药，一月为一疗程，治疗2-3疗程。
疗效判定标准：临床治愈：用药三个月以内，腰腿疼痛基本消失，直腿抬高试验阳性，恢复正常工作，评价标准总分85-100分者。
显效：用药三个月以内，腰腿疼痛大部分消失，无明显压痛点，直腿抬高试验阴性，能从事一般体力工作，评价标准总分为60-84分者。
有效：用药三个月以内，腰腿疼痛减轻，直腿抬高试验可疑阳性，能从事轻体力工作，评价标准总分为30-59分者。
无效：用药三个月以内，腰腿疼痛无明显减轻，不能参加工作，评价标准总分为30分以下者。
本发明经过长时间的实践，疗效理想；作用迅速；方法简单；费用低廉；质量可靠；科学先进；安全无痛苦；复发率低。
具体实施方式：实施例1、本发明是由马钱子（制）20-60g、三七30-70g、延胡索（醋制）30-80g、穿山甲（制）10-50g、乳香（醋制）10-50g、没药（醋制）10-50g、乌梢蛇10-50g、全蝎10-50g、蜈蚣10-50g、白术（炒）10-50g、黄精10-30g、杜仲10-30g制成的；其制备方法是：第一步将以上十二味，除马钱子外，其余十一味粉碎成细粉，过100目筛；第二步将马钱子单独粉碎成细粉，过100目筛，将马钱子粉用适量淀粉调节马钱子中士的宁的含量；第三步将调节后的马钱子再与其它药物采取等量递增法混合均匀，制成1000粒，即得成品。
实施例2、本发明是由马钱子（制）30-50g、三七40-60g、延胡索（醋制）40-60g、穿山甲（制）20-40g、乳香（醋制）20-40g、没药（醋制）20-40g、乌梢蛇20-40g、全蝎20-40g、蜈蚣20-40g、白术（炒）20-40g、黄精15-25g、杜仲15-25g制成的。
实施例3、本发明的是由马钱子（制）40g三七50g延胡索（醋制）50g穿山甲（制）30g乳香（醋制）30g没药（醋制）30g乌梢蛇30g全蝎30g蜈蚣30g白术（炒）30g黄精20g杜仲20g制成的。
实施例4、本发明的质量控制方法：性状：本品胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末；气香，味苦。
鉴别：（1）取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞，多破碎，壁脊状增厚，强烈木化，易纵裂，裂片形似纤维，毛基淡黄色，较膨大，似石细胞，直径约至169μm，壁厚至10μm，纹孔似裂缝状，胞腔分枝。可见网纹导管，直径15-40μm，纹孔较大，宽至7μm；下皮厚壁细胞成片，淡绿黄色，细胞呈类多角形、长条形或不规则行，直径48-96μm，壁稍弯曲，厚3-5μm，连珠状，木化，纹孔细密；横纹肌纤维淡绿色或近无色，剁多碎断，侧面成条块状，较挺直，边缘平整，完整者中段直径31-115μm，游戏迷恒温，明暗相间，横纹平直或微波状，有的不清晰，肌原纤维极细，直径1-2μm，断面观较少见。
（2）取本品10粒，倾出内容物，研细，加浓氨试液3ml使润湿，加氯仿40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加残渣甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取士的宁、马马钱子碱对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液1μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液（4:5:0.6:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
（3）取本品12粒，倾出内容物，研细，加水使润湿，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加三杯量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置，离心，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版四部通则0103）。
含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）。
色谱条件与系统使用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钠等量混合溶液（10%磷酸调节PH值2.8）（20:79）为流动相；检测波长为260nm；理论塔板数按士的宁峰计算不低于5000。
对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加氯仿-甲醇（3:7）制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25ml及浓氨试液1ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24小时，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100）提取5次，每次15ml，合并硫酸液，加浓氨试液调节PH值至9-10，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿-甲醇（3:7）使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）为0.25-0.80mg。

Claims (4)

1.消瘀通痹胶囊，其特征是：它由马钱子（制）20-60g、三七30-70g、延胡索（醋制）30-80g、穿山甲（制）10-50g、乳香（醋制）10-50g、没药（醋制）10-50g、乌梢蛇10-50g、全蝎10-50g、蜈蚣10-50g、白术（炒）10-50g、黄精10-30g、杜仲10-30g制成的；其制备方法是：第一步将以上十二味，除马钱子外，其余十一味粉碎成细粉，过100目筛；第二步将马钱子单独粉碎成细粉，过100目筛，将马钱子粉用适量淀粉调节马钱子中士的宁的含量；第三步将调节后的马钱子再与其它药物采取等量递增法混合均匀，制成1000粒，即得成品。
2.根据权利要求1所述的消瘀通痹胶囊，其特征是：它是由马钱子（制）30-50g、三七40-60g、延胡索（醋制）40-60g、穿山甲（制）20-40g、乳香（醋制）20-40g、没药（醋制）20-40g、乌梢蛇20-40g、全蝎20-40g、蜈蚣20-40g、白术（炒）20-40g、黄精15-25g、杜仲15-25g制成的。
3.根据权利要求1所述的消瘀通痹胶囊，其特征是：它是由马钱子（制）40g、三七50g、延胡索（醋制）50g、穿山甲（制）30g、乳香（醋制）30g、没药（醋制）30g、乌梢蛇30g、全蝎30g、蜈蚣30g、白术（炒）30g、黄精20g、杜仲20g制成的。
4.权利要求1所述消瘀通痹胶囊的质量控制方法，其特征是：本品性状为胶囊剂，内容物为棕黄色的粉末；气香，味苦；
鉴别：取本品，置显微镜下观察：非腺毛单细胞，多破碎，壁脊状增厚，强烈木化，易纵裂，裂片形似纤维，毛基淡黄色，较膨大，似石细胞，直径约至169μm，壁厚至10μm，纹孔似裂缝状，胞腔分枝；可见网纹导管，直径15-40μm，纹孔较大，宽至7μm；下皮厚壁细胞成片，淡绿黄色，细胞呈类多角形、长条形或不规则行，直径48-96μm，壁稍弯曲，厚3-5μm，连珠状，木化，纹孔细密；横纹肌纤维淡绿色或近无色，剁多碎断，侧面成条块状，较挺直，边缘平整，完整者中段直径31-115μm，游戏迷恒温，明暗相间，横纹平直或微波状，有的不清晰，肌原纤维极细，直径1-2μm，断面观较少见；
取本品10粒，倾出内容物，研细，加浓氨试液3ml使润湿，加氯仿40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，加残渣甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取士的宁、马马钱子碱对照品，加甲醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取上述供试品溶液1μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-乙醇-浓氨溶液（4:5:0.6:0.4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
取本品12粒，倾出内容物，研细，加水使润湿，再加以水饱和的正丁醇5ml，密塞，振摇约10分钟，放置2小时，离心，取上清液，加三杯量以正丁醇饱和的水，摇匀，放置，离心，取正丁醇层，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取三七对照药材粉末0.5g，同法制成对照药材溶液，照薄层色谱法（中国药典2015年版四部通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl，对照药材溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水（15:40:22:10）10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸溶液（1→10），于105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
检查：应符合胶囊剂项下有关的各项规定（中国药典2015年版四部通则0103）；
含量测定：照高效液相色谱法（中国药典2015年版四部通则0512）；
色谱条件与系统使用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钠等量混合溶液（10%磷酸调节PH值2.8）（20:79）为流动相；检测波长为260nm；理论塔板数按士的宁峰计算不低于5000；
对照品溶液的制备：精密称取士的宁对照品适量，加氯仿-甲醇（3:7）制成每1ml含0.4mg的溶液，即得；
供试品溶液的制备：取装量差异项下的本品内容物，混匀，研细，取约5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25ml及浓氨试液1ml，密塞，轻轻振摇，称定重量，放置24小时，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，充分振摇，滤过，精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，用硫酸溶液（3→100）提取5次，每次15ml，合并硫酸液，加浓氨试液调节PH值至9-10，用氯仿提取5次，每次20ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加氯仿-甲醇（3:7）使溶解，转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含马钱子以士的宁（C21H22N2O2）为0.25-0.80mg。
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